CN105695954A - 一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,该方法是对单晶炉热场材料表面进行涂层,包括步骤如下:以惰性气体为载气,将碳源气体通过化学气相沉积的方式在单晶炉热场材料表面沉积一层涂层,沉积温度900-960℃,沉积压力3-6kPa。本发明对单晶炉热场材料尤其是碳/碳复合材料表面进行涂层,涂层后的产品表面形成一层致密的碳层,能够提高炭纤维与碳基体的结合能力。经过涂层后减少产品中的空隙,增大产品的密度,增加碳/碳复合材料的力学能行。由于致密的碳层存在,能够保护碳/碳复合材料中基体碳与硅蒸气的反应程度,减少腐蚀的程度。
Description
技术领域
本发明涉及一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,属于碳/碳复合材料技术领域。
背景技术
目前,随着太阳能光伏行业的快速发展,带动了多晶、单晶硅行业的快速发展。在拉制单晶硅热场中主要使用的材料有坩埚,电极,导流筒,坩埚筒,热屏,支撑环等碳/碳复合材料。现在单晶炉热场中坩埚有石墨和碳/碳两种材料;石墨材料的坩埚受到加工难,纯度低,需要进口,受到国外的控制和打压等因素,已经难以满足国内单晶硅行业的发展。随着国内技术的发展,热场碳/碳复合材料具有质量轻,耐腐蚀,高温下性能稳定,易加工等优点正在逐渐取代石墨在单晶硅热场中的位置。碳/碳坩埚的能够满足单晶硅中不同的尺寸的热场,但是在使用中存在着吸硅等现象,严重影响着单晶炉热场中碳/碳零件的使用寿命。
目前,针对碳/碳材料在单晶炉热产中存在硅腐蚀现象,出现了涂层技术。但是,现有的涂层技术只针对石墨、多孔陶瓷材料、炭纤维等材料表面进行碳化硅涂层,包括纤维表面碳化硅涂层和石墨表面碳化硅涂层。在炭纤维表面碳化硅涂层的方法是将硅料和硅块粉碎置于石墨坩埚中,加热融化,将纤维置于坩埚上,让炭纤维完全浸在硅蒸气中,形成SiC包覆的炭纤维。石墨表面碳化硅涂层的方法是配置硅粉、石墨粉、石墨胶溶液和稀释剂配制合适比例的溶液,与石墨在1100-1300度下加热处理形成一种石墨表面碳化硅涂层。
然而,上述涂层针对炭纤维、石墨或者多孔陶瓷材料,而针对碳/碳坩埚等碳/碳复合材料的涂层却很少。另一方面,上述涂层均使用SiC涂层,碳化硅涂层的原料是硅料或者有机硅烷,存在成本高,有毒等缺点。最后,纤维和石墨表面涂层工艺需要在高温下进行,同时存在着生产周期长,生产工艺复杂等缺点。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种对单晶炉热场碳/碳复合材料表面进行涂层的方法,以提高如坩埚或者坩埚筒等热场碳/碳复合材料的力学性能,增加产品在单晶热场中的使用寿命。
本发明的技术方案如下:
一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,该方法是对单晶炉热场材料表面进行涂层,包括步骤如下:
以惰性气体为载气,将碳源气体通过化学气相沉积的方式在单晶炉热场材料表面沉积一层涂层,沉积温度900-960℃,沉积压力3-6kPa。
根据本发明,优选的,所述的碳源气体为丙烯,所述的惰性气体为氮气。
根据本发明,优选的,碳源气体用量为0.2-0.5kg/h,惰性气体流量为1-2m3/h。
根据本发明,优选的,沉积时间为5-10h。
根据本发明,优选的,所述的单晶炉热场材料为碳/碳复合材料,进一步优选碳/碳复合材料坩埚、碳/碳复合材料坩埚筒。
根据本发明,优选的,上述碳/碳复合材料坩埚或碳/碳复合材料坩埚筒按如下方法制备得到:
a)将碳/碳复合材料坩埚预制体或碳/碳复合材料坩埚筒预制体置于在真空感应炉中,3-6kPa下,利用丙烯为碳源气体,高纯氮气为载气,在900-950℃下进行反应,形成碳/碳复合材料坩埚前驱体或者碳/碳复合材料坩埚筒前驱体;
b)将步骤a)制得的碳/碳复合材料坩埚前驱体或者碳/碳复合材料坩埚筒前驱体,在氩气的保护下,900℃高温煅烧48h,即得到碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒。
根据本发明,优选的,步骤a)中碳源气体用量为1-2kg/h,惰性气体流量为1.5-2m3/h;反应时间为70-100h。
本发明适用于碳/碳复合材料,包括碳/碳复合材料坩埚、坩埚筒以及单晶炉热场中其它的碳/碳复合材料。本发明对单晶炉热场材料表面进行涂层,使得其表面增加一层致密的碳层,增加了材料的密度,炭纤维与基体的结合能力,增加产品的力学性能,使得产品在热场中即使受到硅蒸气的腐蚀也不会减少强度,增加使用寿命。在热场中经过涂层的产品和零件,涂层减少了产品中纤维和基体碳的空隙,涂层保护碳/碳复合材料使其避免或者减缓与硅蒸气接触,减缓碳材料被硅蒸气的腐蚀程度。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
1、本发明对单晶炉热场材料尤其是碳/碳复合材料表面进行涂层,涂层后的产品表面形成一层致密的碳层,能够提高炭纤维与碳基体的结合能力。经过涂层后减少产品中的空隙,增大产品的密度,增加碳/碳复合材料的力学能行。由于致密的碳层存在,能够保护碳/碳复合材料中基体碳与硅蒸气的反应程度,减少腐蚀的程度。
2、本发明可以通过调节涂层工艺的温度、载气和碳源气体的比例调节产品表面涂层的厚度。本发明涂层方式具有温度低,便捷,时间短等优点。
具体实施方式:
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明,但发明不限于具体实例。
实施例1
一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,该方法是对单晶炉热场材料表面进行涂层,包括步骤如下:
(1)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的制备
a.将碳/碳复合材料坩埚预制体或者坩埚筒预制体在真空感应炉中,炉压为4kPa下,利用丙烯为碳源气体,高纯氮气为载气,在900℃下进行反应,形成碳/碳复合材料坩埚或者坩埚筒的前驱体。碳源气体用量为1kg/h,惰性气体流量为1.5m3/h;反应时间为100h。
b.将步骤(a)的坩埚或者坩埚筒前驱体放置于电阻炉中,在氩气的保护下,900℃高温煅烧48h,即得碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒。
(2)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的涂层工艺
a.将碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒置于真空感应炉中,对真空感应炉进行抽真空至3kPa,并进行保压,确定炉子的密封性良好。保压合格后,通入载气高纯氮,流量为1.2m3/h,将炉压增加至5.5kPa。
b.运行升温程序,将感应炉从室温升至900℃,高温恒温10h。
c.通入丙烯气体,浓度为0.2kg/h,保持高纯氮的流量不变,通气10h,即完成对单晶炉热场材料表面进行涂层。
对比例1
如实施例1所述,不同的是不对碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒进行涂层。
将实施例1和对比例1的产品加工成长度为100mm、宽度为10mm、高度为10mm的抗拉测试样块,进行抗拉、抗压测试。结果如表1所示。
表1.未涂层和图层材料力学性能对比
样块 | 抗拉(MPa) | 抗压(MPa) |
对比例1.未涂层样块 | 63 | 92 |
实施例1.图层样块 | 82 | 115 |
实施例2
一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,该方法是对单晶炉热场材料表面进行涂层,包括步骤如下:
(1)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的制备
a.将碳/碳复合材料坩埚预制体或者坩埚筒预制体在真空感应炉中,5kPa下,利用丙烯为碳源气体,高纯氮气为载气,在920℃下进行反应,形成碳/碳复合材料坩埚或者坩埚筒的前驱体。碳源气体用量为1.5kg/h,惰性气体流量为1.5m3/h;反应时间为90h。
b.将步骤(a)的坩埚或者坩埚筒前驱体放置于电阻炉中,在氩气的保护下,900℃高温煅烧48h,即得碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒。
(2)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的涂层工艺
a.将碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒置于真空感应炉中,对真空感应炉进行抽真空至3kPa,并进行保压,确定炉子的密封性良好。保压合格后,通入载气高纯氮,流量为1.2m3/h,将炉压增加至4kPa。
b.运行升温程序,将感应炉从室温升至920℃,高温恒温8h。
c.通入丙烯气体,浓度为0.5kg/h,保持高纯氮的流量不变,通气8h,即完成对单晶炉热场材料表面进行涂层。
对比例2
如实施例2所述,不同的是不对碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒进行涂层。
将实施例2和对比例2的产品加工成长度为100mm、宽度为10mm、高度为10mm的抗拉测试样块,进行抗拉、抗压测试。结果如表2所示。
表2.未涂层和图层材料力学性能对比
样块 | 抗拉(MPa) | 抗压(MPa) |
对比例2.未涂层样块 | 61 | 89 |
实施例2.图层样块 | 86 | 110 |
实施例3
一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,该方法是对单晶炉热场材料表面进行涂层,包括步骤如下:
(1)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的制备
a.将碳/碳复合材料坩埚预制体或者坩埚筒预制体在真空感应炉中,6kPa下,利用丙烯为碳源气体,高纯氮气为载气,在950℃下进行反应,形成碳/碳复合材料坩埚或者坩埚筒的前驱体。碳源气体用量为1.8kg/h,惰性气体流量为1.5m3/h;反应时间为80h。
b.将步骤(a)的坩埚或者坩埚筒前驱体放置于电阻炉中,在氩气的保护下,900℃高温煅烧48h,即得碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒。
(2)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的涂层工艺
a.将碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒置于真空感应炉中,对炉真空感应炉进行抽真空至3kPa,并进行保压,确定炉子的密封性良好。保压合格后,通入载气高纯氮,流量为1.2m3/h,将炉压增加至5.5kPa。
b.运行升温程序,将感应炉从室温升至950℃,高温恒温5h。
c.通入丙烯气体,浓度为0.5kg/h,保持高纯氮的流量不变,通气5h,即完成对单晶炉热场材料表面进行涂层。
对比例3
如实施例3所述,不同的是不对碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒进行涂层。
将实施例3和对比例3的产品加工成长度为100mm、宽度为10mm、高度为10mm的抗拉测试样块,进行抗拉、抗压测试。结果如表3所示。
表3.未涂层和图层材料力学性能对比
样块 | 抗拉(MPa) | 抗压(MPa) |
对比例3.未涂层样块 | 69 | 99 |
实施例3.图层样块 | 82 | 122 |
实施例4
一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,该方法是对单晶炉热场材料表面进行涂层,包括步骤如下:
(1)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的制备
a.将碳/碳复合材料坩埚预制体或者坩埚筒预制体在真空感应炉中,3kPa下,利用丙烯为碳源气体,高纯氮气为载气,在920℃下进行反应,形成碳/碳复合材料坩埚或者坩埚筒的前驱体。碳源气体用量为2kg/h,惰性气体流量为2m3/h;反应时间为75h。
b.将步骤(a)的坩埚或者坩埚筒前驱体放置于电阻炉中,在氩气的保护下,900℃高温煅烧48h,即得碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒。
(2)碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒的涂层工艺
a.将碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒置于真空感应炉中,对炉真空感应炉进行抽真空至3kPa,并进行保压,确定炉子的密封性良好。保压合格后,通入载气高纯氮,流量为1.5m3/h。
b.运行升温程序,将感应炉从室温升至910℃,高温恒温9h。
c.通入丙烯气体,浓度为0.3kg/h,保持高纯氮的流量不变,通气9h,即完成对单晶炉热场材料表面进行涂层。
对比例4
如实施例4所述,不同的是不对碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒进行涂层。
将实施例4和对比例4的产品加工成长度为100mm、宽度为10mm、高度为10mm的抗拉测试样块,进行抗拉、抗压测试。结果如表4所示。
表4.未涂层和图层材料力学性能对比
样块 | 抗拉(MPa) | 抗压(MPa) |
对比例4.未涂层样块 | 78 | 89 |
实施例4.图层样块 | 95 | 110 |
通过表1-4数据可知,经过本发明处理后的碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒,比未经过本发明处理的碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒,力学性能大大提高。
Claims (8)
1.一种增强单晶炉热场材料力学性能的方法,该方法是对单晶炉热场材料表面进行涂层,包括步骤如下:
以惰性气体为载气,将碳源气体通过化学气相沉积的方式在单晶炉热场材料表面沉积一层涂层,沉积温度900-960℃,沉积压力3-6kPa。
2.根据权利要求1所述的增强单晶炉热场材料力学性能的方法,其特征在于,所述的碳源气体为丙烯,所述的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的增强单晶炉热场材料力学性能的方法,其特征在于,碳源气体用量为0.2-0.5kg/h,惰性气体流量为1-2m3/h。
4.根据权利要求1所述的增强单晶炉热场材料力学性能的方法,其特征在于,沉积时间为5-10h。
5.根据权利要求1所述的增强单晶炉热场材料力学性能的方法,其特征在于,所述的单晶炉热场材料为碳/碳复合材料。
6.根据权利要求5所述的增强单晶炉热场材料力学性能的方法,其特征在于,所述的单晶炉热场材料为碳/碳复合材料坩埚、碳/碳复合材料坩埚筒。
7.根据权利要求6所述的增强单晶炉热场材料力学性能的方法,其特征在于,所述的碳/碳复合材料坩埚或碳/碳复合材料坩埚筒按如下方法制备得到:
a)将碳/碳复合材料坩埚预制体或碳/碳复合材料坩埚筒预制体置于在真空感应炉中,3-6kPa下,利用丙烯为碳源气体,高纯氮气为载气,在900-950℃下进行反应,形成碳/碳复合材料坩埚前驱体或者碳/碳复合材料坩埚筒前驱体;
b)将步骤a)制得的碳/碳复合材料坩埚前驱体或者碳/碳复合材料坩埚筒前驱体,在氩气的保护下,900℃高温煅烧48h,即得到碳/碳复合材料坩埚或坩埚筒。
8.根据权利要求7所述的增强单晶炉热场材料力学性能的方法,其特征在于,碳/碳复合材料坩埚或碳/碳复合材料坩埚筒的制备方法中,步骤a)中碳源气体用量为1-2kg/h,惰性气体流量为1.5-2m3/h;反应时间为70-100h。
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