CN105731479B - 从膨润土去除水合二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及从膨润土去除水合二氧化硅的方法,更具体地涉及如下从膨润土去除水合二氧化硅的方法:上述从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括:在蒸馏水或去离子水中放入膨润土和钠化合物来制备浆料之后,照射超声波的步骤;在已照射超声波的上述浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离的步骤;以及对通过上述离心分离来取得的上清液进行干燥的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及利用钠化合物及超声波照射来去除包含于膨润土的水合二氧化硅的方法。
背景技术
膨润土(bentonite)与其他矿物相比,阳离子交换量、粘结性、水合及膨润性等非常优秀,因而用作铸造业中的利用粘结特性的粘结材料、利用膨润特性的土木工程材料、农药添加剂,最近,作为有机-无机纳米复合材料的原材料受到瞩目。并且,最近的趋势是,作为利用膨润土中含有的蒙脱石的矿物学特性的新用途的造纸、油漆、废水处理、高分子工业等的化学工业领域中的需要正在增加,但是,要想以这种用途使用,则必须筛选性地分离并回收上述膨润土中含有的蒙脱石。
另一方面,天然的膨润土矿物除了作为主成分的蒙脱石矿物之外,还含有石英、沸石、云母类、高岭土、伊利石、石膏、方解石等的矿物作为杂质矿物,因而这些多种杂质矿物在使用膨润土方面作为多种制约因素起作用。并且,挟在于膨润土矿物的杂质矿物根据生成膨润土矿物时受到的地质变化、周边矿物环境而多样地构成,并且,具有主要的膨润土矿物的粒子大小为微粒的粘土矿物的特征,因而根据周边杂质的种类、混入程度及分布特性而不同。
从膨润土中分离并筛选蒙脱石矿物的方法有筛析法、过筛方法及旋风法等,在上述筛析法中,在膨润土原矿中添加水来制备矿液,并在搅拌器内借助叶轮的旋转力使上述矿液洗涤之后,通过具有规定大小的筛眼的筛来回收微粒产物,在上述过筛方法中,将膨润土原矿与水混合来进行搅拌之后,利用水流搬运浮游的产物来回收,在上述旋风法中,使矿物通过旋风,来仅回收微粒产物。但是,如上所述的多种方法在分离并筛选膨润土中含有的蒙脱石矿物方面具有一定程度的效果,但存在蒙脱石矿物的回收率低,且几乎无法仅分离回收纯粹的蒙脱石矿物的问题,并且,由于在洗涤工序中需要很多时间及能量,且在分离工序中添加大量的水,因而使基于此的脱水及后处理工序变得非常复杂,导致还存在处理费用上升的问题。
并且,当将以蒙脱石为主成分的膨润土使用于化妆品、食品、医药品等的人体时,由于包含在蒙脱石的水合二氧化硅,有可能引起癌症等的多种疾病,从而需要用于去除包含于膨润土的水合二氧化硅的方法。
与此相关的现有文献有韩国公开特许第10-2001-0079473号(2001年08月22日公开)中公开的“作为食品及医药品的用途含有很多种胶质性微量矿物的膨润土(或蒙脱石)”。
发明内容
因此,本发明提供利用钠化合物及超声波照射来以简单的方法去除包含于膨润土的水合二氧化硅的方法。
本发明所要解决的问题并不局限于以上所述的(多个)问题,本发明所属技术领域的普通技术人员可从以下的记载内容中明确地理解未提及的其他(多个)问题。
为了解决上述问题,本发明提供从膨润土去除水合二氧化硅的方法,上述从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括:在蒸馏水或去离子水中放入膨润土和钠化合物来制备浆料之后,照射超声波的步骤;在已照射超声波的上述浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离的步骤;以及对通过上述离心分离来取得的上清液进行干燥的步骤。
并且,本发明提供从膨润土去除水合二氧化硅的方法,上述从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括:对膨润土进行预处理的步骤;在经预处理的上述膨润土中添加钠化合物,并放入蒸馏水或去离子水来制备浆料之后,照射超声波的步骤;在已照射超声波的上述浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离的步骤;以及对通过上述离心分离来取得的上清液进行干燥的步骤。
根据本发明,在将作为膨润土的主成分的蒙脱石使用于化妆品、食品、医药品等的人体的情况下,由于包含在蒙脱石的水合二氧化硅,有可能引起癌症等的多种疾病,从而通过利用钠化合物使得Ca-膨润土活性化为Na-膨润土,可使存在于板状结构之间的如水合二氧化硅等的杂质矿物全部露在膨润土粒子表面。
并且,通过向膨润土照射超声波来与蒙脱石分离并对其进行离心分离的工序,可去除95~100%的水合二氧化硅,因而可有用地使用于化妆品、食品、医药品等。
附图说明
图1为表示本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法的流程图。
图2为在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中对通过离心分离来取得的上清液进行干燥之后的X射线衍射(XRD)结果。
图3为在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中对通过离心分离来取得的沉淀物进行干燥之后的X射线衍射结果。
图4为在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中根据钠化合物的添加量的膨润土的X射线衍射结果。
图5为表示在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中根据钠化合物的添加量的面间距离的曲线图。
图6为表示在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中根据钠化合物的添加与否及超声波照射时间的高纯度膨润土的回收率的曲线图。
图7为表示根据膨润土的处理方法的高纯度膨润土的回收量的曲线图。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的优选实施例进行详细的说明。
参照附图及详细后述的实施例,可以明确本发明的优点、特征及实现这些优点及特征的方法。
但是,本发明并不局限于以下所公开的实施例,能够以互不相同的多种形态实现,本实施例只用于使本发明的公开内容完整,可使本发明所属技术领域的普通技术人员完整地理解发明的范畴,本发明仅由发明要求保护范围定义。
并且,在说明本发明的过程中,在判断为相关公知技术有可能混淆本发明的要旨的情况下,省略其详细说明。
本发明提供从膨润土去除水合二氧化硅的方法,上述从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括:在蒸馏水或去离子水中放入膨润土和钠化合物来制备浆料之后,照射超声波的步骤;在已照射超声波的上述浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离的步骤;以及对通过上述离心分离来取得的上清液进行干燥的步骤。
在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中,在将作为膨润土的主成分的蒙脱石使用于化妆品、食品、医药品等的人体的情况下,由于包含在蒙脱石的水合二氧化硅,有可能引起癌症等的多种疾病,从而通过利用钠化合物使得Ca-膨润土活性化为Na-膨润土,可使存在于板状结构之间的水合二氧化硅等的杂质矿物全部露在膨润土粒子表面。并且,通过向膨润土照射超声波来与蒙脱石分离并对其进行离心分离的工序,可去除95~100%的水合二氧化硅,因而可有用地使用于化妆品、食品、医药品等。
图1为表示本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法的流程图。以下,参照图1对本发明进行详细说明。
本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括步骤S 10,在上述步骤S10中,在蒸馏水或去离子水中放入膨润土和钠化合物来制备浆料之后,照射超声波。
优选地,上述膨润土在蒸馏水或去离子水中的浓度为3.0~9.0重量百分比。在上述浓度小于3.0重量百分比的情况下,存在如下问题:当照射超声波时,膨润土粒子和超声波的气泡或粒子相互之间的碰撞机会少,从而导致分离水合二氧化硅的效果降低,且最终可取得的高纯度膨润土的量减少,并且,在上述浓度大于9.0重量百分比的情况下,浆料的流动性显著降低,从而存在以后超声波效果低的问题。
并且,上述钠化合物可使用选自由Na2CO3、NaHCO3及(NaPO3)6组成的组中的一种。本发明使用上述种类的钠化合物,从而可使Ca形态的膨润土活性为Na形态的膨润土,并且,利用Na形态的膨润土所具有的得到提高的膨润性,从而可有效地去除分布于膨润土层之间的水合二氧化硅。
从以下实验例1可知,若上述钠化合物以膨润土的阳离子交换量(CEC)值的90%以上添加,则X射线衍射峰的位置不变,而规定地维持面间距离,从而换算面间距离的值为适当的添加量。因此,优选地,相对于膨润土,上述钠化合物以0.04~0.09的重量比添加。具体地,优选地,在钠化合物为Na2CO3的情况下,相对于膨润土,以0.04~0.05的重量比添加上述钠化合物,优选地,在上述钠化合物为NaHCO3的情况下,相对于膨润土,以0.06~0.07的重量比添加上述钠化合物,优选地,在上述钠化合物为(NaPO3)6的情况下,相对于膨润土,以0.07~0.09的重量比添加上述钠化合物。在以上述重量比小于0.04的方式添加的情况下,无法使存在于膨润土层之间的Ca完全取代为Na,导致膨润性低,从而存在无法使存在于层间的水合二氧化硅充分地露在外部的问题,在上述重量比大于0.09的情况下,存在钠化合物的添加量变多,导致多余的Na残留于最终产物的问题。
并且,优选地,上述超声波的频率为20kHz,上述超声波以500~700W的能量照射10~20分钟。在上述超声波以小于500W的方式照射的情况下,存在膨润土和水合二氧化硅的分离效率低的问题,在上述超声波以大于700W的方式照射的情况下,存在如下问题:浆料强烈地摇动,导致作业性降低,且能量消耗过多,容易发生超声波产生部位的磨损,从而在浆料中混入杂质。
其次,本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括步骤S20,在上述步骤S20中,在已照射超声波的上述浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离。
优选地,在照射上述超声波之后,添加蒸馏水或去离子水,使得浆料的浓度成为0.75~1.5重量百分比。在上述浓度小于0.75重量百分比的情况下,存在浆料的量增加而使离心分离次数增加的问题,在上述浓度大于1.5重量百分比的情况下,存在因存在于浆料内的粒子相互之间的干涉而使分离效率降低的问题。
并且,优选地,上述离心分离在10000~12000rpm条件下执行30分钟。在上述离心分离以小于10000rpm的方式执行的情况下,存在未去除包含于膨润土的水合二氧化硅的问题,在上述离心分离以大于12000rpm的方式执行的情况下,存在膨润土的回收率减少的问题。
本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括步骤S30,在上述步骤S30中,对通过上述离心分离来取得的上清液进行干燥。
在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中,若执行离心分离,则分离为液体(上清液)和固体(沉淀物),在分离的上清液中只存在去除了水合二氧化硅的蒙脱石,通过对蒙脱石进行干燥,可取得去除了水合二氧化硅的高纯度的蒙脱石。
并且,本发明提供从膨润土去除水合二氧化硅的方法,上述从膨润土去除水合二氧化硅的方法包括:对膨润土进行预处理的步骤;在经预处理的上述膨润土中添加钠化合物,并放入蒸馏水或去离子水之后,照射超声波的步骤;在已照射超声波的上述浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离的步骤;以及对通过上述离心分离来取得的上清液进行干燥的步骤。
天然的膨润土矿物除了作为主成分矿物的蒙脱石矿物之外,含有石英、沸石、云母类、高岭土、伊利石、石膏、方解石等的矿物作为杂质矿物,因而要想去除这些多种杂质矿物,可对膨润土进行预处理,可执行预处理来在膨润土中仅回收蒙脱石。
在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中,上述预处理包括对膨润土进行干燥并洗涤(scrubbing)之后,进行过筛并干燥的工序。
此时,经预处理的上述膨润土在蒸馏水或去离子水中的浓度为3.0~9.0重量百分比。
并且,上述钠化合物可使用选自由Na2CO3、NaHCO3及(NaPO3)6组成的组中的一种,优选地,相对于经预处理的膨润土,上述钠化合物以0.04~0.09的重量比添加。以下,结构如上所述。
实施例1:从膨润土去除水合二氧化硅1
在350ml的蒸馏水中放入10.5g的膨润土和0.48g的Na2CO3来制备为3重量百分比的浆料之后,以20kHz的频率将500W的超声波照射了10分钟。在照射超声波之后,在350ml的浆料中放入1050ml的蒸馏水,来稀释成浆料浓度为0.75%之后,将稀释的浆料分成四等分,来在4000rpm、6000rpm、8000rpm及10000rpm条件下离心分离30分钟。对离心分离之后取得的上清液进行干燥,来取得去除了水合二氧化硅的高纯度蒙脱石。
图2为在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中对离心分离后取得的上清液进行干燥之后的X射线衍射结果。图2的(a)、(b)、(c)及(d)为分别在4000rpm、6000rpm、8000rpm及10000rpm条件下执行离心分离的X射线衍射结果。如图2所示,推断出在10000rpm条件下,在液体中未观察到水合二氧化硅(SiO2·nH2O、蛋白石CT(opal CT)),从而可知当进行高液分离时,大部分向沉淀物移动。因此,在利用钠化合物并通过超声波照射工序以高液分离方式取得的液体中仅存在蒙脱石,由此可知去除了水合二氧化硅。
图3为在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中对通过离心分离来取得的沉淀物进行干燥之后的X射线衍射结果。如图3所示,可知在沉淀物中除了水合二氧化硅之外,还出现以混入方式存在于膨润土的石英(quartz)、长石(feldspar)等的杂质矿物的峰,还检测到由Na2CO3生成的碳酸钙(CaCO3)。
实施例2:从膨润土去除水合二氧化硅2
执行干燥膨润土并洗涤之后,进行比重筛选并干燥的工序,来对膨润土进行预处理,除此之外,以与上述实施例1相同的方法从膨润土去除水合二氧化硅。
比较例1:膨润土处理1
在350ml的蒸馏水中放入10.5g的膨润土来制备成浆料之后,机械搅拌60分钟,并在10000rpm条件下,离心分离30分钟。对离心分离之后取得的液体进行了干燥。
比较例2:膨润土处理2
在350ml的蒸馏水中放入10.5g的膨润土和0.48g的Na2CO3,并在10000rpm条件下离心分离30分钟。对离心分离之后取得的液体进行了干燥。
比较例3:膨润土处理3
在350ml的蒸馏水中放入10.5g的膨润土,并以20kHz的频率将240W的超声波照射10分钟之后,在10000rpm条件下离心分离30分钟。对离心分离之后取得的液体进行了干燥。
实验例1:钠化合物的添加量分析
为了在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中确定钠化合物的添加量,对X射线衍射及面间距离变化进行分析,并在图4及图5中表示了其结果。
为了碱活性化而添加适量的钠化合物,在本发明中,并用了X射线衍射和计算法。在膨润土中投入钠化合物,来利用X射线衍射对在65℃温度下湿式搅拌1小时之后进行干燥的膨润土进行分析,如在以下数学公式1中所记载,计算了钠化合物的理论量。
数学公式1:
钠化合物使用量(g)=(膨润土的阳离子交换量(eq/g)×膨润土的重量(g)×钠化合物的分子量)/1000×0.5
上述阳离子交换量为膨润土的阳离子交换量(cation exchange capacity,meq/100g)。
图4为在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中根据钠化合物的添加量的X射线衍射结果。如图4所示,可知根据钠化合物的添加量不同地表示峰,在将作为钠化合物的Na2CO3的添加量设定为膨润土阳离子交换量的90%以上的情况下,在X射线衍射中的峰的位置不变。
下列表1表示相对于膨润土阳离子交换量的10%、20%、40%、60%、80%、90%、100%、110%及120%的Na2CO3量。
表1
此时,膨润土的使用量为10.5g,膨润土的阳离子交换量为78.4m eq/100g。
并且,图5为表示在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中根据钠化合物的添加量的膨润土的面间距离变化的曲线图。如图5所示,可知作为钠化合物的Na2CO3的量越增加,(001)面的面间距离越减少,尤其,从添加0.4g以上的Na2CO3的情况起,面间距离不变,而规定地维持。
因此,可知在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中,钠化合物的添加量为作为膨润土(001)面的面间距离不变的地点的0.4~0.5g为最适合。
实验例2:根据钠化合物的添加与否及超声波照射时间的蒙脱石的回收率分析
在本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法中了解根据钠化合物的添加与否及超声波照射时间的蒙脱石的回收率,并在图6中表示了其结果。
如图6所示,可知通过添加钠化合物,可大大提高蒙脱石的回收率,在将超声波照射时间执行10~20分钟的情况下,呈现高的回收率。
实验例3:根据膨润土处理方法的膨润土的回收量分析
对根据膨润土的处理方法的蒙脱石的回收量进行分析,并在下列表2和表7中表示了其结果。
表2
如上述表2及图7所示,在本发明的实施例2中,能够以61.4重量百分比取得去除了水合二氧化硅的高纯度膨润土(蒙脱石),来呈现最高的回收率,仅通过机械搅拌和离心分离几乎无法取得去除了水合二氧化硅的膨润土。并且,在使用Na2CO3和离心分离的情况下,还能够以24.7重量百分比取得去除了水合二氧化硅的膨润土,从而若与本发明的实施例2进行比较,则可知去除了水合二氧化硅的膨润土的量大大减少,在利用超声波照射和离心分离的情况下,也以16.5重量百分比呈现,从而可知远远达不到在实施例2中取得的量。
因此,可知要想从膨润土去除水合二氧化硅,并取得大量的蒙脱石,则需要并行Na2CO3、超声波照射及离心分离。
以上对本发明的从膨润土去除水合二氧化硅的方法的具体实施例进行了说明,但在不脱离本发明的范围的情况下,可进行多种实施变形,这是显而易见的。
因此,本发明的范围不应局限于所说明的实施例而定,而应根据后述的发明要求保护范围及与该发明要求保护范围等同的内容而定。
即,应当理解的是,上述实施例在所有方面仅是例示性的,而非限定,应解释为本发明的范围通过后述的发明要求保护范围来示出,而不是详细说明,其发明要求保护范围的意义及范围以及从其等价概念导出的所有变更或所变形的形态包括在本发明的范围中。
Claims (14)
1.一种从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,包括:
在蒸馏水或去离子水中放入膨润土和钠化合物来制备浆料之后,照射超声波的步骤;
在已照射超声波的所述浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离的步骤;以及
对通过所述离心分离来取得的上清液进行干燥的步骤;
其中,相对于膨润土以0.04~0.09的重量比添加所述钠化合物,所述超声波的频率为20kHz,所述超声波以500~700W的能量照射10~20分钟。
2.根据权利要求1所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,所述膨润土在蒸馏水或去离子水中的浓度为3.0~9.0重量百分比。
3.根据权利要求1所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,所述钠化合物为选自由Na2CO3、NaHCO3及(NaPO3)6组成的组中的一种。
4.根据权利要求1所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,在所述钠化合物为Na2CO3的情况下,相对于膨润土,以0.04~0.05的重量比添加所述钠化合物。
5.根据权利要求1所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,在所述钠化合物为NaHCO3的情况下,相对于膨润土,以0.06~0.07的重量比添加所述钠化合物。
6.根据权利要求1所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,在所述钠化合物为(NaPO3)6的情况下,相对于膨润土,以0.07~0.09的重量比添加所述钠化合物。
7.根据权利要求1所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,在照射所述超声波之后,添加蒸馏水或去离子水,使得浆料的浓度成为0.75~1.5重量百分比。
8.根据权利要求1所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,所述离心分离在10000~12000rpm条件下执行30分钟。
9.一种从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,包括:
对膨润土进行预处理的步骤;
在经预处理的所述膨润土中添加钠化合物,并放入蒸馏水或去离子水之后,照射超声波的步骤;
在已照射超声波的浆料中添加蒸馏水或去离子水来稀释之后,进行离心分离的步骤;以及
对通过所述离心分离来取得的上清液进行干燥的步骤;
其中,相对于经预处理的膨润土,以0.04~0.09的重量比添加所述钠化合物,所述超声波的频率为20kHz,所述超声波以500~700W的能量照射10~20分钟。
10.根据权利要求9所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,所述预处理包括对膨润土进行干燥并洗涤之后,进行过筛并干燥的工序。
11.根据权利要求9所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,经预处理的所述膨润土在蒸馏水或去离子水中的浓度为3.0~9.0重量百分比。
12.根据权利要求9所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,所述钠化合物为选自由Na2CO3、NaHCO3及(NaPO3)6组成的组中的一种。
13.根据权利要求9所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,在照射所述超声波之后,添加蒸馏水或去离子水,使得浆料中的经预处理的膨润土的浓度成为0.75~1.5重量百分比。
14.根据权利要求9所述的从膨润土去除水合二氧化硅的方法,其特征在于,所述离心分离在10000~12000rpm条件下执行30分钟。
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