CN105675636B - 一种基于水泥基材料中石膏矿物的xrd定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于检测分析技术领域,具体涉及一种基于水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法,该定量分析方法是通过以下步骤实现的:样品粉磨,加入复配的溶剂制备悬浊液,通过自制的样品架进行制样,利用XRD射线衍射仪进行定量分析检测,应用本发明所述的制样方法,可以有效的降低水泥体系样品石膏矿物的择优取向程度,减小X射线衍射图谱强度偏差,获得理想的适于Rietveld精修定量的X射线衍射图谱,较正压法和背压法等制样方法可以得到更为准确的石膏矿物定量结果,本发明提供的制样方法简单,可操作性强。
Description
技术领域
本发明属于检测分析技术领域,具体涉及一种水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法。
背景技术
水泥作为基础建材,在时下乃至今后仍是最重要的建筑材料之一,它将继续在城市、道路建设以及国防等方面发挥着不可替代的重要作用。石膏作为水泥中一种重要的矿物组分可以有效调节水泥的凝结时间,同时在水泥水化过程中可以与铝酸盐矿物形成钙矾石,在水泥水化初期起到填充孔洞的骨架作用而赋予水泥较好的力学性能。水泥中石膏的掺入种类、比例不同对水泥性能有较大的影响,为了满足不同的应用领域内所使用水泥制品的性能要求,不同类型的石膏掺入量有一定的比例要求,与此同时,合适的石膏掺量也随不同的水泥基体系而异。因此在水泥工业中,快速、稳定和准确地测出水泥中石膏的类型和含量对于有效监控水泥质量、科学分析水泥基材料性能和合理发挥不同水泥类型制品使用效能等方面有着重大的意义。
当前,水泥中石膏含量的测定方法主要有硫酸钡重量法、离子交换法、碘滴定法和分光光度法等。离子交换法、碘滴定法和分光光度法相对硫酸钡重量法准确度较低,而硫酸钡重量法最大的缺点为程序繁锁,测定周期较长。并且以上方法都是仅仅检测样品中存在的SO4 2-(SO3)的含量,推导计算石膏的相对含量,这在准确定量各类石膏含量和科学分析水泥基材料性能方面存在以下不足:一方面若体系中存在其他物相含有SO4 2-(SO3)组分,这必然造成石膏的定量结果偏大;另一方面,相同掺量下不同种类石膏因为其晶体结构和化学组成的不同对于水泥基材料的作用也各不相同。因此研究一种可以准确定量不同类型石膏含量的方法十分重要。基于晶体学理论的X射线粉末衍射技术可以有效的进行矿物的定性和定量分析,理论上可以用于定量分析水泥基材料中各类石膏的含量,但保证此方法分析结果准确性和精确性的重要前提条件是获得一组准确的X射线衍射数据。由于石膏矿物的结晶特点,以二水石膏(CaSO4•2H2O)为例,其矿物的(010)晶面族衍射峰表现出明显的择优取向,因而采用恰当的制样方法是准确获取XRD图谱的关键条件。目前常用的X射线粉末衍射制样方法主要有正压法、背压法和撒样法等,以上制样方法在XRD定量分析水泥基材料中石膏的含量过程中,存在一定的局限性:
(1)传统的正压法和背压法制样或多或少引入了外力,导致其样品择优取向程度较大,因此在扫描的XRD图谱上表现为在某些特定角度的强度值较真值发生较大的波动,此图谱用于该晶体定量分析必然会导致较大的定量误差。
(2)撒样法制备待测样品过程中粘性载体引入的无定型物质使XRD背底复杂多变,容易掩盖较小的有效衍射峰信号,引入的无定型物质与水泥材料自身所含有的无定型矿物衍射峰部分重合,无法区分,使图谱不适于Rietveld全谱拟合;其次,该制样方法所制备样品待测表面平整度较难控制。以上不足都容易产生定量误差。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种基于水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法,获得理想的X射线衍射图谱,结合Rietveld方法可以对具有明显择优取向性质的石膏矿物进行准确的定量分析。
本发明为了实现上述目的所采用的技术方案为:
本发明提供了一种基于水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法,包括以下步骤:
(1)将待测水泥样品粉磨至4-8μm制成水泥粉末样品;
(2)称取3-6g水泥粉末样品,加入溶剂,搅拌后制备成悬浊液;
(3)将悬浊液倒入自制的样品架中的凹槽处,烘干处理后再次倒入悬浊液,连续操作直至样品高度距凹槽的顶端0.5-1.5mm;
所述样品架是由镂空样品架(1)、Kapton薄膜(2)、载玻片(3)及样品夹(4)组成;
(4)另取水泥粉末样品3-6g,置于200目筛中,过筛处理,使样品颗粒填满整个凹槽,擦除落入凹槽外的颗粒;
(5)用一块面积大于样品架凹槽的胶带平覆于样品架的上端凹槽处;
(6)拆除样品夹并翻转样品架,小心移除载玻片,制备完成待测样品,利用X射线衍射仪进行定量分析检测。
进一步的,步骤(2)中,所述粉末样品同溶剂的料液比为1g:1mL。
上述溶剂为无水乙醇同乙酸乙酯按照体积比为6:1组成。
进一步的,本发明所使用的自制的样品架中所述Kapton薄膜(2)的一面同镂空样品架(1)紧密贴合,另一面同载玻片(3)贴合,利用样品夹(4)沿镂空样品架长度方向将三者固定,打开样品夹的尾柄弹簧钢丝卡即可。
进一步的,步骤(3)中,所述烘干处理的温度为30-40℃。
进一步的,步骤(6)中,所述定量分析检测的条件为:电压电流为30-40kV/150-250mA,光阑***狭缝设定为发散狭缝=1°,防扩散狭缝=1°,接收狭缝=0.3mm,扫描范围设定为2θ=5-70°,扫描速度设定为1-3°/min,采集XRD图谱。
本发明在制样过程中,需要注意的是在将待测样品倒入样品架的凹槽时,悬浊液样品不能高于凹槽顶端防止样品溢出,另外,在用胶带平覆于凹槽处时不能挤压凹槽处即X射线照射区域。
本发明所选择的溶剂为与样品不会发生化学反应且不会溶解样品的无水乙醇和乙酸乙酯,通过本发明复配的溶剂,能够得到均匀沉积的样品,样品颗粒在低密度的复配溶剂中沉积速度较快,且沉积高度较小,在制样时不易改变方向,因此,减少择优取向。
本发明的优点为:
(1)本发明提供的制样方法,可以有效的降低具有择优取向性矿物择优取向程度,减小X射线衍射图谱强度偏差,获得理想的适于Rietveld精修定量的X射线衍射图谱,本发明自制的样品架,制作过程简单、易操作;
(2)本发明提供的检测分析条件结合该制样方法制备的样品能够有效的定量分析基于水泥基材料中石膏矿物,可以得到准确的具有择优取向性矿物的定量结果。
附图说明
图1为本发明所制样品架示意图。
图2为本发明所制样品架各部分打开后示意图。
其中,1、镂空样品架;2、Kapton薄膜;3、载玻片;4、样品夹。
图3为实施例1得到的XRD图谱。
图4为采用正压法得到的XRD图谱。
图5为采用背压法得到的XRD图谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质,下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的阐述。
实施例1
一种基于水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法,包括以下步骤:
(1)将固定比例的石膏掺入普通硅酸盐水泥熟料中并加入一定量的α-Al2O3作为标样制成待测水泥样品,其中普通硅酸盐水泥熟料、石膏、氧化铝的质量百分比为:
普通硅酸盐水泥熟料 70wt %
石膏 10wt %
氧化铝 20wt%
(2)将待测水泥样品粉磨至4-8μm;
粉磨的具体方法为:首先将待测水泥样品置于玛瑙研钵中手工研磨10min后,转移至氧化锆球磨罐中并加入球磨罐体积三分之一的无水乙醇试剂,共同置于微型行星式高能球磨机中以700-1000r.p.m 的转速粉磨5-10min,停止后用玻璃棒搅动样品,并按照以上模式再次粉磨2次,将待测水泥样品取出后风干并轻磨待测样品成粉状
(3)称取5g粉末样品按照料液比1g:1mL加入无水乙醇和乙酸乙酯的混合溶剂(无水乙醇和乙酸乙酯的体积比为6:1),搅拌后制备成悬浊液;
(4)将悬浊液倒入自制的样品架中的凹槽处,倒入时应注意悬浊液样品不能高于凹槽顶端防止样品溢出,30-40℃条件下进行烘干处理,然后再次倒入悬浊液至凹槽的顶端,但不能溢出。连续多次操作后,直至溶剂挥发后的样品高度接近凹槽的顶端;
所述的自制的样品架如图1、图2所示,是由镂空样品架(1)、Kapton薄膜(2)、载玻片(3)及样品夹(4)组成,Kapton薄膜(2)的一面同镂空样品架(1)紧密贴合,另一面同载玻片(3)贴合,利用样品夹(4)沿镂空样品架长度方向将三者固定,打开样品夹的尾柄弹簧钢丝卡即可;
(5)另取粉磨后的待测水泥样品置于200目筛中,过筛处理,使样品颗粒填满整个凹槽,小心擦除落入凹槽外的颗粒。
(6)用一块面积大于样品架凹槽小于镂空样品架的胶带覆于样品架的上端凹槽处,在此过程不能挤压凹槽处即X射线照射区域;
(7)拆除样品夹并翻转样品架,小心移除载玻片,制备完成待测样品,然后放入X-射线衍射仪中进行检测即可;
XRD检测的具体条件为:电压电流设定为30-40kV/150-250mA,光阑***狭缝设定为发散狭缝=1°,防扩散狭缝=1°,接收狭缝=0.3mm,扫描范围设定为2θ=5-70°,扫描速度设定为1-3°/min采集XRD图谱。
对比例1
一种基于水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法,步骤同实施例1基本相同,不同之处在于,步骤(3)中仅采用无水乙醇按照料液比1g:1mL同粉末样品混合制备成悬浊液,其他步骤均同实施例1。
对比例2
一种基于水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法,步骤同实施例1基本相同,不同之处在于,步骤(3)中仅采用乙酸乙酯按照料液比1g:1mL同粉末样品混合制备成悬浊液,其他步骤均同实施例1。
结果分析:
为了对比本发明的制样方法与正压法和背压法制样对较择优取向程度的影响,进而导致Rietveld定量结果准确性的差异,设置正压法和背压法对照组,将粉状样品分别以上方法进行制样,置于X射线衍射仪中,检测条件同实施例1,通过Topas软件对XRD图谱进行Rietveld拟合分析,精修过程中固定仪器参数(如各狭缝设置)和极化因子(LP=26.4),精修零位校正因子、背底多项式因子、吸收因子、择优取向因子(二水石膏(010)晶面族)、比例因子、晶胞参数和晶粒宽化等,得定量结果及图谱,定量结果见表1,XRD图谱见图3-5。
表1待测水泥样品的Rietveld精修结果
理想条件下,并无明显择优取向的矿物其PO(March-Dollase)值为1。通过Rietveld法对X射线衍射图谱进行拟合分析,当对矿物某一晶面进行择优取向校正后的PO(March-Dollase)值越小,说明此晶面的择优取向程度越高。从表1中可以看出,按照本发明制样方法、正压法和背压法进行制样所获XRD图谱进行Rietveld精修后,石膏(010)晶面的PO值分别为0.80、0.65和0.70;利用单一溶剂制备的样品较本发明复配溶剂的效果差,协同效果明显。同时结合图3-5分析,在相同的XRD测试条件下,同一样品相对本发明,正压法和背压法所得XRD图谱中石膏在2θ=11.6°,d=0.763nm的衍射峰计数值约为16000和8000高于本发明所测XRD图谱中此位置的计数值(~6000)。综合以上说明本发明所述的粉末衍射制样方法,可以有效的降低具有择优取向性矿物择优取向程度。从掺入内标样α-Al2O3后的Rietveld定量结果可以看出,本发明制样后计算石膏的质量分数为10.99%,与真实掺入值的绝对误差小于1%。而传统制样法所得XRD图谱在相同的精修策略下,Rietveld定量结果中计算石膏的质量分数与真值的误差分别为5%和1.3%。以上定量分析结合精修图谱的R因子,说明本发明所得XRD图谱经过March-Dollase函数对少量残余的择优取向进行校正后,可以得到更为准确的具有择优取向性矿物的定量结果。
以上的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通工程技术对本发明的技术方案做出的各种变型和改进,均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (5)
1.一种基于水泥基材料中石膏矿物的XRD定量分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将待测水泥粉磨至4-8μm制成水泥粉末样品;
(2)称取3-6g水泥粉末样品,加入溶剂,搅拌后制备成悬浊液;
(3)将悬浊液倒入自制的样品架中的凹槽处,烘干处理后再次倒入悬浊液,连续操作直至样品高度距凹槽的顶端0.5-1.5mm;
所述样品架是由镂空样品架(1),Kapton薄膜(2),载玻片(3)及样品夹(4)组成;
所述Kapton薄膜(2)的一面同镂空样品架(1)紧密贴合,另一面同载玻片(3)贴合,利用样品夹(4)沿镂空样品架长度方向将三者固定,打开样品夹的尾柄弹簧钢丝卡即可;
(4)另取水泥粉末样品3-6g,置于200目筛中,过筛处理,使样品颗粒填满整个凹槽,擦除落入凹槽外的颗粒;
(5)用一块面积大于样品架凹槽的胶带平覆于样品架的上端凹槽处;
(6)拆除样品夹并翻转样品架,小心移除载玻片,制备完成待测样品,利用X射线衍射仪进行定量分析检测。
2.根据权利要求1所述的XRD定量分析方法,其特征在于,所述粉末样品同溶剂的料液比为1g:1mL。
3.根据权利要求1或2所述的XRD定量分析方法,其特征在于,所述溶剂为无水乙醇同乙酸乙酯按照体积比为6:1组成。
4.根据权利要求1所述的XRD定量分析方法,其特征在于,步骤(3)中,所述烘干处理的温度为30-40℃。
5.根据权利要求1所述的XRD定量分析方法,其特征在于,所述定量分析检测的条件为:电压电流为30-40kV/150-250mA,光阑***狭缝设定为发散狭缝=1°,防扩散狭缝=1°,接收狭缝=0.3mm,扫描范围设定为2θ=5-70°,扫描速度设定为1-3°/min,采集XRD图谱。
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