CN105717241A - 一种野菊花中的绿原酸的测定方法 - Google Patents
一种野菊花中的绿原酸的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105717241A CN105717241A CN201610268356.2A CN201610268356A CN105717241A CN 105717241 A CN105717241 A CN 105717241A CN 201610268356 A CN201610268356 A CN 201610268356A CN 105717241 A CN105717241 A CN 105717241A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- extraction
- flos chrysanthemi
- chrysanthemi indici
- assay method
- chlorogenic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/027—Liquid chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种野菊花中的绿原酸的测定方法,包括以下步骤:步骤1:将野菊花粉碎后过筛,取0.25重量份的野菊花粉与0.3g硅藻土混合,加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液,萃取条件为:萃取溶剂为重量比为0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物,萃取温度100℃,静态萃取时间为5min,冲洗体积100%,静态循环次数为1次,萃取压力1500psi;步骤2:将萃取液稀释离心后,得到上清液;步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种野菊花中的绿原酸的测定方法,该方法相比于回流提取法提取并进行高效液相色谱法检测得到结果更加精确。
Description
技术领域
本发明涉及实验室检测领域,特别是一种野菊花中的绿原酸的测定方法。
背景技术
HeraldofmedicineVOL28No8Augest2009公开了高效液相色谱法测定野菊花中绿原酸的含量,其采用回流提取的方法提取得到绿原酸,然后通过高效液相色谱法进行测量,其测量时间较长且提取测量精度有待提高。
随着快速检测技术的发展,通过超声萃取法、快速溶剂萃取法可以得到中药中的多种有效成分,难点在于,如何有效调整各参数达到对各组分准确测试的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种野菊花中的绿原酸的测定方法,该方法相比于回流提取法提取并进行高效液相色谱法检测得到结果更加精确。
本发明提供的技术方案为:一种野菊花中的绿原酸的测定方法,包括以下步骤:
步骤1:将野菊花粉碎后过筛,取0.25重量份的野菊花粉与0.3g硅藻土混合,加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液,萃取条件为:萃取溶剂为重量比为0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物,萃取温度100℃,静态萃取时间为5min,冲洗体积100%,静态循环次数为1次,萃取压力1500psi;
步骤2:将萃取液稀释离心后,得到上清液;
步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析;
其中,液相色谱法的分析条件为:
a)仪器:液相色谱仪
b)色谱柱C183μm3×100mm
c)柱温:40℃
d)流速:0.5mL/min
e)流动相:乙腈-水,体积比为4:6
f)检测波长:326nm。
在上述的野菊花中的绿原酸的测定方法中,所述的萃取池的体积为5ml,所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
在上述的野菊花中的绿原酸的测定方法中,步骤2具体为:将萃取液用重量比为0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物稀释后在15000r/min下离心5min,取上清液。
在上述的野菊花中的绿原酸的测定方法中,液相色谱分析所用的仪器为:ThermoU-3000双三元液相色谱仪,色谱柱为ThermoSyncronisC18色谱柱。
在上述的野菊花中的绿原酸的测定方法中,所述的步骤1中萃取所用到的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪
本发明在采用上述技术方案后,其具有的有益效果为:
本发明通过ASE静态快速溶液萃取方法对野菊花中的绿原酸行萃取,并调整液相色谱法参数,达到对野菊花中的绿原酸更加快速简便且高精度的测定野菊花中绿原酸的目的。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1:
一种野菊花中的绿原酸的测定方法:将野菊花经粉碎机粉碎,过三号筛,约0.25g,精密称定,与0.5g硅藻土混合均匀,待用,移入到预先放好过滤膜的5ml萃取池中再加入适量硅藻土,轻轻振摇使之与池口在同一水平线上,拧紧萃取池上盖。萃取结束后,把萃取液转移于25ml容量瓶中,用重量比为0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物稀释至刻度,在15000r/min下离心5min,取上清液,进入LC测定。
萃取条件(见表1)为:
表1
分析方法为LC液相色谱法,液相色谱分析条件:
a)仪器:Thermo双三元液相(U-3000)
b)色谱柱ThermoSyncronisC183μm3×100mm,即碳18色谱柱,直径3mm,长度100mm,粒径3μm)
c)柱温:40℃
d)流速:0.5mL/min
e)流动相:乙腈-水,20℃条件下的体积比为4:6
f)检测波长:326nm
取3个批号的野菊花进行测试,批号分别为1510020、151001、20150701,采用实施例1的萃取和检测方法进行测试,同时对相同批号的产品按照背景技术记载的回流提取和高效液相色谱法测试。野菊花中的绿原酸的测试结果如下表1:
表1
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种野菊花中的绿原酸的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将野菊花粉碎后过筛,取0.25重量份的野菊花粉与0.3g硅藻土混合,加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液,萃取条件为:萃取溶剂为重量比为0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物,萃取温度100℃,静态萃取时间为5min,冲洗体积100%,静态循环次数为1次,萃取压力1500psi;
步骤2:将萃取液稀释离心后,得到上清液;
步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析;
其中,液相色谱法的分析条件为:
a)仪器:液相色谱仪
b)色谱柱C183μm3×100mm
c)柱温:40℃
d)流速:0.5mL/min
e)流动相:乙腈-水,体积比为4:6
f)检测波长:326nm。
2.根据权利要求1所述的野菊花中的绿原酸的测定方法,其特征在于,所述的萃取池的体积为5ml,所述的静态萃取的吹扫时间为60s。
3.根据权利要求1所述的野菊花中的总黄酮的测定方法,其特征在于,步骤2具体为:将萃取液用重量比为0.1:9.9的乙二胺和乙醇的混合物稀释后在15000r/min下离心5min,取上清液。
4.根据权利要求1所述的野菊花中的总黄酮的测定方法,其特征在于,液相色谱分析所用的仪器为:ThermoU-3000双三元液相色谱仪,色谱柱为ThermoSyncronisC18色谱柱。
5.根据权利要求1所述的野菊花中的总黄酮的测定方法,其特征在于,所述的步骤1中萃取所用到的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610268356.2A CN105717241A (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种野菊花中的绿原酸的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610268356.2A CN105717241A (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种野菊花中的绿原酸的测定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105717241A true CN105717241A (zh) | 2016-06-29 |
Family
ID=56161701
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610268356.2A Pending CN105717241A (zh) | 2016-04-27 | 2016-04-27 | 一种野菊花中的绿原酸的测定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105717241A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106841478A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-06-13 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种同时测定野菊花中七种成分的含量的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101034085A (zh) * | 2007-01-17 | 2007-09-12 | 广州星群(药业)股份有限公司 | 夏桑菊制剂指纹图谱的建立及指纹图谱 |
CN102253135A (zh) * | 2011-04-19 | 2011-11-23 | 中国广州分析测试中心 | 邓老凉茶颗粒指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 |
CN102928523A (zh) * | 2011-08-11 | 2013-02-13 | 上海雷允上科技发展有限公司 | 一种野菊花指纹图谱的测定方法及其应用和野菊花的质量检测方法 |
-
2016
- 2016-04-27 CN CN201610268356.2A patent/CN105717241A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101034085A (zh) * | 2007-01-17 | 2007-09-12 | 广州星群(药业)股份有限公司 | 夏桑菊制剂指纹图谱的建立及指纹图谱 |
CN102253135A (zh) * | 2011-04-19 | 2011-11-23 | 中国广州分析测试中心 | 邓老凉茶颗粒指纹图谱的构建方法及其标准指纹图谱 |
CN102928523A (zh) * | 2011-08-11 | 2013-02-13 | 上海雷允上科技发展有限公司 | 一种野菊花指纹图谱的测定方法及其应用和野菊花的质量检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
罗进 等: "五种菊花中绿原酸含量的检测和比较", 《绵阳师范学院学报》 * |
金诚 等: "用加速溶剂萃取及制备型高效液相色谱法从烟梗中制取多酚对照品", 《理化检验-化学分册》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106841478A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-06-13 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种同时测定野菊花中七种成分的含量的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104876988A (zh) | 从野菊花中提取蒙花苷的方法 | |
CN105954380A (zh) | 一种密蒙花中蒙花苷的测定方法 | |
CN105954377A (zh) | 一种卷柏中穗花双黄酮的提取方法 | |
CN105929059A (zh) | 一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法 | |
CN105651925A (zh) | 一种人参叶中人参皂苷Rg1和Re的测定方法 | |
CN104807907A (zh) | 野菊花中蒙花苷的含量的测定方法 | |
CN105891380A (zh) | 一种ase方法提取密蒙花中蒙花苷的方法 | |
CN105954383A (zh) | 一种威灵仙中齐墩果酸和常春藤皂苷元的测定方法 | |
CN105687675A (zh) | 一种浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的提取方法 | |
CN104897804A (zh) | 从骨碎补中提取柚皮苷的方法 | |
CN105699562B (zh) | 一种威灵仙中齐墩果酸的测定方法 | |
CN105717241A (zh) | 一种野菊花中的绿原酸的测定方法 | |
CN105954381A (zh) | 一种升麻中异阿魏酸的测定方法 | |
CN105699577A (zh) | 一种卷柏中穗花双黄酮的分析方法 | |
CN105929058A (zh) | 一种大青叶中靛玉红的测定方法 | |
CN105738536A (zh) | 一种大青叶中靛玉红的萃取方法 | |
CN105699542A (zh) | 一种测定防风中升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷和5-o-甲基维斯阿米醇苷的方法 | |
CN105758980A (zh) | 一种野菊花中的总黄酮的测定方法 | |
CN105954405A (zh) | 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的测定方法 | |
CN105954407A (zh) | 一种测定仙茅中仙茅素的方法 | |
CN108490095A (zh) | 一种毛大丁草药材中多种成分含量测定的方法 | |
CN105699543A (zh) | 一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法 | |
CN105929073A (zh) | 一种同时检测黄芩中黄芩苷和黄芩素的方法 | |
CN105929090A (zh) | 一种仙茅中仙茅苷的萃取方法 | |
CN105820051A (zh) | 一种野菊花中的绿原酸的静态萃取方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160629 |