CN105727903B - 一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法 - Google Patents

一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105727903B
CN105727903B CN201610087741.7A CN201610087741A CN105727903B CN 105727903 B CN105727903 B CN 105727903B CN 201610087741 A CN201610087741 A CN 201610087741A CN 105727903 B CN105727903 B CN 105727903B
Authority
CN
China
Prior art keywords
diatomite
ammonium chloride
diallyl ammonium
dimethyl diallyl
porous
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610087741.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105727903A (zh
Inventor
李慧芝
周英杰
许崇娟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Jinan
Original Assignee
University of Jinan
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Jinan filed Critical University of Jinan
Priority to CN201610087741.7A priority Critical patent/CN105727903B/zh
Publication of CN105727903A publication Critical patent/CN105727903A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105727903B publication Critical patent/CN105727903B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/14—Diatomaceous earth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26—Synthetic macromolecular compounds
    • B01J20/262—Synthetic macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon to carbon unsaturated bonds, e.g. obtained by polycondensation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/285—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using synthetic organic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/40—Devices for separating or removing fatty or oily substances or similar floating material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/46—Materials comprising a mixture of inorganic and organic materials
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4806—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of inorganic character
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/48—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation
    • B01J2220/4812—Sorbents characterised by the starting material used for their preparation the starting material being of organic character
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/32—Hydrocarbons, e.g. oil
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/30—Organic compounds
    • C02F2101/34—Organic compounds containing oxygen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Water Treatment By Sorption (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法，其特征在于，对硅藻土预处理；再将硅藻土制备成多孔硅藻土；然后再将硅藻土表面有机化；最后，再分英气中，按如下组成质量百分比加入去离子水：24~34%，二甲基二烯丙基氯化铵：42~52%，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：18~28%，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：2~5%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法。该吸附剂对油脂具有很高的吸附容量，优良的物理化学和机械性能，再生能力强，反复使用次数多，既成本低又绿色环保。

Description

一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，属于水处理技术领域，适于含油污水的除油净化，特别涉及一种一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法及其在水处理中的应用。
背景技术
随着我国工业化的飞速发展，对石油的需求量越来越大，油品的使用越来月广泛，产生了大量的含有污水。含油废水主要来源于石油工业的采油、炼油、贮油、运输以及石油化工生产等过程，油品进入水体后，会在表层形成水膜，阻止氧气溶入水体，从而导致水体缺氧、生物死亡、造成严重的环境污染。目前我国颁布的《中华人民共和国海洋环境保护法》等法规规定，含油废水最高允许排放浓度为10 mg/L。所以，含油废水的处理成为当下石油化工产业和环境保护等多个领域亟待解决的问题。吸附法是众多处理工艺中的一种，近年来国内外许多学者对吸附法处理含油废水的研究多集中在提高吸附剂的吸附效率，探究吸附剂的改性方法等。其吸附法具有工艺简单，吸附率高，适用范围广，性质稳定等特点在污水处理中得到广泛应用。用于含油废水吸附的吸附剂有活性炭、膨胀石墨、改性膨润土、改性粉煤灰、蛇纹石、凹凸棒石、沸石等。高赛男等研究了采油废水生物处理法出水活性炭吸附试验，（高赛男等.采油废水生物处理法出水活性炭吸附试验研究.环境科学与技术，2010-12,33(12): 56 – 65）；王淑钊等研究了膨胀石墨对含油废水的吸附性能，（王淑钊等.膨胀石墨对含油废水的吸附性能研究.科技创新导报.2012 (22):7-8）；舒明勇等研究了改性膨润土处理乳化液废水的试验, 舒明勇等.改性膨润土处理乳化液废水的试验研究.化学工程师，2012(8): 34-38）；邓慧等研究了粉煤灰去除含油废水的应用，（邓慧等我国利用粉煤灰去除含油废水的应用研究.粉煤灰，2012(3): 10-14）。
资源短缺和环境污染已经成为当今世界的两大主要问题，因此，利用天然资源，开发可行的、绿色经济、环境友好型产品和技术将成为可持续发展的必然趋势，可以加强我国应对突发性严重污染事件的应变处理能力，对环境保护、维持生态平衡，维护社会安全与稳定具有十分重要的作用。硅藻是一种单细胞的藻类，个体很小，一般为1µm至数毫米。当这种水生植物死亡后，残骸在海洋会湖泊中沉积，形成硅藻土。硅藻土在矿物学上属蛋白石结构，其化学成分主要是二氧化硅，含有少量的氧化铝、氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠和有机质。硅藻土是一种多孔性、密度小、比表面积大、吸附性好，耐高温、绝缘等优良性质，因此被广泛应用于化工、石油、建材、食品等工业领域。但是，一些特殊吸附的应用领域对硅藻土的质量和性能要求较高，而我国硅藻土矿虽资源丰富，但质量普遍不高，使其在许多方面的应用受到限制。因此，硅藻土的提纯、改性是提高硅藻土应用的重要手段。本申请采用二甲基二烯丙基氯化铵对多孔硅藻土进行化学改性制备一种吸油的材料用于污水的水处理中，开发硅藻土的新用途。
二甲基二烯丙基氯化铵，无色透明液体，易溶于水、乙醇，具有优良的性能，极低刺激性的季铵盐表面活性剂，本品是一种双官能团化合物，含烷基官能团和烯丙基官能团，具有优良的吸油性能。用二甲基二烯丙基氯化铵改性的材料具有很强的亲油性，是很好的吸油材料。
经检索，未见使用二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法，并将其应用到污水处理中油的吸附报道。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法，另一目的是将制备的二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土作为吸附剂应用到废水处理中。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法，其特征在于该方法具有以下工艺步骤：
（1）硅藻土的预处理： 将硅藻土用120目的筛子过筛，按固液比为1g：4mL,将硅藻土加入到1mol/L H2SO4水溶液中，煮沸30 min，冷却后，过滤，用水洗涤至中性，干燥，得到预处理硅藻土；
（2）多孔硅藻土：在研磨机中，按如下组成质量百分比加入：预处理硅藻土：80~85%， 酚醛树脂：5~10%，活性炭：5~10%，硬脂酸钙：1~5%，各组分之和为百分之百，打开研磨机，以500转/min的转速研磨40~60min，取出后置于850~950℃，煅烧3~4h，得到多孔硅藻土；
（3）有机化多孔硅藻土：在反应器中，按如下组成质量百分比加入：无水乙醇：46~56%，乙烯基三乙氧基硅烷：16~26%，搅拌溶解，再加入多孔硅藻土：22~32%，各组分之和为百分之百，温度升至50~60℃，回流反应6~8 h，冷却后，固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，干燥，得到有机化多孔硅藻土；
（4）二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法：在反应器中，按如下组成质量百分比加入去离子水：24~34%，二甲基二烯丙基氯化铵：42~52%，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：18~28%，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：2~5%，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6~8 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法。
步骤（3）中所述固液分离后的滤液再添加5~8%质量百分比的3-氯丙基三甲氧基硅烷后，可继续使用。
本发明的另一目的是提供将制备的二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土作为吸附剂应用到废水中油脂处理，废水中油脂包括：原油、柴油、润滑油、机油、植物油、汽油。
使用方法包括静态吸附和动态吸附：将制备好的二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土用去离子水浸泡1~2h，按静态法吸附；按动态法吸附，将吸附剂装入吸附柱，含油脂的废水以流速为5.0 mL/min通过。
本发明的优点及效果是：
（1）本发明获得的二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土具有良好的物理化学稳定性和优异的机械强度，吸附容量大，最大吸附容量242mg/g，反复使用次数可达10次以上；
（2）本发明获得的二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土对水体中各种油脂（如原油、柴油、润滑油、机油、植物油、汽油等）均有较好吸附和洗脱，吸附效率高，吸附的速度快，解吸性能好，能够在较宽的酸碱范围内使用；
（3）合成的过程要求的条件容易控制，能耗低，操作简单，再生资源利用，易于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
（1）硅藻土的预处理： 将硅藻土用120目的筛子过筛，按固液比为1g：4mL,将硅藻土加入到1mol/L H2SO4水溶液中，煮沸30 min，冷却后，过滤，用水洗涤至中性，干燥，得到预处理硅藻土；
（2）多孔硅藻土：在研磨机中，分别加入：预处理硅藻土：80g， 酚醛树脂：10g，活性炭：8g，硬脂酸钙：2g，打开研磨机，以500转/min的转速研磨50min，取出后置于900℃，煅烧3.5h，得到多孔硅藻土；
（3）有机化多孔硅藻土：在反应器中，分别加入，无水乙醇：63mL，乙烯基三乙氧基硅烷：20g，搅拌溶解，再加入多孔硅藻土：30g，温度升至55℃，回流反应7h，冷却后，固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，干燥，得到有机化多孔硅藻土；
（4）二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法：在反应器中，分别加入，去离子水：30mL，二甲基二烯丙基氯化铵：46g，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：21g，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：3g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应7 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法。
实施例2
（1）硅藻土的预处理： 将硅藻土用120目的筛子过筛，按固液比为1g：4mL,将硅藻土加入到1mol/L H2SO4水溶液中，煮沸30 min，冷却后，过滤，用水洗涤至中性，干燥，得到预处理硅藻土；
（2）多孔硅藻土：在研磨机中，分别加入：预处理硅藻土：85g， 酚醛树脂：8g，活性炭：6g，硬脂酸钙：1g，打开研磨机，以500转/min的转速研磨60min，取出后置于950℃，煅烧3h，得到多孔硅藻土；
（3）有机化多孔硅藻土：在反应器中，分别加入，无水乙醇：70mL，乙烯基三乙氧基硅烷：22g，搅拌溶解，再加入多孔硅藻土：22g，温度升至50℃，回流反应6h，冷却后，固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，干燥，得到有机化多孔硅藻土；
（4）二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法：在反应器中，分别加入，去离子水：34mL，二甲基二烯丙基氯化铵：44g，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：18g，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：4g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法。
实施例3
（1）硅藻土的预处理： 将硅藻土用120目的筛子过筛，按固液比为1g：4mL,将硅藻土加入到1mol/L H2SO4水溶液中，煮沸30 min，冷却后，过滤，用水洗涤至中性，干燥，得到预处理硅藻土；
（2）多孔硅藻土：在研磨机中，分别加入：预处理硅藻土：81g， 酚醛树脂：7g，活性炭：10g，硬脂酸钙：2g，打开研磨机，以500转/min的转速研磨40min，取出后置于850℃，煅烧4h，得到多孔硅藻土；
（3）有机化多孔硅藻土：在反应器中，分别加入，无水乙醇：58mL，乙烯基三乙氧基硅烷：26g，搅拌溶解，再加入多孔硅藻土：28g，温度升至60℃，回流反应8h，冷却后，固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，干燥，得到有机化多孔硅藻土；
（4）二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法：在反应器中，分别加入，去离子水：24mL，二甲基二烯丙基氯化铵：52g，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：22g，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：2g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应8 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法。
实施例4
（1）硅藻土的预处理： 将硅藻土用120目的筛子过筛，按固液比为1g：4mL,将硅藻土加入到1mol/L H2SO4水溶液中，煮沸30 min，冷却后，过滤，用水洗涤至中性，干燥，得到预处理硅藻土；
（2）多孔硅藻土：在研磨机中，分别加入：预处理硅藻土：84g， 酚醛树脂：6g，活性炭：5g，硬脂酸钙：5g，打开研磨机，以500转/min的转速研磨45min，取出后置于900℃，煅烧3h，得到多孔硅藻土；
（3）有机化多孔硅藻土：在反应器中，分别加入，无水乙醇：60mL，乙烯基三乙氧基硅烷：25g，搅拌溶解，再加入多孔硅藻土：27g，温度升至55℃，回流反应6h，冷却后，固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，干燥，得到有机化多孔硅藻土；
（4）二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法：在反应器中，分别加入，去离子水：28mL，二甲基二烯丙基氯化铵：42g，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：25g，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：5g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6.5 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法。
实施例5
（1）硅藻土的预处理： 将硅藻土用120目的筛子过筛，按固液比为1g：4mL,将硅藻土加入到1mol/L H2SO4水溶液中，煮沸30 min，冷却后，过滤，用水洗涤至中性，干燥，得到预处理硅藻土；
（2）多孔硅藻土：在研磨机中，分别加入：预处理硅藻土：83g， 酚醛树脂：5g，活性炭：9g，硬脂酸钙：3g，打开研磨机，以500转/min的转速研磨50min，取出后置于900℃，煅烧4h，得到多孔硅藻土；
（3）有机化多孔硅藻土：在反应器中，分别加入，无水乙醇：65mL，乙烯基三乙氧基硅烷：16g，搅拌溶解，再加入多孔硅藻土：32g，温度升至60℃，回流反应8h，冷却后，固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，干燥，得到有机化多孔硅藻土；
（4）二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法：在反应器中，分别加入，去离子水：26mL，二甲基二烯丙基氯化铵：43g，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：28g，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：3g，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应7.5 h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法。
实施例6
称取1.0g二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土吸附材料置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为1000mg/L机油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为4.0~10范围内，在室温下震荡吸附0.5~2 h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的吸附容量，其吸附容量最高可达到242mg/g，pH值在6.5~7.5范围内吸附剂对油的吸附容量最大而且稳定，在室温下震荡吸附0.5h以上，吸附剂对油的吸附达到饱和。
实施例7
称取1.0g二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土吸附材料置于250mL具塞锥形瓶中，加入100mL浓度为100mg/L含机油溶液中，以酸或碱调节体系的pH值为7.0，在室温下震荡吸附1 h，取上清液，用红外光谱测油仪测定溶液中油的浓度，根据吸附前后水中油的浓度差，计算出二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土吸附材料对油的去除率，最高可达98.9%。

Claims (3)

1.一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：
(1)硅藻土的预处理：将硅藻土用120目的筛子过筛，按固液比为1g：4mL,将硅藻土加入到1mol/L H2SO4水溶液中，煮沸30min，冷却后，过滤，用水洗涤至中性，干燥，得到预处理硅藻土；
(2)多孔硅藻土：在研磨机中，按如下组成质量百分比加入：预处理硅藻土：80～85％，酚醛树脂：5～10％，活性炭：5～10％，硬脂酸钙：1～5％，各组分之和为百分之百，打开研磨机，以500转/min的转速研磨40～60min，取出后置于850～950℃，煅烧3～4h，得到多孔硅藻土；
(3)有机化多孔硅藻土：在反应器中，按如下组成质量百分比加入：无水乙醇：46～56％，乙烯基三乙氧基硅烷：16～26％，搅拌溶解，再加入多孔硅藻土：22～32％，各组分之和为百分之百，温度升至50～60℃，回流反应6～8h，冷却后，固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，干燥，得到有机化多孔硅藻土；
(4)二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法：在反应器中，按如下组成质量百分比加入去离子水：24～34％，二甲基二烯丙基氯化铵：42～52％，搅拌溶解，再加入有机化多孔硅藻土：18～28％，混合均匀，偶氮二异丁酸二甲酯：2～5％，各组分之和为百分之百，于65±2℃恒温、搅拌、回流反应6～8h，冷却后固液分离，分离后的固体用去离子水洗涤，洗至滤液呈中性为止，过滤，干燥，得到二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土。
2.根据权利要求1中所述的一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述固液分离后的滤液再添加5～8％质量百分比的3-氯丙基三甲氧基硅烷后，可继续使用。
3.根据权利要求1中所述的一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法所制备的二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土，其特征在于，二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土吸附剂对废水中原油、柴油、润滑油、植物油、汽油进行吸附。
CN201610087741.7A 2016-02-17 2016-02-17 一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法 Expired - Fee Related CN105727903B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610087741.7A CN105727903B (zh) 2016-02-17 2016-02-17 一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610087741.7A CN105727903B (zh) 2016-02-17 2016-02-17 一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105727903A CN105727903A (zh) 2016-07-06
CN105727903B true CN105727903B (zh) 2018-01-30

Family

ID=56245244

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610087741.7A Expired - Fee Related CN105727903B (zh) 2016-02-17 2016-02-17 一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105727903B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106362711B (zh) * 2016-10-04 2018-10-26 青岛大学 一种阳离子聚合物改性硅藻土吸附剂及其制备方法
CN106824097B (zh) * 2017-03-06 2019-01-04 济南大学 4-氨基-2-巯基嘧啶改性磁性活性炭海绵材料的制备
CN107555521B (zh) * 2017-10-27 2018-07-03 南京苏环环境互联科技有限公司 一种重金属污水处理用多孔生物质微球及其制备方法
CN109179796A (zh) * 2018-11-23 2019-01-11 陆树旺 吸附/絮凝/光催化复合染料废水处理剂及废水处理方法
CN109395694A (zh) * 2018-12-25 2019-03-01 联技精细材料(珠海)有限公司 一种复合改性硅铝酸盐油性吸附剂及其制备方法和***
CN110124642B (zh) * 2019-04-29 2021-03-26 同济大学 一种用于油污处理的吸蓄油颗粒及其制备方法
CN111268758A (zh) * 2020-03-04 2020-06-12 安徽晋煤中能化工股份有限公司 苯酚废水的处理方法
CN111646534A (zh) * 2020-06-16 2020-09-11 神美科技有限公司 一种焦化酚氰废水净水剂及其制备方法与应用
CN114377649A (zh) * 2020-10-16 2022-04-22 天津大学 一种用于去除二级出水中cod的改性吸附剂及其制备方法
CN112876829B (zh) * 2021-01-15 2023-01-13 万华化学(四川)有限公司 一种电镀pc/abs合金材料及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD290901A5 (de) * 1987-07-03 1991-06-13 Adw,Institut F. Chemische Technologie,De Verfahren zur herstellung wasserloeslicher hochverzweigter kationischer copolymerpulver
CN103709326A (zh) * 2013-12-27 2014-04-09 福建清源科技有限公司 一种阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂的制备方法
CN104445553A (zh) * 2014-11-25 2015-03-25 神州华美（北京）科技有限公司 一种复合型净水剂及其制备方法和应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD290901A5 (de) * 1987-07-03 1991-06-13 Adw,Institut F. Chemische Technologie,De Verfahren zur herstellung wasserloeslicher hochverzweigter kationischer copolymerpulver
CN103709326A (zh) * 2013-12-27 2014-04-09 福建清源科技有限公司 一种阳离子型有机硅改性聚二甲基二烯丙基氯化铵固色剂的制备方法
CN104445553A (zh) * 2014-11-25 2015-03-25 神州华美（北京）科技有限公司 一种复合型净水剂及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN105727903A (zh) 2016-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105727903B (zh) 一种二甲基二烯丙基氯化铵改性多孔硅藻土的制备方法
CN105642237B (zh) 一种十一碳烯酰胺丙基甜菜碱改性硅藻土的制备方法
CN110756166A (zh) 一种玉米芯负载镁改性吸附材料及其制备方法与应用
CN102641720A (zh) 一种改性硅藻土复合吸附材料的制备方法
CN107983306A (zh) 一种活性炭载纳米氧化铁吸附剂及其制备方法
CN111298769B (zh) 一种镧改性悬铃木生物炭的制备方法及其应用
CN104437423B (zh) 一种处理工业废水的厌氧生物流化床混合载体及应用
CN106076276A (zh) 一种工业废水处理用吸附剂及其制备方法
US11638910B1 (en) Lanthanum-iron-loaded carbon nanotube film for environmental restoration, preparation and application thereof
Hashemian MnFe2O4/bentonite nano composite as a novel magnetic material for adsorption of acid red 138
CN112237899A (zh) 一种用于黑臭水体除磷的镧镁改性海泡石
CN109621910A (zh) 纳米零价铁-金属有机框架核壳材料的制备方法及其应用
CN102553542A (zh) 一种纳米孔径颗粒状吸附剂及制备方法
CN109179796A (zh) 吸附/絮凝/光催化复合染料废水处理剂及废水处理方法
Paudyal et al. Adsorption behavior of fluoride ions on zirconium (IV)-loaded orange waste gel from aqueous solution
Bensalah et al. Adsorption of the Orange Methyl Dye and Lead (II) by the Cationic Resin Amberlite® IRC-50: Kinetic Study and Modeling of Experimental Data.
CN105664869B (zh) 一种月桂酰胺丙基甜菜碱改性棕榈树皮吸附剂的制备
CN102294226A (zh) 竹炭负载Au-TiO2复合材料的制备方法及其应用
CN106543349B (zh) 改性花粉生物质碳复合丙烯酸酯类吸油材料的制备及应用
CN112661968B (zh) 一种制备mof吸附材料的方法
CN105618001B (zh) 一种椰油酰胺丙基甜菜碱改性丝瓜络吸附剂的制备
CN105749868B (zh) 一种乙烯基苄基三甲基氯化铵改性碳纤维吸附剂的制备
Yönten et al. Effect of some medium parameters on Brilliant Blue G biosorption by Amberlite resin/Agaricus campestris
CN104689794B (zh) 一种十二烷基硫酸钠改性砂吸附材料及其制备方法
CN103990436B (zh) 电气石/枝接改性含硫还原氧化石墨烯复合吸附材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180130

Termination date: 20210217

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee