CN105712642B - 一种水泥混凝土用高效膨胀熟料、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水泥混凝土用高效膨胀熟料、其制备方法及其应用。本发明所述膨胀熟料包含以下组分及各组分质量百分比为：f‑CaO：30~60wt%，Fe2O3：5~40wt%，C2S：3~10wt%，C4AF：2~10wt%，SiO2：3~15wt%，Fe：3~12wt%，C4A3S：1~8wt%。所述膨胀熟料的制备方法包括将60~80wt%的石灰石、15~30wt%硫铁矿烧渣和5~10wt%稻壳灰破碎磨细后混合均匀制得生料；将生料置于1100~1350℃温度下煅烧30~120min制得。所述膨胀熟料可与分散性载体（高炉矿渣、铜渣）混合，从而形成水泥混凝土高效膨胀剂。本发明制备的膨胀熟料及膨胀剂，兼具氢氧化钙、氢氧化铁和钙矾石三种膨胀源，其膨胀效能较单一膨胀源的钙矾石类膨胀剂大幅提升；且其含有水硬性胶凝组分对水泥混凝土的后期力学性能具有一定的增强效果。

Description

一种水泥混凝土用高效膨胀熟料、其制备方法及其应用
技术领域
本发明属于建筑材料混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种水泥混凝土用高效膨胀熟料、其制备方法及其应用。
背景技术
混凝土材料是一种来源广泛、价格低廉的建筑材料，随着混凝土科学技术的发展，混凝土材料在各种建筑工程中的应用也越来越广泛。然而，水泥混凝土由于自身的水化反应及周围环境介质的失水过程，存在着自收缩、干燥收缩和温降收缩，约束条件下易产生收缩开裂，严重影响混凝土的耐久性。水泥混凝土的收缩变形开裂已经为工程界普遍关注，采用膨胀材料补偿水泥混凝土的收缩在理论上也为人们所达成共识。利用膨胀组分在水化过程中产生的体积膨胀补偿水泥基材料的收缩，是减少混凝土结构开裂，提高混凝土结构稳定性的重要措施之一。
目前我国混凝土结构工程中普遍采用以钙矾石为主要膨胀源的硫铝酸钙类膨胀剂。已公开的文献表明，国内大多数膨胀剂生产厂家主要采用以硬石膏提供SO3，以矾土、地开石等天然矿物提供可溶性Al2O3的技术路线，制定不同的生产配方。近年来随着经济的高速发展，过度地开采致使我国铝土矿资源、硬石膏资源日趋匮乏，资源保有储量快速下降，导致膨胀剂生产成本提高。另外，很多企业基于成本考虑，采用价格低廉、Al2O3和SO3含量低的原料，导致膨胀剂的膨胀性能较低。矾土等宝贵的矿产资源过度开采，不利于保护生态环境和资源的节约，有悖于中国可持续发展的战略要求，迫切需要新的替代产品。
公开号CN102219422A的中国专利文献公开了一种利用石灰石和1-5％的铁粉作为原料混合煅烧制备混凝土膨胀剂的方法。此种膨胀剂采用磁铁矿、赤铁矿等冶炼钢铁的自然矿源作为铁粉原料，不利于矿产资源的节约和环境保护；且膨胀剂的膨胀效能基本在水化龄期3d内基本发挥完全、存在膨胀效能低，煅烧温度高等缺点。
公开号CN1139079A的中国专利文献公开了一种采用石灰石、粉煤灰、铁粉和矿化剂作为原料混合煅烧制备膨胀剂的方法。此膨胀剂可有效防止混凝土裂缝产生，但存在膨胀效能低的缺点；采用赤铁矿等自然矿源作为铁粉原料，不利于环境保护。
公开号CN102745933A的中国专利文献公开了一种采用氧化钙熟料、石膏、地开石、粉煤灰和硅灰石粉为原料制备的抗裂膨胀剂。该膨胀剂具有增强、抗渗的效果，但存在膨胀效能低、熟料煅烧温度高的缺点；且大量使用地开石等铝土矿类不可再生的自然资源。
公开号CN102838308A的中国专利文献公开了一种利用石膏、铁粉和焦碳制备混凝土膨胀熟料的方法。焦炭作为重要的化学工业原料，需在950～1050℃条件下高温干馏制得；此种方法使生产过程变的复杂，环节冗余，制备过程能耗高，不利于节能环保。膨胀组分中含有0.5～2.0％的CaS矿物；CaS在潮温的空气中储存或加入水中，易产生H2S有毒气体，存在危害人体健康等缺点。
公开号CN104671687A的中国专利文献公开了一种石灰石、镁渣、石膏、铁渣和分散灰尘制备混凝土膨胀剂的方法。此种方法的煅烧温度高、能耗高，不利于节能环保。20～40％的镁砂在1300～1700℃下煅烧形成的死烧方镁石膨胀组分，存在后期延迟性膨胀的缺点。
上述膨胀剂都是利用铁粉、粉煤灰、硅灰石粉、焦炭、镁渣和分散灰尘等作为替代原料制备混凝土膨胀剂，普遍存在水化速度快、膨胀效能低；制备能耗高，工艺复杂等问题。因此，亟需对上述问题进行解决，大量利用固体废弃物的同时优化其膨胀效能。
硫铁矿烧渣是硫铁矿制备过程中的副产品，其主要成分为Fe2O3、Al2O3、SiO2和SO3等。近几年我国每年用硫铁矿制硫酸约为1400万吨，每生产1吨硫酸要产出0.7～1.0吨的烧渣；全国每年排出超过1000万吨的烧渣，约占化工废物的30％。如不及时处理或处理不当，大量硫铁矿烧渣对当地生态环境造成严重污染，危害人体健康。
稻壳灰主要由SiO2、C和Al2O3等组成。稻壳灰主要来源于稻壳的燃烧和热解。我国是稻谷生产大国，每年约产生4000万吨以上的稻壳。随着稻谷加工技术的发展，稻壳日积月累存积过多，如何处理稻壳成为加工企业必须解决的问题。随着节能环保意识的增强，稻壳作为一种生物质燃料，将其燃烧或热解为发电或生产蒸谷米等提供能量。以稻壳作为可再生燃料应用的优选方式，得到国家的鼓励和支持，建设以稻壳为燃料的生物质发电厂，或将已有小火电机组改造成生物质燃料机组，已列入我国可再生能源中长期发展规划中的重点领域。然而稻壳燃烧后形成的稻壳灰，如不及时处理同样存在资源浪费和环境污染的问题。
利用固体废弃物(硫铁矿烧渣、稻壳灰)中含有较多的Fe2O3、Al2O3、SiO2、C和SO3等，制备混凝土膨胀剂，对于节约资源，保护生态环境具有重要意义。
发明内容
基于利用固体废弃物(硫铁矿烧渣、稻壳灰)的考量，针对现有技术中利用替代原料制备的膨胀剂，普遍存在水化速度快、膨胀效能低，制备能耗高，工艺复杂等问题，本发明提供了一种利用硫铁矿烧渣、稻壳灰等工业废弃物制备混凝土高效膨胀熟料及其制备方法。
本发明的目的是提供一种高膨胀效能、提升水泥混凝土强度的高效膨胀熟料。该膨胀熟料由石灰石提供钙源，充分利用硫铁矿烧渣、稻壳灰等固体废弃物中的Fe2O3、Al2O3、SiO2、C和SO3等物质，在保证原料完全反应的前提下，低温煅烧制备所得。
为实现上述目的，本发明的具体技术方案如下：
一种水泥混凝土用高效膨胀熟料，其包含以下组分，各组分所占质量百分比为：
本发明所述一种水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰混合粉磨成比表面积150～400m2/kg的生料；
(2)将步骤(1)制得的生料置于1100～1350℃下煅烧30～120min，煅烧后在空气中淬冷，获得水泥混凝土用高效膨胀熟料；
(3)将步骤(2)制得的水泥混凝土用高效膨胀熟料粉磨至比表面积200～450m2/kg的粉料；
所述水泥混凝土用高效膨胀熟料的原料组成：石灰石：60～80wt％，硫铁矿烧渣：15～30wt％，稻壳灰：5～10wt％。
所述硫铁矿烧渣的主要化学成分优选：Fe2O3：30～70wt％，Al2O3：15～45wt％，SiO2：10～55wt％，SO3：1～5wt％；所述稻壳灰的主要化学成分优选：SiO2：55～75wt％，C：25～35wt％，Al2O3：3～8wt％；所述石灰石原料，优选CaO含量≥53％的石灰石原料。
所述生料和水泥混凝土用高效膨胀熟料需达到通常的生料和膨胀熟料对粉磨细度的要求。作为优先方案，所述生料的比表面积150～400m2/kg；所述膨胀熟料的比表面积为200～450m2/kg。
本发明对膨胀熟料煅烧制备的装置及生料所处的状态无特别限制。膨胀熟料可以在立窑、隧道窑、辊道窑或回转窑中煅烧制备。作为优选方案，所述膨胀熟料采用回转窑制备。
步骤(2)中所述生料置于1100～1350℃温度下煅烧30～120min，作为优选方案，所述煅烧温度为1200～1300℃，煅烧时间为60min。
本发明所述的一种水泥混凝土用高效膨胀熟料：f-CaO经水反应形成Ca(OH)2；Fe2O3和Fe在碱溶液条件下形成Fe(OH)3；C4A3S在碱性条件下易形成钙矾石。本发明所述的高效膨胀熟料兼具氢氧化钙、氢氧化铁和钙矾石三种膨胀源的优点，具有较大的膨胀效能。
本发明所述的一种水泥混凝土用高效膨胀熟料掺入混凝土中，膨胀熟料中C4AF具有一定的早期强度；SiO2粉体具有密实混凝土孔隙结构的效用；C2S具有稳定混凝土材料后期强度的效果。本发明所述的高效膨胀熟料具有提升混凝土强度、密实混凝土孔隙结构的效用。
所述水泥混凝土用高效膨胀熟料可与分散性载体混合，从而形成水泥混凝土用膨胀剂；所述分散性载体为高炉矿渣、铜渣或由50～80wt％高炉矿渣和20～50wt％铜渣复合成的混合物；所述膨胀熟料与分散性载体的质量比在25：80～60：40。
所述水泥混凝土用膨胀剂需达到通常的膨胀剂对粉磨细度的要求。作为优先方案，所述膨胀剂的比表面积为200～450m2/kg。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)采用硫铁矿烧渣、稻壳灰等废渣替代矾土、硬石膏等不可再生资源制备水泥混凝土膨胀材料，为固体废弃物(硫铁矿烧渣、稻壳灰)的有效处理提供了一条有效途径，对于节约资源、保护生态环境具有重要的意义。
(2)以石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰为主要原料，通过通用工艺制备了一种兼具氢氧化钙、氢氧化铁和钙矾石三种膨胀源的膨胀材料；膨胀效能较单一膨胀源的钙矾石类膨胀剂大幅提升，且降低了制备膨胀熟料的生产成本。
(3)因膨胀熟料中含有C4AF、C2S等水硬性胶凝材料，含有密实水泥混凝土孔隙结构的活性SiO2粉体，与现有市售混凝土膨胀剂相比，明显提升了水泥基材料的抗压、抗折强度。
(4)本发明提供的水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备方法，具有原材料采用方便、易于获取的特点；制备工艺简单易行，便于推广应用。
附图说明
图1(a)为实施例一所制得的膨胀熟料、市售CSA膨胀熟料和HP-CSA膨胀熟料在20℃水中养护、10％掺量，W/C＝0.4时的砂浆限制膨胀率；1-0号样为市售HP-CSA膨胀熟料，1-1号样为市售CSA膨胀熟料，1-2号样为所制得的膨胀熟料。
图1(b)为实施例一中掺所制得膨胀剂的C35强度等级混凝土在20℃水中养护的限制膨胀量；1-2-0号样为未掺膨胀剂的C35混凝土，1-2-6号样为内掺6％膨胀剂的C35混凝土，1-2-8号样为内掺8％膨胀剂的C35混凝土。
图2为实施例三中熟料的X射线衍射图谱。
图3为实施例三中熟料的扫描电镜图(×5000)。
图4为实施例四所制得的膨胀熟料、市售CSA膨胀熟料在20℃水中养护、10％掺量，W/C＝0.4时的砂浆限制膨胀率；4-0号样为市售CSA膨胀熟料，4-1号样、4-2号样、4-3号样和4-4号样分别为质量比例60：30：10、70：25：5、75：20：5和80：15：5的石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰煅烧制备的膨胀熟料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种水泥混凝土用高效膨胀熟料及其制备方法的技术特征进一步阐述，但不限于实施例；本发明中，除有特别说明，所有百分含量均为质量百分数。
实施例一：
(一)一种水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备
按硫铁矿烧渣22％、稻壳灰8％和石灰石70％的原料组成和质量分数取各组分，破碎混合后经磨机共同粉磨至细度为250m2/kg的生料粉。将粉磨后的生料粉在1300℃下煅烧，并在该温度下煅烧60min，煅烧结束后立即取出烧成样品在空气中淬冷，粉磨制得比表面积为300m2/kg的水泥混凝土用膨胀熟料粉体。
表1为原材料石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰的化学成分(wt.％)
名称 CaO Fe2O3 Al2O3 SiO2 SO3 MgO C Loss
石灰石 54.07 1.72 0.58 0.25 - 0.18 - 43.2
硫铁矿烧渣 6.17 44.80 26.86 17.11 3.70 0.13 - 1.23
稻壳灰 1.60 1.49 5.81 58.59 - 30.53 32.51
(二)水泥混凝土用高效膨胀熟料的膨胀性能测试
依据标准《混凝土膨胀剂》GB23439-2009实验方法，对上述制备的膨胀熟料、市售CSA膨胀熟料和市售HP-CSA膨胀熟料进行水养条件下砂浆限制膨胀率测试(见图1(a))。
图1(a)表明，在水养条件下，上述制备的膨胀熟料的砂浆试件在14d龄期内持续膨胀，14d龄期后膨胀趋于稳定。与市售CSA膨胀熟料和HP-CSA膨胀熟料相比，上述制备的膨胀熟料具有较大的膨胀效能。
(三)水泥混凝土用高效膨胀剂的制备
将上述膨胀熟料与分散性载体(高炉矿渣、铜渣)混合，形成比表面积为250m2/kg的混凝土膨胀剂。膨胀熟料与分散性载体的质量比为40：60。分散性载体中高炉矿渣和铜渣的质量比为80：20。
(四)掺水泥混凝土用高效膨胀剂的C35强度等级混凝土的变形性能测试
依据《补偿收缩混凝土应用技术规程》JGJ/T 178-2009实验方法，对不同膨胀剂掺量的C35混凝土进行水养条件下的混凝土限制膨胀率测试(见图1(b))。
表2为内掺0％、6％和8％上述膨胀剂的C35混凝土的配合比(kg/m3)
图1(b)表明，在水养条件下，随着上述膨胀剂掺量增加，C35混凝土的膨胀变形增大。水中养护14d时，内掺6％上述混凝土膨胀剂的C35混凝土的限制膨胀率满足《补偿收缩混凝土应用技术规程》中后浇带、膨胀加强带等结构部位的限制膨胀率取值要求。
实施例二：
(一)水泥混凝土用高效膨胀熟料及膨胀剂的制备
将质量比为60：30：10的石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰破碎混合，经磨机共同粉磨至细度为150m2/kg的生料粉。将粉磨后的生料粉在1200℃下煅烧，并在该温度下煅烧120min，煅烧结束后立即取出烧成样品在空气中淬冷，粉磨制得比表面积为400m2/kg的水泥混凝土用膨胀熟料粉体。
表3为原材料石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰的化学成分(wt.％)
名称 CaO Fe2O3 Al2O3 SiO2 SO3 MgO C Loss
石灰石 54.07 1.72 0.58 0.25 - 0.18 - 43.2
硫铁矿烧渣 6.17 44.80 26.86 17.11 3.70 0.13 - 1.23
稻壳灰 1.60 1.49 5.81 58.59 - 30.53 32.51
将上述膨胀熟料与分散性载体(高炉矿渣、铜渣)混合，形成比表面积为300m2/kg的混凝土膨胀剂。
表4为膨胀熟料与分散性载体不同配比复合形成的膨胀剂
(二)水泥混凝土用高效膨胀剂的性能测试
采用GB8076-2008规定的基准水泥，依据GB23439-2009《混凝土膨胀剂》实验方法，对本发明制备的水泥混凝土用高效膨胀剂的性能进行检测，并与市售CSA膨胀剂、CEA膨胀剂的性能进行对比。
表5为掺上述制备的膨胀剂、CSA膨胀剂和CEA膨胀剂的砂浆变形和力学性能
表5中检测结果表明，上述膨胀熟料配制的膨胀剂的膨胀性能达到GB23439-2009标准的Ⅱ型品要求，且对砂浆试件28d的抗压强度具有一定的提升效果。与市售CSA膨胀剂、CEA膨胀剂的相比，上述膨胀熟料配制的膨胀剂明显提升了砂浆的抗压强度。
实施例三：
(一)水泥混凝土用高效膨胀熟料及膨胀剂的制备
将质量比为75：20：5的石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰破碎混合，经磨机共同粉磨至细度为400m2/kg的生料粉。将粉磨后的生料粉在1350℃下煅烧，并在该温度下煅烧30min，煅烧结束后立即取出烧成样品在空气中淬冷，粉磨制得比表面积为200m2/kg的水泥混凝土用膨胀熟料粉体。
表6为原材料石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰的化学成分(wt.％)
名称 CaO Fe2O3 Al2O3 SiO2 SO3 MgO C Loss
石灰石 54.07 1.72 0.58 0.25 - 0.18 - 43.2
硫铁矿烧渣 6.17 44.80 26.86 17.11 3.70 0.13 - 1.23
稻壳灰 1.60 1.49 5.81 58.59 - 30.53 32.51
上述制备的膨胀熟料的XRD和SEM分析见图2、图3。由图2可知，所制备的熟料矿物主要为f-CaO、Fe2O3、C2S、SiO2、C4AF、C4A3S和Fe，且各矿物结晶良好。图3为熟料放大5000倍扫描电镜图，可看出各种矿物互相交织，大量微细颗粒存在；此种微细颗粒可密实水泥基材料、提升水泥基材料的力学性能。
将上述膨胀熟料与分散性载体(高炉矿渣、铜渣)混合，形成比表面积为450m2/kg的混凝土膨胀剂。
表7为不同膨胀熟料与分散性载体复合形成的膨胀剂
(二)水泥混凝土用高效膨胀剂的性能测试
采用GB8076-2008规定的基准水泥，依据GB23439-2009《混凝土膨胀剂》实验方法，对本发明制备的水泥混凝土用高效膨胀剂的性能进行检测，并与市售UEA膨胀剂、HCSA膨胀剂的性能进行对比。
表8为掺上述制备的膨胀剂、UEA膨胀剂和HCSA膨胀剂的砂浆变形和力学性能
表8测试结果表明，上述膨胀熟料配制的膨胀剂的膨胀性能达到了GB23439-2009标准的Ⅱ型品要求，且对砂浆试件28d具有一定的增强效果。与市售UEA膨胀剂、HCSA膨胀剂的性能相比，本发明制备的膨胀剂明显提升了砂浆的抗压强度。
实施例四：
(一)一种水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备
将不同质量比的石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰破碎混合，经磨机共同粉磨至细度为300m2/kg的生料粉。将粉磨后的生料粉在1250℃下煅烧，并在该温度下煅烧90min，煅烧结束后立即取出烧成样品在空气中淬冷，粉磨制得比表面积为400m2/kg的水泥混凝土用膨胀熟料粉体。
表9为原材料石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰的化学成分(wt.％)
名称 CaO Fe2O3 Al2O3 SiO2 SO3 MgO C Loss
石灰石 55.10 0.94 0.61 0.23 - 0.22 - 42.9
硫铁矿烧渣 3.27 50.32 25.71 15.21 3.89 0.09 - 1.51
稻壳灰 1.01 0.50 6.27 60.34 - 0.18 31.25 31.70
表10为石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰的生料配比(wt.％)
(二)水泥混凝土用高效膨胀熟料的膨胀性能测试
依据标准《混凝土膨胀剂》GB23439-2009实验方法，对上述制备的膨胀熟料、市售CSA膨胀熟料进行水养条件下砂浆限制膨胀率测试(见图4)。
图4表明，在水养条件下，上述制备的膨胀熟料的砂浆试件在14d龄期内持续膨胀，14d龄期后膨胀趋于稳定。与市售CSA膨胀熟料相比，上述制备的膨胀熟料具有较大的膨胀效能。
(三)水泥混凝土用高效膨胀剂的制备
将上述膨胀熟料与分散性载体(高炉矿渣、铜渣)混合，形成比表面积为300m2/kg的混凝土膨胀剂。膨胀熟料与分散性载体的质量比为30：70。分散性载体中高炉矿渣和铜渣的质量比为50：50。
表11为不同膨胀熟料与分散性载体复合形成的膨胀剂
(四)水泥混凝土用高效膨胀剂的性能测试
采用GB8076-2008规定的基准水泥，依据GB23439-2009《混凝土膨胀剂》实验方法，对本发明制备的水泥混凝土用高效膨胀剂的性能进行检测，并与市售UEA膨胀剂、CEA膨胀剂的性能进行对比。
表12为掺上述制备的膨胀剂、UEA膨胀剂和CEA膨胀剂的砂浆变形和力学性能
表12中检测结果表明，上述膨胀熟料配制的膨胀剂的膨胀性能达到GB23439-2009标准的Ⅱ型品要求，且对砂浆试件28d的抗压强度具有一定的提升效果。与市售UEA膨胀剂、CEA膨胀剂的相比，上述膨胀熟料配制的膨胀剂明显提升了砂浆的抗压强度。

Claims (4)

1.一种水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将石灰石、硫铁矿烧渣和稻壳灰混合粉磨成比表面积150~400 m2/kg的生料；
（2）将步骤（1）制得的生料置于1100~1350℃下煅烧30~120min，煅烧后在空气中淬冷，获得水泥混凝土用高效膨胀熟料；
（3）将步骤（2）制得的水泥混凝土用高效膨胀熟料粉磨至比表面积200~450m2/kg的粉料；
所述水泥混凝土用高效膨胀熟料的原料组成：石灰石：60~80wt%，硫铁矿烧渣：15~30wt%，稻壳灰：5~10wt%。
所述硫铁矿烧渣的主要化学成分为：Fe2O3：30~70wt%，Al2O3：15~45wt%，SiO2：10~55wt%，SO3：1~5wt%；所述稻壳灰的主要化学成分为：SiO2：55~75wt%，C：25~35wt%，Al2O3：3~8wt%，稻壳灰各化学成分之和为100%；所述石灰石原料的CaO含量≥53%；
所述水泥混凝土用高效膨胀熟料，包含以下组分，各组分所占质量百分比为：f-CaO：30~60wt%，Fe2O3：5~40wt%，C2S：3~10wt%，C4AF：2~10wt%，SiO2：3~15wt%，Fe：3~12wt%，C4A3S：1~8wt%。
2.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备方法，其特征在于，所述膨胀熟料在立窑、隧道窑、辊道窑或回转窑中煅烧制备。
3.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备方法，其特征在于，所述膨胀熟料采用回转窑制备。
4.根据权利要求1所述的一种水泥混凝土用高效膨胀熟料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述煅烧温度为1200~1300℃，煅烧时间为60min。
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