CN105617941A - 一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，该装置由六面顶压机上的压砧形成的腔体和腔体中心处的合成腔体组成，在腔体的四周采用叶腊石块进行填充，叶腊石块间的上下两端分别为填充物，其间有外到内依次为外传压介质、热管、内传压介质和合成腔体；所述的加热管上设有导电环，导电环与压砧连接，加热管与上下端部的填充物之间设有导电圆片，填充物与压砧之间设有不锈钢环。本发明解决现有技术中的不足，除了利用六面顶压机的上压砧和下压砧通电加热的方法之外，还能够独立控制加热时腔体上下区域的温度，从而缩小腔体上、下端与中间部位的温差，改善超高压合成金刚石或立方氮化硼或它们的烧结复合片的合成效果。

Description

一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法

技术领域

本发明涉及超硬材料制造领域，具体涉及一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法。

背景技术

六面顶高温高压装置是一种通过液压***控制下的六个活塞，同步推动六个碳化钨硬质合金压砧从上、下、前、后、左和右六个方向对合成块施加压力，在合成块内部产生高压的设备。其中六个压砧的正方形砧面合围形成合成腔。合成块通常为正方体或长方体。传统的六面顶高温高压装置应用于制备诸如金刚石、立方氮化硼、六方氮化硼等晶体，通常压力可以达到5.5GPa～10GPa，温度可以达到1200℃～2300℃甚至更高。

在现有技术领域中，合成块中加热管的形状为壁厚均匀的圆筒形直管，当合成晶体时，外部电流通过加热管，是加热管发热产生1200℃或以上的高温。其中加热管的发热量在电流不变的情况下与加热管的电阻成正比，从理论上说这种壁厚均匀的加热管上下端至之间各部位的发热量是一致的，所产生的温度也应是一致的，但实际上，由于加热管及上下端放置的加热片、金属导电片和导电钢圈向外散热比中间部位要大很多，使得加热管内上下端的温度明显低于中间部位的温度，尤其对于大腔体而言，上下端的温度梯度很大，严重影响晶体的生长质量和产量。就目前的合成技术而言，在合成过程中还不能够做到对合成腔体内的温度梯度随意调控。在大腔体的组装中合成材料，如果腔体内的合成材料处于较大的温度梯度，会使得材料烧结结构组织不均匀、变形大、甚至会出现裂纹、脱层、碎裂等问题，尤其是在组装中有两个合成腔体时，很明显合成出的材料性能差异较大，通常是处于合成腔体中心部位烧结较好，而处于两端的则烧结较差。在合成腔体的上下端也会出现温度分布不均的情况，通常是上端温度高于下端温度，在两片装合成材料时会出现腔体上端的片子烧结较好，而下端的片子烧结较差甚至不烧结。

基于现有的六面顶高温高压装置中存在的上述缺点，有必要对高温高压组装和装置进行适当的改进，尽可能使加热管上、下端及中间部位的温差缩小，从而改善高温高腔体体内的温度分布情况，改善晶体的生长环境，使之能生长出高品质的晶体。这是一种简单而新颖的改进技术，可以独立的控制腔体的平均温度和腔体的温度分布情况。

发明内容

本发明为了解决现有技术中的不足，提出一种适用于大腔体温度补偿的组装方式，除了利用六面顶压机的上压砧和下压砧通电加热的方法之外，还能够独立控制加热时腔体上下区域的温度，从而缩小腔体上、下端与中间部位的温差，改善超高压合成金刚石或立方氮化硼或它们的烧结复合片的合成效果。

本发明采用的技术方案为：一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，该组装方法由六面顶压机上的压砧形成的腔体和腔体中心处的合成腔体组成，在腔体的四周采用叶腊石块进行填充，叶腊石块间的上下两端分别为填充物，其间有外到内依次为外传压介质、热管、内传压介质和合成腔体；所述的加热管上设有导电环，导电环与压砧连接，加热管与上下端部的填充物之间设有导电圆片，填充物与压砧之间设有不锈钢环。

进一步，所述的腔体内设有温度传感器。

进一步，所述的温度传感器穿过不锈钢环设置在合成腔体周围，并经压砧之间的密封边引出，与外部的测温仪连接。

进一步，所述的合成腔体设有两个且纵向设置。

进一步，所述的导电环的直径与腔体的内径相同，导电环的内径与加热管的外径相同。

进一步，所述的导电环或为导电线或为片状。

本发明产生的有益效果是：

1、通过在腔体中间置入一个导电环，其中导电环的外径与外部传压的叶腊石块尺寸相同，并与周围压砧相连接，周围的四个压砧是相互绝缘的，其中一个压砧是与上压砧连接导通的；其内径与腔体中加热管的外径相同，与加热管相连接，这样当对上压砧和与上压砧连接导通的任意一个压砧进行通电时，即可对导电环与上压砧之间的腔体进行加热，而不是对整个腔体进行加热。

2、本发明的六面顶高温高压装置是针对现有的高压装置进行的改进，与现有技术中只有上下压砧连接导通外，又分外增加另一条加热路线，即上压砧与前、后、左和右四个压砧中的任意一个连接导通，这样就可以形成两个独立的加热路线，然后通过控制这独立加热路线的电功率大小来分别控制腔体不同位置的温度，尤其是能有效平衡腔体的温度分布，控制腔体的平均温度。

3、温度传感器的连接方式，既能保持加热管的完整性，又能保证测温的准确性，还能对合成腔体沿径向或轴向任意位置的温度进行测量；而传统的测温方法中只能同时测量腔体沿轴向的温度，而无法同时测量径向的温度，因而对腔体径向的温度分布无法实时掌握，而本发明可以解决这个问题。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为图1的组装在加热时的电路图。

具体实施方式

以下是本发明的一种实施例。

如图1所示，本发明适用于大腔体的温度补偿高温高压组装及改进的六面顶高温高压装置，由多个压砧1所形成的腔体和腔体中心处的合成腔体组成。在腔体四周填充有带通孔的粉压叶腊石块2，用于在腔体与压砧、压砧和压砧之间做密封、绝缘及保温的作用。整个装置通过上下端不锈钢环8以及导电环6对腔体进行加热。

叶腊石中部的上下两端设有填充物9，该填充物9为白云石或叶腊石，上下两端的填充物9之间设有圆柱形加热管4。加热管4与填充物9之间设有导电圆片7，加热管4与粉压叶腊石块2之间设有外传压介质3，导电环6设置在压砧1形成的腔体中部，其外径压砧1相连，内径与加热管4连接。

两个合成腔体5纵向设置在加热管4内，与加热管4之间填充有内传压介质11，且合成腔体5可以自行加压0.1GPa到10GPa左右。合成腔体5一般由可锻铸的金属组成，比如铜、银、金、铂、不锈钢或类似的金属也可以作为样品腔。

加热管4的电加热功率主要由压砧1提供，有差异的电加热功率由两个不同的压砧提供，如图2所示。上或下两个压砧与周围任意压砧进行连接导通，对腔体中上压砧或下压砧与导电环连接的部分h1或h2进行加热。当导电环与上压砧连接时，即对腔体的h1部分进行加热，当导电环与下压砧连接时，即对腔体的h2部分进行加热。

为了检测或控制腔体内不同位置的温度，如样品上下端的温度或腔体不同样品处的温度，将温度传感器10穿过腔体的上下端并从上下压砧1与四周压砧的密封边处引出，并连接到多通道记录仪上，即可实时对腔体的温度进行测量。在本实施例中，温度传感器10为热电偶、热敏电阻、光纤耦合到光学温度计或它们的组合。

Claims (6)

1.一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，该装置由六面顶压机上的压砧形成的腔体和腔体中心处的合成腔体组成，在腔体的四周采用叶腊石块进行填充，叶腊石块间的上下两端分别为填充物，其间有外到内依次为外传压介质、热管、内传压介质和合成腔体；其特征在于：所述的加热管上设有导电环，导电环与压砧连接，加热管与上下端部的填充物之间设有导电圆片，填充物与压砧之间设有不锈钢环。

2.根据权利要求1所述的一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，其特征在于：所述的腔体内设有温度传感器。

3.根据权利要求2所述的一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，其特征在于：所述的温度传感器穿过不锈钢环设置在合成腔体周围，并经压砧之间的密封边引出，与外部的测温仪连接。

4.根据权利要求1所述的一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，其特征在于：所述的合成腔体设有两个且纵向设置。

5.根据权利要求1所述的一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，其特征在于：所述的导电环的直径与腔体的内径相同，导电环的内径与加热管的外径相同。

6.根据权利要求1所述的一种可以优化高温高压腔体温度分布的组装方法，其特征在于：所述的导电环或为导电线或为片状。