CN105688693A - 一种壳聚糖接枝改性pvdf分离膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种壳聚糖接枝改性聚偏氟乙烯(PVDF)分离膜的制备方法。该方法是首先以丙烯酸为共聚单体，采用自由基接枝共聚法将丙烯酸接枝到PVDF主链上，合成PVDF-g-PAA共聚物，并用相转化法制备出PVDF-g-PAA共聚物平板膜；利用PVDF-g-PAA共聚物膜表面的羧基，在催化剂的作用下与壳聚糖进行接枝反应，将壳聚糖固定在PVDF膜表面。本发明主要采用表面接枝技术，制备步骤包括PVDF-g-PAA共聚物的制备、共聚物平板膜的制备和PVDF-g-PAA-CTS膜的制备三个步骤。本发明在PVDF分离膜表面接枝壳聚糖，能效提高PVDF分离膜的亲水性、抗污染性及抗菌性。

Description

一种壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜技术领域，特别涉及一种壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，属于环保技术领域。
背景技术
壳聚糖，又称甲壳胺，化学名为(1，4)-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，典型化学式为(C6H11NO4)n(161.2)n。作为甲壳素的脱乙酰产物，壳聚糖是自然界中唯一的碱性多糖，具有价廉易得、无毒、无气味、易加工、生物降解性好和可再生性等优点，被广泛用作纤维或膜状材料。壳聚糖中C-2上-NH2的增加使它成为难得的阳离子聚合物，并因此在抗菌、吸附等方面得到了广泛应用。
聚偏氟乙烯(PVDF)具有良好的化学稳定性、耐辐射特性、耐热性及成膜性等特点，是一种综合性能良好并广泛应用于膜分离领域的高分子材料。但其较强的疏水性能，使其在使用过程中很容易受到有机物、无机物及微生物的污染。利用壳聚糖对PVDF分离膜材料进行改性，可有效增强PVDF的亲水性、抗污染性和抗菌性能。近年来，许多研究工作者都尝试将壳聚糖引入到PVDF膜中，以提高膜的亲水性、抗污染性和抗菌性，比如Daraei等人为了在不添加交联剂的情况增加壳聚糖与PVDF之间的作用力，在壳聚糖的溶液中加入了有机粘土，然后将壳聚糖/有机粘土溶液涂覆到PVDF膜表面以达到改性PVDF的效果；Zhao等人用壳聚糖溶液、戊二醛交联的壳聚糖及对酞酰氯改性的壳聚糖在静电纺的PVDF表面进行涂覆改性；贾倩等用纳米壳聚糖改性PVDF膜；Boributh等人把PVDF膜浸没到壳聚糖溶液、用壳聚糖溶液透过PVDF膜，及以浸没、渗透两者结合的方式改性PVDF膜。
作为天然存在的唯一的碱性多糖，壳聚糖可以溶于稀的盐酸、硝酸等无机酸和大多数的有机酸，但不溶于稀的硫酸、磷酸和大部分有机溶剂，限制了其通过共混方式应用在在传统分离膜上。因此，为了将壳聚糖引入到PVDF膜表面以提高PVDF膜的亲水性、抗污染性和抗菌性，该发明首先将碱处理过的PVDF与丙烯酸共聚以引入羧基，然后将共聚物刮制成平板膜，利用共聚物膜表面的羧基在催化剂作用下将壳聚糖接枝到PVDF膜表面，以提高PVDF膜的抗污染性能。
发明内容：
本发明拟解决的技术问题是提供一种壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，通过将碱处理过的PVDF与丙烯酸共聚引入羧基官能团，然后制备共聚物平板膜，利用共聚物膜表面上的羧基在催化剂作用下接枝壳聚糖，将壳聚糖引入到PVDF膜表面以改性PVDF分离膜。本发明产品采用的壳聚糖具有较好的亲水性和抑菌性等优异性能，可以在不影响PVDF优良性能的前提下，有效提高PVDF膜的亲水性、抗污染性和抗菌性。
本发明产品由如下步骤制备：
1.PVDF-g-PAA共聚物的制备参照文献[姜智旭.聚偏氟乙烯抗凝血膜的制备及血液相容性研究[M].天津：天津工业大学，2014]。
2.共聚物平板膜的制备：称取PVDF-g-PAA加入到含有N、N-二甲基甲酰胺(DMF)的容器中，加入聚乙二醇(PEG)，使PVDF-g-PAA在DMF中的质量比为15wt％～20wt％，PEG在DMF中的质量比为5wt％～10wt％，将上述容器置于50℃～70℃水浴中，搅拌溶解得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板刮成膜，浸入20℃～30℃的凝固浴恒温水槽中，待共聚物膜从玻璃板上成形脱落后，再放置去离子水中24h～36h，去离子水洗净即得到共聚物平板膜。
3.PVDF-g-PAA-CTS膜的制备：将制备好的共聚物膜浸没在含有1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)的2-(N-吗啉)乙磺酸-水合物(MES)缓冲液中，1℃～10℃下进行活化1h～5h。然后将活化过的膜置于含有壳聚糖的硼砂缓冲液中，室温下反应12h～36h，最后，将形成的PVDF-g-PAA-CTS膜用去离子水冲洗并保持于去离子水中，待用。
所述步骤3中EDC在MES缓冲液中的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。
所述步骤3中NHS在MES缓冲液中的浓度为0.01mol/L～o.1mol/L。
所述步骤3中MES缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。
所述步骤3中硼砂缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L
所述步骤3中壳聚糖的分子量为5000～50000。
所述步骤3中壳聚糖在硼砂缓冲液中的浓度为1mg/mL～100mg/mL。
具体实施方式
实施例1：
(1)PVDF-g-PAA共聚物的制备：称取碱处理的PVDF加入到放有DMF的容器中，使PVDF在DMF中的质量比为16wt％，将该容器置于60℃水浴中，恒温搅拌6h，在N2保护下，向其中加入丙烯酸和AIBN，使PVDF与丙烯酸的质量比为1∶1，PVDF与AIBN的质量比为50∶1，继续通N20.1h后，密闭搅拌10h后停止搅拌，将所得产物用无水甲醇沉淀，冷却抽滤，并用去离子水洗涤后烘干，得到PVDF-g-PAA共聚物；
(2)共聚物平板膜的制备：称取pVDF-g-PAA加入到含有DMF的容器中，加入PEG，使PVDF-g-PAA在DMF中的质量比为15wt％，PEG在DMF中的质量比为8wt％，将该容器置于60℃水浴中，搅拌溶解得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板刮成膜，浸入25℃的凝固浴恒温水槽中，待共聚物膜从玻璃板上成形脱落后，再放置去离子水中36h，去离子水洗净即得到共聚物平板膜；
(3)PVDF-g-PAA-CTS膜的制备：将制备好的共聚物膜浸没在含有EDC和NHS的MES缓冲液中，并使EDC在MES缓冲液中的浓度为0.05mol/L，NHS在MES缓冲液中的浓度为0.05mol/L，MES缓冲液的浓度为0.1mol/L，4℃下进行活化2h，然后将活化过的膜置于含有壳聚糖的硼砂水溶液中，使硼砂水溶液的浓度为0.1mol/L，壳聚糖的浓度为20mg/mL，室温下反应12h，最后，将形成的PVDF-g-PAA-CTS膜用去离子水冲洗并保持于去离子水中，待用。
实施例2：
(1)同实施例1；
(2)共聚物平板膜的制备：称取PVDF-g-PAA加入到含有DMF的容器中，加入PEG，使PVDF-g-PAA在DMF中的质量比为16wt％，PEG在DMF中的质量比为9wt％，将该容器置于60℃水浴中，搅拌溶解得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板刮成膜，浸入25℃的凝固浴恒温水槽中，待共聚物膜从玻璃板上成形脱落后，放置去离子水中24h，去离子水洗净即得到共聚物平板膜；
(3)PVDF-g-PAA-CTS膜的制备：将制备好的共聚物膜浸没在含有EDC和NHS的MES缓冲液中，并使EDC在MES缓冲液中的浓度为0.1mol/L，NHS在MES缓冲液中的浓度为0.1mol/L，MES缓冲液的浓度为0.2mol/L，4℃下进行活化3h，然后将活化过的膜置于含有壳聚糖的硼砂水溶液中，使硼砂水溶液的浓度为0.1mol/L，壳聚糖的浓度为35mg/mL。室温下反应14h，最后，将形成的PVDF-g-PAA-CTS膜用去离子水冲洗并保持于去离子水中，待用。
实施例3：
(1)同实施例1；
(2)共聚物平板膜的制备：称取PVDF-g-PAA加入到含有DMF的容器中，加入PEG，使PVDF-g-PAA在DMF中的质量比为17wt％，PEG在DMF中的质量比为10wt％，将该容器置于60℃水浴中，搅拌溶解得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板刮成膜，浸入25℃的凝固浴恒温水槽中，待共聚物膜从玻璃板上成形脱落后，再放置去离子水中36h，去离子水洗净即得到共聚物平板膜；
(3)PVDF-g-PAA-CTS膜的制备：将制备好的共聚物膜浸没在含有EDC和NHS的MES缓冲液中，并使EDC在MES缓冲液中的浓度为0.15mol/L，NHS在MES缓冲液中的浓度为0.15mol/L，MES缓冲液的浓度为0.3mol/L，4℃下进行活化4h。然后将活化过的膜置于含有壳聚糖的硼砂水溶液中是，使硼砂水溶液的浓度为0.1mol/L，壳聚糖的浓度为50mg/mL，室温下反应24h，最后，将形成的PVDF-g-PAA-CTS膜用去离子水冲洗并保持于去离子水中，待用。
(4)例3中PVDF-g-PAA-CTS膜产品进行抗污染性能测试和抗菌性能测试，结果表明本发明产品的通量恢复率为91.2％，最大抑菌率为89.6％。

Claims (9)

1.一种壳聚糖接枝改性的PVDF分离膜，其特征在于所述改性PVDF分离膜表面接枝有壳聚糖。
2.如权利要求1所述的壳聚糖改性PVDF分离膜，其特征在于所述PVDF与壳聚糖的质量比为1∶0.01～1∶0.1。
3.一种所述壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)PVDF-g-PAA共聚物的制备：称取碱处理的PVDF粉末加入到放有N、N-二甲基甲酰胺(DMF)的容器中，将上述容器置于40℃～70℃水浴中，恒温条件下搅拌4h～12h，在N2保护下，向其中加入丙烯酸和偶氮二异丁腈(AIBN)，继续通N20.1h～1h后，密闭搅拌10h～14h停止搅拌，将所得产物用无水甲醇沉淀，冷却抽滤，并用去离子水洗涤后烘干，得到PVDF-g-PAA共聚物；
(2)共聚物平板膜的制备：称取PVDF-g-PAA加入到含有DMF的容器中，加入聚乙二醇(PEG)，使PVDF-g-PAA在DMF中的质量比为15wt％～20wt％，PEG在DMF中的质量比为5wt％～10wt％，将上述容器置于50℃～70℃水浴中，搅拌溶解得到铸膜液，将铸膜液倾于玻璃板刮成膜，浸入20℃～30℃的凝固浴恒温水槽中，待共聚物膜从玻璃板上成形脱落后，再放置去离子水中24h～36h，去离子水洗净即得到共聚物平板膜；
(3)PVDF-g-PAA-CTS膜的制备：将制备好的共聚物膜浸没在含有1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基丁二酰亚胺(NHS)的2-(N-吗啉)乙磺酸-水合物(MES)缓冲液中，1℃～10℃下进行活化1h～5h，将活化过的膜置于含有壳聚糖的硼砂缓冲液中，室温下反应12h～36h，最后，将形成的PVDF-g-PAA-CTS膜用去离子水冲洗并保持于去离子水中，待用。
4.如权利要求3所述壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中EDC在MES中的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。
5.如权利要求3所述壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中NHS在MES中的浓度为0.01mol/L～0.1mol/L。
6.如权利要求3所述壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中MES缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。
7.如权利要求3所述壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中硼砂缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.5mol/L。
8.如权利要求3所述壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中壳聚糖的分子量为5000～50000。
9.如权利要求3所述壳聚糖接枝改性PVDF分离膜的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中壳聚糖在硼砂缓冲液中的浓度为1mg/mL～100mg/mL。
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