CN105623687A - 一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置与方法 - Google Patents

一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置与方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及生物质资源利用领域，提供了一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置与方法。采用具有高蓄热—传热功能的熔融盐作为热载体，以喷淋方式使熔融盐与生物质充分接触实现快速热解，熔盐离子为生物质热解提供均相催化或化学反应控制。熔融盐可存储反应过程放出的热量，充当反应介质的作用，使化学热与外部热量得到合理利用。热解炭经熔盐持续渗透以及冲刷，清除堵塞在炭空隙中的焦油，使得热解炭的空隙开放和畅通，形成具有一定吸附能力的多孔生物碳。本发明采用双熔盐喷淋热解***。该方法工艺流程短，操作简便，通过热解篮将原料送入或移出，热解炭与熔盐分离简单，最终实现热解生物质联合制备生物油和生物炭。

Description

一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置与方法
技术领域
本发明涉及生物质资源利用领域，具体涉及熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和生物炭的装置和方法。
背景技术
随着传统化石能源日益枯竭，以及由于使用化石能源带来的环境污染的日益严重，生物质能作为一种低硫、低氮以及二氧化碳“零排放”的清洁和可再生能源，同时生物质资源丰富，逐渐受到了国内外研究者的关注和重视。
生物质热解是一种转化生物质到热解油、固体炭和可燃气的高效技术。热解装置的节能是必不可少的，目前，生物质热解技术包括利用反应釜间接加热和固体/气体载热直接加热热解工艺。间接加热传热速度缓慢，传热效率低；气体载热缺点是需要大量高温热烟气能耗高；热固载体主要为石英砂载体，常用的热解装置为循环流化床，实现生物快速热解。循环流化床具有热效率高的优点，但是需载气的使用以及后续的气固分离耗能大。同时热解生物油具有刺激性气味，密度较高，酸性较强，含氧量较高以及热值较低且成分十分复杂，生物油难以直接利用，油品质需要改善。催化热解一定程度改善油品质，但催化剂制备及催化剂失活问题导致热解运行成本增高。
熔融盐具有良好的蓄热能力，传质传热系数高，粘度低、挥发性低以及适宜的熔点温度等物理特性。熔盐体系能为生物质提供一个液相环境，传热和传质非常均匀和迅速，能够快速高效分解生物质，可以用于生物质快速热裂解的工艺过程。同时熔盐离子存在，为生物质热解提供均相催化或化学反应控制，生物质热解气经熔盐层离子催化重整，为生物质热解产物定向化学组成提供可能性。由于生物质密度低使得生物质在熔盐液面层中难以浸泡和充分接触，同时生物质热解过程中大量爆气鼓泡，形成压力使得热解气带动熔盐层液面飞溅，导致熔盐热解过程难以控制，同时热解过程中形成热解炭存留在熔融盐中，由于熔盐液面包裹炭，使得炭在熔盐中难以燃烧，炭与熔盐分离限制了对生物质热处理应用。
发明内容
本发明充分利用熔融盐热处理方法的优点，针对熔融盐热解生物质工艺面临问题。本发明一种高温熔融盐喷淋热解生物质多联产制备生物油及多孔生物炭的装置和方法。
本发明的技术方案：
一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置，该装置包括两套物料输送装置、两套喷淋热解装置、旋液分离器、固体残渣收集出口、熔盐加热池、RY型熔盐循环泵、冷凝器、液体收集器和气体收集器；物料输送装置和喷淋热解装置相连构成熔盐喷淋热解生物质主体***，整个装置采用方体仓结构；两套物料输送装置和两套喷淋热解装置配合工作；
物料输送装置采用直线螺纹步进方式输送，物料输送装置上端为进料口，其内部设有方体物料篮，物料篮底部为多孔结构，孔径小于0.5mm，物料篮与螺纹传输杆相连，并通过直线丝杆步进机控制；物料输送装置内部设有物料篮支撑架，用于支撑物料篮；物料输送装置与喷淋热解装置采用物料进出密封卡槽接触，实现物料输送装置与喷淋热解装置之间密封相通；
喷淋热解装置包括熔盐喷淋头、微孔过滤挡板和滤渣出口，喷淋热解装置外层采用保温板包覆，形成保温层；喷淋热解装置内部上端设有熔盐喷淋头，喷淋热解装置内部下端设有微孔过滤挡板，孔径小于100目；喷淋热解装置下端外侧设有滤渣出口；喷淋热解装置底部与旋液分离器连接，避免熔盐在旋液分离器中冷凝，旋液分离器外壁采用电阻丝辅助加热；旋液分离器上设有固体残渣收集出口，旋液分离器依次通过熔盐加热池和RY型熔盐循环泵回流至喷淋热解装置，通过熔盐喷淋头循环利用；热解气出口设置在喷淋热解装置顶部，经冷凝器冷凝收集生物油，不可泠凝可燃气进入气体收集器或焚烧提供热量；其外部通过熔盐加热池与可调速RY型熔盐循环泵相连，防止熔融盐与生物质在喷淋热解装置反应时凝固，熔融盐在喷淋热解装置中的停留时间不低于5s；
熔盐加热池和RY型熔盐循环泵之间设有熔盐池阀门Ⅰ，RY型熔盐循环泵与1号喷淋热解装置之间设有熔盐池阀门Ⅱ，RY型熔盐循环泵与2号喷淋热解装置之间设有熔盐池阀门Ⅲ。
一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的方法，步骤如下：生物质颗粒经由进料口填充入物料输送装置内的物料篮，物料篮由直线丝杆步进机经螺纹输送杆输送至喷淋热解装置内，并有物料进出密封卡槽实现喷淋热解装置和物料输送装置间的密封，同时采用N2或真空抽滤5-10min排出喷淋热解装置内的空气；
开启熔盐池阀门Ⅰ、熔盐池阀门Ⅱ及RY型熔盐循环泵，高温熔融盐经由熔盐喷淋头与生物质颗粒接触产生热解气，经冷凝器冷凝收集热解油，不可冷凝气经过取样分析后，进入气体收集器或通入焚烧炉进行燃烧提供额外能量；随着熔盐持续渗透生物质颗粒，经底部微孔过滤挡板流入旋液分离器过滤固体残渣，流入熔盐加热池循环加热；待生物质颗粒完全热解后，关闭熔盐池阀门Ⅱ，物料篮再次由直线丝杆步进机经螺纹传输杆移出喷淋热解装置冷却后收集热解炭，并准备下一批次物料热解炭化，同时开启熔盐池阀门Ⅲ，重复以上步骤开启2号熔盐喷淋热解装置，双喷淋热解装置依次交替运行；少量的微细固体残渣分别经由喷淋热解装置底部滤渣出口和悬液分离器的固体滤渣收集出口排出。
本发明可选取金属、碱金属的氯化盐、硅酸盐、硝酸盐、磷酸盐或多种上述组成的共熔混合物。为保证熔盐循环热解***的连贯性，本装置采用双熔盐喷淋主体***进行批次独立运行方式。
本发明的工作原理：
物料篮内生物质与喷淋的熔融盐接触并受热快速分解形成热解气和热解炭；热解气在穿离熔融盐液面层经熔融金属盐离子催化后经出气口冷凝收集到高品质的热解油，不可冷凝可燃气体经焚烧炉为熔融加热；随着熔盐持续喷淋，熔盐经热解炭层持续渗透入生物质热解逐步热解下层生物质，直至生物质完全热解；熔融盐经物料篮底部孔流出并经保温热解仓底旋液分离器，经分离固体残渣后净化的熔融盐流入熔盐池经熔融盐池二次加热循环利用，熔热解得到多孔生物炭经出料口输出装置送入多孔碳收集装置中。
本发明有益效果：
(1)该装置采用具有蓄热—传热功能的熔融盐作为热载体，熔融盐与生物质充分接触实现快速热解，提高了传质和传热效率，同时熔融盐可存储反应过程放出的热量，充当反应介质的作用，使化学热与外部热量得到合理利用；
(2)熔融盐喷淋式热解生物质为该方法一大特色，该装置实现了生物质与熔融盐充分接触，避免热解气对液面层大量鼓泡导致熔盐飞溅；
(3)熔盐离子存在，为生物质热解提供均相催化或化学反应控制，实现生物质快速催化热解；
(4)热解炭经熔盐持续渗透以及冲刷，清除堵塞在炭空隙中的焦油，使得热解炭的空隙开放和畅通，形成具有一定吸附能力的多孔生物碳；
(5)改装置结构简单和紧凑，热解炭与熔盐分离简单，最终实现热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭。
附图说明
附图是熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置示意图。
图中：1进料口；2直线丝杆步进机；3物料篮支撑架；4螺纹传输杆；5物料进出密封卡槽；6物料篮；7熔盐喷淋头；8微孔过滤挡板；9滤渣出口；10保温板；11旋液分离器；12固体残渣收集出口；13熔盐加热池；14RY型熔盐循环泵；15冷凝器；16液体收集器；17气体收集器。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
ZnCl2-KCl混合熔融盐热解玉米芯颗粒制备生物油和多孔生物炭
选取具有催化和活化作用的氯化锌以及与氯化钾(摩尔比7/6)组成低温熔融盐，该熔盐熔点低，在200～500℃保持很好稳定性，满足生物质快速热解温度。控制熔盐池温度为500℃，管路温度控制在450℃。称取10g粒径为1-3mm玉米芯颗粒经物料篮由直线螺纹步进方式输送送至1号喷淋热解装置中，采用流速100ml/min的高纯N2(99.99％)吹扫热解保温仓10min后。关闭N2同时开启熔盐池阀门Ⅰ和Ⅱ及RY型熔盐循环泵，控制熔盐流速20g/min，反应时间为30min，后关闭阀门Ⅱ，开启2号喷淋热解装置，重复上述步骤。反应结束，收集和称量冷凝液，热解炭经水洗后在105℃烘箱中。
喷淋热解装置内壁温在1min后达到450℃，液相产率为25-35wt％，固体为45％。液相产物水含量为60％，与水形成混合均匀液相，极少量的水不溶性焦油，产物的GC/MS分析结果为：醛类和酮类含量高分别占41.61％和31.15％，其次为酚类28.98％以及少量酸和酯类化合物。验证熔盐加剧生物质快速热解，获得大量轻质油组分。热解气主要成分为CO2、CO、CH4、H2以及少量的C2-C4烯烃气体。热解炭中C元素含量高达87％左右，比表面积为300-380m2/g。

Claims (2)

1.一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的装置，其特征在于，该装置包括两套物料输送装置、两套喷淋热解装置、旋液分离器、固体残渣收集出口、熔盐加热池、RY型熔盐循环泵、冷凝器、液体收集器和气体收集器；物料输送装置和喷淋热解装置相连构成熔盐喷淋热解生物质主体***，整个装置采用方体仓结构；两套物料输送装置和两套喷淋热解装置交替配合工作；
物料输送装置采用直线螺纹步进方式输送，物料输送装置上端为进料口，其内部设有方体物料篮，物料篮底部为多孔结构，孔径小于0.5mm，物料篮与螺纹传输杆相连，并通过直线丝杆步进机控制；物料输送装置内部设有物料篮支撑架，用于支撑物料篮；物料输送装置与喷淋热解装置采用物料进出密封卡槽接触，实现物料输送装置与喷淋热解装置之间密封相通；
喷淋热解装置包括熔盐喷淋头、微孔过滤挡板和滤渣出口，喷淋热解装置外层采用保温板包覆，形成保温层；喷淋热解装置内部上端设有熔盐喷淋头，喷淋热解装置内部下端设有微孔过滤挡板，孔径小于100目；喷淋热解装置下端外侧设有滤渣出口；喷淋热解装置底部与旋液分离器连接，避免熔盐在旋液分离器中冷凝，旋液分离器外壁采用电阻丝辅助加热；旋液分离器上设有固体残渣收集出口，旋液分离器依次通过熔盐加热池和RY型熔盐循环泵回流至喷淋热解装置，通过熔盐喷淋头循环利用；热解气出口设置在喷淋热解装置顶部，经冷凝器冷凝收集生物油，不可泠凝可燃气进入气体收集器或焚烧提供热量；其外部通过熔盐加热池与可调速RY型熔盐循环泵相连，防止熔融盐与生物质在喷淋热解装置反应时凝固，熔融盐在喷淋热解装置中的停留时间不低于5s；
熔盐加热池和RY型熔盐循环泵之间设有熔盐池阀门Ⅰ，RY型熔盐循环泵与1号喷淋热解装置之间设有熔盐池阀门Ⅱ，RY型熔盐循环泵与2号喷淋热解装置之间设有熔盐池阀门Ⅲ。
2.一种熔融盐喷淋热解生物质联合制备生物油和多孔生物炭的方法，其特征在于，步骤如下：生物质颗粒经由进料口填充入1号物料输送装置内的物料篮，物料篮由直线丝杆步进机经螺纹输送杆输送至1号喷淋热解装置内，并有物料进出密封卡槽实现1号喷淋热解装置和1号物料输送装置间的密封，同时采用N2或真空抽滤5-10min排出1号喷淋热解装置内的空气；
开启熔盐池阀门Ⅰ、熔盐池阀门Ⅱ及RY型熔盐循环泵，高温熔融盐经由熔盐喷淋头与生物质颗粒接触产生热解气，经冷凝器冷凝收集热解油，不可冷凝气经过取样分析后，进入气体收集器或通入焚烧炉进行燃烧提供额外能量；随着熔盐持续渗透生物质颗粒，经底部微孔过滤挡板流入旋液分离器过滤固体残渣，流入熔盐加热池循环加热；待生物质颗粒完全热解后，关闭熔盐池阀门Ⅱ，物料篮再次由直线丝杆步进机经螺纹传输杆移出1号喷淋热解装置冷却后收集热解炭，并准备下一批次物料热解炭化，同时开启熔盐池阀门Ⅲ，重复以上步骤开启2号熔盐喷淋热解装置，双喷淋热解装置依次交替运行；少量的微细固体残渣分别经由喷淋热解装置底部滤渣出口和悬液分离器的固体滤渣收集出口排出。
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