CN105622104B - 一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于陶瓷材料粉体合成与制备技术领域，具体涉及一种高纯γ‑AlON透明陶瓷粉体的制备。包括以下步骤：(1)原料称取；(2)预混液配制；(3)浆料制备；(4)冷冻干燥；(5)低温煅烧；(6)高温反应合成，得γ‑AlON透明陶瓷粉体。本发明技术方案通过采用冷冻干燥技术，在较低的温度下将水分升华，可有效抑制水性体系中纳米粉体的团聚，使得原料的初始微观形貌得以保持，获得组织结构蓬松的混合粉体；与传统的喷雾干燥相比，冷冻干燥技术可减少原料粉体损失，可提高粉体利用率，降低制备成本。

Description

一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法

技术领域

本发明属于陶瓷材料粉体合成与制备技术领域，具体涉及一种高纯γ-AlON透明陶瓷粉体的制备。

背景技术

γ-AlON透明陶瓷是一种结构与功能一体化的新材料，它具有低的质量/强度比值、与蓝宝石接近的力学性能、各向同性的光学性能、宽的电磁波透过范围(0.2～6.5μm)、优异的介电性能以及强的抗辐照性能等优势，可用于红外窗口、天线罩、探测器光学窗口、轻质高强防弹装甲、半导体扫描窗口、口腔医学等方面，近年来已成为国内外的研究热点。

γ-AlON透明陶瓷粉体合成技术是当前国内外研究的热点之一，当前报道的主要合成方法有：碳热还原法(如专利US.Pat.4481300)、传统固相法(如专利US.Pat.4520116、US.Pat.5688730)、铝热还原法(如专利US Pat.2005/0118086、CN101928150)，等等。其中碳热还原法原料成本低，是迄今唯一获得批量生产应用的工艺方法。国内外在碳热还原法方面进行了大量的研究报道，主要有：美国Raytheon公司(专利US Pat.4686070)、荷兰的Willems等人(J.Eu.Ceram.Soc.,10(1992)327-337)、瑞典Stockholm大学(J.Eu.Ceram.Soc.15(1995),1087)、中科院王士维等人(稀有金属材料与工程,38(2009):403-406)、北京人工晶体研究院(Adv.Mater.Res.,105-106(2010):791-793)、四川大学卢铁城等人(稀有金属材料与工程,36(2007):156-158)、上海玻璃钢研究院(专利CN101928145)，等等。这些方法的主要特点是：合成温度高或保温时间长，造成粉体团聚严重、活性低，为了进一步用于透明陶瓷制备，需引入高能球磨破碎，可获得粒度1～4μm以下的粉体，但难免引入杂质，不利于高纯γ-AlON粉体的获得。

针对上述问题，国内外在碳热还原法方面进行了一些工艺优化或改进，据报道主要有：美国Raytheon公司、中科院上硅所、上海大学等。2002年，Raytheon公司(专利WO 02/06156A1)采用喷雾干燥对纳米原料粉体进行快速干燥，有效抑制了水性体系处理的原料的团聚，再采用旋转氮化技术，可在较短时间内合成高纯γ-AlON粉体，成为世界上唯一实现了高品质γ-AlON粉体的批量化合成的单位。高品质的粉体的特点在于：纯度高、颗粒度细(通常在1～2μm以下)、分散性好、成分均匀性好。2012年，Raytheon公司将该合成技术转让给Surmet公司(见专利US 8211356B1)，使后者成为迄今唯一能够规模化生产γ-AlON透明陶瓷材料的公司。低成本、高品质的粉体制备技术是限制该材料应用的瓶颈之一。旋转氮化技术虽然获得了成功，但是难度大，尤其是对粉体合成设备要求极为苛刻，迄今为止，据报道世界范围内也仅有Raytheon、Surmet公司掌握。国内在碳热还原法工艺改进或优化方面，主要思路是采用有机前驱体方法，比如，中科院上硅所王士维等人(J.Am.Ceram.Soc.,93(2010):22-24)采用γ-Al₂O₃和葡萄糖为原料，获得前驱体，通过严格控制工艺参数，1750℃保温4h合成的粉体经球磨后，粒度可控制在1～2μm左右。中科院上硅所高濂等人(专利CN102557087A)报道了一种采用热固性树脂为碳源，通过在γ-Al₂O₃颗粒表面进行原位聚合反应，可以显著提高热解C与γ-Al₂O₃颗粒的接触面积和混合均匀度，抑制C热还原过程中γ-Al₂O₃颗粒间的局部烧结和汇聚长大，从而降低了γ-AlON粉体的制备温度及其颗粒尺寸和团聚度，可制备出粒度在1μm以下、烧结活性高的γ-AlON粉体。上海大学施鹰等人(专利CN102180675)以硝酸铝和尿素、纳米炭黑为原料，以碳酸氢铵和氨水为沉淀剂，经沉淀反应得到前驱体，经1750℃保温2～4h，可获得纯相γ-AlON粉体，颗粒尺寸1～4μm。总而言之，采用有机前驱体方法，可有效抑制纳米原料粉体的团聚和提高原料混合均匀度，可制备出可合成颗粒细、活性高的γ-AlON粉体，但工艺技术成熟度不高，一致性难以保证，因而研究进展相对较慢。

冷冻干燥技术在生物、制药、纳米粉体等行业取得了广泛的应用，是一种制取高活性粉体的新技术，其特点或优势是，可在较低温度下将溶液中的溶剂凝固，然后以升华方式使之挥发，避免了表面张力较大的液体分子(如水分子)汽化过程所引起的强毛细收缩作用或团聚行为，因而可保持物料原始微观形貌，制得高活性物料。

因此，若能充分利用冷冻干燥技术的优点，对纳米原料粉体的分散性进行优化，再结合传统的碳热还原法，将是制备高品质γ-AlON粉体的一条可行途径。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种高纯γ-AlON粉体的制备方法，将冷冻干燥技术与碳热还原法相结合，从而有效抑制高活性纳米原料粉体的团聚，而且不需引入高能球磨。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料称取：

以C、Al₂O为原料，按照质量百分含量为：C含量4.5～6.5wt％、γ-Al₂O₃含量93.5～95.5wt％，分别称量原料，备用；

(2)预混液配制：

将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中，通过以下方式中的一种进行分散：磁力搅拌、滚筒球磨；在分散剂的作用下，分别配制出C预混液、γ-Al₂O₃预混液；制得的预混液中，原料占溶液的质量分数为5～15wt％；

所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸，形态为液体，添加量为粉体质量的0.5～10wt％；

通过磁力搅拌方式进行分散时，搅拌速度为500～800r/m，搅拌时间为3～6h；

通过滚筒球磨方式进行分散时，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

(3)浆料制备：

将步骤(2)所得的两种预混液混合后，通过滚筒球磨处理，获得浆料；

滚筒球磨工艺为：以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

(4)冷冻干燥；将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华，处理工艺为：将浆料置入冷冻干燥机中，以1～3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20～-40℃，保温一定时间1.5～3.5h，再抽真空至5～20Pa，然后以0.5～2℃/min的升温速率，升至10～35℃保温一定时间5.0～10.0h，获得粉料；

(5)低温煅烧；将步骤(4)获得的粉体，置于马弗炉中，炉内气氛为以下气体中的一种：空气、氮气、氩气；在200～800℃的温度下煅烧3～5h后，所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5～10min，得混合粉体；

(6)高温反应合成；将步骤(5)获得的混合粉体，置于环形多孔的坩埚中，坩埚材料为以下材料中的一种：氮化硼、氧化铝、石墨；再将坩埚放入高温烧结炉内，通入流动氮气气氛，以5～15℃/min的升温速率，先升至1450～1650℃，使得混合粉体转变为AlN/α-Al₂O₃，再升温至1700～1800℃保温0.5～2h，然后自然冷却，得γ-AlON透明陶瓷粉体。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(1)中，原料C为活性C粉，纯度≥99.75％，粒径为10～100nm。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(1)中，原料所述的Al₂O₃为以下材料：γ-Al₂O₃粉或者γ-Al₂O₃粉的前驱体；采用γ-Al₂O₃粉的前驱体时，步骤(1)称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al₂O₃名义含量计算。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(1)中，原料所述的Al₂O₃为γ-Al₂O₃粉，γ-Al₂O₃粉的纯度≥99.9％，粒径为20～100nm。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(2)和步骤(3)中，滚筒球磨工艺为：球料比为5:1～8:1，球磨时间为16～24h。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(2)中，分散剂添加量为粉体质量的0.5～5wt％。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(5)中，所述的低温煅烧工艺为：

对于C/γ-Al₂O₃原料体系，煅烧温度为200～300℃，气氛为空气；

对于C/γ-Al₂O₃前驱体原料体系，煅烧温度为600～800℃，气氛为流动N₂或Ar。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(5)中，所述的流动的氮气或氩气纯度≥99.99％，流速为0.5～5L/min。

进一步的，如上所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，步骤(6)中，所述的环形多孔坩埚结构为：坩埚侧壁上留有Φ5～10mm的小孔，沿圆周方向每隔30～90°布置一个。

本发明的有益效果在于：

1)采用冷冻干燥技术，在较低的温度下将水分升华，可有效抑制水性体系中纳米粉体的团聚，使得原料的初始微观形貌得以保持，获得组织结构蓬松的混合粉体；

2)与传统的喷雾干燥相比，冷冻干燥技术可减少原料粉体损失，可提高粉体利用率，降低制备成本；

3)对坩埚进行了优化设计，多孔结构有利于N₂与粉料充分接触，提高了粉体的成分均匀性；

4)获得的粉体纯度高、均匀性好、颗粒细且分散性好，不需高能球磨细化，粒度为1～2μm左右，是典型的高品质透明陶瓷粉体。

附图说明

图1是本发明不同实施案例中合成的单相γ-AlON粉体的XRD图谱；

图2是本发明实施案例1中经1450℃保温1.5h，再经1800℃保温0.5h所得γ-AlON粉体的微观形貌扫描照片；

图3是本发明实施案例中经1500℃保温0.5h，再经1750℃保温1h所得γ-AlON粉体的微观形貌扫描照片；

图4是本发明实施案例中经1550℃保温0.5h，再经1725℃保温1.5h所得γ-AlON粉体的微观形貌扫描照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案进行详细说明。

本发明一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)原料称取：

以C、Al₂O为原料，按照质量百分含量为：C含量4.5～6.5wt％、γ-Al₂O₃含量93.5～95.5wt％，分别称量原料，备用；

原料C为活性C粉，纯度≥99.75％，粒径为10～100nm。原料所述的Al₂O₃为以下材料：γ-Al₂O₃粉或者γ-Al₂O₃粉的前驱体；采用γ-Al₂O₃粉的前驱体时，步骤(1)称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al₂O₃名义含量计算。

(2)预混液配制：

将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中，通过以下方式中的一种进行分散：磁力搅拌、滚筒球磨；在分散剂的作用下，分别配制出C预混液、γ-Al₂O₃预混液；制得的预混液中，原料占溶液的质量分数为5～15wt％；

所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸，形态为液体，添加量为粉体质量的0.5～10wt％；优选为0.5～5wt％。

通过磁力搅拌方式进行分散时，搅拌速度为500～800r/m，搅拌时间为3～6h；通过滚筒球磨方式进行分散时，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

(3)浆料制备：

将步骤(2)所得的两种预混液混合后，通过滚筒球磨处理，获得浆料；

滚筒球磨工艺为：以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

步骤(2)和步骤(3)中，滚筒球磨工艺可以优选为：球料比为5:1～8:1，球磨时间为16～24h。

(4)冷冻干燥；将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华，处理工艺为：将浆料置入冷冻干燥机中，以1～3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20～-40℃，保温一定时间1.5～3.5h，再抽真空至5～20Pa，然后以0.5～2℃/min的升温速率，升至10～35℃保温一定时间5.0～10.0h，获得粉料；

(5)低温煅烧；将步骤(4)获得的粉体，置于马弗炉中，炉内气氛为以下气体中的一种：空气、氮气、氩气；在200～800℃的温度下煅烧3～5h后，所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5～10min，得混合粉体；

步骤(5)中，所述的低温煅烧工艺为：对于C/γ-Al₂O₃原料体系，煅烧温度为200～300℃，气氛为空气；对于C/γ-Al₂O₃前驱体原料体系，煅烧温度为600～800℃，气氛为流动N₂或Ar。所述的流动的氮气或氩气纯度≥99.99％，流速为0.5～5L/min。

(6)高温反应合成；将步骤(5)获得的混合粉体，置于环形多孔的坩埚中，坩埚材料为以下材料中的一种：氮化硼、氧化铝、石墨；所述的环形多孔坩埚结构为：坩埚侧壁上留有Φ5～10mm的小孔，沿圆周方向每隔30～90°布置一个。再将坩埚放入高温烧结炉内，通入流动氮气气氛，以5～15℃/min的升温速率，先升至1450～1650℃，使得混合粉体转变为AlN/α-Al₂O₃，再升温至1700～1800℃保温0.5～2h，然后自然冷却，得γ-AlON透明陶瓷粉体。

以下是本发明技术方案的具体实施例：

实施例1

1)原料称取。按照质量分数比C:Al₂O₃＝4.5wt％:95.5wt％，分别称取C粉(纯度99.75％，平均粒径为20nm)2.70g、γ-Al₂O₃粉(纯度99.99％，平均粒度为50nm)57.30g，备用；

2)预混液配制。a)称取纯水24.30g，加入0.14g的聚乙二醇(英文简称PEG，分子量6000)为分散剂，再将步骤1)中的备用C粉加入，以500r/m的速率磁力搅拌6h，得C悬浮液(粉体固含量为10wt％，分散剂量为粉体质量的5wt％)，备用；b)称取纯水515.70g，加入0.29g的聚乙二醇(英文简称PEG，分子量6000)为分散剂，再将步骤1)中的备用γ-Al₂O₃粉加入，以500r/m的速率磁力搅拌6h，得γ-Al₂O₃悬浮液(粉体固含量为10wt％，分散剂量为粉体质量的0.5wt％)，备用；

3)浆料制备。将步骤2)中配制好的C、γ-Al₂O₃悬浮液倒入球磨罐中混合，然后置于滚筒球磨机上，以耐磨氧化铝为磨球，球与粉的质量比例为8：1，以90r/min混合球磨16h，得浆料；

4)冷冻干燥。将浆料置入冷冻干燥机中，以1℃/min的降温速率将浆料从室温降至-40℃，保温1.5h，然后再将箱内气压抽至5Pa，以2℃/min的升温速率开始缓慢加热，升至30℃保温5h，得粉料；

5)低温煅烧。将步骤4)所得粉体置于马弗炉中，升温至200℃保温5h，待自然降至室温，将所得粉体置于玛瑙研钵中研磨10min，得混合粉体；

6)高温反应合成。将步骤5)获得的混合粉体，置于环形多孔氧化铝坩埚(坩埚侧壁上留有Φ5mm的小孔，沿圆周方向，每隔30°布置一个)，再放入高温烧结炉内，通入流速为3.0L/min的N₂气氛，升温至1450℃，保温1.5h，再升温至1800℃保温0.5h，然后自然降至室温，获得外观为白色的粉末，经XRD物相分析为单相γ-AlON粉末(图1)，粒度在1～2μm左右(图2)；

实施例2

1)原料称取。按照质量分数比C:Al₂O₃＝5.5wt％:94.5wt％，分别称取C粉(纯度99.8％，平均粒径为50nm)3.85g、γ-Al₂O₃粉(纯度99.99％，平均粒度为50nm)66.15g，备用；

2)预混液配制。a)称取纯水44.28g，加入0.13g的聚乙二醇(英文简称PEG，分子量6000)为分散剂，将步骤1)中的备用C粉加入，以800r/m的速率磁力搅拌2h，再置于滚筒球磨机上，以耐磨氧化锆为磨球，球与粉的质量比例为5：1，以70r/min混合球磨20h，得C悬浮液(粉体固含量为8wt％，分散剂量为粉体质量的3.5wt％)，备用；b)称取纯水712.08g，加入0.66g的聚乙二醇(英文简称PEG，分子量6000)为分散剂，再将步骤1)中的备用γ-Al₂O₃粉加入，以800r/m的速率磁力搅拌2h，再置于滚筒球磨机上，以耐磨氧化锆为磨球，球与粉的质量比例为5：1，以70r/min混合球磨20h，得γ-Al₂O₃悬浮液(粉体固含量为8.5wt％，分散剂量为粉体质量的1.0wt％)，备用；

3)浆料制备。将步骤2)中配制好的C、γ-Al₂O₃悬浮液倒入球磨罐中混合，然后置于滚筒球磨机上，以耐磨氧化锆为磨球，球与粉的质量比例为5：1，以70r/min混合球磨20h，得浆料；

4)冷冻干燥。将浆料置入冷冻干燥机中，以2℃/min的降温速率将浆料从室温降至-30℃，保温2.5h，然后再将箱内气压抽至10Pa，以1℃/min的升温速率开始缓慢加热，升至20℃保温10h，得粉料；

5)低温煅烧。将步骤4)所得粉体置于马弗炉中，升温至250℃保温4h，待自然降至室温，将所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5min，得混合粉体；

6)高温反应合成。将步骤5)获得的混合粉体，置于环形多孔氧化铝坩埚(坩埚侧壁上留有Φ10mm的小孔，沿圆周方向，每隔90°布置一个)，再放入高温烧结炉内，通入流速为4.5L/min的N₂气氛，升温至1500℃，保温1h，再升温至1750℃保温1h，然后自然降至室温，获得外观为白色的粉末，经XRD物相分析为单相γ-AlON粉末(图1)，粒度在1～2μm左右(图3)。

实施例3

1)原料称取。按照质量分数比C:Al₂O₃＝6.5wt％:93.5wt％，分别称取C粉(纯度99.9％，平均粒径为100nm)3.25g、Al(NO₃)₃·6H₂O粉(配比中比例按照Al₂O₃名义含量)294.25g，备用；

2)预混液配制。a)称取纯水29.25g，加入0.08g的聚丙烯酸(英文简称PAA，分子量1000)为分散剂，将步骤1)中的备用C粉加入，置于滚筒球磨机上，以耐磨氧化锆为磨球，球与粉的质量比例为6：1，以60r/min混合球磨16h，得C悬浮液(粉体固含量为5wt％，分散剂量为粉体质量的2.5wt％)，备用；b)称取纯水1667.42g，再将步骤1)中的备用γ-Al₂O₃粉加入，以600r/m的速率磁力搅拌3h，得Al(NO₃)₃溶液(前驱体浓度为15wt％)，备用；

3)浆料制备。将步骤2)中配制好的C悬浮液、Al(NO₃)₃溶液倒入球磨罐中混合，然后置于滚筒球磨机上，以耐磨氧化锆为磨球，球与粉的质量比例为8：1，以60r/min混合球磨24h，得浆料；

4)冷冻干燥。将浆料置入冷冻干燥机中，以3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20℃，保温2.5h，保温3.5h，然后再将箱内气压抽至20Pa，以0.5℃/min的升温速率开始缓慢加热，升至15℃保温15h，得粉料；

5)低温煅烧。将步骤4)所得粉体置于马弗炉中，升温至800℃保温3h，待自然降至室温，将所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5min，得混合粉体；

6)高温反应合成。将步骤5)获得的混合粉体，置于环形多孔氧化铝坩埚(坩埚侧壁上留有Φ10mm的小孔，沿圆周方向，每隔60°布置一个)，再放入高温烧结炉内，通入流速为1.5L/min的N₂气氛，升温至1600℃，保温0.5h，再升温至1700℃保温2h，然后自然降至室温，获得外观为白色的粉末，经XRD物相分析为单相γ-AlON粉末(图1)，粒度在1～2μm左右(图4)。

Claims (8)

1.一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)原料称取：

以C、Al₂O₃为原料，按照质量百分含量为：C含量4.5～6.5wt％、γ-Al₂O₃含量93.5～95.5wt％，分别称量原料，备用；

(2)预混液配制：

将步骤(1)中的原料分别加入至纯水中，通过以下方式中的一种进行分散：磁力搅拌、滚筒球磨；在分散剂的作用下，分别配制出C预混液、γ-Al₂O₃预混液；制得的预混液中，原料占溶液的质量分数为5～15wt％；

所述的分散剂为分子量6000的乙二醇、分子量1000的聚丙烯酸，形态为液体，添加量为粉体质量的0.5～10wt％；

通过磁力搅拌方式进行分散时，搅拌速度为500～800r/m，搅拌时间为3～6h；

通过滚筒球磨方式进行分散时，以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

(3)浆料制备：

将步骤(2)所得的两种预混液混合后，通过滚筒球磨处理，获得浆料；

滚筒球磨工艺为：以耐磨氧化铝或氧化锆球为球磨介质，球料比为4:1～12:1，球磨转速为60～90r/m，球磨时间为10～36h；

(4)冷冻干燥；将步骤(3)所得的浆料通过冷冻干燥使水分升华，处理工艺为：将浆料置入冷冻干燥机中，以1～3℃/min的降温速率将浆料从室温降至-20～-40℃，保温一定时间1.5～3.5h，再抽真空至5～20Pa，然后以0.5～2℃/min的升温速率，升至10～35℃保温一定时间5.0～10.0h，获得粉料；

(5)低温煅烧；将步骤(4)获得的粉体，置于马弗炉中，炉内气氛为以下气体中的一种：空气、氮气、氩气；

所述的低温煅烧工艺为：

对于C/γ-Al₂O₃原料体系，煅烧温度为200～300℃，气氛为空气；

对于C/γ-Al₂O₃前驱体原料体系，煅烧温度为600～800℃，气氛为流动N₂或Ar；

煅烧3～5h后，所得粉体置于玛瑙研钵中研磨5～10min，得混合粉体；

(6)高温反应合成；将步骤(5)获得的混合粉体，置于环形多孔的坩埚中，坩埚材料为以下材料中的一种：氮化硼、氧化铝、石墨；再将坩埚放入高温烧结炉内，通入流动氮气气氛，以5～15℃/min的升温速率，先升至1450～1650℃，使得混合粉体转变为AlN/α-Al₂O₃，再升温至1700～1800℃保温0.5～2h，然后自然冷却，得γ-AlON透明陶瓷粉体。

2.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料C为活性C粉，纯度≥99.75％，粒径为10～100nm。

3.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料所述的Al₂O₃为以下材料：γ-Al₂O₃粉或者γ-Al₂O₃粉的前驱体；采用γ-Al₂O₃粉的前驱体时，步骤(1)称量原料和步骤(2)预混液配制时按照前驱体中Al₂O₃名义含量计算。

4.如权利要求3所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，原料所述的Al₂O₃为γ-Al₂O₃粉，γ-Al₂O₃粉的纯度≥99.9％，粒径为20～100nm。

5.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中，滚筒球磨工艺为：球料比为5:1～8:1，球磨时间为16～24h。

6.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，分散剂添加量为粉体质量的0.5～5wt％。

7.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的流动的氮气或氩气纯度≥99.99％，流速为0.5～5L/min。

8.如权利要求1所述的一种高纯AlON透明陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述的环形多孔坩埚结构为：坩埚侧壁上留有Φ5～10mm的小孔，沿圆周方向每隔30～90°布置一个。