CN105731459A - 一种纳米碳化铬粉末的制备方法 - Google Patents

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张德印
贾宝瑞
曹知勤
曲选辉
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    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Abstract

本发明涉及一种纳米碳化铬粉末的制备方法，属于纳米粉末制备技术领域。工艺过程为：(1)将硝酸铬、甘氨酸和碳源按照一定比例配成溶液；(2)加热并搅拌，溶液挥发、浓缩后分解，得到前驱体粉末；(3)将前驱体粉末于600～1000℃温度范围内，在一定保护气氛下反应0.5?3小时。本发明工艺简单，成本低，易于产业化生产，得到的碳化铬粉末颗粒粒度小于100nm，分散性好。

Description

一种纳米碳化铬粉末的制备方法
技术领域
本发明属于纳米粉末制备技术领域，具体涉及一种纳米碳化铬粉末的生产方法。
背景技术
碳化铬(Cr3C2)因具有高熔点、高硬度、高耐磨性、抑制晶粒长大以及提高材料抗氧化性和抗腐蚀性等优越性能而广泛应用于粉末冶金、电子，催化剂、高温涂层材料等诸多工业生产领域。在硬质合金生产中，碳化铬用于WC硬质合金晶粒长大抑制剂。随着超细硬质合金的应用，对纳米碳化铬的要求越来越紧迫。碳化铬除用于硬质合金生产中的添加剂细化硬质外，也用于制备热喷涂粉末用于高温部件的耐磨防护。在冶炼高强度低合金钢、高强度耐磨钢等一些特种钢时,添加Cr3C2能有效促进它们的晶粒细化、晶粒强化，并且阻碍其位错的延伸和迁移，阻碍晶界的迁移从而提高钢的强度、硬度、铺度、耐磨性、耐蚀性、延伸性等性能，大大提高钢的综合性能。此外，纳米Cr3C2也大量应用于抗磨耗薄膜和半导体薄膜等材料制备。
目前Cr3C2粉末的制备方法主要有：“氧化物+碳”球磨还原法、喷雾干燥还原、气体还原法、高能球磨法等。在公开号CN1176224A中，汪兆全等以氧化铬和炭黑为主要原料，按照一定比例，一定技术路线，生产处含碳量12％以上，碳化率高于99.9％的Cr3C2粉末。该方法中原始粉末粒度粗，不利于碳化反应进行，且碳化温度高，能源耗费大，产物粒度难以达到要求，不能满足工业应用。在公开号CN1724349A中，吴恩熙等以氧化铬为铬源，溶于浓度为10％-20％的有机溶剂中，后采用离心喷雾干燥，得到含有铬以及游离有机物前驱物粉末。前驱体在保护气氛中，先550℃焙烧，在通混合气体900-1000℃碳化，得到Cr3C2粉末。该方法工艺过程复杂，采用混合气体碳化，成本较高。在公开号CN100357187C中，郝俊杰等以重铬酸铵、水合肼、酚醛树脂、纳米炭黑为原料，首先合成非晶纳米Cr2O3，后配置酚醛树脂乙醇溶液，将两者混合，球磨(2-8h)干燥，干燥后真空碳化，碳化后粉末球磨筛分，获得所需要求粉末。该方法新颖，但原料与工艺复杂，不利于大规模生产。在公开号CN101955184A中，赵志伟等以纳米Cr2O3为铬源，碳质为还原剂，酒精或丙酮做球磨介质。将原料放入球磨罐，经球磨(2-6h)干燥(0.5～2h)后得到混合料，混合料在保护气氛下，于800～1100℃，进行碳热还原得到纳米碳化铬粉末。该方法工艺过程复杂，时间周期长，不利于工业化推广。
发明内容
本发明提供一种简单、高效、低成本制备高质量纳米碳化铬的方法。
一种纳米碳化铬粉末的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将硝酸铬、甘氨酸和碳源按照一定比例溶于去离子水中，其中硝酸铬、甘氨酸和碳源的比例按摩尔比计，硝酸铬与甘氨酸比例为1:(1～6)，硝酸铬与碳源的比例为1:(0.5～2)；
b、将a步骤形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；
c、将b步骤得到的前驱体粉末于600～1000℃温度范围内，在一定保护气氛下反应0.5～3小时，得到纳米碳化铬粉末。
其中a步骤中加入的碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉。
c步骤中的一定气氛为氮气、氩气保护性气氛；
其最佳反应温度为700～900℃；最佳反应时间为1～2小时；
本发明生产的纳米碳化铬粉末颗粒粒度小于100nm，分散性好。
该方法具有以下优点：(1)利用液相中各原料之间的氧化还原反应制备前驱体粉末，简便、快捷，可在十几分钟内完成；(2)利用液相混合各原料，可实现碳源与铬源在分子级别上的均匀混合，使粒度细小的碳源、铬源直接接触反应，减少反应物颗粒之间的扩散距离，促进反应进行；(3)前驱物反应活性高，可降低合成反应温度，提高反应速度；(4)所制备碳化铬粉末粒度小，分散性好。
附图说明
图1为本发明纳米碳化铬的X射线衍射图。
图2为本发明纳米碳化铬的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取硝酸铬0.025摩尔、甘氨酸0.1摩尔、碳源0.025摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在600℃、氩气气氛的条件下反应3小时，得到纳米碳化铬粉末。
实施例2：
称取硝酸铬0.025摩尔、甘氨酸0.025摩尔、碳源0.0125摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在900℃，氩气气氛的条件下反应2小时，得到纳米碳化铬粉末。
实施例3：
称取硝酸铬0.025摩尔、甘氨酸0.1摩尔、碳源0.0375摩尔溶于蒸馏水中，配制成溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在800℃、氮气气氛的条件下于炉中反应1.5小时，得到纳米碳化铬粉末。
实施例4：
称取硝酸铬0.025摩尔、甘氨酸0.15摩尔、碳源0.05摩尔溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在900℃、氩气气氛的条件下于炉中反应1小时，得到纳米碳化铬粉末。
实施例5：
称取硝酸铬0.025摩尔、甘氨酸0.1摩尔、碳源0.05摩尔溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1000℃、氩气氛条件下于炉中反应0.5小时，得到纳米碳化铬粉末。
实施例6：
称取硝酸铬0.025摩尔、甘氨酸0.125摩尔、碳源0.0375摩尔溶于去离子水中，配制成混合溶液，将溶液置于可控温电炉上进行加热。溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列过程后发生反应，得到前驱体粉末，将前驱体粉末在1000℃、氮气气氛条件下于炉中反应0.5小时，得到纳米碳化铬粉末。

Claims (5)

1.一种纳米碳化铬粉末的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将硝酸铬、甘氨酸和碳源按照一定比例溶于去离子水中，其中硝酸铬、甘氨酸和碳源的比例按摩尔比计，硝酸铬与甘氨酸比例为1:(1～6)，硝酸铬与碳源的比例为1:(0.5～2)；
b、将a形成的溶液加热并搅拌，使溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；
c、将b得到的前驱体粉末于600～1000℃温度范围内，在一定保护气氛下反应0.5～3小时，得到纳米碳化铬粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米碳化铬粉末的制备方法，其特征在于a步骤中加入的碳源为葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、麦芽糖和可溶性淀粉。
3.根据权利要求1所述的一种纳米碳化铬粉末的制备方法，其特征在于c步骤中的一定气氛为氮气、氩气保护性气氛。
4.根据权利要求1所述的一种纳米碳化铬粉末的制备方法，其反应温度为700～900℃；反应时间为1～2小时。
5.根据权利要求1-5所述的生产纳米碳化铬的方法，其特征在于生产的纳米碳化铬粉末颗粒粒度小于100nm，分散性好。
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