CN105717118B - 一种确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法 - Google Patents

一种确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法 Download PDF

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Abstract

一种确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法，通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距，并用点阵法在制作的金相试样上测量镍基单晶高温合金各点上各元素质量分数分布。根据得到的每个测量点的元素质量分数确定元素的偏析方向。通过计算机模拟固溶处理，以得到固溶处理后的各元素的分布，从而分别得到Al、Ta、W和Re元素的残余偏析比。本发明将实验与模拟结合，能够准确快捷的预测了高温合金经过固溶处理后的残余偏析，降低了固溶处理研发的成本和周期。所采用的通过点阵法各点上各元素质量分数分布具有样本多，并防止了一般表示方法中误差过大造成的结果偏差。

Description

一种确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法
技术领域
本发明涉及镍基高温合金领域，具体是一种模拟计算镍基高温合金残余偏析的方法。
背景技术
镍基高温合金(以下简称高温合金)是以镍为基体(含量一般大于50％)在超过650℃的温度下具有良好强度、抗蠕变性能和抗氧化、抗腐蚀能力的高温合金。为了提高高温合金的承温能力，消除了晶界这一薄弱环节，发展成单晶高温合金。随着单晶高温合金的发展，逐步添加难熔元素增加合金的固溶强化效果和蠕变扩散速率来提高合金的高温力学性能。高温合金在凝固过程中由于其中各元素的分凝系数不同，不同的正、负偏析元素会不同程度的偏析于枝晶间、枝晶干。偏析过大会造成γ’颗粒大小不均匀、TCP相析出等问题，严重危害高温合金性能。为了消除偏析，高温合金都要经过固溶处理，在高温下让合金各元素充分均匀化扩散。但随着单晶高温合金的难熔元素越来越多，固溶处理难度不断增大，固溶处理后残余偏析无法避免。因此准确测定残余偏析尤为重要。对合金的铸态偏析测定一般会运用金相法来区分合金的枝晶干和枝晶间区域来分别测定两者的成分，计算偏析比。但经过固溶处理后合金的枝晶组织会消失，无法通过金相法来区分枝晶干和枝晶间。此时可以用点阵法来测量合金的残余偏析，但需要测量的点数量很多，会花费大量的时间和成本。随着计算机技术和相应的数据库的发展，计算模拟技术变得越来越快捷和准确，利用计算模拟的方法准确预测合金的残余偏析可以大大降低实验成本和时间。
“Jablonski P D等人在Metallurgical&Materials Transactions B,2009,40(2)上发表文献Homogenizing a Nickel-Based Superalloy:Thermodynamic and KineticSimulation and Experimental Results”采用Thermo-Calc与Dictra模拟计算了一种Nimonic 105合金的残余偏析，但其的初始偏析是用Thermo-Calc软件中的Scheil模型获得，但该模型获得的偏析与实际偏析相差很大，会造成后续残余偏析计算的偏差。
“Liu G等人在Metallurgical and Materials Transactions A,2011,42(9)发表文章Effects of Re and Ru on the solidification characteristics of nickel-basesingle-crystal superalloys”，文中采用点阵法实测了一种单晶高温合金热处理后的残余偏析，但相比模拟的方法纯实验的方法会多消耗大量的时间和资金。
中国专利CN103276333A中提及高温合金中偏析减轻的意义和一种高温合金残余偏析的减轻方法，但没有叙述残余偏析的测定方法。
美国专利US 20050217426 A1说明了残余偏析对高温合金的影响，但并没有说明残余偏析的测定方法。
美国专利US 20060016527 A1说明了残余偏析对高温合金热处理过程中初熔的影响，但并没有说明残余偏析的测定方法。
发明内容
为确定固溶处理后高温合金中的残余偏析，本发明提出一种确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法。
本发明所述的确定镍基单晶高温合金元素残余偏析是指镍基单晶高温合金中最重要的4种偏析元素Al、Ta、W和Re；具体步骤是：
步骤1，制备金相试样。
步骤2，测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距。
在测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距时，将用硝酸、氢氟酸和甘油按1：2：3的比例配制腐蚀剂刷在样品表面上进行腐蚀。腐蚀时间为10s。
步骤3，测量镍基单晶高温合金的所有元素的质量分数分布：用点阵法在制作的金相试样上测量镍基单晶高温合金各点上各元素质量分数分布。
所述用点阵法在制作的金相试样上测量镍基单晶高温合金各点上各元素质量分数分布是用扫描电镜在金相试样表面选取一个正方形的区域，并且该区域内包括一个完整的枝晶组织。用扫描电镜配套能谱仪在所选取的区域内确定100的测量点，并使所述100个测量点均布在该区域内。用能谱仪测量该100个测量点上所有元素的质量分数，分别得到各测量点上所有元素的质量分数。根据每个测量点的位置分布获得镍基单晶高温合金的质量分数分布。
步骤4，归类镍基单晶高温合金中Al、Ta、W和Re元素的偏析方向：根据步骤3中每个测量点的元素质量分数确定元素的偏析方向。
若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量大于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为负偏析元素。反之，若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量小于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为正偏析元素。
步骤5，模拟固溶处理，以得到固溶处理后的各元素的分布：
Ⅰ将步骤3得到的镍基单晶高温合金各元素质量分数分布及固溶处理制度作为初始条件输入到Dictra软件中。
Ⅱ将步骤2得到的镍基单晶高温合金的一次枝晶间距作为扩散距离输入到Dictra软件中，以模拟各元素在固溶处理中的扩散过程。
Ⅲ在Dictra软件模拟结果中读取镍基单晶高温合金经过固溶处理后各元素质量分数的分布。
所述模拟的固溶处理制度为：镍基单晶高温合金从室温以10℃/min的速率升温到1250℃，保温1h。保温结束后，以1℃/min的速率升温至1290℃保温1h。保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1300℃保温2h。保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1310℃保温3h，再以1℃/min的速率升温到1320℃保温5h，最后以1℃/min的速率升温到1330摄氏度保温10h。保温结束后空冷至室温。
步骤6，确定Al、Ta、W和Re元素的残余偏析比：
所述确定Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比时：
第一步，根据步骤5得到的固溶处理后四种元素质量分数的分布，分别取四种元素所有质量分数的平均值，分别得到四种元素的质量分数平均值；
第二步，若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数大于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数大于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数为枝晶间成分。
若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数小于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数小于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数亦为枝晶干成分。
第三步，若归类为负偏析元素的W元素的质量分数大于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数大于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数为枝晶干成分。
若归类为正偏析元素的W元素的质量分数小于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数小于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数亦为枝晶间成分。
第四步，取Al元素的所有枝晶干成分的平均值，得到该Al元素枝晶干的平均成分。按所述确定Al元素枝晶干平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶干的平均成分。
取Al元素的所有枝晶间成分的平均值，得到该Al元素枝晶间的平均成分。按所述确定Al元素枝晶间平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶间的平均成分。
第五步，用确定的Al元素的枝晶干的平均成分除以该Al元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Al元素的残余偏析比kAl。
用确定的Ta元素的枝晶干的平均成分除以该Ta元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Ta元素的残余偏析比kTa。
用确定的W元素的枝晶干的平均成分除以该W元素的枝晶间的的平均成分，即得到该W元素的残余偏析比kW。
用确定的Re元素的枝晶干的平均成分除以该Re元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Re元素的残余偏析比kRe。
固溶处理后高温合金的枝晶组织消失，残余偏析需用点阵法来测定。在研究固溶处理的过程中,经常需要多次测量不同固溶处理后的残余偏析，而每次使用的点阵法需要耗费大量的时间和成本。本发明利用实验与模拟结合的方法快捷而准确的预测了高温合金经过固溶处理后的残余偏析，如图1所示利用本发明的方法只需要用点阵法测量一次合金的初始铸态偏析，就可以预测经过各种不同固溶处理后合金的残余偏析，极大降低了固溶处理研发的成本和周期。另外对于偏析比的一般表示方法是两个最值之比，但点阵法得到的结果具有样本多而能谱仪存在一定误差的特点，本发明针对该特点提出用枝晶干平均成分除以枝晶间平均成分来表示偏析比，即利用了点阵法样本多的优点，又防止了一般表示方法中最值误差过大造成的结果偏差。
图1是实施例1中Dictra软件模拟计算高温合金固溶处理后Al、Ta、W和Re四种元素质量分数在枝晶组织上的分布结果。图中：曲线1为Al元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线1说明固溶处理后Al元素的残余偏析情况，为计算Al元素的残余偏析比提供数据；曲线2为Ta元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线2说明固溶处理后Ta元素的残余偏析情况，为计算Ta元素的残余偏析比提供数据；曲线3为W元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线3说明固溶处理后W元素的残余偏析情况，为计算W元素的残余偏析比提供数据；曲线4为Re元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线4说明固溶处理后Re元素的残余偏析情况，为计算Re元素的残余偏析比提供数据。
图2是实施例2中Dictra软件模拟计算高温合金固溶处理后Al、Ta、W和Re四种元素质量分数在枝晶组织上的分布结果。图中：曲线5为Al元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线5说明固溶处理后Al元素的残余偏析情况，为计算Al元素的残余偏析比提供数据；曲线6为Ta元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线6说明固溶处理后Ta元素的残余偏析情况，为计算Ta元素的残余偏析比提供数据；曲线7为W元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线7说明固溶处理后W元素的残余偏析情况，为计算W元素的残余偏析比提供数据；曲线8为Re元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线8说明固溶处理后Re元素的残余偏析情况，为计算Re元素的残余偏析比提供数据。
图3是实施例3中Dictra软件模拟计算高温合金固溶处理后Al、Ta、W和Re四种元素质量分数在枝晶组织上的分布结果。图中：曲线9为Al元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线9说明固溶处理后Al元素的残余偏析情况，为计算Al元素的残余偏析比提供数据；曲线10为Ta元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线10说明固溶处理后Ta元素的残余偏析情况，为计算Ta元素的残余偏析比提供数据；曲线11为W元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线11说明固溶处理后W元素的残余偏析情况，为计算W元素的残余偏析比提供数据；曲线12为Re元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果，所述曲线12说明固溶处理后Re元素的残余偏析情况，为计算Re元素的残余偏析比提供数据。
附图说明
图1是实施例1中Dictra软件模拟计算高温合金固溶处理后Al、Ta、W和Re四种元素质量分数在枝晶组织上的分布结果。图中：曲线1为Al元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线2为Ta元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线3为W元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线4为Re元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果。
图2是实施例2中Dictra软件模拟计算高温合金固溶处理后Al、Ta、W和Re四种元素质量分数在枝晶组织上的分布结果。图中：曲线5为Al元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线6为Ta元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线7为W元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线8为Re元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果。
图3是实施例3中Dictra软件模拟计算高温合金固溶处理后Al、Ta、W和Re四种元素质量分数在枝晶组织上的分布结果。图中：曲线9为Al元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线10为Ta元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线11为W元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果；曲线12为Re元素的质量分数在枝晶组织上的分布结果。
图4是本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例是一种确定镍基单晶高温合金元素残余偏析的方法。所述的确定镍基单晶高温合金元素残余偏析是指镍基单晶高温合金中最重要的4种偏析元素Al、Ta、W和Re。
本实施例即计算Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比。
所述镍基单晶高温合金为铸态，由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni组成，其名义成分为：Cr的含量为3.6％，Mo的含量为1.8％，Al的含量为5.7％，Co的含量为9％，W的含量为6％，Re的含量为4％，Ta的含量为8％，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例的具体实施步骤是：
步骤1，制备金相试样：对待测的镍基单晶高温合金进行取样。用砂纸打磨样品表面，用抛光布对试样表面抛光。
步骤2，测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距。
用硝酸、氢氟酸和甘油按1：2：3的比例配制腐蚀剂。用棉花蘸取配制的腐蚀剂，均匀刷在样品表面上进行腐蚀。腐蚀时间为10s。腐蚀完成后用光学显微镜测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距。本实施例中一次枝晶间距为130微米。
步骤3，测量镍基单晶高温合金的所有元素的质量分数分布：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的各元素质量分数分布。
用点阵法测量镍基单晶高温合金的各元素质量分数分布，具体是：用扫描电镜在金相试样表面选取一个正方形的区域，并且该区域内包括一个完整的枝晶组织。用扫描电镜配套能谱仪在所选取的区域内确定100的测量点，并使所述100个测量点均布在该区域内。用能谱仪测量该100个测量点上所有元素的质量分数，分别得到各测量点上所有元素的质量分数。根据每个测量点的位置分布获得镍基单晶高温合金的质量分数分布。
步骤4，归类镍基单晶高温合金中Al、Ta、W和Re元素的偏析方向：根据步骤3中每个测量点的元素质量分数确定元素的偏析方向。若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量大于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为负偏析元素，如本实施例中，W元素在枝晶干某测量点的含量为8.2，在枝晶间某测量点的含量为4.8，故镍基单晶高温合金中W元素为负偏析元素。反之，若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量小于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为正偏析元素，如本实施例中，Ta元素在枝晶干某测量点的含量为6.2，在枝晶间某测量点的含量为10.5，故在镍基单晶高温合金中Ta元素为正偏析元素。
经归类元素偏析方向，本实施例的镍基单晶高温合金中，Al和Ta元素为正偏析元素，W和Re元素为负偏析元素。
步骤5，模拟固溶处理，以得到固溶处理后的各元素的分布：
首先，将步骤3得到的镍基单晶高温合金各元素质量分数分布及固溶处理制度作为初始条件输入到Dictra软件中。本实施例中模拟的固溶处理制度为：镍基单晶高温合金从室温以10℃/min的速率升温到1250℃，保温1h。保温结束后，以1℃/min的速率升温至1290℃保温1h。保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1300℃保温2h。保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1310℃保温3h，再以1℃/min的速率升温到1320℃保温5h，最后以1℃/min的速率升温到1330摄氏度保温10h。保温结束后空冷至室温。
其次，将步骤2得到的镍基单晶高温合金的一次枝晶间距作为扩散距离输入到Dictra软件中，即可模拟各元素在固溶处理中的扩散过程。
最后，在Dictra软件模拟结果中读取镍基单晶高温合金经过固溶处理后各元素质量分数的分布，如图1所示。图1中，纵坐标是镍基单晶高温合金元素的质量分数。
步骤6，确定Al、Ta、W和Re元素的残余偏析比：
所述确定Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比时：
第一步，根据步骤5得到的固溶处理后四种元素质量分数的分布，分别取四种元素所有质量分数的平均值，分别得到四种元素的质量分数平均值；
第二步，若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数大于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数大于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数为枝晶间成分。
若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数小于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数小于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数亦为枝晶干成分。
第三步，若归类为负偏析元素的W元素的质量分数大于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数大于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数为枝晶干成分。
若归类为正偏析元素的W元素的质量分数小于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数小于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数亦为枝晶间成分。
第四步，取Al元素的所有枝晶干成分的平均值，得到该Al元素枝晶干的平均成分。按所述确定Al元素枝晶干平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶干的平均成分。
取Al元素的所有枝晶间成分的平均值，得到该Al元素枝晶间的平均成分。按所述确定Al元素枝晶间平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶间的平均成分。
第五步，用确定的Al元素的枝晶干的平均成分除以该Al元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Al元素的残余偏析比kAl。
用确定的Ta元素的枝晶干的平均成分除以该Ta元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Ta元素的残余偏析比kTa。
用确定的W元素的枝晶干的平均成分除以该W元素的枝晶间的的平均成分，即得到该W元素的残余偏析比kW。
用确定的Re元素的枝晶干的平均成分除以该Re元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Re元素的残余偏析比kRe。
本实施例中，Al元素的残余偏析比kAl＝0.93，Ta元素的残余偏析比kTa＝0.90，W元素的残余偏析比kW＝1.16，Re元素的残余偏析比kRe＝1.50。
为了评估模拟的结果，用点阵法实测了镍基单晶高温合金经过固溶处理后待测元素的残余偏析比，并将与模拟得到的残余偏析比对比结果列于表1，经过表1的对比可以看出模拟准确的预测了经过固溶处理后的残余偏析比。
实施例2
本实施例是一种确定镍基单晶高温合金元素残余偏析的方法。所述的确定镍基单晶高温合金元素残余偏析是指镍基单晶高温合金中最重要的4种偏析元素Al、Ta、W和Re。
本实施例即计算Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比。
所述镍基单晶高温合金为铸态，由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni组成，其名义成分为：Cr的含量为3.5％，Mo的含量为1.7％，Al的含量为5.75％，Co的含量为9.1％，W的含量为6％，Re的含量为4％，Ta的含量为8％，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例的具体实施步骤是：
步骤1，制备金相试样：对待测的镍基单晶高温合金进行取样。用砂纸打磨样品表面，用抛光布对试样表面抛光。
步骤2，测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距。
用硝酸、氢氟酸和甘油按1：2：3的比例配制腐蚀剂。用棉花蘸取配制的腐蚀剂，均匀刷在样品表面上进行腐蚀。腐蚀时间为10s。腐蚀完成后用光学显微镜测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距。本实施例中一次枝晶间距为130微米。
步骤3，测量镍基单晶高温合金的所有元素的质量分数分布：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的各元素质量分数分布。
用点阵法测量镍基单晶高温合金的各元素质量分数分布，具体是：用扫描电镜在金相试样表面选取一个正方形的区域，并且该区域内包括一个完整的枝晶组织。用扫描电镜配套能谱仪在所选取的区域内确定100的测量点，并使所述100个测量点均布在该区域内。用能谱仪测量该100个测量点上所有元素的质量分数，分别得到各测量点上所有元素的质量分数。根据每个测量点的位置分布获得镍基单晶高温合金的质量分数分布。
步骤4，归类镍基单晶高温合金中Al、Ta、W和Re元素的偏析方向：根据步骤3中每个测量点的元素质量分数确定元素的偏析方向。若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量大于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为负偏析元素，如本实施例中，W元素在枝晶干某测量点的含量为7.6，在枝晶间某测量点的含量为4.2，故镍基单晶高温合金中W元素为负偏析元素。反之，若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量小于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为正偏析元素，如本实施例中，Ta元素在枝晶干某测量点的含量为6.7，在枝晶间某测量点的含量为11.2，故在镍基单晶高温合金中Ta元素为正偏析元素。
经归类元素偏析方向，本实施例的镍基单晶高温合金中，Al和Ta元素为正偏析元素，W和Re元素为负偏析元素。
步骤5，模拟固溶处理，以得到固溶处理后的各元素的分布：
首先，将步骤3得到的镍基单晶高温合金各元素质量分数分布及固溶处理制度作为初始条件输入到Dictra软件中。本实施例中模拟的固溶处理制度为：镍基单晶高温合金从室温以10℃/min的速率升温到1230℃，以60℃/h的速率升温至1290℃后，继续以2.5℃/h的速率升温到1330℃保温15h。保温结束后空冷至室温。
其次，将步骤2得到的镍基单晶高温合金的一次枝晶间距作为扩散距离输入到Dictra软件中，即可模拟各元素在固溶处理中的扩散过程。
最后，在Dictra软件模拟结果中读取镍基单晶高温合金经过固溶处理后各元素质量分数的分布，如图1所示。图1中，纵坐标是镍基单晶高温合金元素的质量分数。
步骤6，确定Al、Ta、W和Re元素的残余偏析比：
所述确定Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比时：
第一步，根据步骤5得到的固溶处理后四种元素质量分数的分布，分别取四种元素所有质量分数的平均值，分别得到四种元素的质量分数平均值；
第二步，若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数大于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数大于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数为枝晶间成分。
若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数小于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数小于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数亦为枝晶干成分。
第三步，若归类为负偏析元素的W元素的质量分数大于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数大于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数为枝晶干成分。
若归类为正偏析元素的W元素的质量分数小于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数小于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数亦为枝晶间成分。
第四步，取Al元素的所有枝晶干成分的平均值，得到该Al元素枝晶干的平均成分。按所述确定Al元素枝晶干平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶干的平均成分。
取Al元素的所有枝晶间成分的平均值，得到该Al元素枝晶间的平均成分。按所述确定Al元素枝晶间平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶间的平均成分。
第五步，用确定的Al元素的枝晶干的平均成分除以该Al元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Al元素的残余偏析比kAl。
用确定的Ta元素的枝晶干的平均成分除以该Ta元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Ta元素的残余偏析比kTa。
用确定的W元素的枝晶干的平均成分除以该W元素的枝晶间的的平均成分，即得到该W元素的残余偏析比kW。
用确定的Re元素的枝晶干的平均成分除以该Re元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Re元素的残余偏析比kRe。
本实施例中，Al元素的残余偏析比kAl＝0.94，Ta元素的残余偏析比kTa＝0.91，W元素的残余偏析比kW＝1.14，Re元素的残余偏析比kRe＝1.48。
为了评估模拟的结果，用点阵法实测了镍基单晶高温合金经过固溶处理后待测元素的残余偏析比，并将与模拟得到的残余偏析比对比结果列于表1，经过表1的对比可以看出模拟准确的预测了经过固溶处理后的残余偏析比。
实施例3
本实施例是一种确定镍基单晶高温合金元素残余偏析的方法。所述的确定镍基单晶高温合金元素残余偏析是指镍基单晶高温合金中最重要的4种偏析元素Al、Ta、W和Re。
本实施例即计算Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比。
所述镍基单晶高温合金为铸态，由Cr、Mo、Al、Co、W、Re、Ta、Hf、C、B和Ni组成，其名义成分为：Cr的含量为3.62％，Mo的含量为1.83％，Al的含量为5.7％，Co的含量为9％，W的含量为6％，Re的含量为4.1％，Ta的含量为8％，余量为Ni。所述的百分比均为质量百分比。
本实施例的具体实施步骤是：
步骤1，制备金相试样：对待测的镍基单晶高温合金进行取样。用砂纸打磨样品表面，用抛光布对试样表面抛光。
步骤2，测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距。
用硝酸、氢氟酸和甘油按1：2：3的比例配制腐蚀剂。用棉花蘸取配制的腐蚀剂，均匀刷在样品表面上进行腐蚀。腐蚀时间为10s。腐蚀完成后用光学显微镜测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距。本实施例中一次枝晶间距为130微米。
步骤3，测量镍基单晶高温合金的所有元素的质量分数分布：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的各元素质量分数分布。
用点阵法测量镍基单晶高温合金的各元素质量分数分布，具体是：用扫描电镜在金相试样表面选取一个正方形的区域，并且该区域内包括一个完整的枝晶组织。用扫描电镜配套能谱仪在所选取的区域内确定100的测量点，并使所述100个测量点均布在该区域内。用能谱仪测量该100个测量点上所有元素的质量分数，分别得到各测量点上所有元素的质量分数。根据每个测量点的位置分布获得镍基单晶高温合金的质量分数分布。
步骤4，归类镍基单晶高温合金中Al、Ta、W和Re元素的偏析方向：根据步骤3中每个测量点的元素质量分数确定元素的偏析方向。若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量大于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为负偏析元素，如本实施例中，W元素在枝晶干某测量点的含量为7.8，在枝晶间某测量点的含量为4.7，故镍基单晶高温合金中W元素为负偏析元素。反之，若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量小于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为正偏析元素，如本实施例中，Ta元素在枝晶干某测量点的含量为6.3，在枝晶间某测量点的含量为10.8，故在镍基单晶高温合金中Ta元素为正偏析元素。
经归类元素偏析方向，本实施例的镍基单晶高温合金中，Al和Ta元素为正偏析元素，W和Re元素为负偏析元素。
步骤5，模拟固溶处理，以得到固溶处理后的各元素的分布：
首先，将步骤3得到的镍基单晶高温合金各元素质量分数分布及固溶处理制度作为初始条件输入到Dictra软件中。本实施例中模拟的固溶处理制度为：镍基单晶高温合金从室温以10℃/min的速率升温到1250℃，保温1h。保温结束后，以1℃/min的速率升温至1290℃保温1h。保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1300℃保温2h。保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1310℃保温3h，再以1℃/min的速率升温到1320℃保温5h，最后以1℃/min的速率升温到1330摄氏度保温20h。保温结束后空冷至室温。
其次，将步骤2得到的镍基单晶高温合金的一次枝晶间距作为扩散距离输入到Dictra软件中，即可模拟各元素在固溶处理中的扩散过程。
最后，在Dictra软件模拟结果中读取镍基单晶高温合金经过固溶处理后各元素质量分数的分布，如图1所示。图1中，纵坐标是镍基单晶高温合金元素的质量分数。
步骤6，确定Al、Ta、W和Re元素的残余偏析比：
所述确定Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比时：
第一步，根据步骤5得到的固溶处理后四种元素质量分数的分布，分别取四种元素所有质量分数的平均值，分别得到四种元素的质量分数平均值；
第二步，若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数大于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数大于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数为枝晶间成分。
若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数小于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数小于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数亦为枝晶干成分。
第三步，若归类为负偏析元素的W元素的质量分数大于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数大于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数为枝晶干成分。
若归类为正偏析元素的W元素的质量分数小于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数小于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数亦为枝晶间成分。
第四步，取Al元素的所有枝晶干成分的平均值，得到该Al元素枝晶干的平均成分。按所述确定Al元素枝晶干平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶干的平均成分。
取Al元素的所有枝晶间成分的平均值，得到该Al元素枝晶间的平均成分。按所述确定Al元素枝晶间平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶间的平均成分。
第五步，用确定的Al元素的枝晶干的平均成分除以该Al元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Al元素的残余偏析比kAl。
用确定的Ta元素的枝晶干的平均成分除以该Ta元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Ta元素的残余偏析比kTa。
用确定的W元素的枝晶干的平均成分除以该W元素的枝晶间的的平均成分，即得到该W元素的残余偏析比kW。
用确定的Re元素的枝晶干的平均成分除以该Re元素的枝晶间的的平均成分，即得到该Re元素的残余偏析比kRe。
本实施例中，Al元素的残余偏析比kAl＝0.94，Ta元素的残余偏析比kTa＝0.91，W元素的残余偏析比kW＝1.12，Re元素的残余偏析比kRe＝1.47。
为了评估本发明提出的各实施例的模拟结果，用点阵法实测了镍基单晶高温合金经过固溶处理后待测元素的残余偏析比，并将与模拟得到的残余偏析比与实验得到的残余偏析比进行对比。对比结果列于表1。通过表1的对比能够看出本发明准确的预测了经过固溶处理后的残余偏析比。
表1.各实施例中模拟与实验得到的偏析比对比

Claims (4)

1.一种确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法，其特征在于，所述的确定镍基单晶高温合金元素残余偏析是指镍基单晶高温合金中最重要的4种偏析元素Al、Ta、W和Re；具体步骤是：
步骤1，制备金相试样；
步骤2，测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距：通过制作的金相试样测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距；
步骤3，测量镍基单晶高温合金的所有元素的质量分数分布：用点阵法在制作的金相试样上测量镍基单晶高温合金各点上各元素质量分数分布；
步骤4，归类镍基单晶高温合金中Al、Ta、W和Re元素的偏析方向：根据步骤3中每个测量点的元素质量分数确定元素的偏析方向；
若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量大于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为负偏析元素；反之，若位于枝晶干上测量点的各元素中某元素的含量小于位于枝晶间上测量点的该元素含量，则所述位于枝晶干上测量点的该元素为正偏析元素；
步骤5，模拟固溶处理，以得到固溶处理后的各元素的分布：
Ⅰ将步骤3得到的镍基单晶高温合金各元素质量分数分布及固溶处理制度作为初始条件输入到Dictra软件中；
Ⅱ将步骤2得到的镍基单晶高温合金的一次枝晶间距作为扩散距离输入到Dictra软件中，以模拟各元素在固溶处理中的扩散过程；
Ⅲ在Dictra软件模拟结果中读取镍基单晶高温合金经过固溶处理后各元素质量分数的分布；
步骤6，确定Al、Ta、W和Re元素的残余偏析比：
所述确定Al、Ta、W和Re四种元素的残余偏析比时：
第一步，根据步骤5得到的固溶处理后四种元素质量分数的分布，分别取四种元素所有质量分数的平均值，分别得到四种元素的质量分数平均值；
第二步，若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数大于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数大于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数为枝晶间成分；
若归类为正偏析元素的Al元素的质量分数小于该Al元素的质量分数平均值，则该Al元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Ta元素的质量分数小于该Ta元素的质量分数平均值，则该Ta元素的质量分数亦为枝晶干成分；
第三步，若归类为负偏析元素的W元素的质量分数大于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶干成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数大于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数为枝晶干成分；
若归类为正偏析元素的W元素的质量分数小于该W元素的质量分数平均值，则该W元素的质量分数为枝晶间成分；同样，若归类为正偏析元素的Re元素的质量分数小于该Re元素的质量分数平均值，则该Re元素的质量分数亦为枝晶间成分；
第四步，取Al元素的所有枝晶干成分的平均值，得到该Al元素枝晶干的平均成分；
按所述确定Al元素枝晶干平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶干的平均成分；
取Al元素的所有枝晶间成分的平均值，得到该Al元素枝晶间的平均成分；按所述确定Al元素枝晶间平均成分的方法依次确定Ta元素、W元素和Re元素的枝晶间的平均成分；
第五步，用确定的Al元素的枝晶干的平均成分除以该Al元素的枝晶间的平均成分，即得到该Al元素的残余偏析比kAl；
用确定的Ta元素的枝晶干的平均成分除以该Ta元素的枝晶间的平均成分，即得到该Ta元素的残余偏析比kTa；
用确定的W元素的枝晶干的平均成分除以该W元素的枝晶间的平均成分，即得到该W元素的残余偏析比kW；
用确定的Re元素的枝晶干的平均成分除以该Re元素的枝晶间的平均成分，即得到该Re元素的残余偏析比kRe。
2.如权利要求1所述确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法，其特征在于，在测量镍基单晶高温合金的一次枝晶间距时，将用硝酸、氢氟酸和甘油按1：2：3的比例配制腐蚀剂刷在样品表面上进行腐蚀；腐蚀时间为10s。
3.如权利要求1所述确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法，其特征在于，所述模拟的固溶处理制度为：镍基单晶高温合金从室温以10℃/min的速率升温到1250℃，保温1h；保温结束后，以1℃/min的速率升温至1290℃保温1h；保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1300℃保温2h；保温结束后，继续以1℃/min的速率升温到1310℃保温3h，再以1℃/min的速率升温到1320℃保温5h，最后以1℃/min的速率升温到1330摄氏度保温10h；保温结束后空冷至室温。
4.如权利要求1所述确定镍基单晶高温合金残余偏析的方法，其特征在于，所述用点阵法在制作的金相试样上测量镍基单晶高温合金各点上各元素质量分数分布是用扫描电镜在金相试样表面选取一个正方形的区域，并且该区域内包括一个完整的枝晶组织；用扫描电镜配套能谱仪在所选取的区域内确定100的测量点，并使所述100个测量点均布在该区域内；用能谱仪测量该100个测量点上所有元素的质量分数，分别得到各测量点上所有元素的质量分数；根据每个测量点的位置分布获得镍基单晶高温合金的质量分数分布。
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