CN105642294A - 一种催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化剂及其制备方法,该催化剂由以下重量份的原料制备而成:金属铝粉60~80份、纳米镍粉3~5份、金属钙粉3~5份、纳米锌粉3~5份、红外反射二氧化钛2~4份、氯化钠2~4份、氯化钾2~4份、钛酸钡2~4份、聚乙烯醇30~40份、松节油衍生物10~15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4~8份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5~1.5份、水50~70份。本发明所得催化剂反应效率高,且性能稳定。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备领域,具体涉及一种催化剂及其制备方法。
背景技术
关于制氢技术,有来自其它的工业工序例如钢铁制备工序的副产物氢、或通过煤或石油的重整制备的氢等。由所述工序产生的氢的设备依赖性强,在适当、简便地利用氢方面,便利性差。
另一方面,作为简便地得到氢的方法,有利用氨的分解反应的方法。反应式为NH3→0.5N2+1.5H2。由于该反应为10.9kJ/mol的较大的吸热反应,因此必须从体系外供给反应热。作为该反应热的供给方法,有将作为原料的氨或在氨分解反应中生成的部分氢燃烧,将该燃烧热用作氨分解的反应热的自热重整(ATR)。燃烧反应为NH3+0.7502→0.5N2+1.5H2O;H2+0.502→H2O。作为用于ATR的催化剂,有在氧化铝上负载有Ru的催化剂、在氧化铝上负载有Pt、Rh的催化剂
但是,使用这些催化剂时,难以根据催化剂组成来控制反应,有时不容易稳定地得到一定浓度的氢。另外,有时由于催化剂层温度变化,会损坏氨重整器、或者导致催化剂的劣化。
由于这些主要原因,氨分解反应变得不稳定,转化率不够时,反应后的气体中残留有大量氨,得到氢燃料品质差。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种催化剂及其制备方法,所得催化剂反应效率高,且性能稳定。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案为:
一种催化剂,由以下重量份的原料制备而成:
金属铝粉60~80份、纳米镍粉3~5份、金属钙粉3~5份、纳米锌粉3~5份、红外反射二氧化钛2~4份、氯化钠2~4份、氯化钾2~4份、钛酸钡2~4份、聚乙烯醇30~40份、松节油衍生物10~15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4~8份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5~1.5份、水50~70份。
优选地,所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm~1500nm,TiO2含量为85%~95%,表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5~15%。
优选地,所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
本发明还提供了一种催化剂的制备方法,包括如下步骤:
S1、按上述的配方称取各组分;
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水,加热至80~90℃,加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇,一边搅拌,自然冷却降温至50~60℃,加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂,并恒温5~6h,得混合液A;
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后,在120~130℃下与纳米镍粉混合,并在高压氢气气氛下放置1~2h,得混合物B;
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合,在氩气保护下,球磨3~6h,得混合物C;
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后,匀速搅拌并加热至120~180℃,恒温4h后超声分散1h,再用离子水洗涤后真空干燥,得粉体;
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内,螺杆挤出机转速为600~900rpm,压力为2~3MPa,经过熔融挤出造粒,得催化剂。
优选地,所述步骤S5中干燥温度为100℃,干燥2~5h。
优选地,所述双螺杆挤出机包括十个温控区,温控1~2区的温度为200~280℃,温控3~4区的温度为200~280℃,温控5~6区的温度为200~280℃,温控7~8区的温度为200~280℃,温控9~10区的温度为200~280℃。
优选地,所述的双螺杆挤出机中引入拉伸流元件。
本发明具有以下有益效果:
所得催化剂反应效率高,且性能稳定。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下实施例中所使用的红外反射二氧化钛粒径为1000nm~1500nm,TiO2含量为85%~95%,表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5%~15%,双螺杆挤出机包括十个温控区,温控1~2区的温度为200~280℃,温控3~4区的温度为200~280℃,温控5~6区的温度为200~280℃,温控7~8区的温度为200~280℃,温控9~10区的温度为200~280℃。
实施例1
S1、称取金属铝粉60份、纳米镍粉3份、金属钙粉3份、纳米锌粉3份、红外反射二氧化钛2份、氯化钠2份、氯化钾2份、钛酸钡2份、聚乙烯醇30份、松节油衍生物10份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5份、水50份
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水,加热至80~90℃,加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇,一边搅拌,自然冷却降温至50℃,加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂,并恒温5h,得混合液A;
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后,在120℃下与纳米镍粉混合,并在高压氢气气氛下放置1h,得混合物B;
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合,在氩气保护下,球磨3h,得混合物C;
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后,匀速搅拌并加热至120℃,恒温4h后超声分散1h,再用离子水洗涤后真空干燥,得粉体;干燥温度为100℃,干燥2h;
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内,螺杆挤出机转速为600rpm,压力为2MPa,经过熔融挤出造粒,得催化剂。
实施例2
S1、称取金属铝粉80份、纳米镍粉5份、金属钙粉5份、纳米锌粉5份、红外反射二氧化钛4份、氯化钠4份、氯化钾4份、钛酸钡4份、聚乙烯醇40份、松节油衍生物15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂8份、脂肪醇聚氧乙烯醚1.5份、水70份
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水,加热至90℃,加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇,一边搅拌,自然冷却降温至60℃,加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂,并恒温6h,得混合液A;
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后,在130℃下与纳米镍粉混合,并在高压氢气气氛下放置2h,得混合物B;
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合,在氩气保护下,球磨6h,得混合物C;
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后,匀速搅拌并加热至180℃,恒温4h后超声分散1h,再用离子水洗涤后真空干燥,得粉体;干燥温度为100℃,干燥5h;
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内,螺杆挤出机转速为900rpm,压力为3MPa,经过熔融挤出造粒,得催化剂。
实施例3
S1、称取金属铝粉70份、纳米镍粉4份、金属钙粉4份、纳米锌粉4份、红外反射二氧化钛3份、氯化钠3份、氯化钾3份、钛酸钡3份、聚乙烯醇35份、松节油衍生物12.5份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂6份、脂肪醇聚氧乙烯醚1份、水60份
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水,加热至85℃,加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇,一边搅拌,自然冷却降温至55℃,加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂,并恒温5.5h,得混合液A;
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后,在125℃下与纳米镍粉混合,并在高压氢气气氛下放置1.5h,得混合物B;
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合,在氩气保护下,球磨4.5h,得混合物C;
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后,匀速搅拌并加热至150℃,恒温4h后超声分散1h,再用离子水洗涤后真空干燥,得粉体;干燥温度为100℃,干燥3.5h;
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内,螺杆挤出机转速为750rpm,压力为2.5MPa,经过熔融挤出造粒,得催化剂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种催化剂,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:
金属铝粉60~80份、纳米镍粉3~5份、金属钙粉3~5份、纳米锌粉3~5份、红外反射二氧化钛2~4份、氯化钠2~4份、氯化钾2~4份、钛酸钡2~4份、聚乙烯醇30~40份、松节油衍生物10~15份、全氟烷基的丙烯酸系添加剂4~8份、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5~1.5份、水50~70份。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂,其特征在于,所述红外反射二氧化钛粒径为1000nm~1500nm,TiO2含量为85%~95%,表面包覆层SiO2与Al2O3的含量为5~15%。
3.根据权利要求1所述的一种催化剂,其特征在于,所述松节油衍生物为蒎烯的异构、歧化产物。
4.一种催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、按权利要求1~3任一项所述的配方称取各组分;
S2、将脂肪醇聚氧乙烯醚溶于水,加热至80~90℃,加热过程中一边缓慢滴入松节油衍生物和聚乙烯醇,一边搅拌,自然冷却降温至50~60℃,加入全氟烷基的丙烯酸系添加剂,并恒温5~6h,得混合液A;
S3、将金属铝粉与钛酸钡、氯化钠和氯化钾混合搅拌后,在120~130℃下与纳米镍粉混合,并在高压氢气气氛下放置1~2h,得混合物B;
S4、将所得混合物B与金属钙粉和纳米锌粉混合,在氩气保护下,球磨3~6h,得混合物C;
S5、将所得的混合物C与混合液A混合后,匀速搅拌并加热至120~180℃,恒温4h后超声分散1h,再用去离子水洗涤后真空干燥,得粉体;
S6、将所得粉体置于双螺杆挤出机内,螺杆挤出机转速为600~900rpm,压力为2~3MPa,经过熔融挤出造粒,得催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中干燥温度为100℃,干燥2~5h。
6.根据权利要求4所述的一种催化剂的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机包括十个温控区,温控1~2区的温度为200~280℃,温控3~4区的温度为200~280℃,温控5~6区的温度为200~280℃,温控7~8区的温度为200~280℃,温控9~10区的温度为200~280℃。
7.根据权利要求4所述的一种催化剂的制备方法,其特征在于,所述的双螺杆挤出机中引入拉伸流元件。
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