CN105651828B - 基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器及其制备方法。该气敏传感器包括基底、叉指型微电极和气敏材料。气敏材料是通过静电纺丝与低温水热法结合制备的聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维。静电纺丝得到的纳米纤维结构具有大的比表面积，增加了气敏材料与气体吸附作用的活性点，低温水热处理使得纳米纤维内所含的金属盐原位转化为纳米结构二氧化锡，而且p型聚苯胺与n型二氧化锡形成的p‑n结，提高了传感器在室温下对气体的响应灵敏度，回复性与稳定性。本发明公开的气敏传感器的制备方法简单，无需复杂设备，反应温度较低，适合于大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器及其制备方法，属于功能材料与传感器领域。
背景技术
随着人类社会的发展，环境问题日益受到人们的广泛关注，对于空气质量的检测与治理是其中的一个重要问题。气敏传感器是专门检测环境中气体种类与含量的装置，其核心为高质量的气敏材料。研开高性能、低成本、小尺寸的气敏材料对气敏传感器的发展应用有深远影响。
传统的气敏材料分为无机金属氧化物半导体材料和有机导电聚合物两大类。无机金属氧化物半导体具有高的响应灵敏度，好的重复性，但是其通常需要在几百摄氏度的高温条件下检测气体，高温操作给实际应用带来了许多不便。有机导电聚合物气敏材料制备工艺简单，可在室温检测气体，但是因为其长期稳定性较差，响应灵敏度低等缺陷也限制了其广泛应用。因此，研发具有高灵敏度又有室温响应特性的气敏传感器显得尤为重要。
目前，有机/无机纳米复合气敏材料是研究的热点。对于这类复合材料，多采用在无机纳米粒子存在的条件下引发导电聚合物的单体进行聚合反应，制得聚苯胺/无机纳米气敏复合材料、聚吡咯/无机纳米气敏复合材料、聚噻吩/无机纳米气敏复合材料等。但是这些制备方法较为繁杂，制备过程难以控制，有机/无机纳米复合气敏材料与传感器的基底之间结合不够好，复合气敏材料的膜通常较厚(几微米到几百微米)，较难控制气敏材料与传感器基体之间的接触，导致气敏传感器的一致性较差，而且有机/无机纳米复合气敏材料由于不溶不熔、难以加工，也限制了这一了复合材料的应用。
发明内容
本发明为克服上述的不足之处，提供了一种制备方法简单，反应温度较低，同时适用于柔性基底的基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器及其制备方法。
本发明解决上述技术问题采取以下的技术方案：基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器，其特征在于：包括基底、叉指型微电极和气敏材料，所述的基底是陶瓷、玻璃、硅片、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚四氟乙烯，在所述的基底表面沉积有叉指型微电极，叉指型微电极上连接有引线，气敏材料是聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维，沉积在表面有叉指型微电极的基底上。
按上述方案，所述的基底表面沉积的叉指型微电极对数为5～20对，叉指微电极宽度为5～200μm，叉指微电极间隙为5～200μm。
按上述方案，所述的聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维是通过静电纺丝与低温水热法结合而制备的，聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维气敏材料的厚度为50～600nm。
所述基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将0.1-0.7g本征态聚苯胺，0.1-0.8g掺杂酸、0.1-0.5g聚苯乙烯溶于50mL三氯甲烷或二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
2)将0.1-0.5gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为8-20cm，开启高压电源，调节纺丝电压为10-20kV，接收时间为1-30min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在接收基底表面沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底通过低温水热处理，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。
按上述方案，所述的掺杂酸为樟脑磺酸、十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸。
按上述方案，所述的低温水热处理温度为100-150℃，低温水热处理时间为4-12小时。
与现有技术相比，本发明具有如下突出效果：
1)本发明的聚苯胺/氧化锡复合纳米纤维气敏材料是通过静电纺丝与低温水热法结合制备的，静电纺丝得到的纳米纤维结构具有大的比表面积，增加了气敏材料与气体吸附作用的活性点，低温水热处理使得纳米纤维内所含的金属盐原位转化为纳米结构二氧化锡。
2)本发明的p型聚苯胺纳米纤维与n型二氧化锡纳米颗粒形成的p-n结，提高了传感器在室温下对气体的响应灵敏度，回复性与稳定性。
3)本发明的制备方法是在表面有叉指型微电极的基底上原位直接生长气敏材料，无需进行分散与再次转移，实现聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维与微电极的直接接触，减少接触电阻，提高器件稳定性。
4)本发明公开的气敏传感器的制备方法简单，无需复杂设备，反应温度较低，同时适用于柔性基底，便于柔性气敏传感器的开发和应用，适合于大规模生产。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
1)将0.15g本征态聚苯胺，0.1g樟脑磺酸、0.15g聚苯乙烯溶于50mL三氯甲烷中，得到溶液A；
2)将0.15gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为8cm，开启高压电源，调节纺丝电压为15kV，接收时间为10min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在表面有叉指型微电极的陶瓷基底上沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底干燥后在140℃下水热处理10小时，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。所得气敏传感器对于氨气有较好的检测效果，在10ppm氨气浓度下，利用公式S＝(R1-R0)/R0*100％，R1为通入氨气后的电阻值，R0为通入氨气前的电阻值)，可算出灵敏度S＝76％，而且响应具有良好的重复性。
实施例2：
1)将0.5g本征态聚苯胺，0.4g十二烷基苯磺酸、0.3g聚苯乙烯溶于50mL二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
2)将0.3gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为12cm，开启高压电源，调节纺丝电压为20kV，接收时间为20min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在表面有叉指型微电极的玻璃基底上沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底干燥后在130℃下水热处理8小时，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。所得气敏传感器对于氨气有较好的检测效果，在10ppm氨气浓度下，其灵敏度S＝65％，而且响应具有良好的重复性。
实施例3：
1)将0.6g本征态聚苯胺，0.4g对甲苯磺酸、0.3g聚苯乙烯溶于50mL三氯甲烷中，得到溶液A；
2)将0.4gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为15cm，开启高压电源，调节纺丝电压为12kV，接收时间为15min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在表面有叉指型微电极的聚对苯二甲酸乙二醇酯基底上沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底干燥后在100℃下水热处理12小时，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。所得气敏传感器对于氨气有较好的检测效果，在10ppm氨气浓度下，其灵敏度S＝70％，而且响应具有良好的重复性。
实施例4：
1)将0.2g本征态聚苯胺，0.1g樟脑磺酸、0.1g聚苯乙烯溶于50mL二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
2)将0.35gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为18cm，开启高压电源，调节纺丝电压为20kV，接收时间为30min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在表面有叉指型微电极的聚四氟乙烯基底上沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底干燥后在140℃下水热处理10小时，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。所得气敏传感器对于氨气有较好的检测效果，在10ppm氨气浓度下，其灵敏度S＝62％，而且响应具有良好的重复性。
实施例5：
1)将0.4g本征态聚苯胺，0.2g十二烷基苯磺酸、0.4g聚苯乙烯溶于50mL三氯甲烷中，得到溶液A；
2)将0.2gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为20cm，开启高压电源，调节纺丝电压为20kV，接收时间为5min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在表面有叉指型微电极的硅片基底上沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底干燥后在135℃下水热处理6小时，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。所得气敏传感器对于氨气有较好的检测效果，在10ppm氨气浓度下，其灵敏度S＝72％，而且响应具有良好的重复性。
实施例6：
1)将0.15g本征态聚苯胺，0.2g掺杂酸、0.1g聚苯乙烯溶于50mL二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
2)将0.1gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为14cm，开启高压电源，调节纺丝电压为10kV，接收时间为15min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在表面有叉指型微电极的玻璃基底上沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底干燥后在125℃下水热处理12小时，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。所得气敏传感器对于氨气有较好的检测效果，在10ppm氨气浓度下，其灵敏度S＝68％，而且响应具有良好的重复性。
实施例7：
1)将0.35g本征态聚苯胺，0.25g掺杂酸、0.2g聚苯乙烯溶于50mL三氯甲烷中，得到溶液A；
2)将0.25gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3)将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为12cm，开启高压电源，调节纺丝电压为13kV，接收时间为25min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在表面有叉指型微电极的陶瓷基底上沉积复合纳米纤维；
4)将步骤3)所制得的沉积有复合纳米纤维的基底干燥后在110℃下水热处理12小时，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器。所得气敏传感器对于氨气有较好的检测效果，在10ppm氨气浓度下，其灵敏度S＝75％，而且响应具有良好的重复性。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (2)
1.基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器的制备方法，所述的基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器，包括基底、叉指型微电极和气敏材料，所述的基底是陶瓷、玻璃、硅片、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚四氟乙烯，在所述的基底表面沉积有叉指型微电极，叉指型微电极上连接有引线，气敏材料是聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维，沉积在表面有叉指型微电极的基底上；所述的聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维是通过静电纺丝与低温水热法结合而制备的，聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维气敏材料的厚度为50～600nm；所述的低温水热处理温度为100-150oC，低温水热处理时间为4-12小时，其特征在于包括以下步骤：
1）将0.1-0.7g本征态聚苯胺，0.1-0.8g掺杂酸、0.1-0.5g聚苯乙烯溶于50mL三氯甲烷或二甲基甲酰胺中，得到溶液A；
2）将0.1-0.5gSnCl2·2H2O溶于10mL乙醇中，得到溶液B；
3）将溶液A与溶液B搅拌混合均匀后，装入纺丝装置中，纺丝工作距离为8-20cm，开启高压电源，调节纺丝电压为10-20kV，接收时间为1-30min，将纺丝液通过静电纺丝的方法在接收基底表面沉积复合纳米纤维；
4）将步骤3）所制得的沉积有复合纳米纤维的基底通过低温水热处理，得到基于聚苯胺/二氧化锡复合纳米纤维的气敏传感器；所述的低温水热处理温度为100-150oC，低温水热处理时间为4-12小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的掺杂酸为樟脑磺酸、十二烷基苯磺酸或对甲苯磺酸。
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