CN105645954A - Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料及其制备方法，分别将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体、SrTiO3粉体造粒后，按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，然后排出PVA粘合剂，在1200～1250℃下烧结，即可得到层状磁电复合材料。本发明中由于Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末、SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式，将铁电相和铁磁相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使其既具有较好的铁电性又具有较好的铁磁性。

Description

Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，涉及一种Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的不断发展，器件的小型化、多功能化，使得人们对集电性与磁性等于一身的多功能材料研究兴趣不断高涨。因此，包括铁电介电材料和磁性材料在内的元器件的微型化和小型化是必然趋势，而集铁电性与铁磁性于一体的磁电复合材料拥有相同的体积却可以在电路上拥有更多的功能。
多铁性材料不但具备各种单一的铁性(如铁电性、铁磁性和铁弹性)，而且通过铁性的耦合协同作用能产生一些新的功能，大大拓宽了铁性材料的应用范围，利用多铁性材料制成的元器件具有转换、传递、处理信息、存储能量、节约能源等功能，广泛地应用于能源、电信、自动控制、通讯、家用电器、生物、医疗卫生、轻工、选矿、物理探矿、军工等领域。
磁电复合材料分为0-3型磁电复合材料和2-2型磁电复合材料。0-3型磁电复合材料是将不连续的铁电相(铁磁相)颗粒分散于三维连通的铁磁相(铁电相)中，按一定的比例混合，在一定温度下固相烧结，从而得到的颗粒磁电复合材料。此种结构简单，是研究最早、应用最广的一种类型。但由于压电相(铁磁相)在铁磁(压电)基体中存在分散不均的问题，因而此种结构类型的材料磁电电压系数较低。
荷兰Philips实验室首先把铁磁相的CoFe2O4与铁电相的BaTiO3粉末按一定的比例混合，然后升温使之共熔原位复合，最后按一定的速率降温至室温便得到以磁电复合体为主要成分的固溶体。这种方法温度太高，易产生一些不可预料的相，降低复合材料的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料及其制备方法，将铁电铁磁相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使制备的层状磁电复合材料既具有较好的铁电性又具有较好的铁磁性。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料，该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.4≤x≤0.9。
该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.5≤x≤0.9。
该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.6≤x≤0.9。
该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.7≤x≤0.9。
该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.8≤x≤0.9。
一种Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1200～1250℃预烧4～6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1200～1250℃预烧4～6小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入烧结助剂，再次进行球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，烧结助剂为SrTiO3粉体质量的0.35％；
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；
向SrTiO3粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.4≤x≤0.9，将步骤(3)得到的粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；
(5)排除PVA粘合剂后再于1200～1250℃下烧结2～4小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
所述步骤(1)、步骤(2)中球磨时间均为4～6小时。
所述步骤(2)中烧结助剂Li2CO3；步骤(3)中Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入PVA粘合剂的质量为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量的8％～15％；向SrTiO3粉体中加入PVA粘合剂的质量为SrTiO3粉体质量的8％～15％。
所述PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
所述步骤(4)中2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末、SrTiO3粉末的顺序垒叠在一起；所述步骤(5)中排除PVA粘合剂的具体条件为：在温度为550-600℃下保温3-5小时。与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明分别将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体、SrTiO3粉体造粒后，按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型，然后排出PVA粘合剂，在1200～1250℃下烧结，即可得到层状磁电复合材料。本发明中由于Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末、SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式，将铁电相和铁磁相以层状复合的方式共烧在一起，可以有效地抑制两相之间的相互反应从而保持各自的特性，使其既具有较好的铁电性又具有较好的铁磁性。采用共烧的方式，避免了现有技术中直接将两相混合从而产生不可预料的相的问题，进而提高了磁电复合材料的性能，并且该方法仅仅将制得两种粉末压制成型后，排除PVA粘合剂，然后烧结，即可得到产品，所以制备方法简单易行。
本发明制得的磁电复合材料具有优异的铁电、介电以及磁电性能。当频率为100赫兹时，复合材料介电常数达到1677.57～9118.23，介电损耗为0.45～2.65。复合饱和磁化强度Ms为14.15～38.27emu/g。
另外，本发明采用的原料中由于不存在铅，所以制备方法不会造成污染，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式烧结在一起，层与层之间不需要粘合剂，因而应力应变的传递可以高效直接的完成。本发明通过将铁电相粉体和铁磁相粉体按照垒层叠加的方式使其共烧在一起，得到电磁复合材料，该电磁复合材料中可较大范围调整压磁相的含量，使磁电电压系数得到大幅度提高。由于电阻率很高的铁电相层可以完全阻断磁性相层的连通，使得材料整体的漏电流较小，有利于材料磁电性能的提高。本发明制得的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级，无明显的界面原子扩散现象，界面耦合较好，所以本发明能够保证磁电复合材料直接高效的磁-电-力转换效率，从而提高了复合材料的磁电转换性能。
附图说明
图1为下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9时，复合陶瓷在1250℃烧结时的2-2复合的垒层叠加排列方式示意图。
图2为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.4时，复合陶瓷在1250℃烧结后的介电频谱。
图3为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.5时，复合陶瓷在1250℃烧结后的介电频谱。
图4为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.6时，复合陶瓷在1250℃烧结后的介电频谱。
图5为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.7时，复合陶瓷在1250℃烧结后的介电频谱。
图6为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.8时，复合陶瓷在1250℃烧结后的介电频谱。
图7为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.9时，复合陶瓷在1250℃烧结后的介电频谱。
图8为在1250℃烧结的陶瓷xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中x＝0.4时的磁滞回线。
图9为在1250℃烧结的陶瓷xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中x＝0.5时的磁滞回线。
图10为在1250℃烧结的陶瓷xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中x＝0.6时的磁滞回线。
图11为在1250℃烧结的陶瓷xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中x＝0.7时的磁滞回线。
图12为在1250℃烧结的陶瓷xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中x＝0.8时的磁滞回线。
图13为在1250℃烧结的陶瓷xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中x＝0.9时的磁滞回线。
图14为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.4时，复合陶瓷在1250℃烧结后界面的SEM图。
图15为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.5时，复合陶瓷在1250℃烧结后界面的SEM图。
图16为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.6时，复合陶瓷在1250℃烧结后界面的SEM图。
图17为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.7时，复合陶瓷在1250℃烧结后界面的SEM图。
图18为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.8时，复合陶瓷在1250℃烧结后界面的SEM图。
图19为室温下xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.9时，复合陶瓷在1250℃烧结后界面的SEM图。
图中，1为SrTiO3粉末，2为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行详细说明。
本发明中2-2复合的垒层叠加排列方式为：从上向下依次按照铁电相、铁磁相和铁电相的顺序垒叠在一起。
实施例1
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.4。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨4小时混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1200℃预烧5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨6小时混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1250℃预烧4小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量8％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量8％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.4，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为550℃下保温4小时排除PVA粘合剂后再于1250℃下烧结2小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
图1为xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.4时，复合陶瓷在1250℃烧结时的2-2复合的垒层叠加排列方式示意图。
由图2可以看出，复合材料在100赫兹时介电常数为2511.59，介电损耗为0.76。
由图8可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为14.15emu/g。
由图14可以看出，在1250℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级。
实施例2
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.5。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨6小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1200℃预烧5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1250℃预烧6小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量12％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量12％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.5，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为550℃下保温4小时排除PVA粘合剂后再于1250℃下烧结2小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
图1为xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.5时，复合陶瓷在1250℃烧结时的2-2复合的垒层叠加排列方式示意图。
由图3可以看出，复合材料具有较大的介电常数，100赫兹时介电常数为2938.17，介电损耗为1.34。
由图9可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为16.24emu/g。
由图15可以看出，在1250℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级。
实施例3
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.6。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨6小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1200℃预烧5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1250℃预烧6小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量15％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量15％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.6，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为550℃下保温4小时排除PVA粘合剂后再于1250℃下烧结2小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
图1为xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.6时，复合陶瓷在1250℃烧结时的2-2复合的垒层叠加排列方式示意图。
由图4可以看出，复合材料具有较大的介电常数，100赫兹时介电常数为1751.70，介电损耗为0.45。
由图10可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为21.79emu/g。
由图16可以看出，在1250℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级。
实施例4
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.7。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1200℃预烧6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨4小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1250℃预烧6小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量10％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量13％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.7，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为600℃下保温3小时排除PVA粘合剂后再于1250℃下烧结4小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
图1为xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.7时，复合陶瓷在1250℃烧结时的2-2复合的垒层叠加排列方式示意图。
由图5可以看出，复合材料具有较大的介电常数，100赫兹时介电常数为3557.79，介电损耗为1.27。
由图11可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为24.75emu/g。
由图17可以看出，在1250℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级。
实施例5
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.8。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨4.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1250℃预烧4小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3粉体；
(2)按化学式式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨5.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1200℃预烧5小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量13％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量11％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.8，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为575℃下保温5小时排除PVA粘合剂后再于1220℃下烧结3小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
图1为xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.8时，复合陶瓷在1250℃烧结时的2-2复合的垒层叠加排列方式示意图。
由图6可以看出，复合材料具有较大的介电常数，100赫兹时介电常数为1677.57，介电损耗为0.59。
由图12可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为28.30emu/g。
由图18可以看出，在1250℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级。
实施例6
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.9。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨4.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1180℃预烧4小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3粉体；
(2)按化学式式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨5.5小时混合均匀，然后烘干，过筛，压块，再经1220℃预烧5小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量13％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量11％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.9，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为575℃下保温5小时排除PVA粘合剂后再于1250℃下烧结3小时成瓷，得到层状磁电复合材料。
图1为xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3组分中当x＝0.9时，复合陶瓷在1250℃烧结时的2-2复合的垒层叠加排列方式示意图。
由图7可以看出，复合材料具有较大的介电常数，100赫兹时介电常数为9118.23，介电损耗为2.65。
由图13可以看出，复合材料具有明显的铁磁性，饱和磁化强度为38.27emu/g。
由图19可以看出，在1250℃烧结的材料致密性良好，无明显大气孔存在，两相晶粒尺寸均匀，均在亚微米数量级。
实施例7
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.4。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨4小时混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1250℃预烧4.5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨6小时混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1230℃预烧4小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量11％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量11％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.4，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为560℃下保温3.5小时排除PVA粘合剂后再于1200℃下烧结3.5小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
实施例8
层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.7。
上述层状磁电复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨4小时混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1210℃预烧5.5小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨6小时混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1240℃预烧6小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入Li2CO3作为烧结助剂，再进行二次球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，Li2CO3的加入量为SrTiO3粉体质量的0.35％。
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量12％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；向SrTiO3粉体中加入SrTiO3粉体质量12％的PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；其中，PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且x＝0.7，将Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；其中，2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末1、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末2、SrTiO3粉末1的顺序垒叠在一起。
(5)在温度为585℃下保温4.5小时排除PVA粘合剂后再于1240℃下烧结2.5小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
本发明制得的2-2型磁电复合材料，通过将铁电相粉体和铁磁相粉体按照垒层叠加的方式使其共烧在一起的磁电复合材料。此种结构可较大范围调整压磁相的含量，使磁电电压系数得到大幅度提高。由于电阻率很高的铁电相层可以完全阻断磁性相层的连通，使得材料整体的漏电流较小，有利于材料磁电性能的提高。

Claims (10)

1.Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料，其特征在于，该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.4≤x≤0.9。
2.根据权利要求1所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料，其特征在于，该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.5≤x≤0.9。
3.根据权利要求1所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料，其特征在于，该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.6≤x≤0.9。
4.根据权利要求1所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料，其特征在于，该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.7≤x≤0.9。
5.根据权利要求1所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料，其特征在于，该层状磁电复合材料的化学式为：xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.8≤x≤0.9。
6.一种如权利要求1所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按化学式Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41将分析纯的BaCO3、CoO、ZnO、Fe2O3配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1200～1250℃预烧4～6小时，得到块状产品，然后将块状产品粉碎后过120目筛，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体；
(2)按化学式SrTiO3将分析纯的SrCO3、TiO2配制后通过球磨混合均匀，然后烘干、过筛、压块，再经1200～1250℃预烧4～6小时，得到块状固体，将块状固体粉碎后加入烧结助剂，再次进行球磨，得到产品，然后将产品过120目筛得到SrTiO3粉体；其中，烧结助剂为SrTiO3粉体质量的0.35％；
(3)向Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末；
向SrTiO3粉体中加入PVA粘合剂后造粒，再经60目筛网过筛，得到粒径均匀的SrTiO3粉末；
(4)按照化学式xBa3Co0.8Zn1.2Fe24O41/(1-x)SrTiO3，其中x为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41的质量百分数，且0.4≤x≤0.9，将步骤(3)得到的粒径均匀的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末和SrTiO3粉末按照2-2复合的垒层叠加排列方式在模具中压制成型；
(5)排除PVA粘合剂后再于1200～1250℃下烧结2～4小时成瓷，得到Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料。
7.根据权利要求6所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(2)中球磨时间均为4～6小时。
8.根据权利要求6所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中烧结助剂Li2CO3；步骤(3)中Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体中加入PVA粘合剂的质量为Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉体质量的8％～15％；向SrTiO3粉体中加入PVA粘合剂的质量为SrTiO3粉体质量的8％～15％。
9.根据权利要求6或8所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述PVA粘合剂为质量分数10％的聚乙烯醇水溶液。
10.根据权利要求6所述的Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41/SrTiO3层状磁电复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中2-2复合的垒层叠加排列方式具体为：从上向下按照SrTiO3粉末、Ba3Co0.8Zn1.2Fe24O41粉末、SrTiO3粉末的顺序垒叠在一起；所述步骤(5)中排除PVA粘合剂的具体条件为：在温度为550-600℃下保温3-5小时。
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