CN105648366A - 一种高熵合金控温近等温塑性加工技术 - Google Patents

一种高熵合金控温近等温塑性加工技术 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种针对高熵合金的可控温近等温塑性加工技术。其特征为：结合控温模具，通过热电偶实时对模具内的高熵合金锭坯进行温度采集，获得沿变形方向的材料实时温度梯度曲线，结合材料微观晶体结构特征，对模具温度进行在线调控，以控制材料变形温度条件，保证材料在近等温以及保持良好高度方向温度梯度的条件下成形。在近等温条件下对高熵合金进行加工，可以将变形温度控制在最佳温度范围内，保证微观组织转变的充分性与可控性。在良好的变形温度梯度下进行加工，保证了材料各部分变形的均匀性。通过近等温控制，可以抑制微裂纹的萌生与扩展，细化晶粒，实现对高熵合金材料微观组织转变的精细化控制，提高材料力学性能。

Description

一种高熵合金控温近等温塑性加工技术
技术领域
本发明属于金属材料通过塑性成形进行加工改性的技术方法，主要是针对晶格畸变严重，变形过程易发生开裂的高熵合金的可控温近等温塑性加工方法。
背景技术
金属材料是社会发展的重要基础，在人类社会的发展中发挥着重要作用。从青铜器时代开始，金属材料逐步进入人类的社会生活，不断满足人类社会发展对材料的不同需求。早期金属材料的使用多以纯金属为主，随着社会进步和人类知识科研水平的提高，人类开发出了数量庞大的合金体系，包括钢铁材料，铜合金，铝合金以及镁合金等。这些合金共同特点是以一种金属元素作为主要元素，根据服役环境的不同，通过添加不同的少量其他合金元素来改善其综合性能。这种合金设计理念在金属材料的发展过程中发挥了重要作用，但由于受到设计思想的限制，新合金的开发正在步入瓶颈阶段。
高熵合金，也称多主元高熵合金(Multi-elementHigh-entropyAlloys)，是由n种(13>n>5)金属或非金属，以等摩尔比或非等摩尔比经熔炼、烧结或其它方法组合而形成的具有金属特性的新型合金材料。突破了添加少量合金元素改善材料组织性能的材料设计理念，各种元素在合金中保持较高但又不高于35％的原子百分比，相互作用形成多元素集体效应。微观上表现为热稳定性很高的FCC(BCC)固溶相和纳米及非晶结构，宏观上表现为高强度、高硬度、高耐磨性及高抗氧化性等，宏微观综合性能明显优于传统合金。
但由于高熵合金由多元素组元组成，晶格畸变严重，塑性变形过程中易发生开裂失稳，严重影响材料质量以及加工过程，极大程度地限制了高熵合金在现代科技国防等领域的大规模生产应用。
因此，在现有塑性加工技术难以对高熵合金进行稳定有效塑性改性的情况下，发明一种控温近等温成形技术对高熵合金进行加工改性具有重要工程意义与实践价值。
发明内容
本发明目的在于提供一种针对高熵合金晶格畸变严重，对变形温度依赖度高，塑性改性过程中易产生开裂等问题的控温近等温塑性改性方法。
本发明提出的控温近等温塑性改性技术是结合控温模具，通过热电偶实时对模具内的高熵合金锭坯进行温度采集，获得沿变形方向的材料实时温度梯度曲线，结合材料微观晶体结构特征，对模具温度进行在线调控，以控制材料变形温度条件，保证材料在近等温以及保持良好高度方向温度梯度的条件下成形。在近等温条件下对高熵合金进行加工，可以将变形温度控制在最佳温度范围内，保证微观组织转变的充分性与可控性。在良好的变形温度梯度下进行加工，保证了材料各部分变形的均匀性。通过近等温控制，可以抑制微裂纹的萌生与扩展，细化晶粒，实现对高熵合金材料微观组织转变的精细化控制，提高材料力学性能。
为实现本发明目的，采用以下主要技术步骤：
(1)锭坯的前处理和固定：将高熵合金锭坯加热至最适合变形的变形温度进行一定时间的保温，以保证组织的均匀化。在此基础上，通过夹持机构将高熵合金锭坯固定于下凹模内,并保证夹持机构上的温度传感器与锭坯接触。
(2)温度采集和调控：夹持机构上的温度传感器采集温度信息，将所得信息反馈给计算机，计算机通过控温装置控制热电阻进行加热，实现控制锭坯变形温度和温度梯度，使其保持在最佳温度范围。
(3)压缩成形：通过上模运动压缩变形，温度传感器-计算机-控温装置组成的闭环***时时对锭坯变形温度进行温度采集与控制。
(4)翻转压缩：将压缩至变形量后的锭坯通过夹持机构进行翻转并对下凹模与上凸模升温，当温度达到变形温度后再次压缩。重复此翻转压缩过程，直至完成锭坯改性加工。
(5)锭坯冷却：从模具中取出成形锭坯，在空气中冷却至室温。
进一步的，在步骤(1)的过程中，所述保温时间应优选30分钟，使经热处理的锭坯组织均匀。所述模具应外加保温层，减少热量损失。所述夹持机构应装有3至5个温度传感器。
进一步的，在步骤(2)的过程中，所述热电阻经穿孔安装在保温模具内，并用陶瓷层包裹。变形温度应控制在根据相应高熵合金成分以及微观晶体结构所确定的最佳变形温度范围内，所控制的锭坯变形温度梯度应根据锭坯晶格畸变程度确定，一般应小于30℃。
进一步的，在步骤(3)的过程中，所述压缩成形量应根据高熵合金材料晶格畸变程度在25％～40％范围内选取。
进一步的，在步骤(4)的过程中，每次翻转应选择垂直投影方向翻转90°,所述压缩成形量应根据高熵合金材料晶格畸变程度在15％～25％范围内选取，所选加工道次也由晶格畸变度确定，至少完成四个加工道次。
进一步的，对步骤(5)冷却后所得锻件进行微观组织分析和力学性能测试，若未能达到加工要求，则重复上述变形过程进行再次细化。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1.高熵合金铸态组织以粗大的枝晶为主，严重影响其综合力学性能的发挥，需要进行有效的塑性加工改性处理。由于高强度高熵合金晶格畸变严重，热加工温度区间窄，塑性加工过程中易发生开裂，需要能够抑制变形开裂的技术方法。近等温塑性变形由于高温变形条件对位错运动能力的极大促进以及附加塑性变形机制的激活，可以有效提高材料的塑性变形能力。但目前近等温加工所采用的外加软包套技术需要针对不同材料加工不同的包套，生产周期长，成本高，加工过程中工件温度下降速度快，且温度变化不可知不可控。而近等温模锻属于模锻成形，主要用于零件的成形加工，不适用于需要多次翻转加工的多道次塑性改性，同时成形过程中砧板和变形材料直接与空气接触，由于热辐射与热对流的影响，变形材料温度下降迅速，易在材料内部形成高梯度温度差。对于高熵合金来说，由于加工温度区间窄，材料温度不可控以及温降快形成高梯度温度差都将造成变形开裂，同时采用等温模锻改性过程中的多道次翻转无法有效实现。本发明结合可防止热对流及热辐射温度散失的控温近等温模具，通过实时温度采集与反馈控制，实现高熵合金塑性改性过程中的有效控温近等温成形，可以有效抑制塑性改性过程中高熵合金裂纹的萌生与扩展，实现组织的一次性均匀化细化改性，实现对微观组织精细化转变的有效控制。
2.根据所加工高熵合金成分及微观晶体结构确定最佳变形温度，根据晶格畸变程度确定加工道次、各道次变形量及变形温度梯度，提高了材料的变形及组织细化能力。
3.加工所用可控温防热散失模具具有通用性，加工方法对于变形易开裂的高熵合金均具有适用性，同时可经改造拓展至高熵合金零件的成形加工，实现高熵合金的近净成形。所使用工具成本低，通用性强，加工效率高，改性效果好，可以极大程度地降低加工成本，提高材料质量。
附图说明
图1为高熵合金控温近等温加工原理示意图。其中1为上凸模保温层，2为上凸模，3为电阻加热装置,4为锭坯,5为试样夹持机构,6为夹持机构上的温度传感器,7为下凹模,8为下凹模保温层,9为温度控制装置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，不应理解成对本发明的限制。
实施例1：Al1.5CoCrFeNi铸态高熵合金加工改性，其结合本发明的塑性改性具体实施方式如下：
1.通过加热炉将Al1.5CoCrFeNi锭坯加热至1150℃，保温30分钟，进行组织均匀化处理。从加热炉中取出Al1.5CoCrFeNi铸态锭坯，通过机械手或夹钳置于具有加热保温同时可抑制对流辐射散热的下凹模6与上凸模2之间，通过左右夹持机构5对锭坯进行夹持，同时依托夹持机构上的传感器6实时采集锭坯沿高度方向的温度梯度分布。
2.结合夹持机构5采集的温度梯度分布情况与Al1.5CoCrFeNi高熵合金(BCC)晶体结构以及XRD衍射得到的铸态组织晶格畸变量，调整控温装置9，通过实时温度采集与计算机控制，保证锭坯处于1125-1175℃的变形温度范围内，同时变形温度梯度差小于30℃。
3.上凸模2向下运动，对处于1125-1175℃变形温度范围且变形温度梯度差小于30℃的Al1.5CoCrFeNi高熵合金进行压缩，变形量35％。变形过程中同时通过夹持机构5实时采集变形温度及温度梯度分布，保证材料处于设定的变形温度条件下。如变形温度超差，则通过控温装置9进行有效闭环温控，保证材料变形温度处于近等温状态，有效保证塑性变形能力。
4.压缩变形完成后，上凸模2抬起，通过夹持机构5对Al1.5CoCrFeNi锭坯4进行绕垂直投影方向的90°翻转。完成翻转动作后，采集翻转后的锭坯温度及温度梯度。如翻转后的锭坯满足变形温度要求，则上凸模2下行，进行17.5％的压缩变形。如变形温度超差，则通过控制装置9调整上凸模2与下凹模7中的热电阻3，进行温度调节，直至满足近等温变形温度要求进行17.5％压缩变形。
5.完成换向压缩后，上凸模2抬起，通过夹持机构5对Al1.5CoCrFeNi锭坯4进行绕水平方向的90°翻转。完成翻转动作后，同样采集翻转后的锭坯温度及温度梯度。如翻转后的锭坯满足变形温度要求，则上凸模2下行，再次进行17.5％的压缩变形。如变形温度超差，则通过控制装置9调整下凹模7中的热电阻3，进行温度调节，直至满足近等温变形温度要求进行17.5％压缩变形。
6.完成第二次17.5％压缩变形后，通过夹持机构5对Al1.5CoCrFeNi锭坯4翻转至初始位置，采集翻转后的锭坯温度及温度梯度，并重复上述变形与翻转过程五个加工道次，完成加工。
7.最终从上凸模2以及下凹模7中之间取出经多道次塑性变形的Al1.5CoCrFeNi锭坯，空冷至室温，切样采集经反复塑性变形后微观组织已经得到细化的Al1.5CoCrFeNi高熵合金的微观组织照片并测量力学性能。如满足要求则交付使用，如晶粒尺寸超差则重复上述变形过程进行再次细化。
实施例2：CoCrFeNiTi0.5铸态高熵合金加工改性，其结合本发明的塑性改性具体实施方式如下：
1.通过加热炉将CoCrFeNiTi0.5锭坯加热至1100℃，保温30分钟，进行组织均匀化处理。从加热炉中取出CoCrFeNiTi0.5铸态锭坯，通过机械手或夹钳置于具有加热保温同时可抑制对流辐射散热的下凹模6与上凸模2之间，通过左右夹持机构5对锭坯进行夹持，同时依托夹持机构上的传感器6实时采集锭坯沿高度方向的温度梯度分布。
2.结合夹持机构5采集的温度梯度分布情况与CoCrFeNiTi0.5高熵合金(FCC)晶体结构以及XRD衍射得到的铸态组织晶格畸变量，调整控温装置9，通过实时温度采集与计算机控制，保证锭坯处于1075-1125℃的变形温度范围内，同时变形温度梯度差小于35℃。
3.上凸模2向下运动，对处于1075-1125℃变形温度范围且变形温度梯度差小于35℃的CoCrFeNiTi0.5高熵合金进行压缩，变形量40％。变形过程中同时通过夹持机构5实时采集变形温度及温度梯度分布，保证材料处于设定的变形温度条件下。如变形温度超差，则通过控温装置9进行有效闭环温控，保证材料变形温度处于近等温状态，有效保证塑性变形能力。
4.压缩变形完成后，上凸模2抬起，通过夹持机构5对CoCrFeNiTi0.5锭坯4进行绕垂直投影方向的90°翻转。完成翻转动作后，采集翻转后的锭坯温度及温度梯度。如翻转后的锭坯满足变形温度要求，则上凸模2下行，进行20％的压缩变形。如变形温度超差，则通过控制装置9调整上凸模2与下凹模7中的热电阻3，进行温度调节，直至满足近等温变形温度要求进行20％压缩变形。
5.完成换向压缩后，上凸模2抬起，通过夹持机构5对CoCrFeNiTi0.5锭坯4进行绕水平方向的90°翻转。完成翻转动作后，同样采集翻转后的锭坯温度及温度梯度。如翻转后的锭坯满足变形温度要求，则上凸模2下行，再次进行20％的压缩变形。如变形温度超差，则通过控制装置9调整下凹模7中的热电阻3，进行温度调节，直至满足近等温变形温度要求进行20％压缩变形。
6.完成第二次20％压缩变形后，通过夹持机构5对CoCrFeNiTi0.5锭坯4翻转至初始位置，采集翻转后的锭坯温度及温度梯度，并重复上述变形与翻转过程四个加工道次，完成加工。
7.最终从上凸模2以及下凹模7中之间取出经多道次塑性变形的CoCrFeNiTi0.5锭坯，空冷至室温，切样采集经反复塑性变形后微观组织已经得到细化的CoCrFeNiTi0.5高熵合金的微观组织照片并测量力学性能。如满足要求则交付使用，如晶粒尺寸超差则重复上述变形过程进行再次细化。

Claims (10)

1.一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：
结合控温模具，通过热电偶实时对模具内的高熵合金铸锭进行温度采集，获得沿变形方向的实时温度梯度曲线，对模具内置的加热装置进行在线温度调控，将高熵合金铸锭的变形温度控制在最佳变形温度范围内，保证材料在近等温以及保持良好高度方向温度梯度的条件下成形。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：所述高熵合金控温近等温塑性加工技术包括步骤：
(1)锭坯的前处理和固定：将高熵合金锭坯加热至最适变形温度后保温一定时间，通过夹持机构5固定于保温模具内,并将夹持机构5上的温度传感器6与锭坯4相连接。
(2)温度采集和调控：夹持机构上的温度传感器6采集温度信息，将所得信息反馈给计算机，计算机通过控温装置9控制热电阻3进行加热，从而控制锭坯4变形温度和温度梯度，使其保持在最适温度范围。
(3)压缩成形：通过上模2运动压缩成形，温度传感器-计算机-控温装置组成的闭环***时时对锭坯变形温度和温度梯度进行控制。
(4)翻转压缩：将压缩至变形量后的锭坯4通过夹持机构5进行翻转，当温度达到变形温度后再次压缩。重复翻转压缩过程，直至完成锭坯加工。
(5)锭坯冷却：从模具中取出成形锭坯，空气中冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：所述保温模具上模2外有保温层1，下模具7外有保温层8。
4.根据权利要求2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：所述夹持机构5上装备有3至5个温度传感器6，且夹持机构可在保温模具外部进行转动操作。
5.根据权利要求2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：所述热电阻3经穿孔安装在保温模具下模具7内，并用陶瓷层包裹。
6.根据权利要求2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：所述控温装置9包含计算机控制***，通过电线与保温模具内温度传感器6和热电阻3相连，形成闭环控制***。
7.根据权利要求1或2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：所述近等温加工方法，是将原始高熵合金锭坯在保温炉中加热到变形温度，再保温30分钟确保组织均匀后移入预热后的保温模具进行加工。整个加工过程可以采用人工控制或计算机控制。
8.根据权利要求1或2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：根据加工要求和高熵合金的晶格畸变程度确定合适的加工道次，至少完成四个加工道次，对每道次加工选择10％～40％的下压量，完成每道次加工后沿垂直投影方向翻转90°。
9.根据权利要求1或2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术加工出的高熵合金材料，其微观组织为细化等轴晶，力学性能优异。
10.根据权利要求1或2所述的一种高熵合金控温近等温塑性加工技术，其特征在于：在整个加工过程中将变形温度控制在根据成分及微观晶体结构确定的最适变形温度范围内，将温度梯度保持在根据晶格畸变程度确定的变形温度梯度范围内。近等温条件下加工，保证微观组织转变的充分性；良好的变形温度梯度下加工，保证了材料各部分变形的均匀性。有效抑制高熵合金由于微观晶格畸变严重以及变形的不均匀所造成的变形开裂等成形缺陷的产生。
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