CN105622104B - 一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料粉体合成与制备技术领域,具体涉及一种高纯γ‑AlON透明陶瓷粉体的制备。包括以下步骤:(1)原料称取;(2)预混液配制;(3)浆料制备;(4)冷冻干燥;(5)低温煅烧;(6)高温反应合成,得γ‑AlON透明陶瓷粉体。本发明技术方案通过采用冷冻干燥技术,在较低的温度下将水分升华,可有效抑制水性体系中纳米粉体的团聚,使得原料的初始微观形貌得以保持,获得组织结构蓬松的混合粉体;与传统的喷雾干燥相比,冷冻干燥技术可减少原料粉体损失,可提高粉体利用率,降低制备成本。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料粉体合成与制备技术领域,具体涉及一种高纯γ-AlON透明陶瓷粉体的制备。
背景技术
γ-AlON透明陶瓷是一种结构与功能一体化的新材料,它具有低的质量/强度比值、与蓝宝石接近的力学性能、各向同性的光学性能、宽的电磁波透过范围(0.2~6.5μm)、优异的介电性能以及强的抗辐照性能等优势,可用于红外窗口、天线罩、探测器光学窗口、轻质高强防弹装甲、半导体扫描窗口、口腔医学等方面,近年来已成为国内外的研究热点。
γ-AlON透明陶瓷粉体合成技术是当前国内外研究的热点之一,当前报道的主要合成方法有:碳热还原法(如专利US.Pat.4481300)、传统固相法(如专利US.Pat.4520116、US.Pat.5688730)、铝热还原法(如专利US Pat.2005/0118086、CN101928150),等等。其中碳热还原法原料成本低,是迄今唯一获得批量生产应用的工艺方法。国内外在碳热还原法方面进行了大量的研究报道,主要有:美国Raytheon公司(专利US Pat.4686070)、荷兰的Willems等人(J.Eu.Ceram.Soc.,10(1992)327-337)、瑞典Stockholm大学(J.Eu.Ceram.Soc.15(1995),1087)、中科院王士维等人(稀有金属材料与工程,38(2009):403-406)、北京人工晶体研究院(Adv.Mater.Res.,105-106(2010):791-793)、四川大学卢铁城等人(稀有金属材料与工程,36(2007):156-158)、上海玻璃钢研究院(专利CN101928145),等等。这些方法的主要特点是:合成温度高或保温时间长,造成粉体团聚严重、活性低,为了进一步用于透明陶瓷制备,需引入高能球磨破碎,可获得粒度1~4μm以下的粉体,但难免引入杂质,不利于高纯γ-AlON粉体的获得。
针对上述问题,国内外在碳热还原法方面进行了一些工艺优化或改进,据报道主要有:美国Raytheon公司、中科院上硅所、上海大学等。2002年,Raytheon公司(专利WO 02/06156A1)采用喷雾干燥对纳米原料粉体进行快速干燥,有效抑制了水性体系处理的原料的团聚,再采用旋转氮化技术,可在较短时间内合成高纯γ-AlON粉体,成为世界上唯一实现了高品质γ-AlON粉体的批量化合成的单位。高品质的粉体的特点在于:纯度高、颗粒度细(通常在1~2μm以下)、分散性好、成分均匀性好。2012年,Raytheon公司将该合成技术转让给Surmet公司(见专利US 8211356B1),使后者成为迄今唯一能够规模化生产γ-AlON透明陶瓷材料的公司。低成本、高品质的粉体制备技术是限制该材料应用的瓶颈之一。旋转氮化技术虽然获得了成功,但是难度大,尤其是对粉体合成设备要求极为苛刻,迄今为止,据报道世界范围内也仅有Raytheon、Surmet公司掌握。国内在碳热还原法工艺改进或优化方面,主要思路是采用有机前驱体方法,比如,中科院上硅所王士维等人(J.Am.Ceram.Soc.,93(2010):22-24)采用γ-Al2O3和葡萄糖为原料,获得前驱体,通过严格控制工艺参数,1750℃保温4h合成的粉体经球磨后,粒度可控制在1~2μm左右。中科院上硅所高濂等人(专利CN102557087A)报道了一种采用热固性树脂为碳源,通过在γ-Al2O3颗粒表面进行原位聚合反应,可以显著提高热解C与γ-Al2O3颗粒的接触面积和混合均匀度,抑制C热还原过程中γ-Al2O3颗粒间的局部烧结和汇聚长大,从而降低了γ-AlON粉体的制备温度及其颗粒尺寸和团聚度,可制备出粒度在1μm以下、烧结活性高的γ-AlON粉体。上海大学施鹰等人(专利CN102180675)以硝酸铝和尿素、纳米炭黑为原料,以碳酸氢铵和氨水为沉淀剂,经沉淀反应得到前驱体,经1750℃保温2~4h,可获得纯相γ-AlON粉体,颗粒尺寸1~4μm。总而言之,采用有机前驱体方法,可有效抑制纳米原料粉体的团聚和提高原料混合均匀度,可制备出可合成颗粒细、活性高的γ-AlON粉体,但工艺技术成熟度不高,一致性难以保证,因而研究进展相对较慢。
冷冻干燥技术在生物、制药、纳米粉体等行业取得了广泛的应用,是一种制取高活性粉体的新技术,其特点或优势是,可在较低温度下将溶液中的溶剂凝固,然后以升华方式使之挥发,避免了表面张力较大的液体分子(如水分子)汽化过程所引起的强毛细收缩作用或团聚行为,因而可保持物料原始微观形貌,制得高活性物料。
因此,若能充分利用冷冻干燥技术的优点,对纳米原料粉体的分散性进行优化,再结合传统的碳热还原法,将是制备高品质γ-AlON粉体的一条可行途径。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯γ-AlON粉体的制备方法,将冷冻干燥技术与碳热还原法相结合,从而有效抑制高活性纳米原料粉体的团聚,而且不需引入高能球磨。
为了实现这一目的,本发明采取的技术方案是:
一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料称取:
以C、Al2O为原料,按照质量百分含量为:C含量4.5~6.5wt%、γ-Al2O3含量93.5~95.5wt%,分别称量原料,备用;
(2)预混液配制:
将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中,通过以下方式中的一种进行分散:磁力搅拌、滚筒球磨;在分散剂的作用下,分别配制出C预混液、γ-Al2O3预混液;制得的预混液中,原料占溶液的质量分数为5~15wt%;
所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸,形态为液体,添加量为粉体质量的0.5~10wt%;
通过磁力搅拌方式进行分散时,搅拌速度为500~800r/m,搅拌时间为3~6h;
通过滚筒球磨方式进行分散时,以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1~12:1,球磨转速为60~90r/m,球磨时间为10~36h;
(3)浆料制备:
将步骤(2)所得的两种预混液混合后,通过滚筒球磨处理,获得浆料;
滚筒球磨工艺为:以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1~12:1,球磨转速为60~90r/m,球磨时间为10~36h;
(4)冷冻干燥;将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华,处理工艺为:将浆料置入冷冻干燥机中,以1~3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20~-40℃,保温一定时间1.5~3.5h,再抽真空至5~20Pa,然后以0.5~2℃/min的升温速率,升至10~35℃保温一定时间5.0~10.0h,获得粉料;
(5)低温煅烧;将步骤(4)获得的粉体,置于马弗炉中,炉内气氛为以下气体中的一种:空气、氮气、氩气;在200~800℃的温度下煅烧3~5h后,所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5~10min,得混合粉体;
(6)高温反应合成;将步骤(5)获得的混合粉体,置于环形多孔的坩埚中,坩埚材料为以下材料中的一种:氮化硼、氧化铝、石墨;再将坩埚放入高温烧结炉内,通入流动氮气气氛,以5~15℃/min的升温速率,先升至1450~1650℃,使得混合粉体转变为AlN/α-Al2O3,再升温至1700~1800℃保温0.5~2h,然后自然冷却,得γ-AlON透明陶瓷粉体。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(1)中,原料C为活性C粉,纯度≥99.75%,粒径为10~100nm。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(1)中,原料所述的Al2O3为以下材料:γ-Al2O3粉或者γ-Al2O3粉的前驱体;采用γ-Al2O3粉的前驱体时,步骤(1)称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al2O3名义含量计算。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(1)中,原料所述的Al2O3为γ-Al2O3粉,γ-Al2O3粉的纯度≥99.9%,粒径为20~100nm。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(2)和步骤(3)中,滚筒球磨工艺为:球料比为5:1~8:1,球磨时间为16~24h。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(2)中,分散剂添加量为粉体质量的0.5~5wt%。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(5)中,所述的低温煅烧工艺为:
对于C/γ-Al2O3原料体系,煅烧温度为200~300℃,气氛为空气;
对于C/γ-Al2O3前驱体原料体系,煅烧温度为600~800℃,气氛为流动N2或Ar。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(5)中,所述的流动的氮气或氩气纯度≥99.99%,流速为0.5~5L/min。
进一步的,如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,步骤(6)中,所述的环形多孔坩埚结构为:坩埚侧壁上留有Φ5~10mm的小孔,沿圆周方向每隔30~90°布置一个。
本发明的有益效果在于:
1)采用冷冻干燥技术,在较低的温度下将水分升华,可有效抑制水性体系中纳米粉体的团聚,使得原料的初始微观形貌得以保持,获得组织结构蓬松的混合粉体;
2)与传统的喷雾干燥相比,冷冻干燥技术可减少原料粉体损失,可提高粉体利用率,降低制备成本;
3)对坩埚进行了优化设计,多孔结构有利于N2与粉料充分接触,提高了粉体的成分均匀性;
4)获得的粉体纯度高、均匀性好、颗粒细且分散性好,不需高能球磨细化,粒度为1~2μm左右,是典型的高品质透明陶瓷粉体。
附图说明
图1是本发明不同实施案例中合成的单相γ-AlON粉体的XRD图谱;
图2是本发明实施案例1中经1450℃保温1.5h,再经1800℃保温0.5h所得γ-AlON粉体的微观形貌扫描照片;
图3是本发明实施案例中经1500℃保温0.5h,再经1750℃保温1h所得γ-AlON粉体的微观形貌扫描照片;
图4是本发明实施案例中经1550℃保温0.5h,再经1725℃保温1.5h所得γ-AlON粉体的微观形貌扫描照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。
本发明一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料称取:
以C、Al2O为原料,按照质量百分含量为:C含量4.5~6.5wt%、γ-Al2O3含量93.5~95.5wt%,分别称量原料,备用;
原料C为活性C粉,纯度≥99.75%,粒径为10~100nm。原料所述的Al2O3为以下材料:γ-Al2O3粉或者γ-Al2O3粉的前驱体;采用γ-Al2O3粉的前驱体时,步骤(1)称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al2O3名义含量计算。
(2)预混液配制:
将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中,通过以下方式中的一种进行分散:磁力搅拌、滚筒球磨;在分散剂的作用下,分别配制出C预混液、γ-Al2O3预混液;制得的预混液中,原料占溶液的质量分数为5~15wt%;
所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸,形态为液体,添加量为粉体质量的0.5~10wt%;优选为0.5~5wt%。
通过磁力搅拌方式进行分散时,搅拌速度为500~800r/m,搅拌时间为3~6h;通过滚筒球磨方式进行分散时,以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1~12:1,球磨转速为60~90r/m,球磨时间为10~36h;
(3)浆料制备:
将步骤(2)所得的两种预混液混合后,通过滚筒球磨处理,获得浆料;
滚筒球磨工艺为:以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1~12:1,球磨转速为60~90r/m,球磨时间为10~36h;
步骤(2)和步骤(3)中,滚筒球磨工艺可以优选为:球料比为5:1~8:1,球磨时间为16~24h。
(4)冷冻干燥;将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华,处理工艺为:将浆料置入冷冻干燥机中,以1~3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20~-40℃,保温一定时间1.5~3.5h,再抽真空至5~20Pa,然后以0.5~2℃/min的升温速率,升至10~35℃保温一定时间5.0~10.0h,获得粉料;
(5)低温煅烧;将步骤(4)获得的粉体,置于马弗炉中,炉内气氛为以下气体中的一种:空气、氮气、氩气;在200~800℃的温度下煅烧3~5h后,所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5~10min,得混合粉体;
步骤(5)中,所述的低温煅烧工艺为:对于C/γ-Al2O3原料体系,煅烧温度为200~300℃,气氛为空气;对于C/γ-Al2O3前驱体原料体系,煅烧温度为600~800℃,气氛为流动N2或Ar。所述的流动的氮气或氩气纯度≥99.99%,流速为0.5~5L/min。
(6)高温反应合成;将步骤(5)获得的混合粉体,置于环形多孔的坩埚中,坩埚材料为以下材料中的一种:氮化硼、氧化铝、石墨;所述的环形多孔坩埚结构为:坩埚侧壁上留有Φ5~10mm的小孔,沿圆周方向每隔30~90°布置一个。再将坩埚放入高温烧结炉内,通入流动氮气气氛,以5~15℃/min的升温速率,先升至1450~1650℃,使得混合粉体转变为AlN/α-Al2O3,再升温至1700~1800℃保温0.5~2h,然后自然冷却,得γ-AlON透明陶瓷粉体。
以下是本发明技术方案的具体实施例:
实施例1
1)原料称取。按照质量分数比C:Al2O3=4.5wt%:95.5wt%,分别称取C粉(纯度99.75%,平均粒径为20nm)2.70g、γ-Al2O3粉(纯度99.99%,平均粒度为50nm)57.30g,备用;
2)预混液配制。a)称取纯水24.30g,加入0.14g的聚乙二醇(英文简称PEG,分子量6000)为分散剂,再将步骤1)中的备用C粉加入,以500r/m的速率磁力搅拌6h,得C悬浮液(粉体固含量为10wt%,分散剂量为粉体质量的5wt%),备用;b)称取纯水515.70g,加入0.29g的聚乙二醇(英文简称PEG,分子量6000)为分散剂,再将步骤1)中的备用γ-Al2O3粉加入,以500r/m的速率磁力搅拌6h,得γ-Al2O3悬浮液(粉体固含量为10wt%,分散剂量为粉体质量的0.5wt%),备用;
3)浆料制备。将步骤2)中配制好的C、γ-Al2O3悬浮液倒入球磨罐中混合,然后置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化铝为磨球,球与粉的质量比例为8:1,以90r/min混合球磨16h,得浆料;
4)冷冻干燥。将浆料置入冷冻干燥机中,以1℃/min的降温速率将浆料从室温降至-40℃,保温1.5h,然后再将箱内气压抽至5Pa,以2℃/min的升温速率开始缓慢加热,升至30℃保温5h,得粉料;
5)低温煅烧。将步骤4)所得粉体置于马弗炉中,升温至200℃保温5h,待自然降至室温,将所得粉体置于玛瑙研钵中研磨10min,得混合粉体;
6)高温反应合成。将步骤5)获得的混合粉体,置于环形多孔氧化铝坩埚(坩埚侧壁上留有Φ5mm的小孔,沿圆周方向,每隔30°布置一个),再放入高温烧结炉内,通入流速为3.0L/min的N2气氛,升温至1450℃,保温1.5h,再升温至1800℃保温0.5h,然后自然降至室温,获得外观为白色的粉末,经XRD物相分析为单相γ-AlON粉末(图1),粒度在1~2μm左右(图2);
实施例2
1)原料称取。按照质量分数比C:Al2O3=5.5wt%:94.5wt%,分别称取C粉(纯度99.8%,平均粒径为50nm)3.85g、γ-Al2O3粉(纯度99.99%,平均粒度为50nm)66.15g,备用;
2)预混液配制。a)称取纯水44.28g,加入0.13g的聚乙二醇(英文简称PEG,分子量6000)为分散剂,将步骤1)中的备用C粉加入,以800r/m的速率磁力搅拌2h,再置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化锆为磨球,球与粉的质量比例为5:1,以70r/min混合球磨20h,得C悬浮液(粉体固含量为8wt%,分散剂量为粉体质量的3.5wt%),备用;b)称取纯水712.08g,加入0.66g的聚乙二醇(英文简称PEG,分子量6000)为分散剂,再将步骤1)中的备用γ-Al2O3粉加入,以800r/m的速率磁力搅拌2h,再置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化锆为磨球,球与粉的质量比例为5:1,以70r/min混合球磨20h,得γ-Al2O3悬浮液(粉体固含量为8.5wt%,分散剂量为粉体质量的1.0wt%),备用;
3)浆料制备。将步骤2)中配制好的C、γ-Al2O3悬浮液倒入球磨罐中混合,然后置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化锆为磨球,球与粉的质量比例为5:1,以70r/min混合球磨20h,得浆料;
4)冷冻干燥。将浆料置入冷冻干燥机中,以2℃/min的降温速率将浆料从室温降至-30℃,保温2.5h,然后再将箱内气压抽至10Pa,以1℃/min的升温速率开始缓慢加热,升至20℃保温10h,得粉料;
5)低温煅烧。将步骤4)所得粉体置于马弗炉中,升温至250℃保温4h,待自然降至室温,将所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5min,得混合粉体;
6)高温反应合成。将步骤5)获得的混合粉体,置于环形多孔氧化铝坩埚(坩埚侧壁上留有Φ10mm的小孔,沿圆周方向,每隔90°布置一个),再放入高温烧结炉内,通入流速为4.5L/min的N2气氛,升温至1500℃,保温1h,再升温至1750℃保温1h,然后自然降至室温,获得外观为白色的粉末,经XRD物相分析为单相γ-AlON粉末(图1),粒度在1~2μm左右(图3)。
实施例3
1)原料称取。按照质量分数比C:Al2O3=6.5wt%:93.5wt%,分别称取C粉(纯度99.9%,平均粒径为100nm)3.25g、Al(NO3)3·6H2O粉(配比中比例按照Al2O3名义含量)294.25g,备用;
2)预混液配制。a)称取纯水29.25g,加入0.08g的聚丙烯酸(英文简称PAA,分子量1000)为分散剂,将步骤1)中的备用C粉加入,置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化锆为磨球,球与粉的质量比例为6:1,以60r/min混合球磨16h,得C悬浮液(粉体固含量为5wt%,分散剂量为粉体质量的2.5wt%),备用;b)称取纯水1667.42g,再将步骤1)中的备用γ-Al2O3粉加入,以600r/m的速率磁力搅拌3h,得Al(NO3)3溶液(前驱体浓度为15wt%),备用;
3)浆料制备。将步骤2)中配制好的C悬浮液、Al(NO3)3溶液倒入球磨罐中混合,然后置于滚筒球磨机上,以耐磨氧化锆为磨球,球与粉的质量比例为8:1,以60r/min混合球磨24h,得浆料;
4)冷冻干燥。将浆料置入冷冻干燥机中,以3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20℃,保温2.5h,保温3.5h,然后再将箱内气压抽至20Pa,以0.5℃/min的升温速率开始缓慢加热,升至15℃保温15h,得粉料;
5)低温煅烧。将步骤4)所得粉体置于马弗炉中,升温至800℃保温3h,待自然降至室温,将所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5min,得混合粉体;
6)高温反应合成。将步骤5)获得的混合粉体,置于环形多孔氧化铝坩埚(坩埚侧壁上留有Φ10mm的小孔,沿圆周方向,每隔60°布置一个),再放入高温烧结炉内,通入流速为1.5L/min的N2气氛,升温至1600℃,保温0.5h,再升温至1700℃保温2h,然后自然降至室温,获得外观为白色的粉末,经XRD物相分析为单相γ-AlON粉末(图1),粒度在1~2μm左右(图4)。
Claims (8)
1.一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)原料称取:
以C、Al2O3为原料,按照质量百分含量为:C含量4.5~6.5wt%、γ-Al2O3含量93.5~95.5wt%,分别称量原料,备用;
(2)预混液配制:
将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中,通过以下方式中的一种进行分散:磁力搅拌、滚筒球磨;在分散剂的作用下,分别配制出C预混液、γ-Al2O3预混液;制得的预混液中,原料占溶液的质量分数为5~15wt%;
所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸,形态为液体,添加量为粉体质量的0.5~10wt%;
通过磁力搅拌方式进行分散时,搅拌速度为500~800r/m,搅拌时间为3~6h;
通过滚筒球磨方式进行分散时,以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1~12:1,球磨转速为60~90r/m,球磨时间为10~36h;
(3)浆料制备:
将步骤(2)所得的两种预混液混合后,通过滚筒球磨处理,获得浆料;
滚筒球磨工艺为:以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质,球料比为4:1~12:1,球磨转速为60~90r/m,球磨时间为10~36h;
(4)冷冻干燥;将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华,处理工艺为:将浆料置入冷冻干燥机中,以1~3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20~-40℃,保温一定时间1.5~3.5h,再抽真空至5~20Pa,然后以0.5~2℃/min的升温速率,升至10~35℃保温一定时间5.0~10.0h,获得粉料;
(5)低温煅烧;将步骤(4)获得的粉体,置于马弗炉中,炉内气氛为以下气体中的一种:空气、氮气、氩气;
所述的低温煅烧工艺为:
对于C/γ-Al2O3原料体系,煅烧温度为200~300℃,气氛为空气;
对于C/γ-Al2O3前驱体原料体系,煅烧温度为600~800℃,气氛为流动N2或Ar;
煅烧3~5h后,所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5~10min,得混合粉体;
(6)高温反应合成;将步骤(5)获得的混合粉体,置于环形多孔的坩埚中,坩埚材料为以下材料中的一种:氮化硼、氧化铝、石墨;再将坩埚放入高温烧结炉内,通入流动氮气气氛,以5~15℃/min的升温速率,先升至1450~1650℃,使得混合粉体转变为AlN/α-Al2O3,再升温至1700~1800℃保温0.5~2h,然后自然冷却,得γ-AlON透明陶瓷粉体。
2.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,原料C为活性C粉,纯度≥99.75%,粒径为10~100nm。
3.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,原料所述的Al2O3为以下材料:γ-Al2O3粉或者γ-Al2O3粉的前驱体;采用γ-Al2O3粉的前驱体时,步骤(1)称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al2O3名义含量计算。
4.如权利要求3所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,原料所述的Al2O3为γ-Al2O3粉,γ-Al2O3粉的纯度≥99.9%,粒径为20~100nm。
5.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中,滚筒球磨工艺为:球料比为5:1~8:1,球磨时间为16~24h。
6.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,分散剂添加量为粉体质量的0.5~5wt%。
7.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,所述的流动的氮气或氩气纯度≥99.99%,流速为0.5~5L/min。
8.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法,其特征在于:步骤(6)中,所述的环形多孔坩埚结构为:坩埚侧壁上留有Φ5~10mm的小孔,沿圆周方向每隔30~90°布置一个。
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