CN105695777B - 电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法 - Google Patents

电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法，具有如下步骤：S1、镍基高温合金的预处理；S2、电子束精炼及拉锭。本发明提高了718高温合金的纯净度，其中S与P的含量分别低于0.002wt.％与0.01wt.％；提高了718高温合金的使用性能，使得718高温合金具有优异的抗氧化性能与抗电化学腐蚀性能，在1000℃下的抛物线氧化动力学常数为12.62g2/m4.h，远低于传统方式制备的718高温合金(47.62g2/m4.h)，经过热处理后，其析出γ`相尺寸细小(约为10nm)，弥散强化效果显著，使得718高温合金具有较高的维氏硬度值。

Description

电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法
技术领域
本发明涉及精炼镍基高温合金领域，具体地说是一种电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法。
背景技术
为了保证高温合金具有优异的质量水平，必须严格控制化学成分，从源头上提高高温合金的纯净度，而这些主要取决于熔炼工艺。高温合金传统的制备方法有真空感应熔炼加电弧重熔、真空感应熔炼加电渣重熔等双联工艺，真空感应加真空电弧加电渣重熔、真空感应加电渣熔炼加真空电弧重熔等三联工艺，粉末冶金，电子束快速成型技术，电子束自由成型制造技术，激光熔覆成形技术等。双联及多联工艺虽能有效提高合金的冶金质量，但能耗较大，且感应熔炼过程中坩埚与熔体材料的反应会污染熔池。粉末冶金以及电子束快速成型技术等虽能解决成分偏析问题，但高温合金粉体材料的制备增加了成本，粉末材料由于较大的比表面积很容易在合金中引入缺陷。
电子束精炼是利用高能量密度的电子束轰击材料的表面使材料熔化并熔炼材料的工艺过程，该技术被广泛应用于太阳能级多晶硅的提纯，难熔金属及其合金的精炼，制备高纯特殊钢以及超洁净钢、钛及其合金以及其它金属材料中。通过调节功率和熔炼速度使熔池保持在较高的温度，在高温高真空的环境下熔体充分发生脱气反应，有利于夹杂等冶金缺陷以及硫、磷等杂质的去除。此外，电子束熔炼过程中使用水冷铜坩埚能有效避免坩埚与熔体合金发生反应，进而提高了合金的纯净度。电子束的定向凝固技术在电子束精炼高温合金的基础上，实现了大尺寸铸锭的制备，可以通过改变水冷铜坩埚的形状及尺寸制备出不同尺寸的高温合金铸锭，以满足实际生产的需要，电子束定向凝固技术具备的特点及优势使其成为制备大尺寸高纯高温合金的有效方法之一。因此，一种采用电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法亟待研发。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法。
本发明采用电子束精炼的方法精炼了镍基高温合金铸锭，提高了镍基高温合金的纯净度，从而提高了高温合金的使用性能。采用连续送料以及拉锭机构，实现了高温合金的定向凝固。通过该方法可以获得大尺寸的高温合金铸锭，由于具有稳定的温度梯度，晶粒生长方向平行于拉锭方向，合金组织和成分分布更为均匀。
本发明采用的技术手段如下：
一种电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法，具有如下步骤：
S1、镍基高温合金的预处理：
S11、采用718高温合金圆棒材作为原材料；
S12、将718高温合金圆棒材切割为试棒，并将试棒一端加工出内螺纹；
S13、去掉试棒表面的氧化层；
S14、对试棒进行清洗，吹干后待用；
S2、电子束精炼及拉锭：
S21、清理电子束熔炼炉中的水冷铜坩埚和垂直拉锭机构的拉锭端，水冷铜坩埚的底部为垂直拉锭机构的拉锭端；
S22、将预处理后的试棒通过内螺纹与电子束熔炼炉左侧水平送料机构连接，通过调节水平送料机构，使得试棒的另一端位于水冷铜坩埚上方；
S23、对电子束熔炼炉的炉体进行清理；
S24、启动电子束熔炼炉，将炉体的真空度抽至小于5×10-2Pa，电子枪枪体的真空度抽至小于5×10-3Pa，之后，启动位于炉体内的左侧电子枪和右侧电子枪，使左侧电子枪和右侧电子枪的束流均为120mA，预热12分钟；
S25、将左侧电子枪和右侧电子枪的束流均调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加左侧电子枪束流至500mA，扫描半径调至5×5mm，调节扫描路径熔化试棒，待试棒开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min；
S26、10min后，缓慢增加右侧电子枪束流至500mA，保持束斑大小为15×15mm，调节扫描路径精炼落入水冷铜坩埚中的718高温合金；
S27、10min后，启动垂直拉锭机构，调节档位至慢速档，拉锭速度为10mm/min，向下拉锭1min后，关闭垂直拉锭机构；
S28、10min后，重启垂直拉锭机构，调节档位至慢速档，拉锭速度为10mm/min，向下拉锭1min后，关闭垂直拉锭机构；
S29、重复步骤S28，直至水平送料机构运动至最大行程后为止，将左侧电子枪束流调节至0，10min后，将右侧电子枪束流调至0，关闭左侧电子枪和右侧电子枪的高压，并同时增加束流至60mA直至高压值为0后关闭左侧电子枪和右侧电子枪；待电子束熔炼炉冷却2h后取出电子束精炼的718合金铸锭。
所述试棒的直径为20-50mm，长为1m。
所述内螺纹为M10×0.75内螺纹，螺纹深度为30mm。
所述步骤S13中用砂轮对所述试棒进行打磨处理，以去掉所述试棒表面的氧化层。
所述步骤S14中分别通过去离子水和酒精对所述试棒进行清洗，用吹风机冷风吹干所述试棒。
所述步骤S21中用1500#砂纸清理电子束熔炼炉中的水冷铜坩埚和垂直拉锭机构的拉锭端，至两者表面光亮后使用棉布与酒精进行擦拭，直至棉布上无污染物为止。
本发明与现有技术相比，提高了718高温合金的纯净度，其中S与P的含量分别低于0.002wt.％与0.01wt.％；提高了718高温合金的使用性能，使得718高温合金具有优异的抗氧化性能与抗电化学腐蚀性能，如图2所示，在1000℃下的抛物线氧化动力学常数为12.62g2/m4.h，远低于传统方式制备的718高温合金(47.62g2/m4.h)，经过热处理后，其析出γ`相尺寸细小(约为10nm)，弥散强化效果显著，使得718高温合金具有较高的维氏硬度值。
基于上述理由本发明可在精炼镍基高温合金等领域广泛推广。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的具体实施方式中电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金装置的结构示意图。
图2是本发明的一种电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法制备的718合金与传统方法制备的718合金的氧化动力学曲线。
具体实施方式
如图1所示，一种电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法，具有如下步骤：
S1、镍基高温合金的预处理：
S11、采用718高温合金圆棒材作为原材料；
S12、将718高温合金圆棒材切割为直径为20-50mm，长为1m的试棒1，并将试棒1一端加工出M10×0.75内螺纹，螺纹深度为30mm；
S13、用砂轮对所述试棒1进行打磨处理，以去掉所述试棒表面的氧化层。
S14、分别通过去离子水和酒精对所述试棒1进行清洗，用吹风机冷风吹干所述试棒后待用。
S2、电子束精炼及拉锭：
S21、用1500#砂纸清理电子束熔炼炉中的水冷铜坩埚2和垂直拉锭机构3的拉锭端4，至两者表面光亮后使用棉布与酒精进行擦拭，直至棉布上无污染物为止，水冷铜坩埚2的底部为垂直拉锭机构3的拉锭端4；
S22、将预处理后的试棒1通过内螺纹与电子束熔炼炉5左侧水平送料机构6连接，通过调节水平送料机构6，使得试棒1的另一端位于水冷铜坩埚2上方；
S23、对电子束熔炼炉5的炉体进行清理；
S24、启动电子束熔炼炉5，将炉体的真空度抽至小于5×10-2Pa，电子枪枪体的真空度抽至小于5×10-3Pa，之后，启动位于炉体内的左侧电子枪7和右侧电子枪8，使左侧电子枪7和右侧电子枪8的束流均为120mA，预热12分钟；
S25、将左侧电子枪7和右侧电子枪8的束流均调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加左侧电子枪7束流至500mA，扫描半径调至5×5mm，调节扫描路径熔化试棒1，待试棒1开始熔化后启动水平送料机构6，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min；
S26、10min后，缓慢增加右侧电子枪8束流至500mA，保持束斑大小为15×15mm，调节扫描路径精炼落入水冷铜坩埚2中的718高温合金；
S27、10min后，启动垂直拉锭机构3，调节档位至慢速档，拉锭速度为10mm/min，向下拉锭1min后，关闭垂直拉锭机构3；
S28、10min后，重启垂直拉锭机构3，调节档位至慢速档，拉锭速度为10mm/min，向下拉锭1min后，关闭垂直拉锭机构3；
S29、重复步骤S28，直至水平送料机构6运动至最大行程后为止，将左侧电子枪7束流调节至0，10min后，将右侧电子枪8束流调至0，关闭左侧电子枪7和右侧电子枪8的高压，并同时增加束流至60mA直至高压值为0后关闭左侧电子枪7和右侧电子枪8；待电子束熔炼炉5冷却2h后取出电子束精炼的718合金铸锭。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电子束定向凝固技术精炼镍基高温合金的方法，其特征在于具有如下步骤：
S1、镍基高温合金的预处理：
S11、采用718高温合金圆棒材作为原材料；
S12、将718高温合金圆棒材切割为试棒，并将试棒一端加工出内螺纹；
S13、去掉试棒表面的氧化层；
S14、对试棒进行清洗，吹干后待用；
S2、电子束精炼及拉锭：
S21、清理电子束熔炼炉中的水冷铜坩埚和垂直拉锭机构的拉锭端，水冷铜坩埚的底部为垂直拉锭机构的拉锭端；
S22、将预处理后的试棒通过内螺纹与电子束熔炼炉左侧水平送料机构连接，通过调节水平送料机构，使得试棒的另一端位于水冷铜坩埚上方；
S23、对电子束熔炼炉的炉体进行清理；
S24、启动电子束熔炼炉，将炉体的真空度抽至小于5×10-2Pa，电子枪枪体的真空度抽至小于5×10-3Pa，之后，启动位于炉体内的左侧电子枪和右侧电子枪，使左侧电子枪和右侧电子枪的束流均为120mA，预热12分钟；
S25、将左侧电子枪和右侧电子枪的束流均调至0，启动高压，待高压稳定后缓慢增加左侧电子枪束流至500mA，扫描半径调至5×5mm，调节扫描路径熔化试棒，待试棒开始熔化后启动水平送料机构，调节档位至慢速档，使其送料速度为20mm/min；
S26、10min后，缓慢增加右侧电子枪束流至500mA，保持束斑大小为15×15mm，调节扫描路径精炼落入水冷铜坩埚中的718高温合金；
S27、10min后，启动垂直拉锭机构，调节档位至慢速档，拉锭速度为10mm/min，向下拉锭1min后，关闭垂直拉锭机构；
S28、10min后，重启垂直拉锭机构，调节档位至慢速档，拉锭速度为10mm/min，向下拉锭1min后，关闭垂直拉锭机构；
S29、重复步骤S28，直至水平送料机构运动至最大行程后为止，将左侧电子枪束流调节至0，10min后，将右侧电子枪束流调至0，关闭左侧电子枪和右侧电子枪的高压，并同时增加束流至60mA直至高压值为0后关闭左侧电子枪和右侧电子枪；待电子束熔炼炉冷却2h后取出电子束精炼的718合金铸锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述试棒的直径为20-50mm，长为1m。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述内螺纹为M10×0.75内螺纹，螺纹深度为30mm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S13中用砂轮对所述试棒进行打磨处理，以去掉所述试棒表面的氧化层。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S14中分别通过去离子水和酒精对所述试棒进行清洗，用吹风机冷风吹干所述试棒。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤S21中用1500#砂纸清理电子束熔炼炉中的水冷铜坩埚和垂直拉锭机构的拉锭端，至两者表面光亮后使用棉布与酒精进行擦拭，直至棉布上无污染物为止。
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