CN105683117B - 具有改进的机械性质的涂覆有功能层叠层的基底 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有薄层叠层的透明基底，所述薄层叠层包含交替的n个具有红外区域内和/或太阳辐射内的反射性质的功能层（n≥2）和包含一个或多个介电层的n+1个涂层，使得各个功能层定位在两个涂层之间，所述涂层和所述功能层按照它们相对于所述透明基底的位置编号，所述下涂层1位于所述透明基底上方和所述功能层1下方，所述中间涂层2至n放置在两个功能层之间，并且所述上涂层n+1位于该所述能层n上方，其特征在于所述上涂层或中间涂层2至n+1的至少一个，优选中间涂层2至n，包含至少一个阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少两个阻隔层，一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层。

Description

具有改进的机械性质的涂覆有功能层叠层的基底
本发明涉及涂有薄层的叠层的透明基底，所述叠层包含至少一个能够影响太阳辐射和/或红外辐射的功能层。本发明还涉及包含这些基底的玻璃窗，并涉及此类基底用于制造隔热玻璃窗和/或太阳防护玻璃窗的用途。
这些玻璃窗意在装备建筑物和车辆，尤其是为了减少空调负担和/或降低由住宅中不断增长的装有玻璃窗的表面尺寸造成的过度过热。
包含涂有薄层叠层（其包含位于表现出所需性质的介电材料制成的三个涂层之间的至少两个功能金属层）的透明基底的玻璃窗是已知的。这些叠层通常通过任选由磁场辅助的利用真空的技术（如阴极溅射）来进行的一系列沉积来获得。
目前日益需要这些太阳防护玻璃窗也表现出其基底自身固有的特性，特别是美学特性（对其而言能够是弧形的）、机械特性（对其而言更具有耐受性）或安全特性（对其而言不会在破损的情况下造成伤害）。这需要对该基底，优选玻璃基底施以弯曲、退火或回火类型的热处理。所述层的叠层由此必须进行优化以保持其完整性，特别是防止其在这些变形操作过程中不利地发生变化。
申请EP 0 847 965和WO 02/48065中开发的一种解决方案包括使用具有两个银层的叠层，所述叠层通过使用氮化硅类型的阻隔层和稳定层能够经受弯曲或回火类型的热处理，而不会发生显著的光学变化。
这些玻璃窗具有不足的机械性质。在该叠层上常常出现划痕。但是，特别是一旦这些划痕在玻璃窗上产生，当对玻璃窗施以回火类型的热处理时，它们的可视性将大大提高。这种现象的出现部分涉及划痕处构成该功能层的材料的脱湿（dewetting）。此类玻璃窗容易发生刮伤在美学品质和产量方面是不利的。这可能导致异常高的废品率，尤其当这些玻璃窗是具有或不具有层压类型的弯曲/回火玻璃窗时。
本发明的目的是开发一种涂覆有叠层的基底，所述叠层具有可以施以洗涤操作或施以弯曲、回火或退火类型的高温热处理，同时保持该叠层的品质，特别是尽量降低其在热处理后被刮伤的能力的功能层。
本发明的一个主题是具有薄层的叠层的透明基底，所述薄层的叠层包含交替的n个具有红外区域内和/或太阳辐射内的反射性质的功能层（n ≥ 2）和包含一个或多个介电层的n+1个涂层，使得各个功能层定位在两个涂层之间，该涂层和该功能层按照它们相对于该透明基底的位置编号，下涂层1位于该透明基底上方和功能层1下方，中间涂层2至n放置在两个功能层之间，上涂层n+1位于该功能层n上方，其特征在于所述上涂层或中间涂层2至n+1的至少一个，优选中间涂层2至n，包含至少一个阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少两个阻隔层，一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层。
在本说明书通篇中，本发明的基底被视为水平放置。该薄层叠层沉积在该基底上。表述“在……上方”和“在……下方”以及“下”和“上”的含义应相对于这种取向来考虑。如果没有特别规定，表述“在……上方”和“在……下方”不一定是指两个层和/或涂层彼此接触定位。
下涂层1包含一个或多个介电层，并位于该基底的上方。功能层1随后位于该下涂层1的上方和包含一个或多个介电层的中间涂层2的下方。最后，最后的功能层n位于该中间涂层n的上方和包含一个或多个介电层的上涂层n+1的下方。
使用术语“下”和“上”例如用于描述涂层1至n+1的某些层也指上面定义的位置。这意味着上层对应于位于一个或多个其它层上方的层。同样，下层对应于位于一个或多个其它层下方的层。
根据本发明，该涂层可以由几个层组成。根据本发明使用的上涂层、中间涂层或下涂层不包含红外反射层，但是可以包含吸收层。
根据本发明，薄层是厚度小于1微米的层。
位于中间涂层或上涂层中并处在该叠层特定位置处的特定阻隔涂层的存在使得能够获得不易被刮伤但尤其是在回火类型的热处理之后划痕或缺陷的显示降低（这尤其反映在它们的可视性并未被加强）的基底。该叠层的机械性质和对变形如洗涤、运输与回火类型的热处理的耐受性由此得到改善。
当该叠层被加热至高温，特别是在玻璃窗的弯曲和/或回火的一般操作所需温度范围（大约550至750℃）时，构成该薄层和该基底的材料对热应力作出了不同的反应。功能金属层尤其将极大膨胀，通常超过该叠层的其它层，特别是与其邻接的介电层。该功能层由此在高温下将处于压缩状态。同样，玻璃基底通常将极大膨胀。这在该叠层内产生张力，并且特别是当划痕已经存在时，在所述划痕中提高。
申请人已经发现，在该叠层的特定位置使用包含含硅层与基于氮化铝的层的组合的阻隔涂层能够降低应力的水平，由此改善该叠层的机械性质。看起来，存在位于涂层中、优选位于中间（2至n）涂层中的包含表现出不同的压缩应力和不同的热膨胀系数的两个层的阻隔涂层能够减缓由涂覆有该叠层的玻璃基底所构成的组装件的应力。存在这种阻隔涂层能够减轻所述叠层的组装件所承受的应力，而不会改变这些基底的其它性质。
该基底可以由能够经受热处理的高温的任何材料制成。该透明基底尤其可以是有机或无机的和刚性或柔性的基底，特别由刚性无机材料如玻璃制成，或由刚性有机材料制成，如聚合物基底。该透明基底优选由玻璃制成，特别是钠钙硅玻璃。
该叠层优选包含与三个上涂层、中间涂层和下涂层交替的两个功能层（n=2的情况）。
所述一个或多个在红外区中和/或在太阳辐射中具有反射性质的功能层是金属层，优选基于银或基于含银金属合金。该叠层的不同功能层可以具有相同或不同的厚度。专利EP 0 638 528描述了例如包含两个具有不同厚度的银层的叠层。
所述上涂层、中间涂层和下涂层1至n+1可以包含一个或多个表现出不同功能的介电层。作为阻隔涂层的上涂层、中间涂层或下涂层的构成层和涂层，特别可以提及阻挡层如牺牲层或连接层（coupling layer）、稳定层和吸收层。
所述上涂层、中间涂层或下涂层具有至少20纳米的几何厚度，并且该几何厚度最高可达120纳米。该下涂层和上涂层优选具有15至60纳米、20至50纳米或20至40纳米的厚度。该中间涂层优选具有50至100纳米、60至90纳米或65至85纳米的厚度。
根据本发明，阻隔涂层包含至少一个阻隔层。阻隔层是由能够形成对来自于环境气氛或来自于该透明基底的氧和水在高温下向该功能层的渗透的阻隔的材料制成的层。该阻隔层的构成材料由此在高温下不会经历化学或结构改性（这会导致它们的光学性质的改变）。所述一个或多个阻隔层还优选选择由能够形成对功能层构成材料的阻隔的材料制成。该阻隔层由此使该叠层能够经受退火、回火或弯曲类型的热处理，而不发生过度的显著光学变化。
该阻隔层可以是包含选自氧化物如SiO2、氮化物Si3N4和氧氮化物SiOxNy的硅的层。该阻隔层还可以基于氮化铝AlN。
当使用氮化物（例如氮化铝或氮化硅）层时，试图获得稳定的化学计量以获得所需光学性质，特别是透明度。但是，取决于沉积条件，不一定实现此类稳定化学计量。该氮化物层就氮而言可以是化学计量的、亚化学计量的或超化学计量的。当通过反应性阴极溅射由金属靶起始沉积该层时，尤其通过改变溅射室中氮的百分数来调节该化学计量。
优选地，各个上涂层、中间涂层或下涂层包含阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少一个包含硅和更优选基于氮化硅的阻隔层。
氮化硅和/或氮化铝即使在高温下的高化学惰性是已知的。基于这些材料的层充当具有光学功能的电介质，具有保护银层的功能，并且任选当它们接触吸收层放置时还具有屏蔽层（screening layer）的功能。
各个下涂层、中间涂层或上涂层可以包含至少一个阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少一个阻隔层。该阻隔涂层优选位于各功能层上方和位于该透明基底上方。该叠层优选可以在各功能层上方和下方包含至少一个阻隔涂层。
阻隔涂层的几何厚度为至少10纳米，特别是至少15纳米，并且最高可达120纳米。当该阻隔涂层由单一阻隔层组成时，这些厚度对应于单一阻隔层的厚度。
阻隔涂层的各阻隔层具有至少5纳米的厚度。
阻隔涂层的厚度可以取决于其在叠层中的位置。例如：
- 当该涂层是下涂层时，该阻隔涂层的厚度可以为15至60纳米、20至50纳米或25至35纳米，
- 当该涂层是中间（2至n）涂层时，该阻隔涂层的厚度可以为50至100纳米、60至90纳米或65至85纳米，
- 当该涂层是上涂层时，该阻隔涂层的厚度可以为10至40纳米、10至30纳米或10至20纳米。
包含至少两个层——一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层的阻隔涂层也满足上面给出的厚度标准。例如，当该阻隔涂层由两个层组成时，基于氮化铝的层和包含硅的层各自具有至少5纳米、特别是至少7纳米、特别是7至30纳米或10至20纳米的厚度。
有利地，存在于中间涂层或上涂层中的一个或多个氮化铝层的总厚度可以为10纳米至其位于其中的中间涂层或上涂层的厚度的一半不等。包含在中间涂层或上涂层中的所有氮化铝层的厚度占所述中间涂层或上涂层的总厚度的20至80%、优选30至60%。
氮化铝层的化学计量也可以改变。这是因为，氮化铝层可以包含除铝之外的一种或多种金属或半金属（准金属）。选择这种或这些其它金属或半金属（准金属）的存在和比例，以使得该叠层的性质不会被改变。氮化铝层中铝对所有其它金属或半金属（准金属）的比（以原子百分比形式）为大于1。有利地，通过递增的优先次序，该氮化铝层的铝和所有其它金属或半金属（准金属）之间的比（以原子百分比形式）为大于1.5、大于3、大于4、大于9、大于15、大于20、大于50或大于100。
例如，该氮化铝层特别可以包含硅，在该层中铝对硅的比（以原子百分比形式）大于1。
根据一个实施方案，该氮化铝层不含有除铝之外的其他金属或半金属（metalloides）。
根据本发明的有利实施方案，该叠层可以满足下列特征的一个或多个：
- 所述下涂层1的一个或多个阻隔涂层由氮化硅组成，这意味着这些阻隔涂层且由此所述下涂层1不包含氮化铝的层，
- 所述上涂层n+1的一个或多个阻隔涂层由氮化硅组成，这意味着这些阻隔涂层和由此所述上涂层n+1不包含氮化铝的层，
- 包含至少两个阻隔层，一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层的阻隔涂层，包含三个阻隔层，在基于氮化铝的层上方和下方的两个包含硅的层，
- 包含至少两个阻隔层，一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层的阻隔涂层，包含四个阻隔层，两个包含硅的层和两个基于氮化铝的层，
- 基于氮化铝的层位于功能层和包含至少两个层的阻隔涂层的包含硅的层之间，
- 基于氮化铝的层介乎于两个介电层之间，其至少一个基于氮化硅，另一个基于氧化锌。
优选地，包含至少两个层——一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层的所述阻隔涂层设置在中间涂层n，也就是说倒数第二涂层。在该中间涂层n中，基于氮化铝的层位于功能层n-1上方和包含至少两个层的所述阻隔涂层的包含硅的层下方。
本发明的叠层还可以包含至少一个阻挡层。优选地，该阻挡层与功能层直接接触。位于功能层上方的阻挡层称为阻挡覆盖层。位于功能层下方的阻挡层称为阻挡垫底层。
该阻挡层可以包含金属和任选被氮化的亚化学计量金属氧化物的薄层。作为适于本发明的阻挡层，可以提及基于钛、铌或镍-铬合金的金属或金属氧化物或低氧化物的层。该金属层任选被部分氧化。
该阻挡层优选具有小于5纳米、优选小于3纳米和更好为0.5至2纳米的厚度。
在本发明的优选实施方案中，至少一个、优选每个功能层在阻挡层下方。牺牲层优选具有小于2纳米的厚度。
本发明的叠层或至少一个涂层包含至少一个稳定层。在本发明的含义中，“稳定”是指选择该层的性质以稳定功能层与该层之间的界面。所述稳定增强了该功能层对围绕其的层的粘和性，并且事实上其将阻止其构成材料的迁移。
该稳定层优选是基于选自氧化锌、氧化锡、氧化锆或它们中至少两种的混合物的氧化物的层。
一个或多个稳定层优选是氧化锌的层。这是因为，有利的是在功能层下方具有基于氧化锌的层，因为其促进了银基功能层的粘和性和结晶，并提高了其品质及其在高温下的稳定性。同样有利的是在功能层上方具有基于氧化锌的层以提高其粘和性，并最优地阻止在该叠层与该基底相反一侧上的扩散。
一个或多个稳定层由此可以处于至少一个功能层或各功能层的上方和/或下方，直接与之接触或被阻挡层分隔。优选地，各功能层在涂层的上方，其上层是稳定层，优选基于氧化锌，和/或在涂层下方，其下层是稳定层。
有利地，各阻隔层通过至少一个稳定层与功能层分隔。
该稳定层可以具有至少5纳米的厚度、特别是5至25纳米和更好8至15纳米的厚度。
在该叠层由此使用多个功能层的情况下，对于最后的功能层——距离涂覆有所述叠层的基底最远的层——有利的是既具有阻隔涂层又具有稳定层。所述最后的功能层因其在叠层中的位置是最“暴露”的，在此意义上，该层最容易被环境气氛氧化。此外，所述最后的功能层（n）是其构成材料的一部分最容易迁移至该叠层的最后层的外表面的层。
当然，有可能规划所有的功能层，由此设置有阻隔涂层、稳定层和任选的牺牲层和/或连接层。
本发明的叠层或至少下涂层、上涂层或中间涂层可以附加地包含至少一个吸收层。此类层能够调节玻璃窗在特定范围内的光透射水平，但又无需完全重新配置该薄层的叠层。在可见光区域中吸收的一个或多个层可以插在两个介电材料的层之间，并由所述介电层分隔一个或多个银层。
所述一个或多个吸收层可以包含金属、金属合金、金属氧化物或金属氮化物。该金属可以选自钛Ti、铌Nb或锆Zr以及金属合金，尤其是镍和铬的合金NiCr。该金属氧化物可以选自氧化铬、氧化铁、或是钛或锌的亚化学计量的氧化物。该金属氮化物可以选自氮化钛、氮化铌、氮化锆、氮化铬或镍-铬氮化物。
根据该叠层包含在三个下涂层、中间涂层和上涂层之间的两个银基功能层的实施方案，所述一个或多个吸收层***到位于两个功能层之间的中间涂层中，和/或***到位于第二功能层上方的上涂层中。
根据本发明的优选实施方案，该吸收层位于两个介电层之间，所述介电层的至少一个属于阻隔涂层。所述吸收层***二者之间的两个层的至少一个由此可以是阻隔层。
在一种替代形式中，一个或多个吸收层可以***到下涂层、中间涂层或上涂层、优选中间涂层的两个阻隔层之间的阻隔涂层中。
可以在可见光区域吸收的各个层的厚度按优先顺序为小于或等于7纳米、小于或等于5纳米、小于或等于3纳米、小于或等于2纳米、或为0.5至2纳米。
该吸收层具有至少3%、特别是4至15%或6至12%的固有吸光率。
有利地要注意，适于牺牲层的一些材料也适于作为吸收层。根据一个实施方案，牺牲层之一也充当吸收层。同时吸收和牺牲的层基本上是金属的，特别是由选自以下金属的材料制成：Ni、Cr、Nb、Sn或Ti，合金如NiCr或钢材。在这种情况下，其厚度优选为2至5纳米。
该吸收层可以位于包含该阻隔涂层的中间涂层和/或上涂层中，所述阻隔涂层包含一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层。该吸收层优选与两个阻隔层直接接触。该吸收层优选与两个包含硅的层直接接触。
尤其包含氮化铝层的所述阻隔涂层与所述吸收层可以***到该“中间”涂层n中，也就是说***到位于两个功能层之前的涂层中。
最后，本发明的叠层优选包含保护性覆盖层。这种保护性覆盖层由此是涂层n+1的上层。优选地，该涂层n+1包含基于SnZnO或TiO2的层作为上层。其厚度优选选自0.5至20纳米，特别是1至5纳米。
根据一个有利的实施方案，该透明基底包含叠层，所述叠层由该透明基底开始限定，包含：
- 至少一个阻隔涂层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个功能层，
- 任选的阻挡层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个阻隔涂层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个功能层，
- 任选的阻挡层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个阻隔涂层。
根据另一实施方案，该透明基底包含叠层，所述叠层由该透明基底开始限定，包含：
- 至少一个阻隔涂层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个功能层，
- 任选的阻挡层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个吸收层***其中的至少一个阻隔涂层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个功能层，
- 任选的阻挡层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个阻隔涂层。
这些叠层，由该透明基底开始限定，尤其可以选自：
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/AlN/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/AlN/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/AlN/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/AlN/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/AlN/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
-Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/AlN/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
-Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/AlN/Si3N4/AlN/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/AlN/Si3N4/AlN/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
-Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/AlN/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/ ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/AlN/Si3N4/AlN/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/AlN/Si3N4/AlN/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ AlN/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/ ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/AlN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4，
- Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/TiN或NbN或NiCrN/Si3N4/ZnO/Ag/NiCr/ZnO/Si3N4/AlN/Si3N4。
本发明的玻璃窗包含带有该叠层的基底。这种玻璃窗可以附加地包含其它基底。这些基底可以是透明的或有色的；特别地，所述基底的至少一个可以由在其主体中着色的玻璃制成。着色的类型的选择将取决于光透射的水平和/或一旦其制造完成时该玻璃窗所需的色度外观。
该基底可以是由Saint-Gobain以Parsol®名称销售的玻璃，特别是具有灰绿色色调的那些。它们还可以是其组成与性质特别描述在专利EP 0 616 883、EP 0 644 164、EP 0722 427和WO 96/00394中的玻璃。
本发明涉及配备有这些基底的所有玻璃窗，如层压玻璃窗、“非对称”层压玻璃窗或双层玻璃窗类型的多层玻璃窗。
表现出层压结构的玻璃窗包含通过至少一个热塑性聚合物片材构成一体的至少两个所述玻璃类型的刚性基底以表现出玻璃/薄层叠层/片材/玻璃类型的结构。该聚合物尤其可以基于聚乙烯醇缩丁醛PVB、乙烯-乙酸乙烯酯EVA、聚对苯二甲酸乙二醇酯PET或聚氯乙烯PVC。该叠层沉积在刚性基底之一上，或沉积在与两个刚性基底通过热塑性片材组装的聚合物片材上。
该玻璃窗还可以表现出“非对称”层压玻璃窗结构，其包含玻璃类型的刚性基底和至少一个具有吸能性质的聚氨酯类型的聚合物片材，任选与另一聚合物层结合。关于这种类型的玻璃窗的进一步细节特别可以参考专利EP 0 132 198、EP 0 131 523和EP 0 389354。该玻璃窗随后可以表现出玻璃/薄层叠层/聚合物片材类型的结构。
本发明的玻璃窗能够施以热处理，而不会破坏该薄层叠层。由此任选将它们弯曲和/或回火。在弯曲它们的情况下，特别是为了形成用于汽车的玻璃窗，该薄层叠层优选位于至少部分非平面的表面上。在层压结构中，其优选与聚合物片材接触。
该玻璃窗也可以被弯曲和/或回火，同时由配备有该叠层的单一基底组成。随后被称为“单片”玻璃窗。该玻璃窗还可以是多层玻璃窗，特别是双层玻璃窗，至少带有该叠层的基底被弯曲和/或回火。在多层玻璃窗构造中，优选定位该叠层以面对***的填充气体的空腔。
在双层玻璃窗类型的玻璃窗的情况下，该叠层优选在该玻璃窗的面2或面3上（一旦安装在建筑物中，基底的面按常规由玻璃的最外表面至内表面来编号）。
本发明涉及玻璃窗，其表现出：
- 5至80%、特别是40至60%的光透射率LT，和/或
- 10至30%的外部光反射R，和/或
- 小于或等于1、优选为负值的外部光反射中的a*和b*值（甚至在已经经受回火类型的热处理之后），更特别在包含两个银层的叠层的情况下。
最后，包含配备有本发明的叠层的基底的玻璃窗还可以配备有至少一个具有不同功能的其它涂层，特别是防污涂层、疏水涂层、亲水涂层或抗反射涂层。它们可以包含例如基于光催化TiO2的防污涂层、基于含氟聚合物的疏水涂层、基于SiO2或SiOC的亲水涂层和一个或多个抗反射涂层。这些涂层优选定位在该玻璃窗的至少一个外表面上（在层压材料的情况下朝向外部的面，与朝向内部热塑性片材的面相反，或在绝热玻璃窗的情况下朝向填充空气、填充气体或填充真空的腔室的面）。
本发明还涉及制造该基底的方法，包括在优选由玻璃制成的基底上沉积该薄层叠层。该沉积可以通过任选由磁场辅助的阴极溅射类型的真空技术来进行（不排除第一层或多个层能够通过另一种技术，例如通过热解类型的热分解技术来沉积）。此外，该方法还包括在涂覆基底上的弯曲/回火或退火类型的热处理。
本发明的细节和有利特征由下面的非限制性实例显现。
实施例
I. 受试玻璃窗的说明
该叠层沉积在厚度为4毫米的透明钠钙硅玻璃制成的基底上。
在本发明的所有实施例中：
- 该功能层是银（Ag）层，
- 该阻挡层由镍和铬的合金（NiCr）制成，
- 该稳定层由氧化锌（ZnO）制成，
- 该吸收层由镍-铬氮化物（NiCrN）制成。
本发明的叠层在特定位置包含至少一个阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少两个阻隔层，一个基于氮化硅（Si3N4）的层和一个基于氮化铝（AlN）的层。优选地，包含至少一个基于氮化硅（Si3N4）的层和一个基于氮化铝（AlN）的层的所述两个阻隔层直接接触。
根据参比实施例，本发明的叠层的其它阻隔涂层可以仅由氮化硅（Si3N4）组成。
在这些实施例中，改变该阻隔涂层的性质及其位置。
通过磁场辅助的阴极溅射进行该叠层的层的连续沉积。
该沉积设备包含至少一个沉积室，所述沉积室配备有阴极，所述阴极装有适当材料制成的靶，该基底在其下方连续通过。功率密度、该基底的前进速率、压力和气氛的选择以已知方式进行调节以获得所需的层厚度。
受试玻璃窗包含下表中描述的叠层。
Figure 951133DEST_PATH_IMAGE001
字符“-”是指该层不存在。参比实施例不包含基于氮化铝的层。
本发明的实施例1在位于最终功能层上方的上涂层3中包含阻隔涂层，所述阻隔涂层包含基于氮化铝的层。在非优选的实施方案中，在两个功能层之间不包括基于氮化铝的层。
本发明的实施例2、3和5在位于两个功能层之间的中间涂层2中包含阻隔涂层，所述阻隔涂层包含基于氮化铝的层。
该玻璃窗，一旦配备有该层的叠层，可以施以热处理以模拟本领域中正常条件下的回火。随后在大约650℃的温度下对该玻璃窗施以热处理大约8分钟，接着在环境空气（大约20℃）中冷却。
II．埃里克森刷试验（EBT）
在回火之前和之后，对包含上述基底的不同玻璃窗施以100或300周期的埃里克森刷试验（EBT）。该试验包括用聚合物材料制成的刷毛所组成的刷子擦拭该叠层，该叠层被水覆盖。如果没有肉眼可见的痕迹，玻璃窗被视为满足该测试。
在回火之前的试验在洗涤操作过程中玻璃窗被划伤的能力方面给出了良好的指示。在回火之后的试验在热处理后裂纹的蔓延方面给出了良好的指示。
采用以下评估指标：
“+++“：无划痕，
“++“：1或2条微细且不连续的划痕，
“+“：几条微细和不连续的划痕，
“0”：不连续的划痕，
“-”：大量微细划痕，
“--”：甚至更大量的微细划痕，
“---”h：严重划伤。
所述玻璃窗、评价条件和评价指标总结在下表中。
Figure 773596DEST_PATH_IMAGE002
本发明的叠层能够充分缓解压缩应力，并由此消除与此类叠层被划伤的能力和所述划痕在热处理后蔓延的能力相关的缺陷，这更特别是包含氮化铝的阻隔层位于中间涂层2中的情况。
III．埃里克森划伤试验
在上文限定的条件下施以回火之后，对包含上述基底的不同玻璃窗施以埃里克森划伤试验（EST）。该试验包括记录试验进行时（Van Laar尖端，钢球）在该叠层中产生划痕所需的力的值（以牛顿为单位）。该试验在0.5 N下进行。以微米为单位测量划痕的宽度（w）。
玻璃窗 回火前划痕的宽度 回火后展开的划痕的宽度 %的腐蚀划痕
参比 15 40 50%
例1 17 60 55%
例2 12 15 10%
例3 15 30 20%
腐蚀和展开（腐蚀蔓延到与划痕相邻的区域中）的划痕在透光方面非常明显可见，表现出明亮黄色外观。包含位于中间涂层2中的本发明的特定阻隔涂层的叠层在回火后显示较少的可见划痕。这是因为该阻隔涂层防止划痕的腐蚀和这种腐蚀向与划痕相邻的区域中的蔓延（称为展开）。划痕的可见性在回火之前和之后是相同的。当基于氮化铝的层位于稳定层上方和Si3N4层下方时，这种倾向甚至更为明显。
这些实施例清楚地表明，尤其包含基于氮化铝的层的阻隔涂层应当以特定方式***到叠层中以限制所述叠层被划伤的能力或在发生划伤时限制所述划痕的可见性。

Claims (16)

1.具有薄层的叠层的透明基底，所述薄层的叠层包含交替的n个具有红外区域内和/或太阳辐射内的反射性质的功能层和n+1个涂层，所述n+1个涂层包含一个或多个介电层，其中n ≥ 2，使得各个功能层定位在两个涂层之间，所述涂层和所述功能层按照它们相对于所述透明基底的位置编号，下涂层1位于所述透明基底上方和所述功能层1下方，中间涂层2至n放置在两个功能层之间，并且上涂层n+1位于该所述功能层n上方，其特征在于所述上涂层n+1或中间涂层2至n的至少一个包含至少一个阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少两个阻隔层，一个包含硅的阻隔层和一个基于氮化铝的阻隔层，其中该包含硅的阻隔层选自氧化物SiO2、氮化物Si3N4和氧氮化物SiOxNy，和
各个上涂层、中间涂层和下涂层包含阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少一个包含硅的阻隔层，该包含硅的阻隔层选自氧化物SiO2、氮化物Si3N4和氧氮化物SiOxNy，
各个功能层被阻挡层覆盖，该阻挡层选自基于镍-铬合金的金属层或金属氧化物层或低氧化物的金属氧化物层。
2.如权利要求1中所要求保护的透明基底，其特征在于所述叠层包含与三个下涂层、中间涂层和上涂层交替的两个功能层。
3.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于包含至少两个层的所述阻隔涂层包含三个层，一个基于氮化铝的层和位于基于氮化铝的层上方和下方的两个包含硅的层。
4.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于基于氮化铝的层位于功能层和包含硅的层之间。
5.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于包含至少两个层的所述阻隔涂层位于所述中间涂层n中，其中一个包含硅的层和一个基于氮化铝的层。
6.如权利要求5中所要求保护的透明基底，其特征在于，在所述中间涂层n中，基于氮化铝的层位于所述功能层n-1上方和包含硅的层下方。
7.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于至少一个下涂层、中间涂层或上涂层包含至少一个稳定层。
8.如权利要求7中所要求保护的透明基底，其特征在于各个功能层在下涂层或中间涂层上方，其上层是稳定层，和/或在中间涂层或上涂层下方，其下层是稳定层。
9.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于至少一个下涂层、中间涂层或上涂层包含至少一个吸收层。
10.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于所述上涂层n+1包含基于SnZnO或TiO2的层作为上层。
11.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于所述氮化铝层包含硅，所述氮化铝层中铝对硅的比率以原子百分比形式为大于1。
12.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于包含在中间涂层或上涂层中所有氮化铝层的厚度占所述中间涂层或上涂层的总厚度的20至80%。
13.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于包含叠层，所述叠层由该透明基底开始限定，包含：
- 至少一个阻隔涂层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个功能层，
- 任选的牺牲层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个阻隔涂层，其中至少一个吸收层任选***其中，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个功能层，
- 任选的牺牲层，
- 至少一个稳定层，
- 至少一个阻隔涂层。
14.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于所述中间涂层2至n的至少之一包含至少一个阻隔涂层，所述阻隔涂层包含至少两个阻隔层，一个包含硅的阻隔层和一个基于氮化铝的阻隔层。
15.如权利要求1或2中所要求保护的透明基底，其特征在于所述氮化铝层包含硅，所述氮化铝层中铝对硅的比率以原子百分比形式为大于9。
16.包含如前述权利要求任一项中所要求保护的透明基底的玻璃窗，其特征在于其为层压玻璃窗、不对称玻璃窗或双层玻璃窗类型的多层玻璃窗的形式。
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