CN105669245A - 一种多孔石英陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将石英空心微珠坯体放入模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，在压力0.01～0.55MPa的惰性气体下，从15～35℃按照程序升温的步骤升温至1500～1720℃；在1500～1720℃下发泡5～185min；从1500～1720℃以0.5～22℃/min的降温速率降温至450～1350℃，然后随高温烧结炉冷却至15～35℃，即得。该制备方法，仅仅以石英空心微珠坯体为原料，在惰性气体中通过自发泡反应即可制备得到多孔石英陶瓷，降低了原料成本，简化了制备方法，有利于工业化生产；该多孔石英陶瓷性能优良，具有轻质、高强、低介电常数、低介电损耗等特点。

Description

一种多孔石英陶瓷的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种多孔石英陶瓷的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷是一种含有较多孔洞的新型无机非金属材料，其孔洞结构分布均匀、比表面积较高、体积密度较小，具有对液体和气体介质的选择透过性、能量吸收或阻尼特性，结合陶瓷材料本身具有的耐高温、耐腐蚀、化学稳定性及尺寸稳定性好等特点，广泛用于熔融金属过滤、催化剂载体、高级保温材料、生物植入材料、传感器材料、天线罩材料等领域。
目前，多孔陶瓷的制备方法主要包括以下方法：添加造孔剂法、有机泡沫浸渍法、直接发泡法等。然而，上述方法均具有一定的缺点，如：(a)添加造孔剂法需要通过后期的排胶过程烧除造孔剂、进而得到多孔结构，但该过程常常引入杂质，而且制备的多孔陶瓷的气孔分布均匀性差；(b)有机泡沫浸渍法只能制备开孔的多孔陶瓷，且孔形貌受到模板的限制；(c)直接发泡法对原料的要求比较高，工艺条件不易控制。
中国专利文献CN103172253A公开了：以煤矸石空心微珠为主要原料，通过其与玻璃粉反应自发泡制备无机泡沫材料的方法。然而，上述制备方法，一方面，其原料还包括玻璃粉和稳泡剂，原料组成复杂，成本较高；另一方面，按照上述方法并不能制备得到多孔石英陶瓷。
因此，研究多孔石英陶瓷的制备方法具有重要意义。
发明内容
为此，本发明提出一种多孔石英陶瓷的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石英空心微珠坯体放入模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，所述烧结的具体条件为：在压力为0.01～0.55MPa的惰性气体下，从15～35℃按照程序升温的步骤升温至1500～1720℃；
(2)在1500～1720℃下发泡5～185min；
(3)从1500～1720℃以0.5～22℃/min的降温速率降温至450～1350℃，然后随所述高温烧结炉冷却至15～35℃，即得。
优选地，本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石英空心微珠坯体放入模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，所述烧结的具体条件为：在压力为0.02～0.50MPa的惰性气体下，从20～30℃按照程序升温的步骤升温至1550～1700℃；
(2)在1550～1700℃下发泡10～180min；
(3)从1550～1700℃以1～20℃/min的降温速率降温至500～1300℃，然后随所述高温烧结炉冷却至20～30℃，即得。
进一步优选地，本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法中，所述石英空心微珠坯体的平均粒径为5μm～1mm，堆积密度为0.30～0.90g/cm3。
进一步优选地，本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法中，所述惰性气体选自氦气、氩气、氮气中的至少一种。
进一步优选地，本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法中，所述程序升温的步骤具体为：
先从15～35℃以0.5～22℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温0～130min，然后从1150～1250℃以0.5～22℃/min的升温速率继续升温至1500～1720℃。
进一步优选地，本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法中，所述程序升温的步骤具体为：
先从20～30℃以1～20℃/min的升温速率升温至1200℃，保温0～120min；然后从1200℃以1～20℃/min的升温速率继续升温至1550～1700℃。
本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法中，所述石英空心微珠坯体的制备方法参见中国专利文献CN101870588A。
进一步优选地，本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法中，所述石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将石英粉与水以1:3～3:2的体积比混合，同时加入体积分数为0.1～1.0％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为25～60％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.1～0.5％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入80～300℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体。
进一步优选地，本发明上述多孔石英陶瓷的制备方法中，所述石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将石英粉与水以1:3的体积比混合，同时加入体积分数为0.5％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为25％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.5％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入200℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体。
本发明还提供上述制备方法制备得到的多孔石英陶瓷。
优选地，本发明上述多孔石英陶瓷，所述多孔石英陶瓷的性能参数为：气孔率为20～95％，抗压强度为0.25～35.00MPa，25℃、10GHz条件下的介电常数为1.2～3.0，25℃、10GHz条件下的损耗角正切值tgδ为4.00×10- 4～4.00×10-3。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述多孔石英陶瓷的制备方法，仅仅以石英空心微珠坯体为原料，仅仅通过高温烧结、发泡和降温三个步骤，即可制备得到多孔石英陶瓷，不需要制备泡沫浆料，同时减少了泡沫浆料的成型、固化、干燥等步骤，简化了制备方法，有利于工业化生产；
(2)本发明所述多孔石英陶瓷的制备方法，其反应原理具体如下：首先，石英空心微珠坯体中具有的孔隙联合石英空心微珠堆积时产生的孔隙形成原始多孔结构；然后，在高温烧结的步骤中，石英空心微珠坯体的球壁熔融，包裹原始多孔结构中的气体形成多孔***；最后，在发泡的步骤中，通过温度程序控制气体的热膨胀程度，从而调节控制多孔***中孔径的大小，从而制备得到多孔石英陶瓷；
(3)本发明所述多孔石英陶瓷的制备方法，利用石英空心微珠坯体在高温和惰性气体条件下气体膨胀或者反应产生气体自发泡，通过调节发泡温度制备得到具有大量稳定的、三维气孔的多孔石英陶瓷，无需额外添加造孔剂，显著降低了原料成本，有利于工业化生产；
(4)本发明所述制备方法制备得到的多孔石英陶瓷，性能优良，具有轻质、高强、低介电常数、低介电损耗等特点，可应用于高性能天线罩材料和轻质保温隔热材料等领域。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1(a)和图1(b)分别是本发明实施例1制备得到的石英空心微珠坯体的不同放大倍数的扫描电镜图；
图2是本发明实施例4制备得到的多孔石英陶瓷的扫描电镜图；
图3是本发明对比例1制备得到的多孔石英陶瓷的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将高纯石英粉与水以1:3的体积比混合，同时加入体积分数为0.5％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为25％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.5％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入200℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体(平均粒径为5μm，堆积密度为0.30g/cm3)。
本实施例多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯石英空心微珠坯体放入涂有脱模剂的模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，烧结的具体条件为：在0.20MPa的氮气下，从25℃以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温0min，然后从1200℃以5℃/min的升温速率继续升温至1650℃；
(2)在1650℃下发泡60min；
(3)从1650℃以5℃/min的降温速率降温至500℃，然后随高温烧结炉冷却至25℃，即得多孔石英陶瓷。
实施例2
本实施例石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将高纯石英粉与水以3:2的体积比混合，同时加入体积分数为1.0％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为60％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.1％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入80℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体(平均粒径为200μm，堆积密度为0.80g/cm3)。
本实施例多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯石英空心微珠坯体放入涂有脱模剂的模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，所述烧结的具体条件为：在0.02MPa的氮气下，从20℃以20℃/min的升温速率升温至1200℃，保温60min，然后从1200℃以20℃/min的升温速率继续升温至1600℃；
(2)在1600℃发泡180min；
(3)从1600℃以1℃/min的降温速率降温至1300℃，然后随高温烧结炉冷却至20℃，即得多孔石英陶瓷。
实施例3
本实施例石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将高纯石英粉与水以1:2的体积比混合，同时加入体积分数为0.1％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为33％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.2％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入300℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体(平均粒径为200μm，堆积密度为0.40g/cm3)。
本实施例多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯石英空心微珠坯体放入涂有脱模剂的模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，烧结的具体条件为：在0.50MPa的氩气下，从30℃以1℃/min的升温速率升温至1200℃，保温120min，从1200℃以1℃/min的升温速率继续升温至1550℃；
(2)在1550℃下发泡10min；
(3)从1550℃以1℃/min的冷却速率降温速率降温至500℃，然后随高温烧结炉冷却至30℃，即得多孔石英陶瓷。
实施例4
本实施例石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将高纯石英粉与水以1:3的体积比混合，同时加入体积分数为0.6％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为25％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.4％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入150℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体(平均粒径为1mm，堆积密度为0.90g/cm3)。
本实施例多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯石英空心微珠坯体放入涂有脱模剂的模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，烧结的具体条件为：在0.10MPa的氦气下，从22℃以12℃/min的升温速率升温至1200℃，保温50min，然后从1200℃以7℃/min的升温速率继续升温至1700℃；
(2)在1700℃发泡150min；
(3)从1700℃以20℃/min的降温速率降温至800℃，然后随高温烧结炉冷却至22℃，即得多孔石英陶瓷。
本实施例制备得到的多孔石英陶瓷的扫描电镜图如图2所示。
实施例5
本实施例石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将高纯石英粉与水以1:2的体积比混合，同时加入体积分数为0.8％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为33％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.2％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入250℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体(平均粒径为500μm，堆积密度为0.60g/cm3)。
本实施例多孔石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯石英空心微珠坯体放入涂有脱模剂的模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，烧结的具体条件为：在0.10MPa的氩气下，从27℃以8℃/min的升温速率升温至1200℃，保温30min，然后从1200℃以10℃/min的升温速率继续升温至1650℃；
(2)在1650℃下发泡100min；
(3)从1650℃以10℃/min的降温速率降温至500℃，然后随所述高温烧结炉冷却至27℃，即得多孔石英陶瓷。
对比例1
本对比例与实施例4的多孔石英陶瓷的制备方法的区别仅在于：步骤(1)中，在0.10MPa的空气下进行烧结；其余各步骤的工艺参数和操作均相同。
本对比例制备得到的多孔石英陶瓷的扫描电镜图如图3所示。
实验例
将实施例1-5制备得到的多孔石英陶瓷进行性能参数的测定，具体实验结果如表1所示。
表1多孔石英陶瓷的性能参数
由表1可知，实施例1-5制备得到的多孔石英陶瓷的抗压强度较大，介电常数较低，损耗角正切值较低。这表明，本发明制备得到的多孔石英陶瓷的性能优良，具有轻质、高强、低介电常数、低介电损耗等特点。
由图2和图3可知，在0.10MPa的空气下进行烧结不能制备得到多孔石英陶瓷，而在0.10MPa的氦气下进行烧结能制备得到多孔石英陶瓷。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石英空心微珠坯体放入模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，所述烧结的具体条件为：在压力为0.01～0.55MPa的惰性气体下，从15～35℃按照程序升温的步骤升温至1500～1720℃；
(2)在1500～1720℃下发泡5～185min；
(3)从1500～1720℃以0.5～22℃/min的降温速率降温至450～1350℃，然后随所述高温烧结炉冷却至15～35℃，即得。
2.根据权利要求1所述的多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石英空心微珠坯体放入模具中，然后置于高温烧结炉中进行烧结，所述烧结的具体条件为：在压力为0.02～0.50MPa的惰性气体下，从20～30℃按照程序升温的步骤升温至1550～1700℃；
(2)在1550～1700℃下发泡10～180min；
(3)从1550～1700℃以1～20℃/min的降温速率降温至500～1300℃，然后随所述高温烧结炉冷却至20～30℃，即得。
3.根据权利要求1或2所述的多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述石英空心微珠坯体的平均粒径为5μm～1mm，堆积密度为0.30～0.90g/cm3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述惰性气体选自氦气、氩气、氮气中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述程序升温的步骤具体为：
先从15～35℃以0.5～22℃/min的升温速率升温至1150～1250℃，保温0～130min；然后从1150～1250℃以0.5～22℃/min的升温速率继续升温至1500～1720℃。
6.根据权利要求5所述的多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述程序升温的步骤具体为：
先从20～30℃以1～20℃/min的升温速率升温至1200℃，保温0～120min，然后从1200℃以1～20℃/min的升温速率继续升温至1550～1700℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将石英粉与水以1:3～3:2的体积比混合，同时加入体积分数为0.1～1.0％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为25～60％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.1～0.5％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入80～300℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体。
8.根据权利要求7所述的多孔石英陶瓷的制备方法，其特征在于，所述石英空心微珠坯体的制备方法为：
(a)将石英粉与水以1:3的体积比混合，同时加入体积分数为0.5％的分散剂混合并球磨，得固相体积分数为25％的石英浆料；
(b)向所述石英浆料中加入体积分数为0.5％的没食子酸丙酯，充分搅拌，得石英泡沫浆料；
(c)将所述石英泡沫浆料加入至离心雾化设备中，雾化形成空心浆料液滴，并喷入200℃的成型室内，快速失去水分、干燥，得石英空心微珠坯体。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的多孔石英陶瓷。
10.根据权利要求9所述的多孔石英陶瓷，其特征在于，所述多孔石英陶瓷的性能参数为：气孔率为20～95％，抗压强度为0.25～35.00MPa，25℃、10GHz条件下的介电常数为1.2～3.0，25℃、10GHz条件下的损耗角正切值tgδ为4.00×10-4～4.00×10-3。
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