CN105658306A - 用于总有机硫去除和总酸性气体去除的混合溶剂调配物 - Google Patents

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Abstract

一种处理油气流以去除总有机硫或总酸性气体的方法，其包括用胺、物理溶剂和水的溶液处理所述气流的步骤，其中所述胺溶液也可任选地含有活化剂。

Description

用于总有机硫去除和总酸性气体去除的混合溶剂调配物
技术领域
本发明大体上涉及用于从流体流去除酸性硫成分的胺组合物和方法。更确切地说，本发明涉及从油气流的总有机硫去除和替代的总有机气体去除的基于高pKa低介电常数胺的组合物和方法。
背景技术
衍生自天然气储层、石油或煤的流体流通常含有大量杂质形式的酸性气体，例如二氧化碳(CO2)、硫化氢(H2S)、二氧化硫(SO2)、二硫化碳(CS2)、氰化氢(HCN)、羰基硫(COS)或硫醇。这些流体流可以是气体、液体或其混合物，例如气体，如天然气、炼厂气、来自页岩热解的烃气、合成气体等或液体，如液化石油气(LPG)和液化天然气(NGL)。
用于去除酸性气体的各种组合物和方法是已知的且描述在文献中。已众所周知用胺水溶液处理气态混合物来去除这些酸性气体。通常，胺水溶液目前在吸收塔中在低温和高压下反向接触包含酸性气体的气态混合物。胺水溶液通常含有烷醇胺，如三乙醇胺(TEA)、甲基二乙醇胺(MDEA)、二乙醇胺(DEA)、单乙醇胺(MEA)、二异丙醇胺(DIPA)、或2-(2-氨基乙氧基)乙醇(有时称为二甘醇胺或DGA)。
在一些情况下，促进剂与烷醇胺组合使用，例如如USP4,336,233；4,997,630；和6,337,059中所公开的哌嗪和MDEA，所述专利全部以全文引用的方式并入本文中。或者，EP0134948公开混合酸与所选的碱性物质(如MDEA)以提供增强的酸性气体去除。EP0134948教示仅与酸混合的选择类别的碱性物质可用于碱性水溶液中以提供增加的酸性气体去除。
已显示如3-二甲基氨基-1，2-丙二醇(DMAPD)的叔胺在从气态混合物去除CO2中有效，参见USP5,736,115。另外，在特定方法，例如乙醇胺法(GirbotolProcess)中，已显示叔胺在去除H2S中有效，但显示高温下减少的容量，例如参见《有机胺-乙醇胺法(OrganicAmines-GirbotolProcess)》，Bottoms，R.R.，石油科学(TheScienceofPetroleum)，第3卷，OxfordUniversityPress，1938，第1810-1815页。
尤其重要的是从来自油气井的流体流去除包括硫化氢的硫基污染物(由于这些气体的高度有毒的性质)。已作出选择性去除硫基化合物的某些尝试。
相比于CO2，如MDEA的叔烷醇胺本质上对于硫化氢更具选择性。由于对硫化氢和二氧化硫排放越来越严格的规格，需要能够相对于CO2选择性地去除硫化氢以及将气体处理到极低H2S含量(即10ppmv)的水性胺调配物。
EP01,134,948公开使用低pKa酸添加剂(低于7)以增强硫化氢的选择性去除。所述技术旨在更改烷醇胺溶剂的蒸气液体平衡特征以实现处理气体中的较低硫化氢量。US4,892,674公开使用重度受阻烷醇胺盐作为MDEA气体处理溶剂的添加剂以相比于单独的MDEA增强硫化氢相对于CO2的选择性去除。此技术为使用重度位阻胺和基于MDEA的溶剂的低pKa酸添加剂的组合。US2010/0288125公开使用膦酸添加剂以增强硫化氢选择性去除。
US4,085,192公开一种使用烷醇胺和环丁砜的水性混合物去除硫化氢的方法。优选的胺为二异丙醇胺和甲基二乙醇胺。本发明受基于DIPA和MDEA的混合调配物的有限酸性气体携带容量困扰。
US4,405,585公开一种使用位阻胺和物理溶剂(优选溶剂为环丁砜)的水性掺合物选择性去除硫化氢的方法和调配物。此方法包括具有高介电常数的物理溶剂。
US5,705,090公开使用聚乙二醇和甲基二乙醇胺的水性掺合物选择性去除硫化氢的混合调配物。基于MDEA的混合调配物显示低酸性气体携带容量。
Amisol方法(Kohl和Nielsen，第1231页)使用甲醇和烷醇胺的水性掺合物以选择性去除硫化氢。胺包括均显示低蒸气压和低介电常数的二异丙基胺和二乙胺以及不相对于CO2对H2S显示相当低碱度的二乙醇胺(DEA)。
WO86/05474公开选择性去除硫化氢的混合溶剂。胺包括叔胺和位阻胺。物理溶剂包括二醇、二醇酯、二醇醚和N-甲基吡咯烷酮。这些溶液为无水的(＜5重量％水)。
尽管以上化合物有效，其各自具有减损其用于总有机硫去除中的限制。因此，需要允许去除总有机硫化合物的调配物。
发明内容
根据本发明，提供一种处理油气流以去除总有机硫浓缩物的方法。所述方法包含用包含胺成分、物理溶剂和其余的水的胺溶液处理油气流的步骤。任选地，本发明的溶液也可包含酸源。
描述一种用液体吸收剂组合物从气体混合物去除总有机含硫化合物的方法，所述组合物包括具有高于9.0的pKa的叔烷醇胺、物理溶剂和水。一般来说，物理溶剂的介电常数低于约20，优选地低于约15。此介电常数是针对胺和物理溶剂的相同质量比混合物。
根据本发明的替代方面，提供一种总酸性气体去除的方法。所述方法包含用胺、活化剂、物理溶剂和其余的水的溶液油气流的步骤。pKa和介电常数如前所述。
附图说明
图1为例示性气体处理设备和方法的示意性描述。
具体实施方式
本发明为一种处理油气流以选择性地去除总有机硫污染物的方法。所述方法包含用包含有效量的胺成分、物理溶剂和其余的水的胺溶液处理油气流的步骤。任选地，本发明的溶液还包含酸或酸源。
本发明可适用于酸性气体的总去除。本发明也适用于任何数目的烷醇胺溶液，所述溶液相对于CO2或在存在CO2的情况下选择性地去除为总有机含硫化合物的酸性气态物质。在一种优选模式中，本发明的方法将相对于CO2去除那些酸性物质。本发明的组合物和方法也在去除其它酸性物质，如CS2、SO2、HCN、COS、硫醇以及其它杂质中有效。在另一优选模式中，本发明的方法可用于去除包括CO和CO2的总酸性气体物质。
一般来说，适用于本发明的胺溶液为不与二氧化碳直接反应以形成氨基甲酸酯的那些。这些一般为叔胺和位阻胺。另外，需要胺具有至少约160℃的沸点和至少9.0的pKa。3-二甲基氨基-1，2-丙二醇(DMAPD)、3-二乙基氨基丙烷-1，2-二醇、2-羟甲基-2-二甲基氨基丙烷-1，3-二醇或2-羟甲基-2-二乙基氨基丙烷-1，3-二醇为符合这些标准的叔烷醇胺的实例。另外，2-羟甲基-2-甲基氨基丙烷-1，3-二醇和2-甲基-2-羟乙基氨基丙醇为适用于本发明的位阻胺。
物理溶剂需要存在于用于本发明的方法的溶液中。优选的物理溶剂包括具有低于约20的介电常数的单官能性和二官能性醇。适用的醇包括甲氧基三甘醇(MTG)、甲氧基二甘醇(MDG)、乙氧基三甘醇、丁氧基三甘醇和其混合物。也适用作物理溶剂的为二醇醚，如甲基封端的聚乙二醇醚和甲基封端的聚丙二醇。
一般来说，本发明的组合物具有多种影响本发明的物理和化学特性的优选成分。除存在胺以外，优选的是维持水的浓度以维持溶剂合物离子的热力学特性和功效。优选的是将溶液的pKa维持于至少约9，且一般来说约9到15范围内的水平。将此pKa水平维持于此一般范围内与本发明的组合物一致。
另外，已发现使用一或多种减少组合物的介电特性的成分也是优选的。减少组合物的介电特性也是优选的。已发现减少组合物的介电特性增加溶液中的有机硫化合物的溶解度。
如果需要从油气流去除包括含碳酸性气体的总酸性气体成分，那么活化剂可用于本发明的组合物。适用的活化剂包括哌嗪化合物，如羟乙基哌嗪、甲基哌嗪、N-甲基哌嗪和哌嗪以及其混合物。单独或在与哌嗪的混合物中也适用的为胺化合物，如二乙醇胺、N-甲基胺乙醇、2-甲基-2-氨基丙醇、氨基乙醇胺、2-羟基甲基-2-甲基氨基丙烷-1，3-二醇和其混合物。适用浓度的活化剂在约0.1重量％到20重量％的胺溶液范围内，其取决于使用的活化剂。
代表浓度是：
浓度指南(质量％)：
物理特性
基于相同质量比率的胺和物理溶剂的混合物的估计值选择介电常数值的范围。用于评估的方法论述于Harvey和Prausnitz(1987)中。符合和不符合我们的介电常数标准的混合物的实例关于代表性胺和物理溶剂的相同质量比混合物显示于下表中。
从表中可以看出胺以及物理溶剂介电常数对于符合标准来说重要。举例来说，混合物4具有在更优选范围内的介电常数，而具有相同物理溶剂但更具极性的胺的混合物24并非如此。本发明中所用的组合物还可包含腐蚀抑制剂、消泡剂和汽提助剂和其混合物。任何数量的腐蚀抑制剂可用于与使用环境相符的本发明的方法和组合物。
此处同样，本发明的组合物可包含与使用环境相符的消泡剂。油气行业中所用的例示性消泡剂尤其包括浓度为约10ppm到200ppm的基于硅酮的消泡剂和基于EO/PO的消泡剂，如聚硅氧烷和聚丙二醇共聚物。
本发明的组合物还可包含浓度为约0.1重量％到10重量％的汽提助剂，如矿物酸，包括磷酸、硫酸、硼酸和其混合物。
加工
本文中阐述的本发明在石化和能量工业中具有极大应用。举例来说，本发明可用于石油精炼厂中流体流、气体、液体或混合物的处理、酸性气体的处理、煤蒸气气体的处理、有害烟道排放物的处理、填埋厂气体的处理、以及出于人类安全性处理有害排放物的一系列新的装置。
待通过本发明的方法处理的流体流含有酸性气体混合物，其可包括气体，如CO2、N2、CH4、C2H6、C3H8、H2、CO、H2O、COS、CS2、HCN、NH3、O2以及其它有机硫化合物，如硫醇等。通常此类气体混合物发现于燃烧气体、精炼厂气体、城镇煤气、天然气、合成气体、尾气、水煤气、丙烷、丙烯、重烃气体等中。当流体流是气态混合物时，例如从页岩石油蒸馏气体、煤或重油的气化(其中重残油空气/蒸气或氧气/蒸气热转化成较低分子量液体和气体)获得，或在硫设备尾气净化操作中获得，本文中的胺水溶液尤其有效。
本发明的方法优选地用于从包含其它酸性气体杂质，例如N2、CO2、CH4、C2H6、C3H8、H2、CO、H2O、COS、HCN、NH3、O2和/或硫醇的气流选择性地去除H2S。
本发明的吸收步骤通常涉及使流体流(优选地气态混合物)与烷醇胺水溶液在例如代表吸收方法的任何适合的接触容器中接触，参见USP5,736,115和6,337,059，其均以全文引用的方式并入本文中。在此类方法中，可使用常规方式(如填充有例如环或筛板的塔或容器、或鼓泡反应器)使待去除酸性气体的含有H2S和/或其它杂质的流体流与烷醇胺水溶液紧密接触。
在实践本发明的典型模式中，吸收步骤通过使流体流进料到吸收塔的下部部分中同时将新鲜烷醇胺水溶液进料到塔的上部区域中来进行。基本上不含H2S和CO2(如果存在)的流体流从塔的上部部分中出现(有时称为经处理或经清洁气体)，且含有吸收的H2S和CO2的负载的烷醇胺水溶液在塔的底部附近或塔的底部处离开塔。优选地，吸收剂组合物在吸收步骤期间的入口温度在60°F到300°F，且更优选地80°F到250°F范围内。压力可大幅变化；吸收器中的可接受的压力在1与5,000磅/平方英寸(psi)之间，优选地2到2,500psi，且最优选地5到2,000psi。接触在使得H2S优选地由溶液吸收的条件下发生。吸收条件和设备经设计以便使烷醇胺水溶液在吸收器中的停留时间最小化以减少CO2拾取，而同时维持流体流与水性吸收剂组合物的足够的停留时间以吸收最大量的H2S气体。分压较低的流体流(如在热转化方法中遇到的那些)在相同吸收条件下与分压较高的流体流(如页岩石油蒸馏气体)相比将需要较少烷醇胺水溶液。
所述方法的H2S去除阶段的典型程序包含经由含有H2S和CO2的气态混合物与氨基化合物的烷醇胺水溶液在含有多个塔盘的塔中在至少60°F的温度下且在至少0.3英尺/秒(ft/sec，基于“活性”或充气的塔盘表面)的气体速度下的逆流接触来吸收H2S，取决于气体的操作压力，所述盘式塔具有少于20个接触塔盘，且通常使用例如4到16个塔盘。
在使液体流与烷醇胺水溶液(其变得经H2S饱和或部分饱和)接触之后，所述溶液可经至少部分地再生使得其可再循环回到吸收器。如同吸收一样，再生可在单一液相中进行。来自烷醇胺水溶液的酸性气体的再生或解吸附可通过以下方式实现：加热、膨胀、用惰性液体汽提或其组合的常规方式，例如溶液减压或温度增加到所吸收的H2S骤沸的点；或使溶液在容器的上部部分通过构造与吸收步骤中所用的相似的容器，且使惰性气体(如空气或氮气或优选地蒸气)向上通过容器。溶液在再生步骤期间的温度应在120°F到400°F范围内且优选地140°F到300°F，且再生时溶液的压力应在0.5psi到100psi，优选地1psi到50psi范围内。烷醇胺水溶液在清洁至少一部分H2S气体之后可再循环回到吸收容器。可视需要添加补充吸收剂。
在一种优选的再生技术中，将总有机硫化合物富集的胺水溶液传送到再生器，在所述再生器中，所吸收的组分通过由使溶液沸腾而生成的蒸汽汽提。骤沸桶和汽提器中的压力通常是1psi到50psi，优选地5psi到30psi，且温度通常在120°F到340°F，优选地170°F到300°F范围内。当然，汽提器和骤沸温度将取决于汽提器压力；因此在15psi到30psi汽提器压力下，在解吸附期间的温度将为170°F到250°F。待再生的溶液的加热可能极适合地受用低压蒸气间接加热的方式影响。然而，也可能使用蒸气的直接注入。所得硫化氢贫乏的烷醇胺水溶液可用于接触含有总有机硫化合物的气态混合物。
图1表示气体处理方法的实例。胺吸收剂水溶液经由进料管线5引入到气体-液体逆流填充床吸收塔2的上部部分中。气流经由进料管线1以每分钟10升的气体流速引入到塔2的下部部分中。将吸收压力调整到238psia。清洁气体(即，减小量的总有机硫化合物和CO2)经由管线3在吸收器2的顶部排放，酸性气体的含量通过气相色谱(GC)分析测定。负载总有机硫化合物和CO2的胺水溶液流向吸收器的下部部分且经由管线4离开。管线4中的胺水溶液的压力通过液位控制阀8减小且经由管线7流动到热交换器9，所述热交换器加热负载的水溶液。热的富集溶液经由管线10进入再生器12的上部部分。再生器12装备有任意填料，所述任意填料实现总有机硫化合物和CO2气体的解吸附。再生器的压力设定在17psia。气体通过管线13进入到冷凝器14中，在所述冷凝器中发生任何残余水和胺的冷却和冷凝。气体进入分离器15，在所述分离器中冷凝的液体与气相分离。冷凝的水溶液经由泵22经管线16泵送到再生器12的上部部分。从冷凝剩余的气体经由管线17去除以用于最终收集和/或弃置。再生的水溶液向下流经再生器12和紧靠耦联的再沸器18。装备有电加热装置的再沸器18将一部分水溶液汽化以驱除任何残余气体。蒸气从再沸器升起且返回到再生器12，其与落下的液体相互混合且接着经由管线13离开以便进入所述方法的冷凝阶段。来自再沸器18的再生的水溶液经由管线19离开且在热交换器20中冷却，且接着经由泵21经进料管线5泵送回到吸收器2中。
优选地，将本发明的溶液经由管线4、5、10、13、16和/或19引入到气体处理方法中。
优选地，清洁气体含有等于或小于20ppm总有机硫化合物，更优选地等于或小于10ppm总有机硫化合物符合一些环境规定。
本发明的优选实施例涉及连续地或以连续方法形式执行本发明的方法。然而，所述方法可逐批或半连续地执行。所使用方法类型的选择应由条件、所用设备、气流的类型和量以及所属领域的技术人员基于本文中的公开内容清楚的其它因素确定。
工作实例
以下实例提供本发明的某些实施例的非限制性说明。
根据二醇-胺混合物的顶空分析的CO 2 酸性气体携带容量。
将MDEA的40重量％水溶液相比于含有40重量％所测试的胺、20重量％水和40重量％物理溶剂的溶液。溶液负载有约1、2.5和5重量％CO2且接着通过40℃和40psig下的顶空分析进行分析。
结果显示相比于包含具有低于9.0的pKa的胺(MDEA)的调配物，包含具有至少9.0的pKa的胺(DMAPD和DEAPD)的调配物显示对于CO2的较高容量。
根据二醇-胺混合物的顶空分析的H2S酸性气体携带容量。
将MDEA的40重量％水溶液相比于含有40重量％所测试的胺、20重量％水和40重量％物理溶剂的溶液。溶液负载有约1、2.5和5重量％H2S且接着通过40℃和40psig下的顶空分析进行分析。
结果显示相比于包含具有低于9.0的pKa的胺(MDEA)的调配物，包含具有至少8.7的pKa的胺(DMAPD和DEAPD)的调配物显示对于H2S的较高容量。
根据二醇-胺混合物的顶空分析的MeSH酸性气体携带容量。
将MDEA的40重量％水溶液相比于含有40重量％所测试的胺、20重量％水和40重量％物理溶剂的溶液。将硫酸(每摩尔胺0.3摩尔酸)添加到每一溶液且小瓶顶部空间经负载8.3％、16.7％、33.3％和75％的MeSH且接着通过40℃和40psig下的顶空分析进行分析。
结果显示包含物理溶剂的调配物比水溶液在去除MeSH中显示更好的性能。另外，相比于包含具有低于9.0的pKa的胺(MDEA)的调配物，具有至少9.0的pKa的胺(DMAPD和DEAPD)显示对于MeSH的较高容量。
最后，已研究硫酸的量对MeSH去除的影响。在含有40重量％DMAPD、40重量％MTG和20重量％水的调配物中，以每摩尔胺0.2、0.4和0.6摩尔酸添加硫酸。接着，小瓶顶部空间经负载41.7％MeSH且接着通过40℃和40psig下的顶空分析进行分析。
H2SO4(mol/mol) 顶部空间中的平均MeSH 顶部空间的H2SO4(mol/mol)
1 0.2 1318.2 1.49
2 0.4 1355.7 1.54
3 0.6 1541.4 1.75
结果指示硫酸的量对MeSH去除的性能具有极小影响。因此，对于如CO2和H2S的酸性气体显示较大容量的调配物将仍能够去除MeSH。
通过二醇-胺混合物的顶空分析获得的VLE。
含有50重量％胺、25重量％水和25重量％物理溶剂的溶液用约1、2.5和5重量％的H2S负载且接着通过50℃和20psig下的顶空分析研究。
物理溶剂的介电常数可用作指示其极性的值。
物理溶剂 MTG TEG EG 甘油 水
介电常数 13 24 40 41 78
结果显示随着置换水的分子的极性增加(MTG＜TEG＜EG＜甘油)，调配物对于酸性气体的容量增加。
尽管本发明已参考其如上文说明书和图式中所公开的优选实施例描述，但在不脱离本发明的情况下，有更多的本发明的实施例是可能的。因此，本发明的范围应仅由随附权利要求书限制。

Claims (10)

1.一种处理油气流以去除总有机硫的方法，所述方法包含：
用包含一定量有效地选择性去除总有机硫的胺和物理溶剂的水溶液处理所述气流，所述物理溶剂当与所述胺或胺混合物以相同质量比混合时，显示小于约20的介电常数，其中所述胺的pKa为至少约9.0。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺溶液包含活化剂且所述方法在去除总酸性气体中有效。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺为具有约9.0到约11的pKa和至少200℃的沸点的叔胺。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述胺选自由以下组成的群组：3-二甲基氨基-1，2-丙二醇(DMAPD)、3-二乙基氨基丙烷-1，2-二醇(DEAPD)、2-羟甲基-2-二甲基氨基丙烷-1，3-二醇(DMTA)、2-羟甲基-2-二乙基氨基丙烷-1，3-二醇(DETA)。
5.根据权利要求2所述的方法，其中所述活化剂选自如以下的活化剂群组：哌嗪、羟乙基哌嗪、二乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、2-甲基哌嗪、N-甲基哌嗪、2-甲基-2-氨基丙醇、单乙醇胺、2-羟甲基-2-甲基氨基丙烷-1，3-二醇(MTA)和2-甲基-2-羟乙基氨基丙醇(ETA)。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述物理溶剂以约5重量％到60重量％的浓度存在且25℃下的所述介电常数在约5到20范围内。
7.根据权利要求4所述的方法，其中所述物理溶剂选自三乙二醇的单烷基醚、聚乙二醇的烷基醚和其混合物的群组。
8.根据权利要求1所述的方法，其中所述胺溶液另外包含酸，其中所述酸选自磷酸、硼酸、硫酸和其混合物的群组。
9.一种用于从油气流去除总有机硫的水溶液，其包含：
a.约15重量％到约60重量％选自由以下组成的群组的胺：3-二甲基氨基-1，2-丙二醇(DMAPD)、3-二乙基氨基丙烷-1，2-二醇(DEAPD)、2-羟甲基-2-二甲基氨基丙烷-1，3-二醇(DMTA)、2-羟甲基-2-二乙基氨基丙烷-1，3-二醇(DETA)和其混合物；和
b.约5重量％到约60重量％选自由以下组成的群组的物理溶剂：三乙二醇的单烷基醚、聚乙二醇的烷基醚、聚丙二醇的烷基醚和其混合物。
10.一种用于去除总有机气体的水溶液，其包含：
a.约15重量％到约60重量％选自由以下组成的群组的胺：3-二甲基氨基-1，2-丙二醇(DMAPD)、3-二乙基氨基丙烷-1，2-二醇(DEAPD)、2-羟甲基-2-二甲基氨基丙烷-1，3-二醇(DMTA)、2-羟甲基-2-二乙基氨基丙烷-1，3-二醇(DETA)和其混合物；和
b.0.1重量％到20重量％选自由以下组成的群组的胺：哌嗪、羟乙基哌嗪、二乙醇胺、N-甲基氨基乙醇、2-甲基哌嗪、N-甲基哌嗪、2-甲基-2-胺基丙醇、单乙醇胺、2-羟甲基-2-甲基氨基丙烷-1，3-二醇(MTA)和2-甲基-2-羟乙基氨基丙醇(ETA)和其混合物；和
c.约5重量％到约60重量％选自由以下组成的群组的物理溶剂：三乙二醇的单烷基醚、聚乙二醇的烷基醚、聚丙二醇的烷基醚和其混合物。
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