CN105717086B - 基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法 - Google Patents

基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法,该方法在采集阶段内,以高频电流和小直流电流控制空心阴极灯工作,同时控制数字微镜进行翻转;在空心阴极灯点亮时间内进行采样;在非采集阶段内,以低频电流和小直流电流控制空心阴极灯工作。本发明在小电流预热的基础上增加低频脉冲电流,能够提高空心阴极灯的稳定性,降低稳定时间,实现了同等时间内多次采样,提高了仪器工作效率,可延长空心阴极灯使用寿命,不仅适用于一次只能检测一种元素的单通道原子荧光光谱仪中光源的变频控制,还适用于一次能够检测多种元素的多通道原子荧光光谱仪中光源的变频控制。

Description

基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法
技术领域
本发明属于原子荧光光谱领域,尤其涉及一种适用于基于数字微镜阵列全谱原子荧光光谱仪空心阴极灯的变频控制方法。
背景技术
作为新型原子荧光光谱仪,基于数字微镜阵列全谱原子荧光光谱仪除包括原有仪器的气路***、进样***、氢化物发生***、原子化器、点火装置、空心阴极灯、光电倍增管等,新增了由数字微镜、色散采集器、光路、光电倍增管组成的色散***。上述光谱仪中由原子化器生成的基态原子在空心阴极灯的特定频率辐射激发下产生荧光,光栅进行分光,数字微镜选择特定谱线通过,由光电倍增管检测,经采集器采集,进行定性定量分析。
现有技术中,在采集阶段空心阴极灯以恒定频率工作,非采集阶段空心阴极灯仅在小直流电流下预热,空心阴极灯稳定时间相对较长,使得同等时间内采样次数相对较少,影响仪器的工作效率;同时由于增加数字微镜部件,之前的控制方法无法实现采集同步,故需发明一种变频控制方法提高空心阴极灯的稳定性,减少空心阴极灯稳定时间并实现同步采集,同时不影响空心阴极灯的使用寿命。
至今尚无在非采集阶段应用低频电流脉冲点亮空心阴极灯的变频控制方法,也尚未将此方法和数字微镜配合应用于原子荧光光谱仪中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够增强固有小电流的预热程度,提高空心阴极灯稳定性,降低空心阴极灯响应时间并可延长空心阴极灯使用寿命的基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法。
为了解决上述技术问题,本发明的基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法包括下述步骤:
步骤一、针对待测元素,设置检测过程的采集次数N,采集一次在采集阶段内的采样点数n,空心阴极灯点亮1次数字微镜翻转的组数m(即空心阴极灯点亮1次采样点数为m),每组数字微镜列数q,采样一个点的时间t2
步骤二,在采集阶段内,以高频电流和小直流电流控制空心阴极灯开始工作,同时控制数字微镜进行翻转;待空心阴极灯和数字微镜均稳定后,向采集器发送信号使其开始荧光采样;
空心阴极灯点亮1次采样控制方法如下:
每次控制数字微镜翻转q列,采集器进行荧光采样;采样结束后,将采样计数值i加1;判断i的数值,若i<m,则继续点亮空心阴极灯,控制数字微镜翻转,采集器进行荧光采样;若i=m,则令i=0,同时采集器发送采样结束命令控制空心阴极灯关闭;至此,空心阴极灯一次点灯结束;
采集阶段内采集控制方法如下:
每次空心阴极灯关闭的同时,将空心阴极灯点亮次数计数值j加1,判断j的数值:若则待空心阴极灯完成关闭时长后,重复点亮空心阴极灯,进行荧光采集;若则令j=0,采集阶段完成,开始非采集阶段;
步骤三、在非采集阶段内,以低频电流和小直流电流控制空心阴极灯工作,直至本次采集过程结束,将采集次数计数值s加1;
步骤四、判断s的数值,若s<N,则重复步骤二、三;若s=N,则完成待测元素的整个检测过程。
所述采集阶段的高频电流的占空比为1:k1,采集时间为T1;非采集阶段的低频电流的占空比为1:k2,非采集时间为T2;k1、T1、k2、T2满足式(1):
其中k为空心阴极灯标定占空比的倒数。
具体的,所述采集时间为其中t0为空心阴极灯开灯后的稳定时间,t1为数字微镜翻转后的稳定时间。
具体的,所述高频电流的频率其中t0为空心阴极灯开灯后的稳定时间,t1为数字微镜翻转后的稳定时间。
所述高频电流的平均电流为其中,I1为高频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度。
所述低频电流的平均电流为其中为空心阴极灯的标定工作电流的强度,I0为小直流电流的电流强度;低频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度为I2
本发明适用于基于数字微镜阵列全谱原子荧光光谱仪空心阴极灯变频控制方法在进行样品检测时使用,该技术可进一步提高空心阴极灯在非采集阶段的稳定性,之前的研究表明,在非采集阶段利用小直流电流预热与无小电流预热相比可提高空心阴极灯的稳定性,所以本发明在小电流预热的基础上增加低频脉冲电流,可进一步预热空心阴极灯,提高空心阴极灯的稳定性,降低其稳定时间,实现同等时间内多次采样,提高仪器工作效率;并且与在整个采集过程中应用高频、大电流脉冲的方式相比,大大减少了大电流脉冲对空心阴极灯的冲击,可延长使用寿命。根据不同元素空心阴极灯特性,在采集阶段应用频率可调的高频、大电流、高占空比脉冲控制电流点亮空心阴极灯,提高了荧光激发效率。除此之外,此方法可配合基于数字微镜阵列全谱原子荧光光谱仪中数字微镜与采集器的工作时序,使仪器高效工作。本发明不仅适用于一次只能检测一种元素的单通道原子荧光光谱仪中光源的变频控制,还适用于一次能够检测多种元素的多通道原子荧光光谱仪中光源的变频控制。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是基于数字微镜阵列全谱原子荧光光谱仪的空心阴极灯、数字微镜、采集器的结构关系图。
图2a是样品整个检测过程示意图;图2b是一次采集过程示意图;图2c是一次采集过程空心阴极灯控制过程示意图;图2d是采集阶段一个采样点控制过程示意图;图2e是非采集阶段空心阴极灯控制过程示意图。
图3是采集过程中空心阴极灯的控制电流示意图。
图4是本发明的全谱原子荧光光谱仪空心阴极灯变频控制的方法流程图。
具体实施方式
如图1所示,基于数字微镜阵列全谱原子荧光光谱仪中包括原子化器、空心阴极灯、光栅、数字微镜、光电倍增管、采集器和上位机,其中由上位机控制空心阴极灯点亮,控制数字微镜翻转,及控制采集器工作。
如图2a~图2c所示,一次样品检测过程包括N次采集过程,一次采集过程生成1幅谱图,共生成N幅谱图。一次采集过程分为采集阶段(采集时间为T1)和非采集阶段(非采集时间为T2)。在采集阶段以高频电流(频率为f1,占空比为1:k1)和小直流电流I0控制空心阴极灯工作,采集n个采样点;非采集阶段不采样,以低频电流(频率为f2,占空比为1:k2)和小直流电流I0控制空心阴极灯工作。其中,N、n根据不同待测元素的具体实验设定。
如图2d所示,空心阴极灯每点亮一次,控制数字微镜翻转m(m≥1)组,每组包含q(q≥1)列数字微镜。空心阴极灯每点亮一次采样m个点,故一次采集中采样n个点时,需点亮空心阴极灯次。其中,q、m根据不同待测元素的具体实验设定。
如图2e所示,非采集阶段空心阴极灯采用占空比为1:k2,频率为f2的低频电流和工作低电流(图中未示出)控制。该阶段数字微镜和采集器都不工作。
如图3所示,采集阶段的电流强度为I1+I0,非采集阶段的电流强度为I2+I0,I0为小直流电流,I1为高频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度,I2为低频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度。
参数的确定方法:
在采集阶段,空心阴极灯开灯后有一段稳定时间t0,数字微镜由于是机械翻转,翻转后也有一段稳定时间t1,待空心阴极灯及数字微镜均稳定后才可采样,数字微镜和空心阴极灯两者稳定时间重合,可缩小采样周期,提高仪器工作效率。在采集阶段,设置采样一个点的时间为t2,则t0、t1、t2决定空心阴极灯一次点灯时长,为(t1+t2)(m-1)+(t0+t2),关灯时长为(k1-1)[(t1+t2)(m-1)+(t0+t2)]。其中t0、t1由空心阴极灯和数字微镜结构决定,根据不同待测元素的具体实验设定t2
根据不同待测元素的具体实验确定N、n、q、m。
然后根据空心阴极灯的标定占空比1:k,采集阶段的占空比1:k1,非采集阶段的占空比1:k2,采集时间T1和非采集时间T2的关系式(1)确定这些参数的范围,再通过实验先确定k1、f2和T2的最佳值。
根据式(2)确定T1的最佳值;
根据式(3)确定f1的最佳值;
空心阴极灯的标定工作电流限制采集阶段平均电流非采集阶段的平均电流及小电流I0的取值范围,即
小直流电流I0在采集阶段及非采集阶段均以固定值存在。由空心阴极灯原理可知,工作电流越小,空心阴极灯使用寿命越长,一般空心阴极灯标定平均电流需满足,可根据式(4)的取值范围通过实验先确定I1,再根据式(5)确定根据式(6)和式(7)确定I2
以上参数的设定,均以实现荧光强度最强最稳为最佳。
其中f1和1:k1、f2和1:k2分别决定空心阴极在采集阶段和非采集阶段的灯点亮时长,对空心阴极灯的使用寿命有一定影响,但非主要影响;高频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度I1保证激发荧光强度,低频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度I2和小直流电流I0提高空心阴极灯的稳定性,三种电流为空心阴极灯的使用寿命的主要影响。要控制以上六种参数使空心阴极灯使用寿命最大。
f1、1:k1、I1在采集阶段确保荧光激发强度;f2、1:k2、I2在非采集阶段提高荧光稳定性,降低其稳定时间,实现同等时间内多次采样,提高仪器工作效率。
所有控制脉冲均为低电平有效。
如图4所示,具体方法实现步骤如下:
一、设置采集一次的采样点数n,采样时间t2,一次点灯数字微镜翻转组数m,每组列数q,采集次数N,空心阴极灯采集阶段的高频电流频率f1、占空比1:k1及高频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度I1,非采集阶段的低频电流频率f2、占空比1:k2、低频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度I2及工作时间T2,工作底电流I0;设定采样计数值i=0,空心阴极灯点亮次数计值数j=0,采集次数计数值s=0;设置完成则开始检测。
二、采集阶段空心阴极灯点亮1次的具体方法。
数字微镜接收开始检测指令后进行翻转,数字微镜翻转后,空心阴极灯开始以高频电流(频率f1、占空比1:k1、电流I1)点灯,再过后,空心阴极灯和数字微镜均稳定,向采集器发送信号使其开始采样,采样t2后,一次采样结束。此时采样计数模块中的采样计数值i加1,判断采样计数值i:若i<m,表示数字微镜未完成m组翻转,则空心阴极灯继续以高频电流点灯,数字微镜继续翻转,采集器继续采样;若i=m,表示数字微镜已完成m组翻转,则令i=0,同时采集器发送采样结束命令控制空心阴极灯关闭。至此,空心阴极灯一次点灯结束。
三、采集阶段控制空心阴极灯的具体方法
步骤二中空心阴极灯关闭的同时空心阴极灯点亮次数计数模块的空心阴极灯点亮次数计值数j加1,判断j的值:若表示未完成n个采样点的采集,则待空心阴极灯完成关闭时长后,重复步骤二控制空心阴极灯;若表示n个采样点数采集完成,空心阴极灯点亮次完毕,即采集阶段完成,开始非采集阶段。
四、非采集阶段控制空心阴极灯的具体方法
步骤三执行完毕后,令j=0,同时使空心阴极灯以低频电流(占空比1:k2,频率f2)在非采集阶段工作T2。T2执行完毕后一次采集过程结束。
五、完成N次采集控制空心阴极灯的具体方法
步骤四中一次采集过程结束后,采集次数计数模块三中的采集次数计数值s加1,判断s的值:若s<N,则重复步骤二、三、四进行多次采集;若s=N,则整个检测过程结束,等待下一次样品检测。

Claims (6)

1.一种基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法,其特征在于包括下述步骤:
步骤一、针对待测元素,设置检测过程的采集次数N,采集一次在采集阶段内的采样点数n,空心阴极灯点亮1次数字微镜翻转的组数m,每组数字微镜列数q,采样一个点的时间t2
步骤二,在采集阶段内,以高频电流和小直流电流控制空心阴极灯开始工作,同时控制数字微镜进行翻转;待空心阴极灯和数字微镜均稳定后,向采集器发送信号使其开始荧光采样;
空心阴极灯点亮1次采样控制方法如下:
每次控制数字微镜翻转q列,采集器进行荧光采样;采样结束后,将采样计数值i加1;判断i的数值,若i<m,则继续点亮空心阴极灯,控制数字微镜翻转,采集器进行荧光采样;若i=m,则令i=0,同时采集器发送采样结束命令控制空心阴极灯关闭;至此,空心阴极灯一次点灯结束;
采集阶段内采集控制方法如下:
每次空心阴极灯关闭的同时,将空心阴极灯点亮次数计数值j加1,判断j的数值:若则待空心阴极灯完成关闭时长后,重复点亮空心阴极灯,进行荧光采集;若则令j=0,采集阶段完成,开始非采集阶段;
步骤三、在非采集阶段内,以低频电流和小直流电流控制空心阴极灯工作,直至本次采集过程结束,将采集次数计数值s加1;
步骤四、判断s的数值,若s<N,则重复步骤二、三;若s=N,则完成待测元素的整个检测过程。
2.根据权利要求1所述的基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法,其特征在于所述采集阶段的高频电流的占空比为1:k1,采集时间为T1;非采集阶段的低频电流的占空比为1:k2,非采集时间为T2;k1、T1、k2、T2满足式(1):
<mrow> <mfrac> <mn>1</mn> <mi>k</mi> </mfrac> <mo>=</mo> <mfrac> <msub> <mi>T</mi> <mn>1</mn> </msub> <mrow> <msub> <mi>T</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>+</mo> <msub> <mi>T</mi> <mn>2</mn> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>&amp;CenterDot;</mo> <mfrac> <mn>1</mn> <msub> <mi>k</mi> <mn>1</mn> </msub> </mfrac> <mo>+</mo> <mfrac> <msub> <mi>T</mi> <mn>2</mn> </msub> <mrow> <msub> <mi>T</mi> <mn>1</mn> </msub> <mo>+</mo> <msub> <mi>T</mi> <mn>2</mn> </msub> </mrow> </mfrac> <mo>&amp;CenterDot;</mo> <mfrac> <mn>1</mn> <msub> <mi>k</mi> <mn>2</mn> </msub> </mfrac> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mo>-</mo> <mrow> <mo>(</mo> <mn>1</mn> <mo>)</mo> </mrow> </mrow>
其中k为空心阴极灯标定占空比的倒数。
3.根据权利要求2所述的基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法,其特征在于所述采集时间为其中t0为空心阴极灯开灯后的稳定时间,t1为数字微镜翻转后的稳定时间。
4.根据权利要求2所述的基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法,其特征在于所述高频电流的频率其中t0为空心阴极灯开灯后的稳定时间,t1为数字微镜翻转后的稳定时间。
5.根据权利要求2所述的基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法,其特征在于所述高频电流的平均电流为 其中,I1为高频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度。
6.根据权利要求5所述的基于数字微镜的原子荧光光谱仪光源变频控制方法,其特征在于所述低频电流的平均电流为 其中为空心阴极灯的标定工作电流的强度,I0为小直流电流的电流强度;低频电流控制空心阴极灯点亮时的电流强度为I2
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