CN105712811B - 一种零排放高效合成酯生产装置及生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种零排放高效合成酯生产装置。所述装置包括依次连通的反应釜、中和釜、水洗塔、闪蒸釜、缓冲罐、脱色釜、板框过滤机和成品罐。该装置根据沸点将轻重组分进行分离，通过三条***对醇、水和溶剂进行回收，利用率均达到98％以上；具有生产效率高、产品质量稳定、能耗低的优点；整体生产过程中无任何废水、废渣、废气排出；实现了真正的绿色环保，具有非常大的应用推广价值。

Description

一种零排放高效合成酯生产装置及生产工艺

技术领域

本发明属于酯化合成领域，尤其涉及一种零排放高效合成酯生产装置及生产工艺。

背景技术

酯类基础油作为一种性能优良的合成油，以其低倾点、高闪点、高粘度指数、极好的生物降解性，被广泛应用于航空、航天、航海、车辆、重型机械、压缩机、极地条件等各个领域。与其他合成油相比，酯类油因其分子结构易于把握，可以比较容易的进行分子改造，通过增减其分子量和支链数，衍生出大量用途各异的新品种。

目前，大功率、高性能、特殊用途成为机械发展的明显趋势，从而也对润滑油提出了越来越苛刻的要求，如耐高温、超低温、使用寿命长等。同时，随着全球性的环保法律法规的推动，生物降解性好的润滑油已成为大势所趋。在这种形势下，耐高温性差、不耐低温、降解率低、使用寿命短的矿物类润滑油将逐渐被性能优良的合成润滑油所取代。酯类油的需求每年都以极大的幅度增加。

但是，在合成酯生产过程中会产生大量废水、废渣、废气。首先，醇酸酯化本身就会产生水，水被携水剂带出，因含有溶剂，很难重复利用；同时反应过程中的溶剂废气和醇挥发气体会产生大量异味；在洗涤过程中需要用大量碱液洗涤，并用合成酯体积几倍的去离子水反复水洗，从而产生大量含有机物的废水；而在最后的脱色工序，传统的脱色柱脱色剂更换频率快，会产生大量的废渣。上述污染物若排出，会对环境造成严重危害；若增加处理设备或由环保公司处理，又会变相提高成本。

有鉴于此，实有必要提供一种新的技术方案以解决上述问题。

发明内容

发明目的：提供一种生产效率高、产品质量稳定、能耗低的零排放高效合成酯生产装置。

为解决上述技术问题，本申请实施例提供：

一种零排放高效合成酯生产装置,所述装置包括依次连通的反应釜、中和釜、水洗塔、闪蒸釜、缓冲罐、脱色釜、板框过滤机和成品罐，其中所述反应釜的出料口和所述中和釜的进料口通过管道相连通；所述中和釜的出料口和所述水洗塔的进料口通过管道相连通；所述水洗塔的出料口和所述闪蒸釜的进料口通过管道相连通；所述闪蒸釜的出料口和所述缓冲罐的进料口通过管道相连通；所述缓冲罐的出料口和所述脱色釜的进料口通过管道相连通；所述脱色釜的出料口和所述板框过滤机的进料口通过管道相连通；所述板框过滤机的出料口和所述成品罐的进料口通过管道相连通。

进一步的，所述装置还包括位于所述板框过滤机和成品罐之间的精密过滤器；所述板框过滤机的出料口和所述精密过滤器的进料口通过管道相连通，所述精密过滤器的出料口和所述成品罐的进料口通过管道相连通。

进一步的，所述反应釜上还设有排出口。

进一步的，所述装置还包括精馏塔、多相分离器、原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐，所述反应釜上的排出口与所述精馏塔的进口连通，所述精馏塔的出口与所述多相分离器的进口连通，所述多相分离器的出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐连通。

进一步的，所述水洗塔上还设有排出口。

进一步的，所述装置还包括多效蒸发器和结晶罐，所述水洗塔上的排出口与所述多效蒸发器的进口连通，所述多效蒸发器的出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐、水储罐和结晶罐连通。

进一步的，所述闪蒸釜上还设有排出口，所述闪蒸釜的排出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐。

本发明还提供一种零排放高效合成酯生产工艺，采用上述装置生产。

进一步的，步骤包括：

1)酯化工序：在反应釜中进行酯化反应，反应完成后分两路出口，一路为出料口，为重组份粗酯；一路为排出口，为轻组分，进入精馏塔和多相分离器，回收一元醇、溶剂和水；

2)中和水洗工序：步骤1)所述重组份粗酯冷却后加入中和釜进行中和反应，再进入水洗塔进行水洗，水洗塔洗涤工序完成后，分两路出口，一路为出料口，为洗涤后的合成酯初产品；一路为排出口，为产出洗涤所用的废水，废水进入多效蒸发器进行多效蒸馏，将水、溶剂、残留的醇分别回收，并回收二元酸钠盐；

3)蒸馏工序：步骤2)所述洗涤后的合成酯初产品进入闪蒸釜蒸馏，分两路出口，一路为出料口，为蒸馏后的合成酯初产品；一路为排出口，为产出轻组分，即一元醇、溶剂和水，轻组分脱水后，将水、溶剂、残留的醇分别回收；

4)脱色过滤工序：采用脱色釜和板框过滤机进行多次循环脱色，所述多次循环优选为3-6次，更优选为5次循环脱色。

进一步的，步骤还包括精密过滤，具体为在经脱色釜和板框过滤机进行多次循环脱色后，进入精密过滤器再次过滤。

与现有技术相比，本申请实施例具有以下有益效果：

该装置根据沸点将轻重组分进行分离，通过三条***对醇、水和溶剂进行回收，利用率均达到98％以上；具有生产效率高、产品质量稳定、能耗低的优点；整体生产过程中无任何废水、废渣、废气排出；实现了真正的绿色环保，具有非常大的应用推广价值。

附图说明

后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：

图1为本发明零排放高效合成酯生产装置的结构示意图。

在图中，1、反应釜；2、精馏塔；3、多相分离器；4、原料醇罐；5、溶剂回收罐；6、中和釜；7、水洗塔；8、多效蒸发器；9、水储罐；10、结晶罐；11、闪蒸釜；12、缓冲罐；13、脱色釜；14、板框过滤机；15、精密过滤器；16、成品罐。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

图1所示是一种零排放高效合成酯生产装置的结构示意图。一种零排放高效合成酯生产装置，所述装置包括依次连通的反应釜1、中和釜6、水洗塔7、闪蒸釜11、缓冲罐12、脱色釜13、板框过滤机14和成品罐16，其中所述反应釜的出料口和所述中和釜的进料口通过管道相连通；所述中和釜的出料口和所述水洗塔的进料口通过管道相连通；所述水洗塔的出料口和所述闪蒸釜的进料口通过管道相连通；所述闪蒸釜的出料口和所述缓冲罐的进料口通过管道相连通；所述缓冲罐的出料口和所述脱色釜的进料口通过管道相连通；所述脱色釜的出料口和所述板框过滤机的进料口通过管道相连通；所述板框过滤机的出料口和所述成品罐的进料口通过管道相连通。

作为本发明的一个实施例，所述装置还包括位于所述板框过滤机和成品罐之间的精密过滤器15；所述板框过滤机的出料口和所述精密过滤器的进料口通过管道相连通，所述精密过滤器的出料口和所述成品罐的进料口通过管道相连通。

作为本发明的一个实施例，所述反应釜上还设有排出口，所述装置还包括精馏塔2、多相分离器3、原料醇罐4、溶剂回收罐5和水储罐9，所述反应釜上的排出口与所述精馏塔的进口连通，所述精馏塔的出口与所述多相分离器的进口连通，所述多相分离器的出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐连通。

作为本发明的一个实施例，所述水洗塔上还设有排出口，所述装置还包括多效蒸发器8和结晶罐10，所述水洗塔上的排出口与所述多效蒸发器的进口连通，所述多效蒸发器的出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐、水储罐和结晶罐连通。

作为本发明的一个实施例，所述闪蒸釜上还设有排出口，所述闪蒸釜的排出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐。

本发明装置工作时，将二元酸、一元醇、溶剂按比例加入反应釜1中进行反应；反应釜1中生成的粗酯冷却后进入中和釜6，加入碱液，搅拌；粗酯经中和釜6搅拌后，进入水洗塔7；进入水洗塔7洗涤后的合成酯初产品进入闪蒸釜11；合成酯初产品经缓冲罐12进入脱色釜13和板框过滤机14，采用脱色釜13和板框过滤机14进行多次循环脱色，实现脱色剂循环利用；脱色完成后，经精密过滤器15后收集合格合成酯产品，进入成品罐16储存。

本发明的四套回收***的结合使用，对于本发明零排放高效合成酯的生产是重要的。具体如下：

回收***一：反应釜1中反应完成后，分两路出口，一路出料口为重组份粗酯，其中重组份粗酯冷却后进入中和釜；一路排出口为轻组分一元醇、溶剂和水，其中轻组分溶剂、水、一元醇依次在精馏塔2于常压100℃、常压100℃、-0.1Mpa160℃情况下进行加热蒸馏，再进入多相分离器3进行组分分离，具体为通过精馏塔2蒸馏出多余的一元醇，一元醇经多相分离器存入原料醇罐4，以待下次使用；经多相分离器3分离出的溶剂进入溶剂回收罐5，待下次反应前加料时使用；经多相分离器3分离出的水进入水储罐9，重复利用。回收***一利用精馏塔和多相分离器，分别有效地回收了一元醇、溶剂和水，并有效实现水和携水剂的分离回收、重复利用。

回收***二：水洗塔7洗涤工序完成后，分两路出口，一路出料口为洗涤后的合成酯初产品，后续进入闪蒸釜11进入蒸馏工序；一路排出口为产出洗涤所用的废水，即在洗涤过程中的碱液会产生大的含有机物的废水，此废水进入多效蒸发器8进行多效蒸馏，将水、溶剂、残留的醇分别回收，剩余的固体为二元酸钠盐，该钠盐可作为优良的防锈剂，用于生产防锈液、切削液，是价值很高的副产品。回收***二利用多效蒸发器，分别回收残留的一元醇、溶剂和洗涤所用的废水，还可以有效回收价值很高的副产品二元酸钠盐。

回收***三：合成酯初产品经闪蒸釜蒸馏后，分两路出口，一路出料口为蒸馏后的合成酯初产品，后续进入缓冲罐；另一路排出口为产出轻组分，即一元醇、溶剂和水，轻组分脱水后，进入溶剂回收罐5待下次使用；

回收***四：合成酯初产品经缓冲罐12进入脱色釜13和板框过滤机14，而后并非直接进入后续的精密过滤器，而是采用脱色釜13和板框过滤机14进行多次循环脱色，至少循环三次后，再进入精密过滤器，实现脱色剂循环利用，有效实现零废渣排出，具体为合成酯初产品经缓冲罐12进入脱色釜13和板框过滤机14进行一次脱色过滤后的产品，再次进入脱色釜进入下一轮脱色过滤，如此反复3-6次循环。

零排放***的专利物料是根据沸点进行分离的，即根据轻重组分进行分离回收。通过回收***一、二和三的结合使用对醇和溶剂进行回收，利用率均达到98％以上。通过回收***四有效实现零废渣排出。

本发明的一种零排放高效合成酯生产工艺，步骤包括：

1)酯化工序：在反应釜中进行酯化反应，反应完成后分两路出口，一路为出料口，为重组份粗酯；一路为排出口，为轻组分，进入精馏塔和多相分离器，回收一元醇、溶剂和水；

2)中和水洗工序：步骤1)所述重组份粗酯冷却后加入中和釜进行中和反应，再进入水洗塔进行水洗，水洗塔洗涤工序完成后，分两路出口，一路为出料口，为洗涤后的合成酯初产品；一路为排出口，为产出洗涤所用的废水，废水进入多效蒸发器进行多效蒸馏，将水、溶剂、残留的醇分别回收，并回收二元酸钠盐；

3)蒸馏工序：步骤2)所述洗涤后的合成酯初产品进入闪蒸釜蒸馏，分两路出口，一路为出料口，为蒸馏后的合成酯初产品；一路为排出口，为产出轻组分，即一元醇、溶剂和水，轻组分脱水后，将水、溶剂、残留的醇分别回收；

4)脱色过滤工序：采用脱色釜和板框过滤机进行多次循环脱色，所述多次循环优选为3-6次，更优选为5次循环脱色；

5)精密过滤工序：具体为在经脱色釜和板框过滤机进行多次循环脱色后进入精密过滤器再次过滤，最终合成酯产品进入成品罐储存。

本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (4)

1.一种零排放高效合成酯生产装置，其特征在于：所述装置包括依次连通的反应釜、中和釜、水洗塔、闪蒸釜、缓冲罐、脱色釜、板框过滤机和成品罐，其中

所述反应釜的出料口和所述中和釜的进料口通过管道相连通；

所述中和釜的出料口和所述水洗塔的进料口通过管道相连通；

所述水洗塔的出料口和所述闪蒸釜的进料口通过管道相连通；

所述闪蒸釜的出料口和所述缓冲罐的进料口通过管道相连通；

所述缓冲罐的出料口和所述脱色釜的进料口通过管道相连通；

所述脱色釜的出料口和所述板框过滤机的进料口通过管道相连通；

所述板框过滤机的出料口和所述成品罐的进料口通过管道相连通；

所述装置还包括位于所述板框过滤机和成品罐之间的精密过滤器；所述板框过滤机的出料口和所述精密过滤器的进料口通过管道相连通，所述精密过滤器的出料口和所述成品罐的进料口通过管道相连通；

所述反应釜上还设有排出口；

所述装置还包括精馏塔、多相分离器、原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐，所述反应釜上的排出口与所述精馏塔的进口连通，所述精馏塔的出口与所述多相分离器的进口连通，所述多相分离器的出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐连通；

所述水洗塔上还设有排出口；

所述装置还包括多效蒸发器和结晶罐，所述水洗塔上的排出口与所述多效蒸发器的进口连通，所述多效蒸发器的出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐、水储罐和结晶罐连通；

所述闪蒸釜上还设有排出口，所述闪蒸釜的排出口分别与所述原料醇罐、溶剂回收罐和水储罐连通。

2.一种零排放高效合成酯生产工艺，其特征在于：采用如权利要求1所述装置生产。

3.如权利要求2所述的生产工艺，其特征在于：步骤包括：

1)酯化工序：在反应釜中进行酯化反应，反应完成后分两路出口，一路为出料口，为重组份粗酯；一路为排出口，为轻组分，进入精馏塔和多相分离器，回收一元醇、溶剂和水；

2)中和水洗工序：步骤1)所述重组份粗酯冷却后加入中和釜进行中和反应，再进入水洗塔进行水洗，水洗塔洗涤工序完成后，分两路出口，一路为出料口，为洗涤后的合成酯初产品；一路为排出口，为产出洗涤所用的废水，废水进入多效蒸发器进行多效蒸馏，将水、溶剂、残留的醇分别回收，并回收二元酸钠盐；

3)蒸馏工序：步骤2)所述洗涤后的合成酯初产品进入闪蒸釜蒸馏，分两路出口，一路为出料口，为蒸馏后的合成酯初产品；一路为排出口，为产出轻组分，即一元醇、溶剂和水，轻组分脱水后，将水、溶剂、残留的醇分别回收；

4)脱色过滤工序：采用脱色釜和板框过滤机进行多次循环脱色。

4.如权利要求3所述的生产工艺，其特征在于：步骤还包括精密过滤，具体为在经脱色釜和板框过滤机进行多次循环脱色后，进入精密过滤器再次过滤。