CN105692609B - 液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，选取纳米金刚石粉末放入反应容器内，向反应容器内加入去电离的水，得到混合溶液；步骤二，将上述混合溶液放入超声波分散器中，经过超声波分散器加工后得到纳米金刚石水溶液；步骤三，向上述金刚石水溶液中加入乙二胺四醋酸EDTA；步骤四，通过离心方式分离出需要的沉淀物。步骤五将取得沉淀物在真空条件下加热浓缩至粉末状。可以反复的加水、干燥和还原.取得的纳米金刚石粒子的表面杂质会越来越减少。本发明的有益效果是，可有效挑选具有较好的液体悬浮稳定性的纳米金刚石颗粒。

Description

液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法
技术领域
本发明涉及纳米金刚石材料技术领域，特别是一种液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法。获取具有新特性的高工艺性的纳米金刚石是本发明的课题，新特性是可以形成具有更高液体悬浮性和更高工艺品质的水溶胶
背景技术
已知通过注入电解液从分散介质中分离金刚石的方法，电解液的成分吸附在金刚石的表面，一方面，引出杂质并凝固，另一方面，在澄清溶液中让有更高沉降稳定性的金刚石显露出来。
该方法的特征是，会造成澄清液体中金刚石的大量损失，和由于沉淀物长时间的沉淀而不具备足够的产量.
已提出的分散金刚石纳米粒子于液体中最快捷的办法使用超声波分散方法在双蒸馏水中分散粉末，加入浓度在10-2-10-4的电解液，随后稀释水分散物。
该方法的不足之处是，使用最小浓度的纳米粒子悬浊液及电解溶液，以及缺乏沉降稳定分散的分离和干燥的工序，无法取得干燥的纳米金刚石粉末并研究它的性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，选取纳米金刚石粉末放入反应容器内，向反应容器内加入去电离的水，得到混合溶液；
步骤二，将上述混合溶液放入超声波分散器中，经过超声波分散器加工后得到纳米金刚石水溶液,超声波分散时间3-8分钟；
步骤三，向上述金刚石水溶液中加入乙二胺四醋酸EDTA浓度达到0.015-0.5 mol/L.；
步骤四，放入离心装置内在3000-15000转/分钟的离心力的作用下处理2-10分钟；
步骤五，将取得沉淀物在真空条件下加热浓缩至粉末状；
步骤六，重复步骤一至步骤五并多次。
利用本发明的技术方案制作的液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法，通过在悬浮液中引入电解质得到具有更高液体悬浮稳定性的纳米金刚石，然后加入水，充分搅拌，分离出水溶胶，最后脱水得到纳米金刚石粉末。
附图说明
图1是本发明所述初始的和加工后的纳米金刚石粉末的杂质含量百分比表格；
图2是本发明所述在起始条件都不同的情况下，采用本方法取得的纳米金刚石具有的有效性能参照表。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明的实施例进行具体描述；
案例1.实验室中提取***合成的纳米金刚石粉末，提取批号No.11。运用УЗДТ2T型(俄罗斯)超声分散设备制成质量浓度2％的悬浮液.向悬浮液中添加乙二胺四醋酸达浓度0.015-0.5mol/L.使用Beckman J21B(美国)离心机以6000转/分在3分钟内离心分离该混合物.去除浮面液,向沉淀物中添加水并搅拌.使用Beckman J21B离心机以15000转/分在10分钟内离心分离该混合物，取得浮面液(纳米金刚石悬浮液)和沉淀物.收集悬浮液并在Unipan 350P(波兰)真空旋转蒸发器中进行干燥.根据需求制定剩余水的含量，以取得浓缩悬浮液、滤渣或者黑色粉末形式的中间产品.同样地将沉淀物在真空转盘蒸发器Unipan350P中进行干燥，取得明亮粉末.悬浮液中粒子分布40-45％，沉淀物中的粒子分布55-60％.
案例2.实验室中提取***合成的纳米金刚石粉末，提取批号No.7。运用УЗДТ2T型(俄罗斯)超声分散设备制成质量浓度1％的悬浮液.向悬浮液中添加乙二胺四醋酸达浓度0.125mol/L.使用Beckman J21B(美国)离心机以10000转/分在3分钟内离心分离该混合物.抛除浮面液.向沉淀物中添加水并搅拌.使用Beckman J21B离心机以15000转/分在10分钟内离心分离该混合物，取得浮面液(纳米金刚石悬浮液)和沉淀物.收集悬浮液并在Unipan 350P(波兰)转盘蒸发器中进行干燥.根据剩余水的含量取得浓缩悬浮液、滤渣或者黑色干粉.同样地将沉淀物在真空转盘蒸发器Unipan 350P中进行干燥，取得明亮粉末.悬浮液中原始粉末纳米粒子显露达65±3％.
案例3.在克拉斯诺亚尔斯克科学中心合成的纳米金刚石粉末中提取批号7，运用УЗДТ2T型(俄罗斯)超声分散设备制成质量浓度1％的悬浮液.向悬浮液中添加乙二胺四醋酸达浓度0.125mol/L.使用Beckman J21B(美国)离心机以10000转/分在3分钟内离心分离该混合物.抛除浮面液.向沉淀物中添加水并搅拌.使用Beckman J21B离心机以15000转/分在10分钟内离心分离该混合物.取得浮面液(纳米金刚石悬浮液)和 沉淀物.收集悬浮液并在Unipan 350P(波兰)转盘蒸发器中进行干燥.根据剩余水的含量取得浓缩悬浮液、滤渣或者黑色干粉.同样地将沉淀物在真空转盘蒸发器Unipan 350P中进行干燥，取得明亮粉末.悬浮液中原始粉末纳米粒子50±5％.
案例4.在《阿尔泰》(比斯克)联邦科研生产中心合成的纳米金刚石粉末中提取超易碎金刚石-C，运用УЗДТ2T型(俄罗斯)超声分散设备制成质量浓度1％的悬浮液.向悬浮液中添加乙二胺四醋酸达浓度0.015-0.5mol/L.使用Beckman J21B(美国)离心机以3000转/分在2分钟内离心分离该混合物.抛除浮面液.向沉淀物中添加水并搅拌.使用BeckmanJ21B离心机以15000转/分在10分钟内离心分离该混合物.取得浮面液(纳米金刚石悬浮液)和沉淀物.收集悬浮液并在Unipan 350P(波兰)转盘蒸发器中进行干燥.根据剩余水的含量取得浓缩悬浮液、滤渣或者黑色干粉.同样将沉淀物进行干燥，取得明亮粉末.悬浮液的粒子数为70±5％.
案例5.在《阿尔泰》(比斯克)联邦科研生产中心合成的批号超易碎金刚石-C纳米金刚石干粉，按1:4的比例添加乙二胺四醋酸至浓度0.5mol/L.使用Beckman J21B(美国)离心机以3000转/分在2分钟内离心分离该混合物.抛除浮面液.向沉淀物中添加水并搅拌.使用Beckman J21B离心机以15000转/分在10分钟内离心分离该混合物，取得浮面液(纳米金刚石悬浮液)和沉淀物.收集悬浮液并在Unipan 350P(波兰)转盘蒸发器中进行干燥.根据剩余水的含量取得浓缩悬浮液、滤渣或者黑色干粉.同样将沉淀物进行干燥，取得明亮粉末.悬浮液的粒子数为70±5％.
尽管上述归类案例中的原始条件都不同，用所提出的方法取得的纳米金刚石具有所有的有效性能(参照图2).
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内 。

Claims (3)

1.一种液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，选取纳米金刚石粉末放入反应容器内，向反应容器内加入去电离的水，得到混合溶液；
步骤二，将上述混合溶液放入超声波分散器中，经过超声波分散器加工后得到纳米金刚石水溶液；
步骤三，向上述金刚石水溶液中加入乙二胺四醋酸EDTA浓度达到0.015-0.5mol/L；
步骤四，通过离心方式分离出沉淀物；
步骤五，将取得沉淀物在真空条件下加热浓缩至粉末状；
步骤六，重复步骤一至步骤五并多次；
在阿尔泰联邦科研生产中心合成的纳米金刚石粉末中提取超易碎金刚石-C，运用УЗДТ2T型超声分散机制成质量浓度1％的悬浮液，向悬浮液中添加乙二胺四醋酸达浓度0.015-0.5mol/L；使用Beckman J21B离心机以3000转/分在2分钟内离心分离该混合物，抛除浮面液，向沉淀物中添加水并搅拌；使用Beckman J21B离心机以15000转/分在10分钟内离心分离该混合物，取得浮面液和沉淀物，收集悬浮液并在Unipan 350P转盘蒸发器中进行干燥；根据剩余水的含量取得浓缩悬浮液、滤渣或者黑色干粉，同样将沉淀物进行干燥，取得明亮粉末；悬浮液的粒子数为70±5％。
2.根据权利要求1所述的液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法，其特征在于，所述步骤二中混合溶液放入超声波分散器内加工的时间为3-8分钟。
3.根据权利要求1所述的液体悬浮稳定性较好的纳米金刚石制备的方法，其特征在于，所述步骤四中沉淀物放入离心装置内在5000g的离心力的作用下处理2-5分钟。
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