CN105666979A - 一种石墨导热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨导热膜及其制备方法，其包括石墨层，高分子材料层，纳米材料层，石墨层外部包裹有高分子材料层，高分子材料层外部包裹有纳米材料层，石墨层的厚度为0.01mm，高分子材料层厚度为0.005mm，所述纳米材料层厚度为45nm；高分子材料层包括聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的交叉复合层，聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%，所述聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm，玻璃纤维的厚度为0.003mm；所述纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层，纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%，本发明生产的石墨导热膜导热系数高，测得导热系数为1800~2500w/m-k，高于传统的生产工艺生产的石墨导热膜，本发明生产工艺生产的石墨导热膜产量高，生产成本低。

Description

一种石墨导热膜及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及石墨导热膜生产技术领域，具体的说是一种石墨导热膜及其制备方法。
【背景技术】
导热石墨膜又被大家称为导热石墨片，散热石墨膜，石墨散热膜等等，导热石墨膜是一种新型的导热散热材料，其导热散热的效果是非常明显的，现已经广泛应用于PDP、LCDTV、NotebookPC、UMPC、FlatPanelDisplay、MPU、Projector、PowerSupply、LED等电子产品，同时也是现在最流行的手机散热贴膜之一，导热石墨膜利用了石墨的可塑性，我们可以把石墨材料做成一块像贴纸的薄片，让它贴附在手机内部的电路板上面。既可以阻隔原件之间的接触，也起到一定的抗震作用，导热系数是衡量石墨导热膜性能的重要指标，现有的石墨导热膜为人工合成的石墨导热膜，人工合成的石墨导热膜生产成本高，且产量低，导热系数可以达到1500-2000W/m-k，难以满足更高端产品的需求，市场上现有的纳米复合石墨膜，只适合应用少数产品应用，工艺较为复杂，成本较高。
因此，为克服上述技术的不足而设计出生产成本低，产量高，且导热系数好的一种石墨导热膜及其制备方法，正是发明人所要解决的问题。
【发明内容】
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种石墨导热膜制备方法，其生产的石墨导热膜导热系数高，产量高，生产成本低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨导热膜，其包括石墨层，高分子材料层，纳米材料层，所述石墨层外部包裹有高分子材料层，所述高分子材料层外部包裹有纳米材料层，所述石墨层的厚度为0.01mm，所述高分子材料层厚度为0.005mm，所述纳米材料层厚度为45nm；所述高分子材料层包括聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的交叉复合层，所述聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%，所述聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm，所述玻璃纤维的厚度为0.003mm；所述纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层，所述纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%。
一种石墨导热膜制备方法，其包括以下操作步骤：
a.将石墨材料载切，将石墨材料叠放在舟皿里，将高分子材料层按照比例进行配比，配比后通过混合机，在-30℃下进行混合，混合完成采用复合机进行复合三次，备用；将纳米材料层按照比例进行混合，混合后进行复合，复合完成后备用；
b.开炉前对水、电、气部分进行检查，确认就绪；
c.将石墨装料入碳化炉之前用吸尘器对炉内边角进行彻底清洁，然后将装好料的舟皿放入碳化炉中，用酒精擦拭炉盖上密封圈，关上炉盖，开启真空泵，当真空表达到-0.2MPa时，启动触摸屏上的温控仪，此时设备自动输出功率，温控仪按升温工艺曲线自动升温，用时21时升温至1450℃后升温结束，温控仪自动停止功率输出，炉子通过冷却循环水进行降温，降温14小时左右，碳化炉降温至200℃以内，关闭真空泵，打开炉盖，自然降温；
d.清洁石墨炉中用吸尘器将炉内边角等吸干净，检查炉内刚玉是否完整，石墨毯是否氧化，坩埚是否正常，感应线圈是否漏水，一切正常开始装料；
e.将碳化后的石墨材料装料完成后，用酒精擦拭炉盖上的密封圈，关闭炉盖，打开冷却水，检查压力指针0.1-0.3MPa之间，检查电源柜以及炉体；
f.启动真空泵对炉内进行抽真空，待真空指针为-0.1MPa时，关闭真空阀，停止真空泵，打开进气阀，往炉内通氩气，当压力表指针为0.02MPa时，打开排气阀使炉内压力保持在0.02MPa；
g.手动升温1小时至1000℃，具体升温温度和保持时间为，50℃保持时间30min，280℃保持60min，290℃保持30min，400℃保持90min，450℃保持60min，600℃保持330min，650℃保持60min，800℃保持300min，850℃保持30min，1450℃保持270min，1450℃保持30min，1050℃保持10min，1150℃保持30min，1700℃保持210min，1750℃保持25min，2500℃保持105min，2550℃保持30min，2800℃保持60min2850℃保持30，改成自动升温，***通过温控仪自动调节输出功率工作，用8小时升温至2850℃，当自动程序执行完毕后，设备自动停止输出功率；
h.继续往炉内通氩气，通过冷却循环水，降温36小时至200℃时，停止通氩气，然后开炉出料；
i.将步骤a中高分子材料层和纳米材料层与步骤h中的石墨导热膜产品进行交叉复合，将复合的石墨导热膜，经过高温膨胀和超声波震荡处理得到了本发明的石墨导热膜。
本发明的有益效果是：
1、本发明生产的石墨导热膜导热系数高，测得导热系数为1800~2500w/m-k，高于传统的生产工艺生产的石墨导热膜，本发明生产工艺生产的石墨导热膜产量高，生产成本低。
【附图说明】
图1为本发明结构示意图。
附图标记说明：1-石墨层；2-高分子材料层；3-纳米材料层。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落在申请所附权利要求书所限定的范围。
参见图1所示为本发明结构示意图，本发明包括石墨层1，高分子材料层2，纳米材料层3，石墨层1外部包裹有高分子材料层2，高分子材料层2外部包裹有纳米材料层3，石墨层1的厚度为0.01mm，高分子材料2层厚度为0.005mm，纳米材料3层厚度为45nm；高分子材料层2包括聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的交叉复合层，聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%，聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm，玻璃纤维的厚度为0.003mm；纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层，纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%。
本发明一种石墨导热膜制备方法，其包括以下操作步骤：
a.将石墨材料载切，将石墨材料叠放在舟皿里，将高分子材料层按照比例进行配比，配比后通过混合机，在-30℃下进行混合，混合完成采用复合机进行复合三次，备用；将纳米材料层按照比例进行混合，混合后进行复合，复合完成后备用。
b.开炉前对水、电、气部分进行检查，确认就绪。
c.将石墨装料入碳化炉之前用吸尘器对炉内边角进行彻底清洁，然后将装好料的舟皿放入碳化炉中，用酒精擦拭炉盖上密封圈，关上炉盖，开启真空泵，当真空表达到-0.2MPa时，启动触摸屏上的温控仪，此时设备自动输出功率，温控仪按升温工艺曲线自动升温，用时21时升温至1450℃后升温结束，温控仪自动停止功率输出，炉子通过冷却循环水进行降温，降温14小时左右，碳化炉降温至200℃以内，关闭真空泵，打开炉盖，自然降温。
d.清洁石墨炉中用吸尘器将炉内边角等吸干净，检查炉内刚玉是否完整，石墨毯是否氧化，坩埚是否正常，感应线圈是否漏水，一切正常开始装料。
e.将碳化后的石墨材料装料完成后，用酒精擦拭炉盖上的密封圈，关闭炉盖，打开冷却水，检查压力指针0.1-0.3MPa之间，检查电源柜以及炉体。
f.启动真空泵对炉内进行抽真空，待真空指针为-0.1MPa时，关闭真空阀，停止真空泵，打开进气阀，往炉内通氩气，当压力表指针为0.02MPa时，打开排气阀使炉内压力保持在0.02MPa。
g.手动升温1小时至1000℃，具体升温温度和保持时间为，50℃保持时间30min，280℃保持60min，290℃保持30min，400℃保持90min，450℃保持60min，600℃保持330min，650℃保持60min，800℃保持300min，850℃保持30min，1450℃保持270min，1450℃保持30min，1050℃保持10min，1150℃保持30min，1700℃保持210min，1750℃保持25min，2500℃保持105min，2550℃保持30min，2800℃保持60min2850℃保持30，改成自动升温，***通过温控仪自动调节输出功率工作，用8小时升温至2850℃，当自动程序执行完毕后，设备自动停止输出功率。
h.继续往炉内通氩气，通过冷却循环水，降温36小时至200℃时，停止通氩气，然后开炉出料。
i.将步骤a中高分子材料层和纳米材料层与步骤h中的石墨导热膜产品进行交叉复合，将复合的石墨导热膜，经过高温膨胀和超声波震荡处理得到了本发明的石墨导热膜。
经过取样测试，取不同批次生产的本发明的石墨导热膜进行导热系数测定，同时选取普通的石墨导热膜进行导热系数测定，导热系数如下：
试样序号 传统石墨导热膜导热系数 本发明导热系数
试样一 1540 w/m-k 2290 w/m-k
试样二 1484 w/m-k 2195 w/m-k
试样三 1375 w/m-k 2361 w/m-k
试样四 1469 w/m-k 1933w/m-k
试样五 1264 w/m-k 2402w/m-k
本发明生产的石墨导热膜导热系数高，测得导热系数为1800~2500w/m-k，高于传统的生产工艺生产的石墨导热膜，本发明生产工艺生产的石墨导热膜产量高，生产成本低。

Claims (2)

1.一种石墨导热膜，其特征在在于：其包括石墨层，高分子材料层，纳米材料层，所述石墨层外部包裹有高分子材料层，所述高分子材料层外部包裹有纳米材料层，所述石墨层的厚度为0.01mm，所述高分子材料层厚度为0.005mm，所述纳米材料层厚度为45nm；所述高分子材料层包括聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的交叉复合层，所述聚醚醚酮树脂和玻璃纤维的重量百分比为73.5%和26.5%，所述聚醚醚酮树脂的厚度为0.002mm，所述玻璃纤维的厚度为0.003mm；所述纳米材料层为纳米材料与纳米陶瓷的复合层，所述纳米材料与纳米陶瓷的重量百分比为56.8%和26.5%。
2.根据权利要求1所述的一种石墨导热膜制备方法，其特征在于：其包括以下操作步骤：
a.将石墨材料载切，将石墨材料叠放在舟皿里，将高分子材料层按照比例进行配比，配比后通过混合机，在-30℃下进行混合，混合完成采用复合机进行复合三次，备用；将纳米材料层按照比例进行混合，混合后进行复合，复合完成后备用；
b.开炉前对水、电、气部分进行检查，确认就绪；
c.将石墨装料入碳化炉之前用吸尘器对炉内边角进行彻底清洁，然后将装好料的舟皿放入碳化炉中，用酒精擦拭炉盖上密封圈，关上炉盖，开启真空泵，当真空表达到-0.2MPa时，启动触摸屏上的温控仪，此时设备自动输出功率，温控仪按升温工艺曲线自动升温，用时21时升温至1450℃后升温结束，温控仪自动停止功率输出，炉子通过冷却循环水进行降温，降温14小时左右，碳化炉降温至200℃以内，关闭真空泵，打开炉盖，自然降温；
d.清洁石墨炉中用吸尘器将炉内边角等吸干净，检查炉内刚玉是否完整，石墨毯是否氧化，坩埚是否正常，感应线圈是否漏水，一切正常开始装料；
e.将碳化后的石墨材料装料完成后，用酒精擦拭炉盖上的密封圈，关闭炉盖，打开冷却水，检查压力指针0.1-0.3MPa之间，检查电源柜以及炉体；
f.启动真空泵对炉内进行抽真空，待真空指针为-0.1MPa时，关闭真空阀，停止真空泵，打开进气阀，往炉内通氩气，当压力表指针为0.02MPa时，打开排气阀使炉内压力保持在0.02MPa；
g.手动升温1小时至1000℃，具体升温温度和保持时间为，50℃保持时间30min，280℃保持60min，290℃保持30min，400℃保持90min，450℃保持60min，600℃保持330min，650℃保持60min，800℃保持300min，850℃保持30min，1450℃保持270min，1450℃保持30min，1050℃保持10min，1150℃保持30min，1700℃保持210min，1750℃保持25min，2500℃保持105min，2550℃保持30min，2800℃保持60min2850℃保持30，改成自动升温，***通过温控仪自动调节输出功率工作，用8小时升温至2850℃，当自动程序执行完毕后，设备自动停止输出功率；
h.继续往炉内通氩气，通过冷却循环水，降温36小时至200℃时，停止通氩气，然后开炉出料；
i.将步骤a中高分子材料层和纳米材料层与步骤h中的石墨导热膜产品进行交叉复合，将复合的石墨导热膜，经过高温膨胀和超声波震荡处理得到了本发明的石墨导热膜。
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