CN105669439B - 利用陶瓷膜反应器制备山梨酸钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于山梨酸钾生产领域，具体地说是利用陶瓷膜反应器制备山梨酸钾的方法。该方法步骤包括：1）将30~80%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：2）加入60~90%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:2~4；3）反应容器置于摇床上在转速为80~150rpm条件下，使山梨酸和氢氧化钾在温度为40~55℃反应15~30min；4）反应完成后，反应液冷却至室温，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，获得山梨酸钾颗粒。本发明制备得到的山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.8%以上，产品稳定性好，产品的收率在88.5%以上，原料利用率高。

Description

利用陶瓷膜反应器制备山梨酸钾的方法
技术领域
本发明属于山梨酸钾生产领域，具体地说是利用陶瓷膜反应器制备山梨酸钾的方法。
背景技术
山梨酸钾分子式是C6H7KO2，是山梨酸通过中和反应而成，除了溶解度之外，山梨酸钾具备山梨酸的性能，是白色或者类白色的颗粒或者粉末，在空气中不稳定，容易氧化变褐色，是一种常见的低度、高效食品防腐剂，对霉菌、酵母和好养细菌类有良好的抑制作用，此外也可以有效抑制葡萄球菌、肉毒杆菌一击沙门氏菌等微生物的繁殖，并且厌氧育作用优于杀菌作用，所以广泛应用于果酱、果汁、蜜饯、酱油等食品中。
陶瓷膜(ceramic membrane)又称无机陶瓷膜，是以无机陶瓷材料经特殊工艺制备而形成的非对称膜。相较于传统聚合物分离膜材料，陶瓷膜具有化学稳定性好，能耐酸、耐碱、耐有机溶剂；机械强度大，可反向冲洗；抗微生物能力强；耐高温；孔径分布窄、分离效率高等优点，在食品工业、生物工程、环境工程、化学工业、石油化工、冶金工业等领域得到了广泛的应用，其市场销售额以30%的年增长率发展着。
目前国内外规模化生产山梨酸钾的设备为一般的搪瓷反应釜，其成熟工艺的工序大致如下：取山梨酸与碳酸钾或氢氧化钾中和反应，在经过浓缩、冷却、结晶、过滤、干燥、包装等工序获得成品，在反应过程中反应原料为一次性添加，反应浓度不好控制，容易有副反应产生，成品产率不高，纯度也受到影响，外观较次，故现有的这种生产山梨酸钾的工艺及设备有待改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有产业规模化生产山梨酸钾得到的产品纯度不高、品质稳定不稳定，且生产反应过程浓度不好控制，容易有副反应产生，成品产率不高，提供一种利用陶瓷膜反应器制备收率高、纯度高山梨酸钾的方法。
本发明的方案是通过这样实现的：一种利用陶瓷膜反应器制备山梨酸钾的方法，该方法步骤包括：
1）将30~80%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：
2）加入60~90%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:2~4；
3）反应容器置于摇床上在转速为80~150rpm条件下，使山梨酸和氢氧化钾在温度为40~55℃反应15~30min；
4）反应完成后，反应液冷却至室温倒出，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，获得山梨酸钾颗粒。
作为本发明的进一步限定，所述的陶瓷膜为微滤膜，膜孔径在50~80nm之间。
作为本发明的进一步限定，所述的山梨酸和氢氧化钾反应体系pH保持在7-8.5之间。
作为本发明的进一步限定，所述的结晶为在结晶溶液中加入2~5%的KCl。
作为本发明的进一步限定，所述的陶瓷膜为由氧化铝和氧化硅原料烧制而成。
本发明具备以下良好效果：利用陶瓷膜的特殊结构和特殊材料促进山梨酸和氢氧化钾的反应的发生，使得二者的反应过程中生产的能耗降低和反应的时间缩短，实现生产成本的降低，提高产品的质量，减小环境污染。本发明使用的陶瓷膜具有结构稳定、催化活性和选择性高的特点，使得山梨酸和氢氧化钾反应过程温和，制备得到的产品易分离纯度高、收率高、三废污染少，有利于工业规模化生产。山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.8%以上，产品稳定性好，产品的收率在88.5%以上，原料利用率高。
具体实施方式
以下结合实施例描述本发明制备山梨酸钾的方法，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。
实施例1
本实施例用到的陶瓷膜为微滤膜，膜孔径在80nm之间；陶瓷膜为由氧化铝和氧化硅原料烧制而成。
本实施例制备山梨酸钾方法步骤包括：1）将80%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：2）加入75%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:4；3）反应容器置于摇床上在转速为90rpm条件下，反应体系pH保持在8之间，使山梨酸和氢氧化钾在温度为55℃反应30min；4）反应完成后，反应液冷却至室温，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，结晶为在结晶溶液中加入3%的KCl，获得山梨酸钾颗粒。
本实施例得到山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.8%，产品稳定性好，产品的收率在89.5%。
实施例2
本实施例用到的陶瓷膜为微滤膜，膜孔径在50nm之间；陶瓷膜为由氧化铝和氧化硅原料烧制而成。
本实施例制备山梨酸钾方法步骤包括：1）将60%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：2）加入60%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:3；3）反应容器置于摇床上在转速为100rpm条件下，反应体系pH保持在7之间，使山梨酸和氢氧化钾在温度为40℃反应20min；4）反应完成后，反应液冷却至室温，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，结晶为在结晶溶液中加入4%的KCl，获得山梨酸钾颗粒。
本实施例得到山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.9，产品稳定性好，产品的收率在90%。
实施例3
本实施例用到的陶瓷膜为微滤膜，膜孔径在60nm之间；陶瓷膜为由氧化铝和氧化硅原料烧制而成。
本实施例制备山梨酸钾方法步骤包括：1）将50%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：2）加入70%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:2.5；3）反应容器置于摇床上在转速为80rpm条件下，反应体系pH保持在8.5之间，使山梨酸和氢氧化钾在温度为45℃反应25min；4）反应完成后，反应液冷却至室温，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，结晶为在结晶溶液中加入3.5%的KCl，获得山梨酸钾颗粒。
本实施例得到山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.9%，产品稳定性好，产品的收率在90.5%。
实施例4
本实施例用到的陶瓷膜为微滤膜，膜孔径在70nm之间；陶瓷膜为由氧化铝和氧化硅原料烧制而成。
本实施例制备山梨酸钾方法步骤包括：1）将40%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：2）加入90%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:2；3）反应容器置于摇床上在转速为120rpm条件下，反应体系pH保持在7.5之间，使山梨酸和氢氧化钾在温度为55℃反应30min；4）反应完成后，反应液冷却至室温，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，结晶为在结晶溶液中加入2.5%的KCl，获得山梨酸钾颗粒。
本实施例得到山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.9%以上，产品稳定性好，产品的收率在91.5%。
实施例5
本实施例用到的陶瓷膜为微滤膜，膜孔径在55nm之间；陶瓷膜为由氧化铝和氧化硅原料烧制而成。
本实施例制备山梨酸钾方法步骤包括：1）将30%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：2）加入80%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:3.5；3）反应容器置于摇床上在转速为150rpm条件下，反应体系pH保持在8之间，使山梨酸和氢氧化钾在温度为55℃反应20min；4）反应完成后，反应液冷却至室温，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，结晶为在结晶溶液中加入5%的KCl，获得山梨酸钾颗粒。
本实施例得到山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.9%，产品稳定性好，产品的收率在88.5%。
本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求中指出了本发明产品组成成分、成分比例、制备方法参数的范围，而上述的说明并未指出本发明参数的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应当认为是包括在权利要求书的范围内。
本发明是经过多位烟酰胺合成反应研发人员长期工作经验积累，并通过创造性劳动创作而出，本发明使用的陶瓷膜具有结构稳定、催化活性和选择性高的特点，使得山梨酸和氢氧化钾反应过程温和，制备得到的产品易分离纯度高、收率高、三废污染少，有利于工业规模化生产。山梨酸钾产品外观洁白、纯度达99.8%以上，产品稳定性好，产品的收率在88.5%以上，原料利用率高。

Claims (2)

1.一种利用陶瓷膜反应器制备山梨酸钾的方法，其特征在于，该方法步骤包括：
1）将30~80%的山梨酸水溶液注入装有陶瓷膜的反应器中，反应器升温至100℃保浴：
2）加入60~90%的氢氧化钾水溶液，山梨酸水溶液和氢氧化钾水溶液的加入体积比例为1:2~4；
3）反应容器置于摇床上在转速为80~150rpm条件下，使山梨酸和氢氧化钾在温度为40~55℃反应15~30min；
4）反应完成后，反应液冷却至室温倒出，经过压滤、结晶、脱水、干燥、造粒再干燥工序，获得山梨酸钾颗粒；
所述的陶瓷膜为微滤膜，膜孔径在50~80nm之间；
陶瓷膜为由氧化铝和氧化硅原料烧制而成；
所述的山梨酸和氢氧化钾反应体系pH保持在7-8.5之间。
2.根据权利要求1所述的利用陶瓷膜反应器制备山梨酸钾的方法，其特征在于，所述的结晶为在结晶溶液中加入2~5%的KCl。
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