CN105719946A - 一种GaN复合衬底制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用金属有机物化学气相沉积（MOCVD）方法高速生长氮化镓（GaN）制作复合衬底制备方法，并通过在蓝宝石衬底上生长低温和高温GaN薄膜交替层，对生长完毕的交替层进行高温热处理，随后通过高速外延生长较厚GaN薄膜，能提高晶体质量，获得低缺陷密度的GaN复合衬底。本发明提供的GaN复合衬底制备方法能够显著降低GaN外延薄膜材料的缺陷密度，提高在此基底上后续外延的蓝光LED和蓝光半导体激光器的晶体质量，从而有效提高光电半导体器件的性能。
Description
技术领域
本发明属于半导体制造领域，具体涉及GaN基复合衬底制备方法。
技术背景
近些年来，随着GaN基半导体材料制备技术的发展，尤其是蓝光发光二极管（LED）和蓝光半导体激光器（LD）的性能日益增强，GaN基光电子器件成为人们研究的热点领域。
然而，由于没有合适匹配的衬底材料，GaN薄膜通过异质外延在蓝宝石或硅等衬底材料上，在这些衬底上外延生长的GaN薄膜通常具有很高的缺陷位错密度，这些缺陷位错极大的降低了GaN基光电子器件的发光性能，同时严重限制了器件的工作温度和使用寿命。
为了提高晶体质量，解决激光器所需要的衬底，目前有多种技术方法在解决同质衬底的问题，比如HVPE的方法，钠流法等，其中HVPE的方法应用的最为广泛，HVPE是用蓝宝石快速生长GaN的薄膜，先形成复合衬底，然后进行剥离成为同质衬底，目前HVPE制造同质衬底，只有1~6片的设备，产能很低，另外就是生长的质量EPD的水平在106数量级，需要从工艺上进一步改进提高质量。
另外其他通过工艺方法减小GaN基材料薄膜缺陷位错密度也有很多研究，例如低温缓冲层方法、中间层方法、超晶格缓冲层方法等等，但上述方法仅仅只能将GaN基材料薄膜缺陷位错密度降低到10e-6~10e-7cm-3量级，对于大功率蓝光LED和高性能蓝光半导体激光器而言，需要位错密度降低到10e-4~10e-5cm-3量级。因此，GaN薄膜缺陷位错密度的大幅下降能极大的推动GaN基蓝光LED和蓝光半导体激光器的发展。
发明内容
为解决现有技术的问题，本专利提出了一种方法，直接用MOCVD进行高速生长制作复合衬底，并提供了一种可能：可以直接在同一台设备上进行复合衬底以及在复合衬底上继续进行LD等半导体器件的制作的连续工艺方式。如果要做同质衬底，可以在MOCVD高速生长10个小时左右，使得厚度达到300-500微米的厚度，然后进行剥离衬底，做成同质衬底。
本发明的目的在于提供一种用MOVCD高速生长GaN制作GaN复合衬底的制备方法。其中的生长方法能够显著降低GaN基外延薄膜材料的缺陷位错密度，提高在此复合衬底上后续外延的蓝光LED和蓝光半导体激光器的晶体质量，从而有效提高光电半导体器件的性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
步骤（1）：在MOCVD反应腔中，将蓝宝石衬底温度降低到500~600℃，生长第一层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为20~30纳米；
步骤（2）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1050~1100℃，生长第二层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为2~3微米；
步骤（3）：生长完毕之后，将衬底温度降低到700~800℃，生长第三层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为30~40纳米；
步骤（4）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1000~1050℃，生长第四层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为3~5微米；
步骤（5）：生长完毕之后，将衬底温度降低到500~600℃，生长第五层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为15~25纳米；
步骤（6）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1050~1100℃，生长第六层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为2~3微米；
步骤（7）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1400℃以上，停止反应源输运，对GaN薄膜进行高温表面悬挂键形成处理，持续时间5~10分钟，反应腔压强为100毫巴以下，反应腔内气体氛围为氢气，氢气流量为20升/分钟以下；
步骤（8）：处理完毕之后，将衬底温度降低到1100~1200℃，通过高速生长方式，生长第七层GaN薄膜，其中Ga源输运量为10000微摩尔/分钟以上，GaN生长速率为30微米/小时以上，所生长GaN薄膜厚度为50~200微米；
步骤（9）：生长完毕之后即可得到GaN复合衬底。
在GaN薄膜生长过程中，采用三甲基镓或三乙基镓作为Ga源，氨气作为N源，同时使用高纯氢气作为载气。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：在较薄的衬底上生长低温GaN和高温GaN交替层，之后通过高速外延生长较厚的GaN外延薄膜。采用低温GaN和高温GaN交替层可以有效降低衬底与GaN薄膜之间由于热失配和晶格失配所引起的应力，从而使得后续高速外延生长的较厚的GaN外延薄膜成为可能。高速外延生长的GaN外延薄膜厚度为50~200微米，根据GaN生长动力学规律，GaN薄膜厚度达到一定程度可有效减小GaN薄膜内的缺陷密度。因此本发明方法能够显著降低GaN基外延薄膜材料的缺陷位错密度，提高在此复合衬底上后续外延的蓝光LED和蓝光半导体激光器的晶体质量，从而有效提高光电半导体器件的性能。
发明人对利用这个方法制作的复合衬底进行了详细的检测，EPD密度在10e-5数量级的水平，基本满足制作激光器等光电器件的需要。
附图说明
图1为本发明的GaN外延薄膜基底结构示意图。其中，1为衬底，2为生长步骤（1）所生长的第一层GaN薄膜，3为生长步骤（2）所生长第二层GaN薄膜，4为步骤（3）所生长第三层GaN薄膜，5为步骤（4）所生长第四层GaN薄膜，6为步骤（5）所生长第五层GaN薄膜，7为步骤（6）所生长第六层GaN薄膜，8为步骤（8）所进行高速生长第七层GaN薄膜。
图2本发明一个实施例实施后的复合衬底缺陷密度SEM图。
具体实施方式
为使本发明技术方案更加清楚，特参考图1进行具体实施方式说明：
准备工作：衬底1材料为2英寸蓝宝石，厚度为200微米，所使用Ga源为三甲基镓，所使用N源为氨气，所使用载气为氢气；
步骤（1）：在MOCVD反应腔中，将蓝宝石衬底1温度降低到500℃，生长第一层GaN薄膜2，所生长GaN薄膜2厚度为30纳米；
步骤（2）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1050℃，生长第二层GaN薄膜，所生长GaN薄膜3厚度为3微米；
步骤（3）：将衬底1温度降低到700℃，生长GaN薄膜4，所生长GaN薄膜4厚度为30纳米；
步骤（4）：将衬底1温度提高到1050℃，使用常规方法生长GaN薄膜5，厚度为3微米；
步骤（5）：将衬底1温度降低到550℃，生长GaN薄膜6，厚度为20纳米；
步骤（6）：将衬底1温度提高到1050℃，使用常规方法生长GaN薄膜7，厚度为3微米；
步骤（7）：将衬底1温度提高到1400℃以上，停止反应源输运，对GaN薄膜进行高温表面悬挂键形成处理，持续时间10分钟，反应腔压强为100毫巴，反应腔内气体氛围为氢气，氢气流量为20升/分钟；
步骤（8）：将衬底1温度降低到1100℃，通过高速生长方式，生长GaN薄膜8，所生长GaN薄膜厚度8为100微米，Ga源输运量为20000微摩尔/分钟，GaN生长速率为50微米/小时；
步骤（9）：生长完毕之后即可得到高质量GaN复合衬底。
图2为本发明实施例实施后的复合衬底缺陷密度SEM图，检测显示其EPD密度在10e-5数量级的水平，基本满足制作激光器等光电器件的需要。
以上实施例对本发明而言非限制性的，本领域普通技术人员的理解，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可根据上述揭示内容做出变更、修饰或等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种GaN复合衬底制备方法，其特征在于：使用MOCVD设备，高速生长GaN薄膜，其GaN薄膜生长速率为30微米/小时以上，其GaN薄膜厚度在50微米以上，如在生长10个小时后，可以达到300微米左右的厚度，可以作为复合衬底使用。
2.如权利要求1所述的一种GaN复合衬底制备方法，其特征在于其步骤如下：
步骤（1）：在MOCVD反应腔中，将蓝宝石衬底温度降低到500~600℃，生长第一层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为20~30纳米；
步骤（2）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1050~1100℃，生长第二层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为2~3微米；
步骤（3）：生长完毕之后，将衬底温度降低到700~800℃，生长第三层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为30~40纳米；
步骤（4）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1000~1050℃，生长第四层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为3~5微米；
步骤（5）：生长完毕之后，将衬底温度降低到500~600℃，生长第五层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为15~25纳米；
步骤（6）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1050~1100℃，生长第六层GaN薄膜，所生长GaN薄膜厚度为2~3微米；
步骤（7）：生长完毕之后，将衬底温度提高到1400℃以上，停止反应源输运，对GaN薄膜进行高温表面悬挂键形成处理，持续时间5~10分钟，反应腔压强为100毫巴以下，反应腔内气体氛围为氢气，氢气流量为20升/分钟以下；
步骤（8）：处理完毕之后，将衬底温度降低到1100~1200℃，通过高速生长方式，生长第七层GaN薄膜，其中Ga源输运量为10000微摩尔/分钟以上，GaN生长速率为30微米/小时以上，所生长GaN薄膜厚度为50~200微米；
步骤（9）：生长完毕之后即可得到GaN复合衬底。
3.如权利要求1和2所述一种GaN复合衬底制备方法，其特征在于：在GaN薄膜生长过程中，采用三甲基镓或三乙基镓作为Ga源，氨气作为N源，同时使用高纯氢气作为载气。
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