CN105696308A - 一种纺织品上负载纳米二氧化钛的整理方法 - Google Patents
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Abstract
<b>一种纺织品上负载纳米二氧化钛的整理方法</b> 本发明公开的是一种在纺织品上负载锐钛矿型纳米二氧化钛的整理方法，且整理后的纺织品具有光催化自清洁、抗紫外线的功能，具体包括如下工艺步骤和条件：1)纺织品前处理：将纺织品通过煮练去除杂质和助剂，再将其充分干燥备用；2)工作液的制备：将钛酸酯类前驱体和醇溶剂在快速搅拌下混合均匀，制得工作液；3)将步骤1所得干燥纺织品浸入步骤2所得工作液，或将步骤2所得工作液喷渍在步骤1所得干燥纺织品表面（单面或双面）；4)将步骤3中的纺织品放入水浴中进行水热或汽蒸处理，然后取出该纺织品水洗，干燥。整理方法过程简单、药品耗用量少、省时、节能，整理后纺织品在紫外-可见光下均具有光催化性能及优异的抗紫外线性能，而且负载的纳米二氧化钛与织物有良好的结合牢度。
Description
技术领域
本发明属于纺织品功能整理技术领域，具体来说，涉及一种加工具有光催化自清洁、抗紫外线等性能的功能纺织品的整理方法。
背景技术
纳米TiO2是具有光催化性能的N-型半导体氧化物，因其特殊的光学和电子特性、良好的化学稳定性、无毒性和低成本等优点而备受青睐，不仅用于气相以及水溶液中有机污染物的降解、除臭、自清洁以及杀菌灭菌，在纺织领域也是制备抗菌及抗紫外线纺织品的一种理想材料。
目前在纺织领域对TiO2光催化性能的应用，主要是将其制成纳米粉末光催化剂来使用，但纳米TiO2粉末存在易团聚、在织物表面分散不匀，结合不牢等问题，同时需要高温（250℃以上）煅烧才可获得锐钛矿型TiO2，该法成本高，能耗大；采用溶胶凝胶进行织物后整理的方法也很多，但是一般都是采用水溶胶，即将钛酸酯类或盐类化合物在一定的酸或碱性介质中水解形成溶胶后整理到织物上，溶胶须事先制备，不易保存。也有文献报道在水浴中，通过滴加TiO2前驱体，在超声常温水热条件下水解使TiO2负载在纺织品上，并转化为锐钛矿型纳米TiO2，使织物具有光催化性以及抗紫外线等功能，但耗时长，TiO2利用率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种在纺织品上负载锐钛矿型纳米二氧化钛的整理方法，制备的纺织品具有光催化自清洁效果、抗紫外线等性能。
本发明提供一种在纺织品上负载锐钛矿型纳米二氧化钛的整理方法，包括如下工艺步骤和条件。
（1）纺织品前处理：将纺织品经过煮练去除杂质和助剂，再将其充分干燥备用；所述纺织品为天然纤维或化学纤维，以及它们混纺或交织制成的纺织品中至少一种。
（2）工作液的制备：将钛酸酯类前驱体和醇溶剂在快速搅拌下混合均匀，作为工作液备用；前驱体为钛酸丁酯、钛酸异丙酯等酞酸酯类的至少一种。溶剂为无水乙醇、异丙醇、聚乙二醇等醇类的至少一种。钛酸酯与无水醇溶剂的体积比为0.1～20。搅拌反应在室温敞口容器中进行，搅拌时间为0~60min。
（3）将步骤1所得干燥纺织品浸入步骤2所得工作液中浸轧；或将步骤2所得工作液均匀喷渍于步骤1所得干燥纺织品表面（单面或双面）。纺织品浸入工作液的时间为1~120s，轧余率为30%~100%，浸轧方式包括一浸一轧、一浸二轧、二浸二轧或多浸多轧。
（4）将步骤3中的纺织品放入水浴中进行水热或汽蒸处理，然后取出该纺织品水洗，干燥。水浴或蒸汽pH为3~11，水浴或汽蒸温度为50~130℃，水浴或汽蒸时间为0~5h，干燥温度为60~200℃。
为了考察本发明制得的纺织品上负载的TiO2为纳米锐钛矿型，对制成品进行了XRD和SEM分析，所得结果见图1-2。
为了考察本发明制得的纺织品的抗紫外线性能，测试了纺织物对200-400nm紫外线的透过率，所得结果见图3。
为了考察本发明制得的纺织品的光催化性，采用亚甲基蓝染色织物，然后测其光照前后K/S值的变化率即亚甲基蓝的脱色率，以评定织物上TiO2的光催化性能。光催化过程在自制灯箱中进行，分别用紫外光（20W，波长为254nm、308nm）和可见光（23WPhilips冷光灯，色温为6500K日光色）照射15h。
为了考察本发明制得的纺织品的上负载的TiO2光催化性的耐洗性，使用耐皂洗色牢度仪进行了皂洗实验，皂洗条件为：5g/L标准皂洗剂，40℃，30min，浴比为1:50。所得结果见表2，数据显示经过5次皂洗，整理后的织物仍保持良好的光催化性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点和突出的效果。
1、本发明的整理方法可将TiO2前驱体的钛酸酯的醇溶液直接单面或双面施加于纺织品上，无需特别的高温过程，在常温水热条件下即可使锐钛矿型纳米TiO2原位负载在纺织品上；而且不用粘合剂和分散剂等就可使TiO2能够很好地分散固定在纺织品上，并与纺织品有牢固的结合。整理方法简单，流程短、过程能耗低、省时。
2、本发明制得的纺织品不仅在紫外光下具有良好的光催化性，而且在可见光下也具有良好的光催化性。本发明通过将TiO2前驱体整理负载到纺织品上，原位水解生成TiO2，然后通过水热或汽蒸处理使TiO2在织物上原位晶化形成锐钛矿型TiO2，整理后的纺织品具有锐钛矿型TiO2所具有的光催化性能，在一定强度的光照下TiO2受激发产生光生电子和空穴，进而产生高活性的·OH，且无需掺杂，使纺织品不仅在紫外光下，而且在可见光下具有良好的光催化性。
3、本发明制得的纺织品具有优异的抗紫外线性能。本发明采用浸轧-水热/汽蒸或喷渍-水热/汽蒸的简便方法，在纺织品表面负载锐钛矿型TiO2，当TiO2粒径较大时，对中波区和长波区紫外线有阻隔作用，阻隔机理以反射、散射为主，随着TiO2粒径减小，对中波区吸收明显增强，对长波区反射、散射不明显，因此，使得整理后的纺织品具有良好的紫外线屏蔽作用。
4、本发明中纺织品上负载的纳米TiO2，本身无毒，对环境无害，药品用量极少，成本低廉、对现有加工设备有很好的适应性、易操作，具有绿色环保、节能减排的优点。适用于服装外套及户外用纺织品的后整理加工。
附图说明
图1为本发明制备的负载锐钛矿型纳米TiO2棉织物的XRD衍射图谱。由图可见，在衍射角(2θ)25.5°、37.5°、38.6°、48.1°、55.3°处，为锐钛矿型TiO2(101)、(004)、(112)、(200)和(211)晶面对应的衍射峰。说明在纺织品上形成了锐钛矿晶型TiO2。通过Scherrer公式计算得出TiO2晶粒尺寸为9.3nm，表明在棉织物上原位生成了具有光催化性能的纳米锐钛矿型TiO2晶体。
图2为本发明整理后织物的SEM图。由图可见，纤维表面上均匀分布大量纳米级TiO2颗粒。虽部分TiO2颗粒有一定团聚现象，但是颗粒尺寸在50-200nm左右，表明本发明所述整理方法能够在织物纤维表面负载纳米级TiO2粒子。
图3为本发明整理前后织物在200~400nm波长范围内紫外线的透过率图。由图可见，织物对200~400nm波长的紫外线有明显的屏蔽效果，在200~340nm范围内透过率均低于5%，在340~400nm范围也不超过15%，表明整理后织物具有优异的抗紫外线性能，尤其是对UVB的遮蔽性优异。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要指出的是实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该技术领域的技术人员可以根据本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1。
将棉织物清洗干净，在通风处自然晾干；取8ml钛酸丁酯和8ml无水乙醇搅拌均匀混合；取7cm×17cm的织物烘干去除棉织物表面吸附的水分子，然后将干燥棉织物浸入前述混合溶液30S；取出织物通过轧车，一浸一轧，使其带液率在95%左右，然后将织物在55℃水浴中水热处理2h（浴比为1:30），取出织物在室温下晾干，水洗，在100℃烘箱中烘干。
实施例2。
将棉织物清洗干净，在通风处自然晾干；取10ml钛酸丁酯和4ml无水乙醇搅拌均匀混合；取7cm×17cm的织物烘干去除棉织物表面吸附的水分子，然后将干燥棉织物浸入前述混合溶液30S；取出织物通过轧车，一浸二轧，使其带液率在85%左右，然后将织物在125℃水浴中水热处理1h（浴比为1:30），取出织物在室温下晾干，水洗，在100℃烘箱中烘干。
实施例3。
将涤纶织物清洗干净，在通风处自然晾干；取10ml钛酸丁酯和5ml无水乙醇搅拌均匀混合；取7cm×17cm的织物烘干去除棉织物表面吸附的水分子，然后将干燥棉织物浸入前述混合溶液30S；取出织物通过轧车，一浸一轧，使其带液率在70%左右，然后将织物在125℃水浴中水热处理1h（浴比为1:30），取出织物在室温下晾干，水洗，在120℃烘箱中烘干。
实施例4。
将棉织物清洗干净，在通风处自然晾干；取10ml钛酸丁酯和4ml无水乙醇搅拌均匀混合；取7cm×17cm的织物烘干去除棉织物表面吸附的水分子，然后将干燥棉织物浸入前述混合溶液30S；取出织物通过轧车，一浸一轧，使其带液率在95%左右，然后将织物在100℃沸水汽蒸热处理1h（浴比为1:30），取出织物在室温下晾干，水洗，在100℃烘箱中烘干。
实施例5。
将棉织物清洗干净，在通风处自然晾干；取10ml钛酸丁酯和20ml无水乙醇搅拌均匀混合；取7cm×17cm的织物烘干去除棉织物表面吸附的水分子，然后在干燥织物单面均匀喷渍前述混合溶液；带液率在60%左右，然后将织物在95℃水浴中水热处理1h（浴比为1:30），取出织物在室温下晾干，水洗，在100℃烘箱中烘干。
本发明整理织物的光催化性和耐洗性
表1整理后棉织物对亚甲基蓝的脱色率
表2整理后织物光催化性能的耐洗性
。
Claims (7)
1.一种在纺织品上负载纳米二氧化钛的整理方法，该整理方法的工艺步骤和条件如下：
1)纺织品前处理：将纺织品通过煮练去除杂质和助剂，再将其充分干燥备用；
2)工作液的制备：将钛酸酯类前驱体和醇溶剂在快速搅拌下混合均匀，制得工作液备用；
3)将步骤1）所得干燥纺织品浸入步骤2）所得工作液中，或将步骤2）所得工作液喷渍在步骤1）所得干燥纺织品表面（单面或双面）；
4)将步骤3）中的纺织品放入水浴中进行水热处理，然后取出该纺织品彻底水洗，干燥。
2.权利要求1所述整理方法，其特征在于，步骤1)中：
所述纺织品为天然纤维或化学纤维，以及它们混纺或交织制成的纺织品中至少一种；优选的，所述纺织品纤维由棉、毛、麻、丝、涤纶、粘胶、聚酯或腈纶中的至少一种制得。
3.权利要求1所述整理方法，其特征在于，步骤2)中：
所述前驱体为钛酸丁酯、钛酸异丙酯等酞酸酯类的至少一种；优选的，所述前驱体为钛酸丁酯、钛酸异丙酯；所述溶剂为无水乙醇、异丙醇、聚乙二醇等醇类的至少一种；优选的，所述溶剂为无水乙醇。
4.权利要求1所述整理方法，其特征在于，其原料为：钛酸酯类前驱体、无水醇溶剂和纺织品，钛酸酯和无水醇溶剂的体积比为0.1～20。
5.权利要求1所述整理方法，其特征在于，步骤2)中：搅拌时间为0～60min，温度为室温，混合溶液直接与外界空气接触。
6.权利要求1所述整理方法，其特征在于，步骤3)中：纺织品浸入工作液的时间为1s～120s，轧余率为30%～100%，浸轧方式包括：一浸一轧、一浸二轧、二浸二轧或多浸多轧，以及单面或双面喷渍等多种形式。
7.权利要求1所述整理方法，其特征在于，步骤4)中：水浴pH为3～11，水浴温度为50～130℃或汽蒸，水浴/汽蒸时间为0～5h，然后水洗，干燥温度为60～200℃。
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