CN105622332A - 乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法 - Google Patents

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尹拥军
郑雪峰
张小红
杨自明
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，包括以下步骤：将乙膦铝生产中氯乙烷尾气经气液分离器进行气液分离；气液分离后的氯乙烷尾气进入一级冷凝器进行冷凝处理，获得氯乙烷气体；对氯乙烷气体进行碱洗、干燥，再进行压缩；压缩后的氯乙烷进入二级冷凝器进行深冷处理，得到成品氯乙烷。本发明的回收方法环保，并且彻底解决生产排放尾气对环境的影响，该法流程简单，操作方便，并能降低成本，提高回收率、高回收质量，具有很好的经济效益和社会效益。

Description

乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法
技术领域
本发明涉及氯乙烷的净化回收方法，其涉及一种乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法。
背景技术
目前国内乙膦铝总产能达到3万多吨，每年副产氯乙烷5千多吨，但是限于技术水平。目前国内绝大多数乙膦铝和亚磷酸二乙酯生产企业对其副产的尾气氯乙烷不能有效的回收利用，随着国内农药合成快速发展，氯乙烷的需求也快速增加，回收和利用好乙膦铝/亚磷酸二乙酯尾气中的氯乙烷不仅带来可观的经济效益，客观上也变废为宝，氯乙烷是一种无色有味气体，对人体有毒，该尾气不经处理排放，对企业而言将减少了一笔经济收入，更主要的是对环境空气造成严重的影响。
现有技术中，氯乙烷尾气的回收方法主要有以下两种：
加压冷凝法回收氯乙烷的主要流程包括：将尾气经气体冷凝器把大部分水蒸汽冷凝分离下来，再入硫酸干燥器脱水，纳氏泵加压通过分离器除去酸雾后依次进入二个串联的粗氯乙烷冷凝器，冷凝后的粗氯乙烷液体进入贮槽，最后入蒸馏塔精制，塔顶出来的气相组分经成品冷凝器后进精氯乙烷贮槽。
低温吸收法回收氯乙烷的的主要流程是：将尾气进入两个串联的鼓泡吸收器吸收，用冷却后的残液作吸收剂来溶解吸收尾气中的氯乙烷，后再将吸收液放入贮槽，最后入蒸馏塔精制，塔顶出来的气相组分经成品冷凝器冷凝后进精氯乙烷贮槽。
采用上述加压冷凝法和低温吸收法回收氯乙烷，回收率较低，一般在50-60%左右，而且回收后氯乙烷质量也不稳定。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，其工艺简单、回收率高、不污染环境、回收质量高，而回收成本低。
为实现上述目的，本发明提供的乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，包括以下步骤：
1）将乙膦铝生产中氯乙烷尾气经气液分离器进行气液分离；
2）气液分离后的氯乙烷尾气进入一级冷凝器进行冷凝处理，获得氯乙烷气体；
3）对氯乙烷气体进行碱洗、干燥，再进行压缩；
4）压缩后的氯乙烷进入二级冷凝器进行深冷处理，得到成品氯乙烷。
进一步地，所述一级冷凝器的冷凝温度为0℃～-2℃。
进一步地，所述二级冷凝器的深冷温度为-10℃~-15℃。
进一步地，步骤3）对所述氯乙烷气体进行干燥是：采用规格为∮900×6000、内部加装∮25鲍尔环的硫酸作为干燥剂。
更进一步地，步骤3）所述对干燥后的氯乙烷进行压缩是采用氯乙烷专用压缩机；所述氯乙烷专用压缩机为无油润滑水冷活塞式压缩机，其排气压力为0.8-1.2MPa、吸气压力为常压、传动方式为弹性联轴器。
本发明的乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，不需要分子筛固定床脱除水份，降低了成本；通过一级冷凝器初步脱除水分后采用氯乙烷专用压缩机进行加压液化，提高了回收率；通过二级冷凝器进行深冷回收氯乙烷，流程简单，操作方便；采用浓硫酸进行脱水，使氯乙烷含量达到99.8%以上，提高了回收率。
本发明的乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，回收工艺环保，并且彻底解决生产排放尾气对环境的影响，该工艺流程简单，操作方便，并能降低成本，提高回收率，高质量回收和提高经济效益的优点。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，并与本发明的实施例一起，用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为根据本发明的乙膦铝生产排放尾气中氯乙烷回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图1为根据本发明的乙膦铝生产排放尾气中氯乙烷回收方法的工艺流程图，下面将参考图1，对本发明的乙膦铝生产排放尾气中氯乙烷回收方法进行详细描述。
首先，在步骤101，将乙膦铝生产过程中排放的含有氯乙烷的尾气收集到尾气缓冲罐中。
在步骤102，将含有氯乙烷的尾气从尾气缓冲罐输送到气液分离器，进行气液分离处理，分离出水分。
在步骤103，将经过气液分离处理的氯乙烷尾气送入一级冷凝器进行冷凝，冷凝温度0～-2℃，使气体的水份冷凝分离，收集氯乙烷气体。
在步骤104，经过一级冷凝器处理获得的氯乙烷气体，经过碱洗，然后经过三级浓硫酸干燥塔干燥处理，进一步除掉氯乙烷中的微量水份。浓硫酸规格为∮900×6000，内部加装∮25鲍尔环。
在步骤105，经过干燥处理后的氯乙烷气体经氯乙烷专用压缩机进行压缩处理，该专用压缩机的结构形式为无油润滑水冷活塞式、排气压力为0.8-1.2MPa、吸气压力为常压、传动方式为弹性联轴器。
在步骤106，经过压缩处理的氯乙烷，进入二级冷凝器进行深冷处理，得到成品氯乙烷。压缩得到氯乙烷，在二级冷凝器中，经过冷凝温度为-10～-15℃的深冷处理，最后得到成品氯乙烷。
在步骤107，将经过深冷处理获得的成品氯乙烷输送到氯乙烷液体贮槽，完成乙膦铝生产过程中氯乙烷尾气的回收。
本发明的乙膦铝生产排放尾气中氯乙烷回收方法，氯乙烷的回收率达到99.6%以上，含量达到99.8%以上。
本领域普通技术人员可以理解：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将乙膦铝生产中氯乙烷尾气经气液分离器进行气液分离；
2）气液分离后的氯乙烷尾气进入一级冷凝器进行冷凝处理，获得氯乙烷气体；
3）对氯乙烷气体进行碱洗、干燥，再进行压缩；
4）压缩后的氯乙烷进入二级冷凝器进行深冷处理，得到成品氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，其特征在于，所述一级冷凝器的冷凝温度为0℃～-2℃。
3.根据权利要求1所述的乙膦铝生产排放尾气中氯乙烷的回收方法，其特征在于，所述二级冷凝器的深冷温度为-10℃~-15℃。
4.根据权利要求1所述的乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，其特征在于，所述步骤3）对所述氯乙烷气体进行干燥是：采用规格为∮900×6000、内部加装∮25鲍尔环的硫酸作为干燥剂。
5.根据权利要求1所述的乙膦铝生产中氯乙烷尾气的回收方法，其特征在于，步骤3）所述对干燥后的氯乙烷进行压缩是采用氯乙烷专用压缩机；所述氯乙烷专用压缩机为无油润滑水冷活塞式压缩机，其排气压力为0.8-1.2MPa、吸气压力为常压、传动方式为弹性联轴器。
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