CN105693614A - 氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺，该工艺过程涉及用固体光气替代光气或液体光气，将固体光气溶解于惰性溶剂中，缓慢滴加至1,3-二甲基2-咪唑啉酮的惰性溶剂的溶液中，在45℃～65℃下反应6～8小时，制得纯白色的氯代2-氯-1,3-二甲基咪唑啉。上述惰性溶剂可选择苯、甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、氯苯中的一种，优选为二氯甲烷或四氯化碳。该合成工艺安全、无污染、操作简便，产品收率高、纯度好可以满足化工、医药的要求。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺。
背景技术
氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺至少包括洗涤、搅拌、过滤、洗涤等过程。在目前氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺中，工艺流程不易于实施，生成的氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉产品纯度大，适合工业化生产。
本发明提供的氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺，包括以下步骤：
（1）将固体光气溶解于惰性溶剂中，反应混合液保持温度5℃-15℃；
（2）将步骤(1)所得产物缓慢滴加至1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的惰性溶剂的溶液中；
（3）将步骤(2)所得反应液在室温下搅拌、升温，经冷却、过滤、洗涤即得最终产物。
本发明提供的氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺，包括以下步骤：
（1）将固体光气溶解于惰性溶剂中，反应混合液保持温度10℃；
（2）将步骤(1)所得产物缓慢滴加至1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的惰性溶剂的溶液中；
（3）将步骤(2)所得反应液在室温下搅拌、升温，经冷却、过滤、洗涤即得最终产物。
氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种氯代1,3-二甲基-2-氯咪唑啉的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）将固体光气溶解于惰性溶剂中，反应混合液保持温度5℃-15℃；
（2）将步骤(1)所得产物缓慢滴加至1，3-二甲基-2-咪唑啉酮的惰性溶剂的溶液中；
（3）将步骤(2)所得反应液在室温下搅拌、升温，经冷却、过滤、洗涤即得最终产物。
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| CN110845414A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-28 | 济宁康盛彩虹生物科技有限公司 | 一种n-双（二甲胺基）-1,3-二甲基咪唑啉制备方法及用途 |
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2014
- 2014-11-28 CN CN201410699962.0A patent/CN105693614A/zh active Pending
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| WO2021103614A1 (zh) * | 2019-11-27 | 2021-06-03 | 济宁康盛彩虹生物科技有限公司 | 一种n-双(二甲胺基)-1,3-二甲基咪唑啉制备方法及用途 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160622 |