CN105640795A - 一种含多元醇和乳酸的温和性组合物的制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于皮肤护理的温和性组合物,其包含乳酸、脱乙酰壳多糖、多元醇以及化妆品领域可接受的载体,其中,乳酸的重量百分比为0.01至6%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.01至12%,多元醇的重量百分比为1-20%。本发明还公开了该组合物在化妆品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化学领域和化妆品领域,具体涉及一种含多元醇和乳酸的温和性复配组合物及其制备方法和应用。
背景技术
乳酸(lacticacid)又名2-羟基丙酸,为无色澄清或微黄色的粘性液体,它在多种生物化学过程中起作用。由于L-乳酸是皮肤固有天然保湿因子的一部分,因此被广泛用作许多护肤品的滋润剂。同时,乳酸还能够减少细纹、皱纹、老龄斑和色素沉淀,能改善肌肤肤质和促进胶原蛋白生成。但是,乳酸是小分子酸,其渗透性较强,因而会引起灼伤,对眼睛有严重伤害。在乳酸刺痛试验中,具有敏感肌肤的测试者会有皮肤红肿并伴有刺痛灼热感的表现。因此,在化妆品领域,由于乳酸的严重刺激性和灼伤作用导致其应用受到影响。
1,3-丙二醇(1,3-propanediol),无色、无臭,具咸味、吸湿性的粘稠液体。在化妆品中常用做保湿剂和溶剂。同时,1,3-丙二醇作为一种多元醇,其在医学上常用作药物的透皮吸收促渗剂(参见郑俊民.经皮给药新剂型[M].北京:人民卫生出版社,1977.42-43)。因此,本领域普遍的认知是,当1,3-丙二醇与乳酸复配时,由于1,3-丙二醇的促渗作用,可能会加重乳酸的刺激性。
1,3-丁二醇(ButyleneGlycol)又名1,3-二羟基丁烷,无色粘稠液体,吸湿性强,在化妆品中常做保湿剂和溶剂使用。1,3-丁二醇作为多元醇在医学上也可作为药物的透皮吸收促渗剂进行应用(参见郑俊民.经皮给药新剂型[M].北京:人民卫生出版社,1977.42-43)。特别是当1,3-丁二醇与乳酸复配时,由于其促渗的作用,可能会加重乳酸的刺激性。
1,2-戊二醇是性能优异的保湿剂,同时具有防腐作用,可配制无防腐剂的产品,减少防腐剂引起的过敏;可提高防晒产品配方的抗水性;溶解难溶的活性成分。用于护肤霜、眼霜、护肤水、婴儿护理产品、防晒产品等各种护肤产品中,实验发现当1,2-戊二醇与乳酸复配时,由于其促渗的作用,可能会加重乳酸的刺激性。
脱乙酰壳多糖(Chitosan)又名壳聚糖,白色或灰白色粉末,是由自然界广泛存在的几丁质(Chitin)经过脱乙酰化获得,化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。它具有保湿,创伤修护,杀菌以及辅助防腐的作用。但是,它必须和稀酸进行中和后才能溶解在水中,直接使用较为困难。
本发明首次发现将乳酸、多元醇与脱乙酰壳多糖三者复配后,得到一种温和的组合物,该组合物可应用于水剂型化妆品中,既保持了乳酸和多元醇的活性特点,又可以降低乳酸、多元醇的刺激性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于皮肤护理的乳酸、多元醇和脱乙酰壳多糖的三者复配组合物。按提供的配方和制备方法制成的这种组合物,既可以方便应用于水剂型化妆品中,又可以降低乳酸、多元醇的刺激性。
本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,其包含乳酸、脱乙酰壳多糖、多元醇以及化妆品领域可接受的载体,以所述组合物的总重量计,乳酸的重量百分比为0.01至6%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.01至12%,多元醇的重量百分比为1-20%。
在优选的实施方式中,本发明温和性组合物中的多元醇选自:丙二醇、丁二醇、戊二醇。
在一些实施方式中,本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,其包含乳酸、脱乙酰壳多糖、丙二醇以及化妆品领域可接受的载体,其中,乳酸的重量百分比为约0.01至约6%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为约0.01至约12%,丙二醇的重量百分比为约1至约20%。
在一个实施方式中,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为约1:1至约1:2.5。在另一个优选的实施方式中,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为约1:1至约1:2。
在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中乳酸的重量百分比为约0.01至约1.5%。在本发明一个更优选的实施方式中,所述组合物中乳酸的重量百分比为约1至约1.5%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为约0.015至约3.75%。在本发明一个更优选的实施方式中,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为约1至约3.75%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中丙二醇的重量百分比为约10%。
本发明的组合物包括的载体可以是任何化妆品领域可接受的载体。例如,载体可以是一种水性载体,载体的含量和种类可根据与其它组分的相容性以及所需产品的特性来选择。
用于本发明的载体包括水以及低级烷基醇和多羟基醇的水溶液。用于本发明的低级烷基醇是具有1-6个碳原子的单羟基醇,更优选是乙醇和异丙醇。用于本发明的多羟基醇包括丙二醇、己二醇、甘油和丙烷二醇。
优选水性载体基本上是水。优选采用去离子水。也可以使用来自天然来源的包括矿物阳离子的水,这取决于产品所需的特性。通常本发明的组合物包括约20%至约95%,优选约30%至约92%,更优选约50%至约90%重量的水。
本发明的温和性组合物可以作为功效添加剂加入到化妆品中使用。因此,本发明还涉及本发明温和性组合物在化妆品中的应用。
在一个实施方式中,包含乳酸、丙二醇和脱乙酰壳多糖的温和性组合物的制备过程如下:取适量乳酸和脱乙酰壳多糖,加入适量1,3-丙二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水溶解获得弱酸性溶液,溶液pH范围为4.0-7.0。根据本发明方法制备得到的含乳酸、丙二醇和脱乙酰壳多糖的复配体系和化妆品,能够在显著减少乳酸刺激性。
在本发明的乳酸和脱乙酰壳多糖体系中,活性物百分比在0.01%:0.015%至1.5%:3.75%之间。在一个具体的实施方式中,活性物质量比在1:1.0至1:2.5的区间内。在1-20%的1,3-丙二醇的预溶解及分散作用下,溶解于水中,获得均一稳定的水溶液。
在一些实施方式中,本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,其包含乳酸、脱乙酰壳多糖、丁二醇以及化妆品领域可接受的载体,其中,乳酸的重量百分比为约0.01至约2%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为约0.01至约5%,丁二醇的重量百分比为约1至约20%。
在一个实施方式中,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为约1:1至约1:2.5。在另一个优选的实施方式中,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为约1:1至约1:2。
在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中乳酸的重量百分比为约0.1至约2%。在本发明一个更优选的实施方式中,所述组合物中乳酸的重量百分比为约0.8至约1%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为约0.015至约5%。在本发明一个更优选的实施方式中,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为约1.5至约2%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中丁二醇的重量百分比为约8%。
载体可以是任何化妆品领域可接受的载体。例如,载体可以是水性载体,例如水,包括蒸馏水和去离子水。
本发明的温和性组合物可以作为功效添加剂加入到化妆品中使用。因此,本发明还涉及本发明温和性组合物在化妆品中的应用。
在一个实施方式中,包含乳酸、丁二醇和脱乙酰壳多糖的温和性组合物的制备过程如下:取适量乳酸和脱乙酰壳多糖,加入适量1,3-丁二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水溶解获得弱酸性溶液,溶液pH范围为4.0-7.0。根据本发明方法制备得到的含乳酸、丁二醇和脱乙酰壳多糖的复配体系和化妆品,能够在显著减少乳酸刺激性。
在本发明的乳酸和脱乙酰壳多糖体系中,活性物百分比在0.01%:0.015%至2%:5%之间。在一个具体的实施方式中,活性物质量比在1:1.0至1:2.5的区间内。在1-20%的1,3-丁二醇的预溶解及分散作用下,溶解于水中,获得均一稳定的水溶液。
在一些实施方式中,本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,其包含乳酸、脱乙酰壳多糖、戊二醇以及化妆品领域可接受的载体,以所述组合物的总重量计,乳酸的重量百分比为0.01至2%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.01至5%,戊二醇的重量百分比为1-8%。
在一个实施方式中,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为约1:2至约2:1。
在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中乳酸的重量百分比为约0.1至约2%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中乳酸的重量百分比为约0.8至约2%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中乳酸的重量百分比为约1至约2%。
在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为约0.05至约5%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为约0.5至约5%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为约0.5至约2%
在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中戊二醇的重量百分比为约2至约8%。在本发明一个优选的实施方式中,所述组合物中戊二醇的重量百分比为约5至约8%。
载体可以是任何化妆品领域可接受的载体。例如,载体可以是水性载体,例如水,包括蒸馏水和去离子水。
在一个实施方式中,包含乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的温和性组合物的制备过程如下:取适量乳酸和脱乙酰壳多糖,加入适量1,2-戊二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水溶解获得弱酸性溶液,溶液pH范围为4.0-7.0。根据本发明方法制备得到的含乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的复配体系和化妆品,能够在显著减少乳酸刺激性。
在本发明的乳酸和脱乙酰壳多糖体系中,活性物百分比在1%:0.5%至1%:2%之间。在1-8%的1,2-戊二醇的预溶解及分散作用下,溶解于水中,获得均一稳定的水溶液。
在一个具体的实施方式中,本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,以所述组合物的总重量计,包含:
1%的乳酸;
0.5%的脱乙酰壳多糖;
5%的戊二醇;和
化妆品领域可接受的载体,并且
上述所有组分之和为100%。
在一个具体的实施方式中,本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,以所述组合物的总重量计,包含:
1%的乳酸;
0.5%的脱乙酰壳多糖;
8%的戊二醇;和
化妆品领域可接受的载体,并且
上述所有组分之和为100%。
在一个具体的实施方式中,本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,以所述组合物的总重量计,包含:
1%的乳酸;
1%的脱乙酰壳多糖;
8%的戊二醇;和
化妆品领域可接受的载体,并且
上述所有组分之和为100%。
在一个具体的实施方式中,本发明提供了一种用于皮肤护理的温和性组合物,以所述组合物的总重量计,包含:
1%的乳酸;
2%的脱乙酰壳多糖;
8%的戊二醇;和
化妆品领域可接受的载体,并且
上述所有组分之和为100%。
在本发明的另一方面,本发明的温和性组合物可以作为功效添加剂加入到化妆品中使用。因此,本发明还涉及本发明温和性组合物在化妆品中的应用。在一个具体的实施方式中,本发明的温和性组合物可应用于皮肤外用制剂。
另一方面,本发明提供了一种皮肤外用制剂,所述皮肤外用制剂包含本发明的温和性组合物。在一个具体的实施方式中,所述皮肤外用制剂优选为化妆品组合物,例如化妆水、精华液、乳霜等。
所述皮肤外用制剂是通常用于皮肤外部的所有成分的统称概念,例如可以是化妆料组合物或药学组合物。所述化妆料组合物中可以是基础化妆料、面部妆容化妆料、身体用化妆料、头发护理用化妆料等,对其剂型无特殊限制,根据不同目的可合理选择。
在一个具体的实施方式中,本发明所述温和性组合物在皮肤外用制剂中的重量百分比为0.001%-50%(w/w);优选的重量百分比为1%-20%(w/w);更优选的重量百分比为2%-10%(w/w);最优选的重量百分比为3%-8%(w/w)。
具体实施方式
除非另有定义,本文所用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员共同理解的相同含义。虽然与本文所述相似或等同的任何方法和材料可用于实施或测试本发明,但本文描述的是优选的方法和材料。对于本发明的目的,下面定义了以下术语。
本文所用术语“约”指与参比品的数量、水平、数值、维度、大小或用量相比,差异可高达30%、20%或10%的数量、水平、数值、维度、大小或用量。本文所使用的百分含量,除非另有说明,均以重量计。
在全篇说明书和权利要求书中,除非另有要求,以下词语“包含”和其变体“含有”和“包括”应理解为意指包括所述的整体或步骤,或一组整体或步骤,但不排除任何其它整体或步骤,或其它一组整体或步骤。
根据本发明,术语“化妆品”是指以涂抹、喷洒或者其他类似方法,散布于人体表面的任何部位,如皮肤、毛发、指趾甲、唇齿等,以达到清洁、保养、美容、修饰和改变外观,或者修正人体气味,保持良好状态为目的的化学工业品或精细化工产品。
本发明是基于以下意外发现:将乳酸、多元醇与脱乙酰壳多糖三者复配后,得到一种温和的组合物,该组合物可应用于水剂型化妆品中,既保持了乳酸和多元醇的活性特点,又可以降低乳酸、多元醇的刺激性。
本发明首次提出将乳酸和脱乙酰壳多糖复配并加入多元醇形成一种温和性组合物,该组合物在鸡胚绒毛***试验中显示无眼刺激性。因此,本发明的组合物可以作为添加剂加入到化妆品中。
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是,应该明白,这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明,所有的百分比和份数按重量计。
本发明组合物中使用的原料如表1所示。
表1:乳酸、多元醇和脱乙酰壳多糖的来源信息
实施例1:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | HCMF | 1,3-丙二醇 | 水 |
w/w% | 1.0 | 2.0 | 10.0 | 至100 |
按制备工艺,取1.0g乳酸和2.0g脱乙酰壳多糖,加入10g1,3-丙二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值为5.42。
实施例2:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | HCMF | 1,3-丙二醇 | 水 |
w/w% | 1.5 | 3.0 | 10.0 | 至100 |
按制备工艺,取1.5g乳酸和3.0g脱乙酰壳多糖,加入10.0g1,3-丙二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值为5.43。
实施例3:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | HMW-C | 1,3-丙二醇 | 水 |
w/w% | 1.0 | 1.5 | 10.0 | 至100 |
按制备工艺,取1.0g乳酸和1.5g脱乙酰壳多糖(高分子量)加入10.0g1,3-丙二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值约为5.25。
实施例4:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | LMW-C | 1,3-丙二醇 | 水 |
w/w% | 1.0 | 2.0 | 10.0 | 至100 |
按制备工艺,取1.0g乳酸和2.0g脱乙酰壳多糖(低分子量)加入8.0g1,3-丙二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值约为5.35。
实施例5:鸡胚绒毛***试验
5.1实验材料
白莱杭鸡受精鸡胚,购自上海归兴家禽有限公司,普通级,在RcomMARUmax孵化箱中气室端朝上孵化,孵化条件温度37.5±0.2℃、相对湿度45±2%,每小时水平方向倾斜45度翻蛋一次,自动换气。
5.2试验原理
取第10日龄鸡胚,除去气室顶端蛋壳,加3~5滴生理盐水于蛋壳膜上,再用弯头小镊小心剥去蛋壳膜,暴露出绒毛***(CAM)。将受试物0.3ml均匀涂布于CAM。观察5min内CAM血管变化,记录CAM血管出现出血(H)、血管融解(L)和凝血(C)的初始时间并按下式计算刺激分值(IS):
每个样品均用6个鸡胚试验。最后,根据每个鸡胚所得的IS计算平均刺激积分。当鸡胚绒毛***试验积分≥4分时,显示为眼刺激性阳性。
5.3受试样品:
1、不同浓度的1,3-丙二醇:10%、15%。
2、纯乳酸溶液
编号 | 乳酸 | 水 | pH |
对比例 | 1.0 | 至100 | 5.43 |
3、乳酸,1,3-丙二醇溶液
编号 | 乳酸 | 1,3-丙二醇 | 水 | pH |
对比例1 | 1.0 | 10.0 | 至100 | 5.42 |
对比例2 | 1.5 | 10.0 | 至100 | 5.40 |
4、乳酸、1,3-丙二醇复合脱乙酰壳多糖溶液
编号 | 乳酸 | 1,3-丙二醇 | HCMF | 水 | pH |
实施例1 | 1.0 | 10.0 | 2.0 | 至100 | 5.43 |
实施例2 | 1.5 | 10.0 | 3.0 | 至100 | 5.41 |
5.4实验结果
1、不同浓度1,3-丙二醇的鸡胚试验结果(-表示眼刺激阴性,+表示眼刺激阳性):
1,3-丙二醇浓度≤10%时,在加样后的5min内,虽出现血管变化,但未到眼刺激分值(4分),结果显示为无眼刺激性;而当1,3-丙二醇浓度≥15%时,即可观察到有出血或血管融解的刺激性变化。
测试结果表明当≤10%的1,3-丙二醇溶液并无眼刺激性。
2、纯乳酸溶液结果:
纯乳酸溶液1%无血管刺激性变化,鸡胚绒毛***实验积分为0,无眼刺激性。
3、1,3-丙二醇溶液的鸡胚试验结果
在1,3-丙二醇浓度为10%时,乳酸浓度达1%时,即出现鸡胚血管刺激反应,表现为出血现象,可判定为眼刺激阳性。
编号 | 乳酸 | 1,3-丙二醇 | 水 | pH | 鸡胚试验积分 | 眼刺激性 |
对比例1 | 1.0 | 10 | 至100 | 5.43 | 4.05 | + |
对比例2 | 1.5 | 10 | 至100 | 5.40 | 4.05 | + |
4、乳酸、1,3-丙二醇复合脱乙酰壳多糖溶液的鸡胚试验结果
所有受试样品均未均为无眼刺激性。
编号 | 乳酸 | 1,3-丙二醇 | HCMF | 水 | pH | 鸡胚试验积分 | 眼刺激性 |
实施例1 | 1.0 | 10.0 | 2.0 | 至100 | 5.43 | 0 | - |
实施例2 | 1.5 | 10.0 | 3.0 | 至100 | 5.41 | 3.42 | - |
根据以上试验结果,可以得出以下结论:
单纯用1,3-丙二醇进行鸡胚试验,当1,3-丙二醇浓度≤10%时,溶液无眼刺激性。单纯使用1%的乳酸溶液,无眼刺激性。但是,包含1.0%乳酸和10%1,3-丙二醇的溶液的鸡胚刺激试验有血管反应,刺激积分为4.05,为眼刺激阳性;包含1.5%乳酸和10%1,3-丙二醇溶液的鸡胚刺激积分为4.05,鸡胚试验为眼刺激阳性。
在上述有刺激积分的两个样品中,包含1.0%乳酸和10%1,3-丙二醇的溶液中加入2.0%的脱乙酰壳多糖,在包含1.5%乳酸和10%1,3-丙二醇的溶液中加入3.0%的脱乙酰壳多糖,鸡胚试验显示眼刺激性为阴性。
综合上述实验结果可以看出,乳酸和脱乙酰壳多糖复配组合确实能降低乳酸、丙二醇复配物的刺激性。
实施例6:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | HCMF | 1,3-丁二醇 | 水 |
w/w% | 0.8 | 1.6 | 8.0 | 至100 |
按制备工艺,取0.8g乳酸和1.6g脱乙酰壳多糖,加入8.0g1,3-丁二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值为5.32。
实施例7:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | HCMF | 1,3-丁二醇 | 水 |
w/w% | 1.0 | 2.0 | 8.0 | 至100 |
按制备工艺,取1.0g乳酸和2.0g脱乙酰壳多糖,加入8.0g1,3-丁二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值为5.39。
实施例8:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | HMW-C | 1,3-丁二醇 | 水 |
w/w% | 1.0 | 1.5 | 15 | 至100 |
按制备工艺,取1.0g乳酸和1.5g脱乙酰壳多糖(高分子量)加入15.0g1,3-丁二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值约为5.19。
实施例9:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | LMW-C | 1,3-丁二醇 | 水 |
w/w% | 1.0 | 2.0 | 8.0 | 至100 |
按制备工艺,取1.0g乳酸和2.0g脱乙酰壳多糖(低分子量)加入8.0g1,3-丁二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值约为5.23。
实施例10:本发明温和性复配组合物的制备
按照以下配方制备本发明的复配组合物:
物质 | LA | HCMF | 1,3-丁二醇 | 水 |
w/w% | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 至100 |
按制备工艺,取2.0g乳酸和4.0g脱乙酰壳多糖加入8.0g1,3-丁二醇,搅拌溶解及分散,再加入水至100g。溶解完全获得弱酸性溶液,pH值约为5.34。
实施例11:鸡胚绒毛***试验
实验材料
白莱杭鸡受精鸡胚,购自上海归兴家禽有限公司,普通级,在RcomMARUmax孵化箱中气室端朝上孵化,孵化条件温度37.5±0.2℃、相对湿度45±2%,每小时水平方向倾斜45度翻蛋一次,自动换气。
试验原理
取第10日龄鸡胚,除去气室顶端蛋壳,加3~5滴生理盐水于蛋壳膜上,再用弯头小镊小心剥去蛋壳膜,暴露出绒毛***(CAM)。将受试物0.3ml均匀涂布于CAM。观察5min内CAM血管变化,记录CAM血管出现出血(H)、血管融解(L)和凝血(C)的初始时间并按下式计算刺激分值(IS):
每个样品均用6个鸡胚试验。最后,根据每个鸡胚所得的IS计算平均刺激积分。当鸡胚绒毛***试验积分≥4分时,显示为眼刺激性阳性。
受试样品:
1、不同浓度的1,3-丁二醇:8%、10%。
2、纯乳酸溶液
编号 | 乳酸 | 水 | pH |
对比例 | 1.0 | 至100 | 5.43 |
3、乳酸,1,3-丁二醇溶液
编号 | 乳酸 | 1,3-丁二醇 | 水 | pH |
对比例3 | 0.8 | 8.0 | 至100 | 5.48 |
对比例4 | 1.0 | 8.0 | 至100 | 5.21 |
4、乳酸、1,3-丁二醇复合脱乙酰壳多糖溶液
编号 | 乳酸 | 1,3-丁二醇 | HCMF | 水 | pH |
实施例6 | 0.8 | 8.0 | 1.6 | 至100 | 5.32 |
实施例7 | 1.0 | 8.0 | 2.0 | 至100 | 5.39 |
实验结果
1、不同浓度1,3-丁二醇的鸡胚试验结果(-表示眼刺激阴性,+表示眼刺激阳性):
1,3-丁二醇浓度≤8%时,在加样后的5min内,未见任何血管刺激性变化;而当1,3-丁二醇浓度≥10%时,即可观察到有出血或血管融解的刺激性变化。
测试结果表明≤8%的1,3-丁二醇溶液并无眼刺激性。
1,3-丁二醇 | 水 | 眼刺激性结果 |
8 | 至100 | - |
10 | 至100 | + |
2、纯乳酸溶液结果:
纯乳酸溶液1%无血管刺激性变化,鸡胚绒毛***实验积分为0,无眼刺激性。
3、1,3-丁二醇溶液的鸡胚试验结果
在1,3-丁二醇浓度为8%时,乳酸浓度达0.8%时,即出现鸡胚血管刺激反应,表现为出血和凝血现象,可判定为眼刺激阳性。
编号 | 乳酸 | 1,3-丁二醇 | 水 | pH | 鸡胚试验积分 | 眼刺激性 |
对比例3 | 0.8 | 8 | 至100 | 5.48 | 4.39 | + |
对比例4 | 1.0 | 8 | 至100 | 5.21 | 9.17 | + |
4、乳酸、1,3-丁二醇复合脱乙酰壳多糖溶液的鸡胚试验结果
所有受试样品均未均为无眼刺激性。
编号 | 乳酸 | 1,3-丁二醇 | HCMF | 水 | pH | 鸡胚试验积分 | 眼刺激性 |
实施例6 | 0.8 | 8 | 1.6 | 至100 | 5.40 | 0 | - |
实施例7 | 1.0 | 8 | 2.0 | 至100 | 5.42 | 3.68 | - |
根据以上试验结果,可以得出以下结论:
单纯用1,3-丁二醇进行鸡胚试验,当1,3-丁二醇浓度≤8%时,溶液无眼刺激性。单纯使用1%的乳酸溶液,无眼刺激性。但是,包含0.8%乳酸和8%1,3-丁二醇的溶液的鸡胚刺激试验有血管反应,刺激积分为4.39,为眼刺激阳性;包含1.0%乳酸和8%1,3-丁二醇溶液的鸡胚刺激积分为9.17,鸡胚试验为眼刺激阳性。
在上述有刺激积分的两个样品中,包含0.8%乳酸和8%1,3-丁二醇的溶液中加入1.6%的脱乙酰壳多糖,在包含1.0%乳酸和8%1,3-丁二醇的溶液中加入2.0%的脱乙酰壳多糖,鸡胚试验显示眼刺激性为阴性。
综合上述实验结果可以看出,乳酸和脱乙酰壳多糖复配组合确实能降低乳酸、丁二醇复配物的刺激性。
对比例5:制备包含乳酸和戊二醇的组合物
取重量份数1份的乳酸,加入重量份数5份的1,2-戊二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水至100份,溶解完全获得弱酸性溶液,pH值5.0,备用。
对比例6:制备包含乳酸和戊二醇的组合物
取重量份数1份的乳酸,加入重量份数8份的1,2-戊二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水至100份,溶解完全获得弱酸性溶液,pH值5.1,备用。
实施例12:制备包含乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的组合物
分别取重量份数1份的乳酸和重量份数0.5份的脱乙酰壳多糖,加入重量份数5份的1,2-戊二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水至100份,溶解完全获得弱酸性溶液,pH值5.1,备用。
实施例13:制备包含乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的组合物
分别取重量份数1份的乳酸和重量份数0.5份的脱乙酰壳多糖,加入重量份数8份的1,2-戊二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水至100份,溶解完全获得弱酸性溶液,pH值5.1,备用。
实施例14:制备包含乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的组合物
分别取重量份数1份的乳酸和重量份数1份的脱乙酰壳多糖,加入重量份数8份的1,2-戊二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水至100份,溶解完全获得弱酸性溶液,pH值5.1,备用。
实施例15:制备包含乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的组合物
分别取重量份数1份的乳酸和重量份数2份的脱乙酰壳多糖,加入重量份数8份的1,2-戊二醇,搅拌溶解及分散,再加入适量水至100份,溶解完全获得弱酸性溶液,pH值5.1,备用。
实施例16:鸡胚绒毛***试验
实验材料:白莱杭鸡受精鸡胚,购自上海归兴家禽有限公司,普通级,在RcomMARUmax孵化箱中气室端朝上孵化,孵化条件温度37.5±0.2℃、相对湿度45±2%,每小时水平方向倾斜45度翻蛋一次,自动换气。
实验原理:取第10日龄鸡胚,除去气室顶端蛋壳,加3~5滴生理盐水于蛋壳膜上,再用弯头小镊小心剥去蛋壳膜,暴露出绒毛***(CAM)。分别取对比例5-6制备的含乳酸和戊二醇的组合物和实施例12-15制备的含乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的组合物0.3ml均匀涂布于CAM。观察5min内CAM血管变化,记录CAM血管出现出血(H)、血管融解(L)和凝血(C)的初始时间并按下式计算刺激分值(IS):
每个样品均用6个鸡胚试验。最后,根据每个鸡胚所得的IS计算平均刺激积分。结果如表1所示。
表1
由上表可知,当1,2-戊二醇浓度为5%,乳酸浓度达1%时,实施例12相较于对比例5表现出了零刺激反应,说明脱乙酰壳多糖对降低本发明所述组合物的刺激反应有类似协同效应。
当1,2-戊二醇浓度为8%,乳酸浓度达1%时,实施例13相较于对比例6表现出的刺激反应有14.2%的减缓,说明脱乙酰壳多糖的加入对降低本发明所述组合物的刺激反应有一定的促进作用。
实施例14相较于实施例13,所述组合物中增大了脱乙酰壳多糖的比重,随之体现出,实施例14与实施例13相比表现出的刺激反应又有45.2%的减缓;实施例14与对比例5相比表选出的刺激反应则有52.9%的减缓,进一步说明了脱乙酰壳多糖对降低本发明所述组合物的刺激反应有促进作用。
实施例15相较于实施例14,所述组合物中再次提高了脱乙酰壳多糖的比重,随之体现出,乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖组合物三者间再次表现出惊人的协同效应。
而当1,2-戊二醇浓度为8%,乳酸浓度达1%时,出现了鸡胚血管刺激反应,表现为出血和凝血现象,可判定为刺激阳性。
由此可知,含有乳酸、戊二醇和脱乙酰壳多糖的组合物,具有降低乳酸戊二醇刺激性的能力。
实施例17:含乳酸、多元醇和脱乙酰壳多糖的组合物的应用
本发明中的含乳酸、多元醇和脱乙酰壳多糖的组合物既可以单独作为最终的产品使用,亦可以作为复配组合物应用到各种皮肤外用剂组合物中。
取实施例1-4,6-10,12-15中制备的含乳酸、多元醇和脱乙酰壳多糖的组合物,用于皮肤外用剂的制备。所述皮肤外用剂优选为化妆品组合物,例如化妆水、精华液、乳霜等。所述含乳酸、多元醇和脱乙酰壳多糖的组合物在皮肤外用剂中的重量百分比为0.001%-50%(w/w)。优选的重量百分比为0.01%-20%(w/w)。更优选的重量百分比为0.1%-10%(w/w)。最优选的重量百分比为0.1%-8%(w/w)。
以下是含乳酸、多元醇和脱乙酰壳多糖的组合物在皮肤外用剂中的具体应用的实施例,及其这些剂型的配方和制备方法。以下各表中“-”表示无添加。
实施例18:面霜的制备
实施例19:乳液的制备
实施例20:啫喱的制备
实施例21:化妆水的制备
实施例22:精华液的制备
实施例23:面膜的制备
实施例24:眼霜的制备
实施例25:沐浴露的制备
实施例26:洗面奶的制备
Claims (28)
1.一种用于皮肤护理的温和性组合物,其包含乳酸、脱乙酰壳多糖、多元醇以及化妆品领域可接受的载体,以所述组合物的总重量计,乳酸的重量百分比为0.01至6%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.01至12%,多元醇的重量百分比为1-20%。
2.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述多元醇选自:丙二醇、丁二醇、戊二醇。
3.如权利要求2所述的组合物,其特征在于,乳酸的重量百分比为0.01至6%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.01至12%,丙二醇的重量百分比为1-20%。
4.如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为1:1至1:2.5。
5.如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为1:1至1:2。
6.如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸的重量百分比为0.01至1.5%。
7.如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸的重量百分比为1至1.5%。
8.如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.015至3.75%。
9.如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为1至3.75%。
10.如权利要求3所述的组合物,其特征在于,所述组合物中丙二醇的重量百分比为10%。
11.如权利要求2所述的组合物,其特征在于,乳酸的重量百分比为0.01至2%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.01至5%,丁二醇的重量百分比为1-20%。
12.如权利要求11所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为1:1至1:2.5。
13.如权利要求11所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为1:1至1:2。
14.如权利要求11所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸的重量百分比为0.1至2%。
15.如权利要求11所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸的重量百分比为0.8至1%。
16.如权利要求11所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.015至5%。
17.如权利要求11所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为1.5至2%。
18.如权利要求11所述的组合物,其特征在于,所述组合物中丁二醇的重量百分比为8%。
19.如权利要求2所述的组合物,其特征在于,乳酸的重量百分比为0.01至2%,脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.01至5%,戊二醇的重量百分比为1-8%。
20.如权利要求19所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸与脱乙酰壳多糖的重量比为1:2至2:1。
21.如权利要求19所述的组合物,其特征在于,所述组合物中乳酸的重量百分比为1至2%。
22.如权利要求19所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.5至5%。
23.如权利要求19所述的组合物,其特征在于,所述组合物中脱乙酰壳多糖的重量百分比为0.5至2%。
24.如权利要求19所述的组合物,其特征在于,所述组合物中戊二醇的重量百分比为2-8%。
25.如权利要求19所述的组合物,其特征在于,所述组合物中戊二醇的重量百分比为5-8%。
26.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,所述载体是水性载体。
27.如权利要求1所述的组合物在化妆品中的应用。
28.一种含有如权利要求1所述的温和性组合物的皮肤外用制剂,以所述皮肤外用制剂的总重量计,所述组合物的重量百分比为0.001%-50%,优选0.01%-20%,更优选0.1%-10%,最优选0.1%-8%(w/w)。
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