CN105717157B - 一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置包括位于待测样品的热端的保护热板测试单元，与保护热板测试单元相接的温控及计时单元，位于待测样品的冷端的水冷单元，采集待测样品的冷端和热端温度的温度采集单元；保护热板测试单元包括主加热器、绝热层、侧面辅助加热器、底面辅助加热器；水冷单元包括水冷头；水冷头覆盖待测样品的上端面，主加热器覆盖待测样品的下端面。涉及一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定方法。采用温度控制及时间累计的组合，实现保护热板法中热流密度的测量，具有器材成本较低，电路连接简单，搭建方便，测试速度较快等特点，属于传热性能测试技术领域。

Description

一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速 测定装置和方法

技术领域

本发明涉及传热性能测试技术领域，具体的说，涉及多孔金属材料有效热导率的测量装置和方法。

背景技术

多孔金属材料具有重量轻、传质能力好、机械强度高、比表面积大等特点，因此多孔金属材料大量地用于催化剂载体领域。多孔材料作为载体时，其导热性能对催化剂的催化性能及寿命有着很大的影响。良好热导率的载体，有助于移去反应热，避免催化剂表面局部过热。有效热导率是反映物质热传导能力的系数，但由于受到多孔材质、多孔骨架、孔隙率、理论适用性等多方面限制，多孔结构的热导率一直未能有统一并且使用范围广泛的，理论公式，因此对于热导率实验测试方法和技术的探索，仍是新型多孔金属材料热导率数据的主要来源。

保护热板法是一种稳态测量方法，具有原理简单，可准确、直接地获得热导率的优点。在保护热板法的测量过程中，有两个关键点，一是一维稳态热流状态的建立，二是热流量的测定。一维稳态热流状态的建立往往需要等到***达到热平衡状态，即加热器释放出来的热量等于通过待测样品散失出去的热量。由于绝热材料的引入，使得这个稳态过程的建立十分缓慢，所以构建一维稳态热流状态需要花费大量的时间，往往在5-6个小时以上。另一方面，热流量的测定需要用到热流传感器，这便增加了实验测量的投入。所以需要简单、快速、准确、易实现、低投入的测定方法，来实现对多孔金属材料有效热导率的测定。

发明内容

针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是：提供一种成本低、步骤少、测量快速的基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置和方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，包括：位于待测样品的热端的保护热板测试单元，与保护热板测试单元相接的温控及计时单元，位于待测样品的冷端的水冷单元，采集待测样品的冷端和热端温度的温度采集单元；保护热板测试单元包括主加热器、绝热层、侧面辅助加热器、底面辅助加热器；水冷单元包括水冷头；水冷头覆盖待测样品的上端面，主加热器覆盖待测样品的下端面，绝热层将待测样品的侧面和主加热器包裹，侧面辅助加热器覆盖绝热层的侧面，底面辅助加热器覆盖绝热层的下端面。

水冷单元包括水泵、水箱、水冷排、质量块；水冷头、水泵、水箱、水冷排依次通过水路连接管相接，水冷排再与水冷头通过水路连接管相接；质量块位于水冷头的上端面。

温控及计时单元包括底面辅助加热器温度反馈热电偶、侧面辅助加热器温度反馈热电偶、主加热器温度反馈热电偶、控制底面辅助加热器温度的温控仪、控制侧面辅助加热器温度的温控仪、控制主加热器温度的温控仪、电源、功率计、通电计时器、可调变压器；电源、功率计、控制主加热器温度的温控仪、可调变压器依次串接，通电计时器并联接入控制主加热器温度的温控仪的输出口；主加热器温度反馈热电偶与控制主加热器温度的温控仪相接；侧面辅助加热器温度反馈热电偶与控制侧面辅助加热器温度的温控仪相接，控制侧面辅助加热器温度的温控仪与电源相接；底面辅助加热器温度反馈热电偶与控制底面辅助加热器温度的温控仪相接，控制底面辅助加热器温度的温控仪与电源相接。本段所说的三个热电偶，优选的采用线型0.5mmK型热电偶；各部分通过电气连接组成；三个温控仪以继电器方式输出，以PID方式控制；通电计时器的工作电压为220V，以配合温控仪的使用。

底面辅助加热器温度反馈热电偶位于绝热层和底面辅助加热器之间，侧面辅助加热器温度反馈热电偶位于绝热层和侧面辅助加热器之间，主加热器温度反馈热电偶位于主加热器的上端面。

温度采集单元包括：测量待测样品的热端温度的热端温度记录热电偶组，测量待测样品的冷端温度的冷端温度记录热电偶组，与热端温度记录热电偶组和冷端温度记录热电偶组分别连接的温度采集卡。

水冷头和待测样品之间设有锡箔纸，该锡箔纸的形状和大小与待测样品的上端面相同；待测样品和主加热器之间设有锡箔纸，该锡箔纸的形状和大小与待测样品的下端面、主加热器的上端面均相同。

绝热层的材料为适应待测样品各种截面和侧面形状的柔性绝热材料。

热端温度记录热电偶组和冷端温度记录热电偶组均采用线型0.5mmK型热电偶；水冷头和待测样品之间设有锡箔纸，冷端温度记录热电偶组位于该锡箔纸的上端面；待测样品和主加热器之间设有锡箔纸，热端温度记录热电偶组位于该锡箔纸的下端面。

温控及计时单元中，功率计的输出端连入控制主加热器温度的温控仪的输入端，控制主加热器温度的温控仪的输出端连入可调变压器的输入端，可调变压器的输出端与主加热器相连，通电计时器并联在控制主加热器温度的温控仪的输出端，主加热器温度反馈热电偶置于主加热器的上端面的中心。

一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定方法，采用一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，有效热导率k_e由下述表达式获得：

其中，P为主加热器的输出功率，由功率计测量得到；H为测量样品厚度，由测量样品量出；t_am为控制主加热器温度的温控仪的工作周期中的主加热器的仅通电的时间，由通电计时器测量得到；A为测量样品的名义截面积，由测量样品计算出；ΔT为待测样品的冷端和热端的温差，由温度采集单元中的温度采集卡测量得到；t_ct为控制主加热器温度的温控仪的工作周期中的开始计时到最终停止计时的总测试时间。

本发明的原理是：

待测多孔金属样品放置于水冷头和主加热器之间，保护热板测试单元和水冷单元共同构成通过待测样品的稳定一维热流状态，温控及计时单元控制所有加热器温度、累计主加热器工作时间和显示主加热器工作功率，实现热流的快速测定。

由傅里叶定律可知，在一维稳态传热的情况下，物体的有效热导率k_e可用以下公式表示：

其中：其中q为热流密度，单位为J·m^-2·s^-1；ΔT为物体测量时冷端与热端的温差，单位为K；H为测量样品厚度，单位为m；A为测量样品的名义截面积，单位为m²，Q为单位时间传输热量，单位为J·s^-1。

本发明鉴于温控仪的工作模式，是“通电-断电-通断-断电”这样的工作模式。因此，在本发明中，当稳态一维热流状态达到后，假设在一次有效热导率的测试工作周期中，从计时开始到结束，主加热器通电与断电(也就是总的测试时间)为t_ct，单位为s；而其仅通电的时间为t_am，单位为s；主加热器的加热功率为P，单位为W；那么受控制主加热器温度的温控仪控制的主加热器的输出热量可以表示为：

将式(2)带入式(1)，即得到变形后的有效热导率k_e的表达式：

侧面辅助加热器及控制侧面辅助加热器温度的温控仪、底面辅助加热器及控制底面辅助加热器温度的温控仪，均用于帮助建立稳态一维热流状态，减少热量向底面和侧面流动，减小测量误差。

本发明的具体操作如下：

(1)检查各热电偶正负极并完成实验装置的搭建并后，将可调变压器调至最小，接通所有电源，使所有温控仪处于待工作状态。

(2)调节与主加热器相连的控制主加热器温度的温控仪，使其温度设定值升至需要测试的温度值；调节控制底面辅助加热器温度的温控仪和控制侧面辅助加热器温度的温控仪，使其温度设定值比控制主加热器温度的温控仪的设定值低15-25℃。调大可调变压器，使主加热器的工作功率在60-80W。再开启水泵，使水冷单元中的水循环起来。

(3)待控制主加热器温度的温控仪的显示温度升至比设定值低20℃时，调小可调变压器，使主加热器的工作功率在30-40W。

(4)启动温度采集卡，监测热端与冷端的热电偶采集到的数据。待热端与冷端温度稳定，读取主加热器的加热功率，清零通电计时器，开始温度采集卡的温度记录，并同时开始计时，使整个***的稳定工作状态保持1小时。在这1个小时内，每10min记录一次主加热器的加热功率。

(5)待1小时的测试结束后，记录通电计时器累计的时间数据，停止并保存温度采集卡记录的热端和冷端的温度数据。

(6)重复步骤(4)、(5)进行三次测量。

(7)分析得到的数据，结合变形后的傅立叶传热公式，计算的出样品的有效热导率。

总的说来，本发明具有如下优点：

(1)利用经修改的傅里叶传热公式计算有效热导率，原理易懂，结构简单；通过主加热器、主加热器温度反馈热电偶、控制主加热器温度的温控仪，通电计时器等部件的连接实现热流密度的测定，成本较低。

(2)本发明能满足不同截面形状和尺寸的多孔金属材料的测量。通过定制与样品截面相同的主加热器，能够实现多各形样品的测量，适用范围广。

(3)本发明的测试温度范围广。通过改变主加热器的设定温度和功率，可以测量从室温到500℃范围的样品的有效热导率，所获数据更为全面。

(4)实验操作方便，测量快速。利用该测量方法和装置，测量多孔金属材料的有效热导率的实验操作步骤较少，与一般的保护热板法一次需几个小时相比较，本发明测量一次所需的时间一般在90分钟。如果是连续测量多个温度下的有效热导率，能够节省更多的时间。

(5)设置锡箔纸，以均布热量。锡箔纸的形状和尺寸与对应端面相同，即正好覆盖对应端面，可减少测量误差。

(6)温控及计时单元、水冷单元、温度采集单元均由现有的设备搭建，取材方便。

(7)采用温度控制及时间累计的组合方式，实现保护热板法中热流密度的测量，具有器材成本较低，电路连接简单，搭建方便，测试速度较快等特点。

附图说明

图1为本发明快速测定装置的原理图。

图2是温控及计时单元的部分仪器连接的示意图。其中，控制主加热器温度的温控仪12上的数字序号1-14为印刷在面板上的接口标号，与附图中的零件标号无关，非重复标号。

图3为通过实施例得到的有效热导率数据图。

其中，1为待测样品，2为绝热层，3为侧面辅助加热器，4为热端温度记录热电偶组，5为底面辅助加热器，6为底面辅助加热器温度反馈热电偶，7为主加热器温度反馈热电偶，8为主加热器，9为控制底面辅助加热器温度的温控仪，10为可调变压器，11为电气连接示意线，12为控制主加热器温度的温控仪，13为电源，14为功率计，15为通电计时器，16为控制侧面辅助加热器温度的温控仪，17为水泵，18为水箱，19为侧面辅助加热器温度反馈热电，20为水冷排，21为水路连接管，22为水冷头，23为质量块，24为锡箔纸，25为冷端温度记录热电偶组。

具体实施方式

下面来对本发明做进一步详细的说明。

一、测试原理：

由傅里叶定律可知，在一维稳态传热的情况下，物体的有效热导率k_e可用以下公式表示：

其中：其中q为热流密度，ΔT为物体测量时冷端与热端的温差，H为测量样品厚度，A为测量样品的名义截面积，Q为单位时间传输热量。

鉴于温控仪的工作模式，是“通电-断电-通断-断电”这样的工作模式。因此，假设当达到稳态一维传热状态后，在一次有效热导率的测试中，温控主加热器温度的温控仪的通电与断电(也就是总的测试时间)为t_ct，而其仅通电的时间为t_am，主加热器的加热功率为P，那么受温控仪控制的加热器的输出热量可以表示为：

结合以上两式，即得到变形后的有效热导率k_e的表达式：

二、实验装置搭建：

一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置包括4个单元：保护热板测试单元、温控及计时单元、水冷单元、温度采集单元。

保护热板测试单元包括：待测多孔金属材料样品、绝热层、侧面辅助加热器、底面辅助加热器和主加热器。待测样品置于主加热器之上，待测样品的上、下两个端面各放有一张锡箔纸，绝热层包裹住主加热器的底部和主加热器与待测样品的四周。侧面辅助加热器包裹住绝热层的四周，底面辅助加热器包裹住绝热层的底面。

温控及计时单元包括：底面辅助加热器温度反馈热电偶、主加热器温度反馈热电偶、控制底面辅助加热器温度的温控仪、可调变压器、控制主加热器温度的温控仪、功率计、通电计时器、控制侧面辅助加热器温度的温控仪、侧面辅助加热器温度反馈热电偶、电源。其中电源、功率计、控制主加热器温度的温控仪、可调变压器串联，通电计时器并联入控制主加热器温度的温控仪的输出口。

水冷单元包括；水泵、水箱、水冷排、水路连接管、水冷头和质量块。水冷头、水泵、水箱、水冷排、水冷头通过水路连接管依次相接。水冷头放置于待测样品之上作为冷端，质量块放在水冷头之上。

温度采集单元包括：热端温度记录热电偶组、冷端温度记录热电偶组和与它们分别相连的温度采集卡。热端温度记录热电偶组的探头置于主加热器和与主加热器紧贴的锡箔纸之间，冷端温度记录热电偶组的探头置于水冷头和与水冷头紧贴的锡箔纸之间。

待测多孔金属样品放置于水冷头和主加热器之间，保护热板测试单元和水冷单元共同构成通过待测样品的稳定一维热流状态。温控及计时单元控制所有加热器温度、累计主加热器工作时间和显示主加热器工作功率，实现热流的快速测定。

本发明结合变形后的傅里叶公式，采用电源、功率计、控制主加热器温度的温控仪、可调变压器串联和通电计时器并联入控制主加热器温度的温控仪的输出端相结合的方式，控制主加热器的温度并完成热流量的估算。

三、操作方式：

采用的待测样品为蜂窝式不锈钢纤维烧结毡，其直径为50mm，厚度为7mm，孔隙率为80％。

主加热器是直径为50mm，高度为75mm的加热铜柱。

绝热层为石英棉，侧面辅助加热器为加热带，缠绕在绝热层侧面，缠绕后总的直径为114mm，底面辅助加热器为边长为120mm的正方形铝加热块。

主加热器和待测样品之间放有直径为50mm的圆形锡箔纸。

本实施例中所有热电偶均采用直径为0.5mm的线型K型热电偶。热端温度记录热电偶组共有3根热电偶，穿过侧面辅助加热器和绝热层，置于锡箔纸和主加热器之间，呈120°角均匀分布在主加热器的1/2半径处。

本例中的温控仪均采用姚仪XMTD-608型温控仪。控制底面辅助加热器温度的温控仪的输出端与底面辅助加热器相连，底面辅助加热器温度反馈热电偶置于底面辅助加热器上表面的中心。控制侧面辅助加热器温度的温控仪的输出端与侧面辅助加热器相连，侧面辅助加热器温度反馈热电偶置于侧面辅助加热器中部偏上的位置。功率计的输出端连入控制主加热器温度的温控仪的输入端，控制主加热器温度的温控仪的输出端连入可调变压器的输入端，可调变压器的输出端与主加热器相连，通电计时器并联在控制主加热器温度的温控仪的输出端，主加热器温度反馈热电偶置于主加热器上表面的中心。

将水冷头、水冷排、水箱、水泵用水路连接管串联起来备用。待测样品的上端面放有直径为50mm的锡箔纸，冷端温度记录热电偶组共有3根热电偶，置于锡箔纸的上表面1/2半径处，也呈120°均匀分布。水冷头放在锡箔纸上，压住冷端温度记录热电偶组，并将质量块放在水冷头上。

本例中需测试样品在150、200、250、300、350℃条件下的有效热导率，因此其操作步骤为：

(1)调节控制主加热器温度的温控仪的设定至150℃，调节控制底面辅助加热器温度的温控仪和控制侧面辅助加热器温度的温控仪的设定至130℃。调节可调变压器，使主加热器的工作功率为60W。开启水泵，使水冷单元中的水循环起来。

(2)待控制主加热器温度的温控仪的显示温度升至130℃时，调小可调变压器，使主加热器在稳定状态下的工作功率在30W左右。

(3)等待控制主加热器温度的温控仪的显示温度升至150℃之后10分钟，启动温度采集卡，监测热端、冷端的热、冷端温度记录热电偶组采集到的数据。读取主加热器的加热功率，清零通电计时器，开始温度采集卡的温度记录，并开始计时，使整个***的稳定工作状态保持1小时。在这1个小时内，每10min记录一次主加热器的加热功率。

(4)待1小时的测试结束后，记录通电计时器累计的时间数据，停止并保存温度采集卡记录的热端和冷端的温度数据。热端温度记录热电偶组的平均值作为热端温度，冷端温度记录热电偶组的平均值作为冷端温度，通电计时器的累计时间作为主加热器的加热时间，1个小时为总的测量时间，主加热器工作时由功率计读取的加热功率作为主加热器的实际热量输出功率。该组数据用于计算样品此次测试的有效热导率。

(5)重复步骤(1)-(4)，在不同的测试温度下，控制主加热器温度的温控仪的设定温度需要调整到实验需要的温度值，控制底面辅助加热器温度的温控仪和控制侧面辅助加热器温度的温控仪的温度始终比控制主加热器温度的温控仪的设定温度低20℃。并且在步骤(2)中的主加热器工作功率不同，当测试温度定为200、250、300、350℃，其主加热器在稳定状态下的加热功率分别为40、50、60、70W左右。

(6)移走质量块，拿开水冷头，关闭电源，拿出待测样品，带***冷却后，再放入待测样品，重复步骤(1)-(6)三次。

(7)分析得到的数据，利用经修改的傅立叶传热公式，计算的出待测样品的有效热导率。

图3为本实施例测试得到的有效热导率数据。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：包括

-位于待测样品的热端的保护热板测试单元，

-与保护热板测试单元相接的温控及计时单元，

-位于待测样品的冷端的水冷单元，

-采集待测样品的冷端和热端温度的温度采集单元；

保护热板测试单元包括主加热器、绝热层、侧面辅助加热器、底面辅助加热器；水冷单元包括水冷头；

水冷头覆盖待测样品的上端面，主加热器覆盖待测样品的下端面，绝热层将待测样品的侧面和主加热器包裹，侧面辅助加热器覆盖绝热层的侧面，底面辅助加热器覆盖绝热层的下端面；

所述温控及计时单元包括底面辅助加热器温度反馈热电偶、侧面辅助加热器温度反馈热电偶、主加热器温度反馈热电偶、控制底面辅助加热器温度的温控仪、控制侧面辅助加热器温度的温控仪、控制主加热器温度的温控仪、电源、功率计、通电计时器、可调变压器；电源、功率计、控制主加热器温度的温控仪、可调变压器依次串接，通电计时器并联接入控制主加热器温度的温控仪的输出口；

主加热器温度反馈热电偶与控制主加热器温度的温控仪相接；

侧面辅助加热器温度反馈热电偶与控制侧面辅助加热器温度的温控仪相接，控制侧面辅助加热器温度的温控仪与电源相接；

底面辅助加热器温度反馈热电偶与控制底面辅助加热器温度的温控仪相接，控制底面辅助加热器温度的温控仪与电源相接。

2.按照权利要求1所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：所述水冷单元包括水泵、水箱、水冷排、质量块；水冷头、水泵、水箱、水冷排依次通过水路连接管相接，水冷排再与水冷头通过水路连接管相接；质量块位于水冷头的上端面。

3.按照权利要求1所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：所述底面辅助加热器温度反馈热电偶位于绝热层和底面辅助加热器之间，侧面辅助加热器温度反馈热电偶位于绝热层和侧面辅助加热器之间，主加热器温度反馈热电偶位于主加热器的上端面。

4.按照权利要求1所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：所述温度采集单元包括

-测量待测样品的热端温度的热端温度记录热电偶组，

-测量待测样品的冷端温度的冷端温度记录热电偶组，

-与热端温度记录热电偶组和冷端温度记录热电偶组分别连接的温度采集卡。

5.按照权利要求1所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：所述水冷头和待测样品之间设有锡箔纸，该锡箔纸的形状和大小与待测样品的上端面相同；待测样品和主加热器之间设有锡箔纸，该锡箔纸的形状和大小与待测样品的下端面、主加热器的上端面均相同。

6.按照权利要求1所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：所述绝热层的材料为适应待测样品各种截面和侧面形状的柔性绝热材料。

7.按照权利要求4所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：所述热端温度记录热电偶组和冷端温度记录热电偶组均采用线型0.5mmK型热电偶；水冷头和待测样品之间设有锡箔纸，冷端温度记录热电偶组位于该锡箔纸的上端面；待测样品和主加热器之间设有锡箔纸，热端温度记录热电偶组位于该锡箔纸的下端面。

8.按照权利要求1所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：所述温控及计时单元中，功率计的输出端连入控制主加热器温度的温控仪的输入端，控制主加热器温度的温控仪的输出端连入可调变压器的输入端，可调变压器的输出端与主加热器相连，通电计时器并联在控制主加热器温度的温控仪的输出端，主加热器温度反馈热电偶置于主加热器的上端面的中心。

9.一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定方法，采用权利要求1-8中任一项所述的一种基于保护热板法的用于多孔金属材料有效热导率的快速测定装置，其特征在于：有效热导率k_e由下述表达式获得：

其中，

P为主加热器的输出功率，由功率计测量得到，

H为测量样品厚度，由测量样品量出，

t_am为控制主加热器温度的温控仪的工作周期中的主加热器的仅通电的时间，由通电计时器测量得到，

A为测量样品的名义截面积，由测量样品计算出，

ΔT为待测样品的冷端和热端的温差，由温度采集单元中的温度采集卡测量得到，

t_ct为控制主加热器温度的温控仪的工作周期中的开始计时到最终停止计时的总测试时间。