CN105645396B - 一种连续式直流超高温石墨化电炉及使用方法 - Google Patents

Abstract

一种连续式直流超高温石墨化电炉及使用方法，属于冶金工程非金属材料制备技术领域。所述连续式直流超高温石墨化电炉的特征在于：两根石墨电极与直流电源相接，并在炉体中心线上对称排布，其下端***炉本体中，***深度为炉本体高度的1/2～2/3；集尘装置位于整个设备的最上方；炉本体底部开口处与炉底冷却设备相连通；炉底冷却设备直接和出料装置相对应；出料装置位于炉底冷却设备下方。利用此设备进行人造石墨生产，其产品固定碳含量在99.95％以上，平均电阻率小于100μΩ·m，真密度大于2.20g/cm³，各指标均达到高纯人造石墨的要求。

Description

一种连续式直流超高温石墨化电炉及使用方法

技术领域

本发明涉及冶金工程非金属材料制备技术领域，具体涉及一种连续式直流超高温石墨化电炉及其使用方法。

背景技术

石墨具有优良的导电导热性、耐磨性、润滑性、抗热震性等特殊性能，而且耐高温，化学性质稳定，因而越来越被广泛应用于原子能、汽车、航天技术、冶金、化工、机械等行业。石墨现已成为一种现代工业技术中不可缺少的非金属材料。石墨纯度的高低决定着石墨材料的使用特性和性能，石墨纯度越高，应用价值越高。随着科学技术的不断发展，一般石墨产品的纯度已无法满足某些行业对高纯石墨的要求，含碳量在99.95％以上的高纯石墨的应用已日趋广泛。在国家大力发展的新能源汽车领域，高纯散状人造石墨作为动力电池的主要原料，也将会起到重要作用。因而，高纯石墨的开发、生产已成为石墨材料向更宽、更深领域发展急需解决的材料问题之一。

目前石墨提纯方法主要分为浮选法、酸碱法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温法五种。其中浮选法提纯后的纯度不高，一般用于初步提纯。而酸碱法、氢氟酸法和氯化焙烧法在制备高纯石墨时会产生大量的废水或废气，环境污染大且不易处理，后期环保环节的投入会大大增加成本。相比以上方法，高温法污染较小，并能得到较高含碳量的产品。目前高温法使用的是艾奇逊石墨化炉和内热串接石墨化炉两类设备，而在使用这两类设备生产人造石墨的工艺过程中，存在如下无法避免的缺点：一、间歇式生产，生产过程几乎无法实现连续化作业；二、产品能耗较高，一般最低均在3200kwh/t以上；三、炉内温度分布不均匀，因此石墨化程度不够稳定，产品质量良莠不齐；四、生产时加入的电阻料和石英砂将导致散状石墨产品中含有较多杂质。这些缺点最终会导致散状石墨产品质量不稳定，生产成本偏高。

发明内容

针对现有人造石墨生产方法存在的问题，本发明提供一种连续式直流超高温石墨化电炉及使用方法。

该技术使用一种连续式直流超高温石墨化电炉进行高纯人造石墨的生产，该种电炉结构及部件包括上料装置1、进料斗2、石墨电极3、集尘装置4、炉本体5、炉底冷却设备6、出料装置7、成品储料罐8和螺旋输送设备10，其中：上料装置1置于炉本体5的正前方适当位置，上料装置1的上端与螺旋输送设备10相连接；螺旋输送设备10的末端置于进料斗2之上；进料斗2置于炉本体5的正上方，其下部出口处与炉本体5直接相连通；炉本体5由钢板和内衬组成，内衬为粘土砖；两根同种规格石墨电极3的顶端通过铜排导线同电源相连接，并通过电极把持器固定在炉本体5的框架上，其下端***炉本体5之中；集尘装置4位于整个设备的最上方，集尘装置4安装有集尘分管道13，并与除尘***相连通；炉本体5底部开口处与炉底冷却设备6相连通，炉底冷却设备6直接和出料装置7相对应；出料装置7位于炉底冷却设备6的下方并通过提升装置一直延伸到成品储料罐8顶部。

特别之处还在于本设备的石墨电极3使用直流电源进行供电。

特别之处还在于两根石墨电极3在炉体中心线上对称排布，其自炉顶***炉本体5中的深度为炉本体5高度的1/2～2/3。

特别之处还在于两根石墨电极3之间的距离是石墨电极3自身直径的3-6倍。

特别之处还在于炉底冷却设备6的和炉本体5相连接的口径同两个石墨电极3之间产生的高温区水平截面长度相等。

本发明方法以前述的连续式直流超高温石墨化电炉为主要设备进行散状人造石墨的生产，其生产使用方法包括原料入炉、干燥煅烧、石墨化、冷却出炉4个工序步骤，具体操作如下：

(1)将备好的石油焦或无烟煤等通过如前述设计的连续式直流超高温石墨化电炉的上料装置1和进料斗2送入到炉本体5中，接通电源开始给炉本体5送电加热升温，其中，装入的石油焦或无烟煤以灰分小于0.5％、硫分小于0.5％、挥发分小于0.6％、真密度>2.1g/cm³、粒度1-10mm的物料为宜；

(2)随着炉本体5内温度上升，物料先后经过干燥、煅烧阶段，这阶段产生的蒸汽和挥发分将通过位于炉本体5顶部的集尘装置4收集并排出；

(3)由于两根石墨电极3成直线排布，物料如石油焦等具有导电性，电极通电后，冷石油焦开始导电，产生电阻热，在生产状态下电流集中在两个电极之间流动，在两石墨电极3连线附近区间内可形成一个具有一定高度的3000℃～3500℃高温区，物料进入到两石墨电极3间形成的3000℃～3500℃高温区上部后温度上升至3000℃并持续下降，在高温区段内滞留1.5～2.5小时，完成石墨化，然后排出，如不能及时排出，温度会持续升高，有安全隐患；

(4)物料完成石墨化后，下落到炉底冷却设备6中进行冷却，冷却到100～300℃后由炉底冷却设备6的出料口排入到出料装置7中出料，待物料自然冷却至室温后送入到成品储料罐8中等待分装。

使用本发明的连续式直流超高温石墨化电炉进行连续生产时，时隔10～30min装入一次物料、排出一次产品，物料自进料斗2的进料口进入到由炉底冷却设备6的出料口排入到出料装置7中共需3～4小时。

另外需要说明的是生产时由于炉底冷却设备6和炉本体5相连接的口径和两个石墨电极3之间产生的高温区水平截面距离相等，所以，物料在高温区内停留1.5～2.5小时后可以顺利下落到炉底冷却设备中。而充填到高温区外距电极一定距离靠近炉壳部分的区域物料由于炉本体5与炉底冷却设备6相连通的开口相对较小这一特殊结构，无法下落到炉底冷却设备中，留在原处形成一个保温区，保温区内的物料一直起到保温层的作用。在生产过程中，通过控制出料量来控制两电极之间电流的稳定性，进而实现炉内高温区的相对稳定。

附图说明

图1为本发明所用连续式直流超高温石墨化电炉主视示意图。

图2为本发明所用连续式直流超高温石墨化电炉立面示意图，也是图1的左视断面示意图。

图3为本发明所用连续式直流超高温石墨化电炉俯视示意图。

其中，1为上料装置，2为进料斗，3为石墨电极，4为集尘装置，5为炉本体，6为炉底冷却设备，7为出料装置，8为成品储料罐，9为原料储料仓、10螺旋输送设备，11为计量斗，12为提升装置，13为集尘分管道。

具体实施方式

本发明的实施例如附图所示，其中图1为本发明所用连续式直流超高温石墨化电炉主视示意图。参照图1，该连续式直流超高温石墨化电炉包括上料装置1、进料斗2、石墨电极3、集尘装置4、炉本体5、炉底冷却设备6、出料装置7、成品储料罐8、原料储料仓9、螺旋输送设备10，计量斗11，提升装置12和集尘分管道13。整个炉子的具体结构正如发明内容所述，其中上料装置1位于炉本体5正面，上料装置1的下端与原料储料仓9相连接，上料装置1的上端与螺旋输送设备10相连接；螺旋输送设备10的末端置于进料斗2之上；进料斗2位于炉本体5的正上方；集尘装置4位于整个设备的最上方，集尘装置4安装有对称布置的4支集尘分管道13，每支集尘分管道13的末端适度弯曲并对准炉顶的某一部位，集尘装置4与除尘***相连通；炉底冷却设备6位于炉本体5的正下方；出料装置7位于炉底冷却设备6的下方并通过计量斗11和提升装置12一直延伸到成品储料罐8顶部；两根同种规格石墨电极3在炉体沿长度中心线上对称排布，两根石墨电极3之间的距离是石墨电极3自身直径的5倍，石墨电极3的顶端通过铜排导线同直流电源相连接，并通过电极把持器固定在炉本体5的顶板上，其下端***炉本体5之中，***的深度为炉本体5高度的1/2～2/3(例如，1/2)。

本发明方法以前述的连续式直流超高温石墨化电炉为主要设备，日产为15t，以石油焦为原料进行散状人造石墨的生产，其生产使用方法包括以下步骤：

(1)将备好的石油焦经上料装置、进料斗送入到本项发明所设计的立式石墨化电炉中，接通直流电源，对石墨化炉开始加热，其中，石油焦的灰分为0.48％、硫含量为0.36％、挥发分为0.57％、真密度>2.1g/cm³、分矿粒度为1-10mm(例如，2-10mm)；

(2)随着炉内温度上升，物料先后经过干燥、煅烧阶段，这阶段产生的蒸汽和挥发分将通过炉顶集尘设备排出；

(3)物料石油焦具有导电性，电极通电后，冷石油焦开始导电，产生电阻热，在生产状态下电流集中在两个电极之间流动，在电极连线附近区间内可形成一个3000℃～3200℃的高温区。物料下降到达3000℃以上的高温区内快速升温并平均在高温区滞留停留2小时10分钟，完成石墨化后排出；

(4)物料石墨化完成后，进入炉底冷却设备进行冷却，冷却到180℃后进入出料设备中出料，待物料自然冷却至室温后进行分装。

使用本发明的连续式直流超高温石墨化电炉进行连续生产时，时隔10～30min(例如，15min)装入一次物料、排出一次产品，物料自进料口进入到出料口排出平均需要3～4小时(例如，3小时)。

生产过程中炉子内衬温度最高为1200℃，实现稳定生产后，对高纯散状人造石墨抽样化验，结果列表(见表1)如下。

表1

通过上表的数据分析，生产的高纯散状人造石墨平均固定碳含量在99.95％以上，硫分含量低于0.05％，平均电阻率小于100μΩ·m，真密度大于2.20g/cm³，各项物性指标均达到高纯石墨的要求。

本发明设计的连续式直流超高温石墨化电炉具有如下的技术效果：

(1)使用本发明所设计的连续式直流超高温石墨化电炉设备可以进行散状人造石墨专门的连续化生产，这和石墨电极石墨化过程中产生的副产品相比是一个很大的进步；

(2)以直流电为电源且石墨电极成直线布置，在石墨化炉内可以获得均匀的温度场，处于高温区的原料均能获得比较一致的加热或保温，可保证生产出的散状石墨充分石墨化，质量均匀，纯度较高；

(3)炉内存在一个保温区，保温区的物料不随高纯散状石墨排出，可避免蓄热损失，因此生产高纯散状人造石墨的电耗可降至2000kwh/t以下；

(4)由于保温区对高温区的一定隔离作用，电炉内衬温度可降低到1150～1250℃，温度的降低对内衬耐火材料要求必将有所降低，另一方面也可以明显增加连续式直流超高温石墨化电炉的整体寿命，减少维修时间，提高作业效率；

(5)生产的高纯散状人造石墨质量均匀，平均固定碳含量在99.95％以上，硫分含量低于0.05％，平均电阻率小于100μΩ·m，真密度大于2.20g/cm³，各项物性指标均达到国家标准中所定义的高纯人造石墨的要求。

Claims (7)

1.一种连续式直流超高温石墨化电炉，其特征在于，该种电炉结构及部件包括上料装置(1)、进料斗(2)、石墨电极(3)、集尘装置(4)、炉本体(5)、炉底冷却设备(6)、出料装置(7)、成品储料罐(8)和螺旋输送设备(10)，其中：上料装置(1)置于炉本体(5)的正前方适当位置，上料装置(1)的上端与螺旋输送设备(10)相连接；螺旋输送设备(10)的末端置于进料斗(2)之上；进料斗(2)置于炉本体(5)的正上方，其下部出口处与炉本体(5)直接相连通；炉本体(5)由钢板和内衬组成，内衬为粘土砖；两根同种规格石墨电极(3)的顶端通过铜排导线同电源相连接，并通过电极把持器固定在炉本体(5)的框架上，其下端***炉本体(5)之中；集尘装置(4)位于整个设备的最上方，集尘装置(4)安装有集尘分管道(13)，并与除尘***相连通；炉本体(5)底部开口处与炉底冷却设备(6)相连通，炉底冷却设备(6)直接和出料装置(7)相对应；出料装置(7)位于炉底冷却设备(6)的下方并通过提升装置一直延伸到成品储料罐(8)顶部。

2.一种如权利要求1所说的连续式直流超高温石墨化电炉，其特征在于，该种电炉的石墨电极(3)使用直流电源进行供电。

3.一种如权利要求1所说的连续式直流超高温石墨化电炉，其特征在于，该种电炉的两根石墨电极(3)在炉体中心线上对称排布，其自炉顶***炉本体(5)中的深度为炉本体(5)高度的1/2～2/3。

4.一种如权利要求1所说的连续式直流超高温石墨化电炉，其特征在于，该种电炉的两根石墨电极(3)之间的距离是石墨电极(3)自身直径的3-6倍。

5.一种如权利要求1所说的连续式直流超高温石墨化电炉，其特征在于，该种电炉的炉底冷却设备(6)的和炉本体(5)相连接的口径同两个石墨电极(3)之间产生的高温区水平截面长度相等。

6.一种如权利要求1所述的连续式直流超高温石墨化电炉的生产使用方法，其特征在于，该种方法包括原料入炉、干燥煅烧、石墨化、冷却出炉4个工序步骤，具体操作如下：

(1)将备好的石油焦或无烟煤通过如前述设计的连续式直流超高温石墨化电炉的上料装置(1)和进料斗(2)送入到炉本体(5)中，接通电源开始给炉本体(5)送电加热升温，其中，装入的石油焦或无烟煤以灰分小于0.5％、硫分小于0.5％、挥发分小于0.6％、真密度>2.1g/cm³、粒度为1-10mm；

(2)随着炉本体(5)内温度上升，物料先后经过干燥、煅烧阶段，这阶段产生的蒸汽和挥发分将通过位于炉本体(5)顶部的集尘装置(4)收集并排出；

(3)物料进入到两石墨电极(3)间形成的3000℃～3500℃高温区上部后温度上升至3000℃并持续下降，在高温区段内滞留1.5～2.5小时，完成石墨化；

(4)物料完成石墨化后，下落到炉底冷却设备(6)中进行冷却，冷却到100～300℃后由炉底冷却设备(6)的出料口排入到出料装置(7)中出料，待物料自然冷却至室温后送入到成品储料罐(8)中等待分装。

7.根据权利要求6所述的一种连续式直流超高温石墨化电炉的生产使用方法，其特征在于，利用该方法进行连续生产时，时隔10～30min装入一次物料、排出一次产品，物料自进料斗(2)的进料口进入到由炉底冷却设备(6)的出料口排入到出料装置(7)中共需3～4小时。