CN105731539B - 利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，是由固体碳酸锂粉末和固体五氧化二钒粉末为原料，以高温高压混合溶剂作为反应媒介，在2～9MPa、200～350℃、1～4小时的条件范围内合成出了钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末材料。本发明方法具有独特的优势，可以用快速、简便的获得钒酸锂Li3VO4单晶微米粉体材料，物相纯净，颗粒尺寸范围为1～20微米，分散性较好。本发明所述合成方法操作简便、安全，设备方便简单，反应过程容易调控，节能环保，特别适于工业化批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种可作为锂离子电池负极材料的化合物单晶微米结构的制备方法，尤其涉及一种利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法。
背景技术
钒酸锂Li3VO4是一种应用广泛的材料。它的晶体结构为Pmn21型的非中心对称结构，之前对其非线性光学等性能有比较广泛的研究。Li3VO4的理论电容量为394mAh/g，具有循环性良好，充电放电的电势比较低等特点。研究发现，钒酸锂Li3VO4有可能是一种性能优良的锂离子电池负极材料。
据文献报道，钒酸锂Li3VO4粉末材料的合成方法一般有以下几种：常规固相合成法、溶胶凝胶法、普通水热法等。目前这些方法存在着一些问题。固相合成得到的产物粉末颗粒形貌不均匀、比表面积小、团聚严重等，溶胶凝胶法和普通水热法配料步骤复杂、过程时间较长、工艺较为繁琐等。材料的形貌、微晶颗粒尺寸分布、颗粒的分散性等对材料性能可能产生极大地影响。提倡节能环保的“绿色化学化工”过程也符合材料学、化工工程等领域的发展趋势。因此研究快速、安全、简便的合成方法来获得物相纯净、颗粒形貌均匀规整的钒酸锂Li3VO4粉末材料具有重要的科学研究意义。然而，经检索目前还没有利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的相关文献报道。
发明内容
针对现有合成技术的不足和弊端，本发明提供了一种简便可行的利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法。
本发明所述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，步骤是：
(1)配料：将作为合成目标钒酸锂Li3VO4中的原料组分Li、V按照原子比Li﹕V＝3﹕1的比例，以固体碳酸锂粉末和固体五氧化二钒粉末的形式混合；
(2)配制混合溶剂：将丙酮与超纯水按照体积比1﹕9至9﹕1之间的任意比例混合，制得混合溶剂；
(3)分散物料：将步骤(1)混合后的固体粉末分散于步骤(2)所配制的混合溶剂中，形成固-液悬浮体，其中混合溶剂的量是粉末物料体积量的50～120倍；
(4)利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应；
(5)冷却：恒温反应后，将反应容器冷却，容器内压力降至常压；
(6)洗涤：采用离心方式或用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体分离，以超纯水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次，或者洗涤到洗涤后的液体pH＝7止；
(7)烘干：将步骤(6)洗涤后的固体沉淀用干燥设备烘干，获得的产物即为纯相的钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末；
其特征是：
步骤(4)所述利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应的方法是：将步骤(3)得到的固-液悬浮体放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置加热设备中加热至200～350℃，容器内压力为2～9MPa，恒温反应1～4小时，此时反应体系的技术特征为高温高压混合溶剂热反应体系；其中，所述高温高压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜；所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉、管式炉、烘箱之一；
步骤(5)所述反应容器冷却至20～25℃，冷却的方式是将加热器按照设定速度冷却至室温，或者直接断电炉内冷却，或者直接将反应容器从加热器中取出自然冷却，或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却；
步骤(6)所述离心方式实施的条件是：离心转速1000～2000转/分，离心时间10～20分钟；所述真空抽滤装置采用孔径为0.2～0.5微米的过滤器滤膜；
步骤(7)所述干燥设备是烘箱、干燥箱或红外线灯，烘干温度是50～60℃。
上述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法中：步骤(2)所述丙酮与超纯水优选按照体积比1:2至2:1之间的任意比例混合。
上述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法中：步骤(3)所述混合溶剂的量优选是粉末物料体积量的60～90倍。
上述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法中：步骤(4)所述加热温度优选是250～300℃，容器内压力优选为6～9MPa，恒温反应时间优选1～2小时；所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉。
上述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法中：步骤(6)所述离心的条件优选是：离心转速1500转/分，离心时间20分钟。
上述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法中：步骤(6)所述真空抽滤装置优选采用孔径为0.22～0.45微米的过滤器滤膜。
本发明提供的利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法具有独特的优势，可以用快速、安全、简便的方法获得钒酸锂Li3VO4单晶微米粉体材料，解决了目前合成工艺方法中所存在的一些问题，促进了新型锂离子电池负极材料的合成及应用等科技领域的发展。
本发明方法中，首次由常规的固相无机盐和氧化物为原料，以丙酮和水混合物作为反应媒介，在2～9MPa、200～350℃的温度范围、1～4小时反应时间内合成出了钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末材料。用此方法合成的钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末材料，物相纯净，颗粒形貌比较规整，颗粒尺寸范围为1～20微米，并且颗粒不易团聚，分散性比较好。
本发明方法使用了固相的反应物原料，用高温高压混合溶剂热体系作为反应体系，简化了合成步骤，反应过程快速，同时降低了合成过程中的不安全因素，容易实现合成过程的控制以及产物颗粒形貌的控制。因为原料配制、反应设备比较简单，反应过程容易调控，本发明方法特别适于工业化批量生产。
本发明提供的钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末材料的高温高压混合溶剂热体系合成方法还 适用于一些多元氧化物单晶微米材料的合成，是一种合成含氧无机金属化合物的普适方法。
附图说明
图1：采用高温高压混合溶剂热体系合成方法制备的钒酸锂Li3VO4微晶粉末。
其中：图1a是X-射线衍射图谱；图1b是扫描电镜照片。
图2：采用高温高压混合溶剂热体系合成方法制备的钒酸锂Li3VO4微晶粉末。
其中：图2a是X-射线衍射图谱；图2b是扫描电镜照片。
图3：采用高温高压混合溶剂热体系合成方法制备的钒酸锂Li3VO4微晶粉末。
其中：图3a是X-射线衍射图谱；图3b是扫描电镜照片。
图4：采用高温高压混合溶剂热体系合成方法制备的钒酸锂Li3VO4微晶粉末。
其中：图4a是X-射线衍射图谱；图4b是扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
1.配料：
将60ml丙酮和40ml超纯水混合均匀，将0.6651克碳酸锂、0.5457克五氧化二钒混合后分散到上述混合溶剂中。然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到280℃(容器内压力达9MPa)，在此温度下恒定2小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(20℃～25℃)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45微米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、乙醇洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在50℃～60℃温度下的烘箱中烘干，得到钒酸锂Li3VO4粉末。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为純相的钒酸锂Li3VO4(图1a)。扫描电子显微镜观察表明，粉末为平均尺寸1～3微米的多面体颗粒(图1b)。
实施例2
1.配料：
将60ml丙酮和40ml超纯水混合均匀，将0.6651克碳酸锂、0.5457克五氧化二钒混合后分散到上述混合溶剂中。然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到250℃(容器内压力达6.2MPa)，在此温度下恒 定1小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(20℃～25℃)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45微米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、丙酮洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在50℃～60℃温度下的烘箱中烘干，得到钒酸锂Li3VO4微晶粉末。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为钒酸锂Li3VO4(图2a)。扫描电子显微镜观察表明，粉末为平均尺寸直径1微米长3～5微米的棒状颗粒(图2b)。
实施例3
1.配料：
将50ml丙酮和50ml超纯水混合均匀，将0.6651克碳酸锂、0.5457克五氧化二钒混合后分散到上述混合溶剂中。然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到250℃(容器内压力达6MPa)，在此温度下恒定1小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(20℃～25℃)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.22微米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、乙醇洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在50℃～60℃温度下的烘箱中烘干，得到钒酸锂Li3VO4微晶粉末。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为钒酸锂Li3VO4(图3a)。扫描电子显微镜观察表明，粉末为平均尺寸1～2微米的不规则形状颗粒(图3b)。
实施例4
1.配料：
将60ml丙酮和40ml超纯水混合均匀，将0.6651克碳酸锂、0.5457克五氧化二钒混合后分散到上述混合溶剂中。然后加入到带有测温、测压装置的高温高压反应釜(容积为250毫升)中，密封。
2.利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应：
将密封的反应釜放入马弗炉中，加热到270℃(容器内压力达8MPa)，在此温度下恒定 1小时。
3.冷却：
使反应釜自然冷却至室温(20℃～25℃)，将反应釜从马弗炉中取出。
4.洗涤：
从反应釜中取出产物，将产物通过真空过滤器(孔径为0.45微米)过滤，得到固体沉淀物；以超纯水、丙酮洗涤所得固体沉淀到洗涤后的液体pH＝7止。
5.烘干：
将过滤后得到的固体在50℃～60℃温度下的烘箱中烘干，得到钒酸锂Li3VO4微晶粉末。
X-射线衍射结果表明，实验得到的粉末为钒酸锂Li3VO4(图4a)。扫描电子显微镜观察表明，大部分粉末为直径5～10微米长20微米的棒状颗粒(图4b)。
Claims (4)
1.一种利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，步骤是：
(1)配料：将作为合成目标钒酸锂Li3VO4中的原料组分Li、V按照原子比Li﹕V＝3﹕1的比例，以固体碳酸锂粉末和固体五氧化二钒粉末的形式混合；
(2)配制混合溶剂：将丙酮与超纯水按照体积比1﹕9至9﹕1之间的任意比例混合，制得混合溶剂；
(3)分散物料：将步骤(1)混合后的固体粉末分散于步骤(2)所配制的混合溶剂中，形成固-液悬浮体，其中混合溶剂的量是粉末物料体积量的50～120倍；
(4)利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应；
(5)冷却：恒温反应后，将反应容器冷却，容器内压力降至常压；
(6)洗涤：采用离心方式或用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体分离，以超纯水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次，或者洗涤到洗涤后的液体pH＝7止；
(7)烘干：将步骤(6)洗涤后的固体沉淀用干燥设备烘干，获得的产物即为纯相的钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末；
其特征是：
步骤(4)所述利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应的方法是：将步骤(3)得到的固-液悬浮体放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置加热设备中加热至200～350℃，容器内压力为2～9MPa，恒温反应1～4小时，此时反应体系的技术特征为高温高压混合溶剂热反应体系；其中，所述高温高压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜；所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉、管式炉、烘箱之一；
步骤(5)所述反应容器冷却至20～25℃，冷却的方式是将加热器按照设定速度冷却至室温，或者直接断电炉内冷却，或者直接将反应容器从加热器中取出自然冷却，或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却；
步骤(6)所述离心方式实施的条件是：离心转速1000～2000转/分，离心时间10～20分钟；所述真空抽滤装置采用孔径为0.2～0.5微米的过滤器滤膜；
步骤(7)所述干燥设备是烘箱、干燥箱或红外线灯，烘干温度是50～60℃。
2.如权利要求1所述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(4)所述加热温度是250～300℃，容器内压力为6～9MPa，恒温反应1～2小时；所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉。
3.如权利要求1所述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(6)所述离心的条件是：离心转速1500转/分，离心时间20分钟。
4.如权利要求1所述利用高温高压混合溶剂热体系合成钒酸锂Li3VO4单晶微米粉末的方法，其特征是：步骤(6)所述真空抽滤装置采用孔径为0.22～0.45微米的过滤器滤膜。
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