CN105622096A - 彩色渐变氧化锆材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种彩色渐变氧化锆材料及其制备方法，属于牙科用陶瓷材料技术领域。所述的氧化锆材料包括底层、中间层和外层三层结构，三层结构均由以下质量百分数的原料制成：70-99％的纳米氧化锆粉体、0.5-20％的氧化铁和0.5-20％的氧化铒；所述的制备方法是将纳米氧化锆粉体、氧化铁、氧化铒分别按不同的配比进行混合，然后依次将其置于模腔的不同位置，经干压成型、等静压成型、预烧结、切削和二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料。本发明解决了氧化锆陶瓷颜色单一、内染工序繁琐复杂的问题，其制备过程无需内染，只需要由医生确定颜色后选用相应颜色的锆块，经切削后直接放于烧结炉中进行烧结即可，既满足了自然牙的颜色分布规律，又简化了工艺过程。

Description

彩色渐变氧化锆材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种彩色渐变氧化锆材料及其制备方法，属于牙科用陶瓷材料技术领域。
背景技术
氧化锆陶瓷由于具有较高的抗弯强度和断裂韧性，成为了一种重要的结构陶瓷，又由于发现氧化锆陶瓷具有很好的生物相融性，还具有优良的稳定性，如耐磨损和耐腐蚀等，能够解决全陶瓷牙科修复体中存在的强度低、韧性差的问题，因此被广泛应用于牙科领域，但是氧化锆陶瓷多呈现白色，颜色单一，无法满足自然牙的色彩分布规律。另外，目前氧化锆陶瓷的种类较多，其透性不一，如普透、高透及超透等，且用同一种染色液对其进行内染时的呈色效果也不一样，造成了工序的繁琐和复杂。因此，有必要对氧化锆陶瓷的制备方法进行研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种彩色渐变氧化锆材料，解决了氧化锆陶瓷颜色单一、内染工序繁琐复杂的问题，在满足自然牙颜色分布规律的同时，工艺过程也得到了简化，本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，三层结构均由以下质量百分数的原料制成：
纳米氧化锆粉体70-99
氧化铁0.5-20
氧化铒0.5-20。
其中，氧化锆材料的相对密度为0.992-0.998。
本发明所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：
将纳米氧化锆粉体、氧化铁、氧化铒分别按不同配比混合成三份；
(2)装模成型：
将步骤(1)中按不同比例混合的粉料分别依次置于膜腔的不同位置，经干压成型后，得到坯体；
(3)烧结；
将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中进行预烧结，采用CAD/CAM***进行切削后再进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料。
其中，优选的技术方案如下：
步骤(1)中纳米氧化锆粉体占70-99wt％，氧化铁占0.5-30wt％，氧化铒占0.5-30wt％。
步骤(2)中干压成型压力为60-100MPa。
步骤(3)中等静压成型压力为200-300MPa。
步骤(3)中预烧结温度为900-1050℃，二次烧结温度为1450-1550℃。
本发明的有益效果如下：
本发明制得的氧化锆材料的相对密度为0.992-0.998，其制备过程无需内染，只需要由医生确定颜色后选用相应颜色的锆块，经CAD/CAM雕铣机切削后直接放于烧结炉中进行烧结，既满足了自然牙的颜色分布规律又简化了工艺过程，其应用市场广泛。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由70wt％的纳米氧化锆粉体、20wt％的氧化铁和2wt％的氧化铒制成，中间层由80wt％的纳米氧化锆粉体、18.5wt％的氧化铁和1.5wt％的氧化铒制成，外层由90wt％的纳米氧化锆粉体、9wt％的氧化铁和1wt％的氧化铒制成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)称取70wt％的纳米氧化锆粉体、20wt％的氧化铁、2wt％的氧化铒进行混合；
b)称取80wt％的纳米氧化锆粉体、18.5wt％的氧化铁、1.5wt％的氧化铒进行混合；
c)称取90wt％的纳米氧化锆粉体、9wt％的氧化铁、1wt％的氧化铒进行混合；
(2)装模成型：
将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型；得到坯体；
(3)烧结；
将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960℃下进行预烧结，采用CAD/CAM***进行切削后再在1480℃下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.992。
实施例2
彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由75wt％的纳米氧化锆粉体、20wt％的氧化铁和5wt％的氧化铒制成，中间层由85wt％的纳米氧化锆粉体、10.5wt％的氧化铁和4.5wt％的氧化铒制成，外层由95wt％的纳米氧化锆粉体、3.5wt％的氧化铁和1.5wt％的氧化铒制成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)称取75wt％的纳米氧化锆粉体、20wt％的氧化铁、5wt％的氧化铒进行混合；
b)称取85wt％的纳米氧化锆粉体、10.5wt％的氧化铁、4.5wt％的氧化铒进行混合；
c)称取95wt％的纳米氧化锆粉体、3.5wt％的氧化铁、1.5wt％的氧化铒进行混合；
(2)装模成型：
将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型；得到坯体；
(3)烧结；
将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960℃下进行预烧结，采用CAD/CAM***进行切削后再在1480℃下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.993。
实施例3
彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由80wt％的纳米氧化锆粉体、12wt％的氧化铁和8wt％的氧化铒制成，中间层由90wt％的纳米氧化锆粉体、5.5wt％的氧化铁和4.5wt％的氧化铒制成，外层由96wt％的纳米氧化锆粉体、2.5wt％的氧化铁和1.5wt％的氧化铒制成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)称取80wt％的纳米氧化锆粉体、12wt％的氧化铁、8wt％的氧化铒进行混合；
b)称取90wt％的纳米氧化锆粉体、5.5wt％的氧化铁、4.5wt％的氧化铒进行混合；
c)称取96wt％的纳米氧化锆粉体、2.5wt％的氧化铁、1.5wt％的氧化铒进行混合；
(2)装模成型：
将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型；得到坯体；
(3)烧结；
将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960℃下进行预烧结，采用CAD/CAM***进行切削后再在1480℃下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.996。
实施例4
彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由85wt％的纳米氧化锆粉体、4wt％的氧化铁和11wt％的氧化铒制成，中间层由95wt％的纳米氧化锆粉体、1wt％的氧化铁和4wt％的氧化铒制成，外层由98wt％的纳米氧化锆粉体、1.5wt％的氧化铁和0.5wt％的氧化铒制成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)称取85wt％的纳米氧化锆粉体、4wt％的氧化铁、11wt％的氧化铒进行混合；
b)称取95wt％的纳米氧化锆粉体、1wt％的氧化铁、4wt％的氧化铒进行混合；
c)称取98wt％的纳米氧化锆粉体、1.5wt％的氧化铁、0.5wt％的氧化铒进行混合；
(2)装模成型：
将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在60MPa下进行干压成型；得到坯体；
(3)烧结；
将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在250MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960℃下进行预烧结，采用CAD/CAM***进行切削后再在1480℃下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.998。
实施例5
彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，底层由75wt％的纳米氧化锆粉体、20wt％的氧化铁和5wt％的氧化铒制成，中间层由85wt％的纳米氧化锆粉体、10.5wt％的氧化铁和4.5wt％的氧化铒制成，外层由95wt％的纳米氧化锆粉体、3.5wt％的氧化铁和1.5wt％的氧化铒制成。
制备方法如下：
(1)配料：
a)称取75wt％的纳米氧化锆粉体、20wt％的氧化铁、5wt％的氧化铒进行混合；
b)称取85wt％的纳米氧化锆粉体、10.5wt％的氧化铁、4.5wt％的氧化铒进行混合；
c)称取95wt％的纳米氧化锆粉体、3.5wt％的氧化铁、1.5wt％的氧化铒进行混合；
(2)装模成型：
将步骤a)、步骤b)、步骤c)中配好的混合粉料由下而上依次置于模腔中，在75MPa下进行干压成型；得到坯体；
(3)烧结；
将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中，在280MPa下进行等静压成型，然后将其置于马弗炉中，在960℃下进行预烧结，采用CAD/CAM***进行切削后再在1480℃下进行二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料，其相对密度为0.995。
以上实施例并不能限制本发明，本行业的技术人员应该明了，在不脱离本发明制备方法的条件下，还可以对本发明做出改进和扩展，这些改进和扩展也应在本发明的保护范畴内。

Claims (7)

1.一种彩色渐变氧化锆材料，包括底层、中间层和外层三层结构，其特征在于：三层结构均由以下质量百分数的原料制成：
纳米氧化锆粉体70-99％
氧化铁0.5-20％
氧化铒0.5-20％。
2.根据权利要求1所述的彩色渐变氧化锆材料，其特征在于：氧化锆材料的相对密度为0.992-0.998。
3.一种权利要求1或2所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配料：
将纳米氧化锆粉体、氧化铁、氧化铒分别按不同配比混合成三份；
(2)装模成型：
将步骤(1)中按不同比例混合的粉料分别依次置于膜腔的不同位置，经干压成型后，得到坯体；
(3)烧结；
将步骤(2)中得到的坯体进行真空包装后放入冷等静压机中进行等静压成型，然后经预烧结、切削和二次烧结，得到彩色渐变氧化锆材料。
4.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中干压成型压力为60-100MPa。
5.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中等静压成型压力为200-300MPa。
6.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中预烧结温度为900-1050℃。
7.根据权利要求3所述的彩色渐变氧化锆材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中二次烧结温度为1450-1550℃。
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