CN105714168A - 一种高屈服强度镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高屈服强度镁合金及其制备方法，按重量百分比计，镁合金包括以下组分Zn5％～7％，Al1.0％～1.5％，Mn0.2％～0.4％，Ca0.3％～0.7％，以及余量的Mg。本发明在镁合金中添加了锌及少量的铝，锌、铝的添加可以对镁合金提供固溶强化、析出强化作用，且本发明突出强调控制铝的添加量，这与本发明的半连续铸锭制备方法结合，可使所得铸锭中的锌、铝元素形成均匀分布的τ(Mg32(Al,Zn)49)相，而不是粗大的相，使得铸锭的微观偏析减轻，初始微观组织的质量提高，为后续材料固溶与时效析出效果的提高奠定较好的基础，保证最终材料具有高的力学性能。本发明中添加的钙对镁合金晶粒和析出组织具有细化作用，从而进一步提高合金材料的塑性和屈服强度。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金材料技术领域，具体指一种高屈服强度镁合金，本发明还涉及上述高屈服强度镁合金的制备方法。
背景技术
1774年镁首次被人们发现，它具有高的比强度、比刚度、优良的阻尼性能以及防磁、屏蔽、散热、易切削加工、易回收等诸多优点，目前被广泛的运用于汽车、摩托车等交通工具、计算机、通讯、仪器仪表、家电、冶金、航空航天、国防军工等。然而，由于镁合金的绝对强度低，限制了它在结构材料领域的进一步应用。
屈服强度是衡量材料性能的一个重要参数，在材料拉伸变形过程中，当受力超过屈服点，就会产生永久的不可恢复的塑性变形，使工件发生永久性变形，不能继续满足使用要求，甚至出现安全隐患。因此对于机械构件材料，除了要求较高的抗拉强度，屈服强度也是一种重要的指标，屈服强度越高，意味着材料的安全强度越大，构件越安全。
授权公告号为CN103952613B的中国发明专利《一种含稀土铈与钇的高屈强比变形镁合金》(申请号：201410210886.2)披露了一种材料，该材料中，稀土元素的添加能有效的提高镁合金的屈服强度，但是，也极大的提高了镁合金的成本，限制了材料的应用。
因此，对于目前的镁合金材料及其制备方法，有待于做进一步的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种塑性好、屈服强度高且成本低的镁合金。
本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种镁合金的制备方法，该方法制备的镁合金屈服强度得到有效提高，其它各项力学性能也明显上升。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高屈服强度镁合金，其特征在于：按重量百分比计，所述镁合金包括以下组分
余量的Mg。
在上述方案中，所述镁合金中的杂质含量为Fe≤0.01％，Cu≤0.01％，Ni≤0.005％；Zn/Al质量比大于4，以保证合金中不出现粗大的Φ(Mg21(Al,Zn)17)相。
上述高屈服强度镁合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)合金熔炼及铸造
在SF6+CO2气体保护下，将工业纯镁锭置于电阻坩埚炉中加热，待溶化后升温至730～750℃，打渣，然后加入工业纯锌锭，并将其压入镁熔液液面以下，待锌锭熔化后搅拌5～10min；再加入铝锭、铝锰中间合金和镁钙中间合金，熔化后搅拌均匀，静置1～2h；
调节温度到720～740℃，用精炼剂进行精炼，精炼后打渣，然后在700℃～720℃下进行半连续铸锭；
(2)均匀化热处理
将步骤(1)得到的铸锭锯切至合适尺寸，然后进行均匀化热处理；热处理完毕后用车床将铸锭外表车光待用；
(3)热挤压
将模具和步骤(2)得到的坯料预热到250～300℃，进行热挤压，挤压温度为250～300℃，挤压比≥10，挤压速度为100～200mm/min；
(4)时效处理
将挤压得到的棒材进行人工时效处理，处理完毕后即得到所述的高屈服强度镁合金。
在上述方案中，所述的铝锰中间合金为Al-25％Mn中间合金，所述的镁钙中间合金为Mg-30％Ca中间合金。
作为优选，所述均匀化热处理的温度为330℃，保温时间为12～24h，保温完毕后空冷。所述时效处理的时效温度为160℃，时效时间为24～30h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明在镁合金中添加了锌及少量的铝，锌、铝的添加可以对镁合金提供固溶强化、析出强化作用，且本发明突出强调控制铝的添加量，这是由于本发明中控制锌/铝质量比并结合本发明的半连续铸锭制备方法，可使所得铸锭中的锌、铝元素形成均匀分布的τ(Mg32(Al,Zn)49)相，而不是粗大的相，使得铸锭的微观偏析减轻，初始微观组织的质量提高，为后续材料固溶与时效析出效果的提高奠定较好的基础，保证最终材料具有高的力学性能；
同时，本发明中添加的钙对镁合金晶粒和析出组织具有细化作用，从而进一步提高合金材料的塑性和屈服强度；
另外，本发明的添加元素成本较低，最后制备的镁合金材料成本明显低于ZK60合金(ZK60合金中Zr添加困难，损耗大，造成该合金的制造成本居高不下)，与现有AZ80合金(ZK60A-T5屈服强度285MPa，伸长率11％；AZ80A-T5屈服强度275MPa，伸长率7％)的成本相当。
附图说明
图1为本发明实施例1中步骤(1)铸造后所得材料的金相组织图；
图2为本发明实施例1中最后所得材料的TEM及析出相的比对图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
按重量百分比计，本实施例的高屈服强度镁合金包括以下组分Zn6％，Al1.2％，Mn0.3％，Ca0.4％，以及余量的Mg；镁合金中的杂质含量为Fe≤0.01％，Cu≤0.01％，Ni≤0.005％。
上述高屈服强度镁合金的制备方法包括以下步骤：
(1)合金熔炼及铸造
在SF6+CO2气体保护下，将工业纯镁锭置于电阻坩埚炉中加热，待溶化后升温至750℃，打渣，然后加入工业纯锌锭，将工业纯锌锭迅速压入镁熔液液面以下，待锌锭熔化后搅拌10min；再加入铝锭、铝锰中间合金和镁钙中间合金，熔化后搅拌均匀，静置1.5h；铝锰中间合金为Al-25％Mn中间合金，所述的镁钙中间合金为Mg-30％Ca中间合金；
调节温度到730℃，用精炼剂进行精炼，精炼后打渣，然后在700℃下进行半连续铸锭；
(2)均匀化热处理
将步骤(1)得到的铸锭锯切至合适尺寸，然后进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为330℃，保温时间为12h，保温完毕后空冷；热处理完毕后用车床将铸锭外表车光待用；
(3)热挤压
将模具和步骤(2)得到的坯料预热到250℃，进行热挤压，挤压温度为300℃，挤压比12，挤压速度为150mm/min；
(4)时效处理
将挤压得到的棒材进行人工时效处理，时效温度为160℃，时效时间为24h；处理完毕后即得到高屈服强度镁合金。
如图1、2所示，本实施例制备的材料析出相极为细小，有利于提高材料的屈服强度。
实施例2：
按重量百分比计，本实施例的高屈服强度镁合金包括以下组分Zn6.5％，Al1.5％，Mn0.4％，Ca0.5％，以及余量的Mg；镁合金中的杂质含量为Fe≤0.01％，Cu≤0.01％，Ni≤0.005％。
上述高屈服强度镁合金的制备方法包括以下步骤：
(1)合金熔炼及铸造
在SF6+CO2气体保护下，将工业纯镁锭置于电阻坩埚炉中加热，待溶化后升温至730℃，打渣，然后加入工业纯锌锭，将工业纯锌锭迅速压入镁熔液液面以下，锌锭熔化后搅拌8min；再加入铝锭、铝锰中间合金和镁钙中间合金，熔化后搅拌均匀，静置2h；铝锰中间合金为Al-25％Mn中间合金，所述的镁钙中间合金为Mg-30％Ca中间合金；
调节温度到740℃，用精炼剂进行精炼，精炼后打渣，然后在720℃下进行半连续铸锭；
(2)均匀化热处理
将步骤(1)得到的铸锭锯切至合适尺寸，然后进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为330℃，保温时间为24h，保温完毕后空冷；热处理完毕后用车床将铸锭外表车光待用；
(3)热挤压
将模具和步骤(2)得到的坯料预热到250℃，进行热挤压，挤压温度为250℃，挤压比10，挤压速度为100mm/min；
(4)时效处理
将挤压得到的棒材进行人工时效处理，时效温度为160℃，时效时间为30h；处理完毕后即得到高屈服强度镁合金。
实施例3：
按重量百分比计，本实施例的高屈服强度镁合金包括以下组分Zn5.5％，Al1.0％，Mn0.2％，Ca0.7％，以及余量的Mg；镁合金中的杂质含量为Fe≤0.01％，Cu≤0.01％，Ni≤0.005％。
上述高屈服强度镁合金的制备方法包括以下步骤：
(1)合金熔炼及铸造
在SF6+CO2气体保护下，将工业纯镁锭置于电阻坩埚炉中加热，待溶化后升温至740℃，打渣，然后加入工业纯锌锭，将工业纯锌锭迅速压入镁熔液液面以下，锌锭熔化后搅拌5min；再加入铝锭、铝锰中间合金和镁钙中间合金，熔化后搅拌均匀，静置1h；铝锰中间合金为Al-25％Mn中间合金，所述的镁钙中间合金为Mg-30％Ca中间合金；
调节温度到730℃，用精炼剂进行精炼，精炼后打渣，然后在700℃下进行半连续铸锭；
(2)均匀化热处理
将步骤(1)得到的铸锭锯切至合适尺寸，然后进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为330℃，保温时间为20h，保温完毕后空冷；热处理完毕后用车床将铸锭外表车光待用；
(3)热挤压
将模具和步骤(2)得到的坯料预热到270℃，进行热挤压，挤压温度为280℃，挤压比12，挤压速度为200mm/min；
(4)时效处理
将挤压得到的棒材进行人工时效处理，时效温度为160℃，时效时间为24h；处理完毕后即得到高屈服强度镁合金。
实施例4：
按重量百分比计，本实施例的高屈服强度镁合金包括以下组分Zn5％，Al1.0％，Mn0.2％，Ca0.3％，以及余量的Mg；镁合金中的杂质含量为Fe≤0.01％，Cu≤0.01％，Ni≤0.005％。
上述高屈服强度镁合金的制备方法包括以下步骤：
(1)合金熔炼及铸造
在SF6+CO2气体保护下，将工业纯镁锭置于电阻坩埚炉中加热，待溶化后升温至730℃，打渣，然后加入工业纯锌锭，将工业纯锌锭迅速压入镁熔液液面以下，锌锭熔化后搅拌5min；再加入铝锭、铝锰中间合金和镁钙中间合金，熔化后搅拌均匀，静置1h；铝锰中间合金为Al-25％Mn中间合金，所述的镁钙中间合金为Mg-30％Ca中间合金；
调节温度到740℃，用精炼剂进行精炼，精炼后打渣，然后在720℃下进行半连续铸锭；
(2)均匀化热处理
将步骤(1)得到的铸锭锯切至合适尺寸，然后进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为330℃，保温时间为12h，保温完毕后空冷；热处理完毕后用车床将铸锭外表车光待用；
(3)热挤压
将模具和步骤(2)得到的坯料预热到300℃，进行热挤压，挤压温度为300℃，挤压比12，挤压速度为150mm/min；
(4)时效处理
将挤压得到的棒材进行人工时效处理，时效温度为160℃，时效时间为24h；处理完毕后即得到高屈服强度镁合金。
实施例5：
按重量百分比计，本实施例的高屈服强度镁合金包括以下组分Zn7％，Al1.5％，Mn0.4％，Ca0.7％，以及余量的Mg；镁合金中的杂质含量为Fe≤0.01％，Cu≤0.01％，Ni≤0.005％。
上述高屈服强度镁合金的制备方法包括以下步骤：
(1)合金熔炼及铸造
在SF6+CO2气体保护下，将工业纯镁锭置于电阻坩埚炉中加热，待溶化后升温至740℃，打渣，然后加入工业纯锌锭，将工业纯锌锭迅速压入镁熔液液面以下，锌锭熔化后搅拌10min；再加入铝锭、铝锰中间合金和镁钙中间合金，熔化后搅拌均匀，静置2h；铝锰中间合金为Al-25％Mn中间合金，所述的镁钙中间合金为Mg-30％Ca中间合金；
调节温度到730℃，用精炼剂进行精炼，精炼后打渣，然后在710℃下进行半连续铸锭；
(2)均匀化热处理
将步骤(1)得到的铸锭锯切至合适尺寸，然后进行均匀化热处理，均匀化热处理的温度为330℃，保温时间为24h，保温完毕后空冷；热处理完毕后用车床将铸锭外表车光待用；
(3)热挤压
将模具和步骤(2)得到的坯料预热到280℃，进行热挤压，挤压温度为290℃，挤压比10，挤压速度为200mm/min；
(4)时效处理
将挤压得到的棒材进行人工时效处理，时效温度为160℃，时效时间为30h；处理完毕后即得到高屈服强度镁合金。
对上述实施例1～3所得镁合金材料及现有市场上的镁合金AZ31与ZK60进行力学性能测试，测试结果如表1所示。
可以看出，与现有的镁合金AZ31与ZK60相比，本发明所制备的镁合金在各项力学性能上都有明显提升。
表1
| 合金 | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(％) |
| AZ31 | 195-205 | 255-265 | 12-145 --> |
| ZK60 | 240-250 | 325-335 | 10-12 |
| 实施例1 | 317 | 358 | 16.5 |
| 实施例2 | 316 | 355 | 17.5 |
| 实施例3 | 307 | 350 | 18.0 |
Claims (7)
1.一种高屈服强度镁合金，其特征在于：按重量百分比计，所述镁合金包括以下组分
余量的Mg。
2.根据权利要求1所述的高屈服强度镁合金，其特征在于：所述镁合金中的杂质含量为Fe≤0.01％，Cu≤0.01％，Ni≤0.005％。
3.根据权利要求1所述的高屈服强度镁合金，其特征在于：所述镁合金中Zn/Al质量比大于4。
4.一种权利要求1或2或3所述高屈服强度镁合金的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)合金熔炼及铸造
在SF6+CO2气体保护下，将工业纯镁锭置于电阻坩埚炉中加热，待溶化后升温至730～750℃，打渣，然后加入工业纯锌锭，锌锭熔化后搅拌5～10min；再加入铝锭、铝锰中间合金和镁钙中间合金，熔化后搅拌均匀，静置1～2h；
调节温度到720～740℃，用精炼剂进行精炼，精炼后打渣，然后在700℃～720℃下进行半连续铸锭；
(2)均匀化热处理
将步骤(1)得到的铸锭锯切至合适尺寸，然后进行均匀化热处理；热处理完毕后用车床将铸锭外表车光待用；
(3)热挤压
将模具和步骤(2)得到的坯料预热到250～300℃，进行热挤压，挤压温度为250～300℃，挤压比≥10，挤压速度为100～200mm/min；
(4)时效处理
将挤压得到的棒材进行人工时效处理，处理完毕后即得到所述的高屈服强度镁合金。
5.根据权利要求4所述的高屈服强度镁合金的制备方法，其特征在于：所述的铝锰中间合金为Al-25％Mn中间合金，所述的镁钙中间合金为Mg-30％Ca中间合金。
6.根据权利要求4所述的高屈服强度镁合金的制备方法，其特征在于：所述均匀化热处理的温度为330℃，保温时间为12～24h，保温完毕后空冷。
7.根据权利要求4所述的高屈服强度镁合金的制备方法，其特征在于：所述时效处理的时效温度为160℃，时效时间为24～30h。
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