CN105616356A - 一种源于桃红四物汤的桃红四物颗粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
<b />本发明涉及一种源于桃红四物汤的桃红四物颗粒剂及其制备工艺。具体特征体现在:组方由桃仁、红花、当归、白芍、熟地黄、川芎6味中药组成,其工艺步骤为:按组方配比将桃仁、红花、当归、白芍、熟地黄、川芎粉碎成细粉,采用CO2超临界流体萃取法提取,经真空冷冻干燥得到干浸膏,利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体,再与药用辅料制成颗粒剂。本发明采用CO2超临界萃取分离技术从经典古方桃红四物汤中制备得到的桃红四物颗粒剂,将处方中各味药材的主要活性成分大幅度的提取,所得颗粒剂活性成分提取率大大提高;所制得的颗粒具有溶解性好,成型率高,吸湿性小等优点;该方法易于工业化大生产。
Description
技术领域
本发明属中药制剂技术领域。具体涉及一种源于桃红四物汤的桃红四物颗粒剂及其制备方法。
背景技术
桃红四物汤为中医传统活血化瘀经典方剂之一,最早见于《玉机微义》转引的《医垒元戎》,也称加味四物汤,桃红四物汤这一方名始于见清·吴谦之《医宗金鉴》,由桃仁、红花、当归、白芍、熟地黄、川芎6味中药组成。以祛瘀为核心,辅以养血、行气。方中以强劲的破血之品桃仁、红花为主,力主活血化瘀;以甘温之熟地、当归滋阴补肝、养血调经;白芍养血和营,以增补血之力;川芎活血行气、调畅气血,以助活血之功。全方配伍得当,使瘀血祛、新血生、气机畅,化瘀生新是该方的显著特点。
近年来,随着研究的深入,发现桃红四物汤有如下药理作用:
活血化瘀作用:显著降低全血比黏度、血浆比黏度及血清比黏度;镇痛作用:使痛域提高,血浆β-EP含量升高;妇科用途:治疗原发性痛经,崩漏,药流不全和流产后***,乳腺增生和***;抗炎、提高免疫力作用:通过调节TNF-α、IL-1β的水平,减轻炎症程度、提高免疫力;改善心血管功能:治疗冠心病,心绞痛,慢性肺心病,病毒性心肌炎;糖尿病及其并发症:周围神经炎,糖尿病足,视网膜病变。由于桃红四物汤广泛的药理作用,近年来受到天然药物工作者的密切关注。如公开专利“桃红四物汤颗粒剂及其制备方法”(NO.201010288120.8);“一种治疗女性***不育症的药物”(NO.03129153.8);“一种桃红四物口服制剂的现代制备方法”(NO.201010011434.3)等。
长期以来,汤剂因其易吸收、起效快、疗效好的特点,一直是中医临床的主要用药形式,历代医家在使用本方时,也大多采用汤剂。然而在实际应用过程中存在着保存时间短,携带运输不方便,服药剂量大,煎煮不方便,活性成分提取不完全、产品纯度低等不足,限制了汤剂的使用。
超临界流体萃取是一种利用超临界流体代替常规有机溶剂,从中药材中萃取有效成分成分并进行分离的新型技术。它是利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。通过控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的。超临界流体萃取技术与传统的提取分离技术相比,萃取过程可在接近于室温的条件下进行,因而特别适合于热敏性组分的提取,且具有污染小,使用范围广,对原材料无破坏,提取效率高和操作方便等优点(“超临界流体技术在中药现代化生产中的研究进展”,《湖北大学学报》,2003,25(3):237;“超临界流体萃取技术及其在中药开发中的应用”,《时珍国医国药》,2006,04:651-652.)。其中,夹带剂的使用更使超临界萃取技术的适用范围进一步扩大到极性较大化合物。
目前已公开桃红四物汤颗粒剂的制备工艺为:称取当归,川芎,粉碎,加水回流提取,收集挥发油,水溶液另器保存。称取白芍、熟地、桃仁、红花,粉碎,与药渣合并,将水溶液配成50%乙醇溶液煎煮1.5小时,再配置50%乙醇煎煮1.5小时,合并煎液,静置,滤过,减压浓缩,回收乙醇,浓缩至稠浸膏状,真空干燥。干燥固体与药用辅料混匀,于粉碎机中粉碎,过筛,制粒。干燥,整粒,喷入挥发油,制得(NO.201010288120.8)。然而该工艺步骤繁杂、耗费时间长;需大量使用易燃的有机溶剂;较长时间的加热易造成热敏性成分的降解且残留在提取物中的有机溶剂很难较彻底的去除。
本发明对“桃红四物汤”进行二次开发,采用CO2超临界流体萃取分离技术,从经典古方桃红四物汤中制备得到桃红四物颗粒剂,将处方中各味药物的主要活性成分大幅度的提取,所得颗粒剂活性成分提取率大大提高;制得的颗粒具有溶解性好,成型率高,吸湿性小等优点;易于工业化大生产。
发明内容
本发明的目的是改进原有的制备方法,提供一种有效成分提取完全、产品纯度高、质量好的桃红四物汤颗粒剂及其制备方法。
桃红四物汤颗粒剂是通过下列方法制备:
A.按下列重量百分比取桃仁10~25%、熟地黄20~40%、当归20~40%、白芍10~35%、川芎10~25%,打成粗粉后再加入红花8~20%,打成细粉;
B.采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度40~60℃,萃取压力10~14Mpa,萃取时间2~3小时,CO2流速20~30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为4~6%;萃取液备用;
C.萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度40~50℃,真空度为0.07~0.1Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止;
D.将湿浸膏在-40℃~-80℃预冻2~6小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12~30小时,浸膏的水分降至10%以下即可完成真空冷冻干燥过程;
E.利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体;
F.将干膏粉与药物辅料混均,用量比例为:干膏粉∶填充剂:粘合剂1:4~5:0.4~0.6;采用60-80%乙醇为润湿剂,制软材;
G.过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20或40目筛整粒。
本发明采用CO2超临界萃取的方法提取药材原液,操作条件温和,对有效成分的破坏少,提取效率高,时间短,浓缩方便,适应于规模化生产的应用。本中药复方颗粒剂是用符合炮制规范的中药饮片配制的中药方剂为原料,经过现代化的提取、浓缩、干燥、制粒等工序精制而成的中药产品系列,它既保持了原中药经典方剂的药性、药效,又具有不需煎煮、直接冲服、使用方便,服用量少、作用迅速、易携带保存,既保持了汤剂吸收快、显效迅速等优点,又克服了汤剂服用前需临时煎煮、费时耗能、久置易霉、变质等不足。通过添加不同的辅料,达到提高药物稳定性,掩盖某些中药的不良气味的目的,提高患者服药依从性,减少服药次数。
具体实施方式
下列实施例仅用于说明本发明,而不是以任何方式限制本发明。
具体实施例1
取桃仁90克、熟地黄150克、当归150克、白芍100克、川芎90克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力120Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速25kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例2
取桃仁110克、熟地黄150克、当归200克、白芍100克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花70克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力120Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速25kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例3
取桃仁90克、熟地黄150克、当归150克、白芍100克、川芎100克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力120Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速25kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例4
取桃仁100克、熟地黄120克、当归150克、白芍100克、川芎90克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力120Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速25kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为14小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例5
取桃仁90克、熟地黄150克、当归100克、白芍100克、川芎90克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力120Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速25kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为14小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例6
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度60℃,萃取压力10Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例7
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度45℃,萃取压力14Mpa,萃取时间3小时,CO2流速25kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例8
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力11Mpa,萃取时间3小时,CO2流速25kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为14小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例9
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度60℃,萃取压力14Mpa,萃取时间3小时,CO2流速20kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为4%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为13小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例10
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力12Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例11
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力12Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度50℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例12
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力12Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度40℃,真空度为0.18Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为13小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例13
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力12Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-80℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为14小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例14
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力12Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.1Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例15
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度50℃,萃取压力12Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-50℃预冻5小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例16
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度60℃,萃取压力10Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻5小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为13小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例17
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度60℃,萃取压力10Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻6小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例18
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度60℃,萃取压力10Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例19
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度60℃,萃取压力10Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻4小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为13小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:4.5:0.5;采用70%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
具体实施例20
取桃仁90克、熟地黄120克、当归100克、白芍120克、川芎80克研磨成粗粉后再加入红花60克研磨成细粉。采用CO2超临界萃取法提取,其中萃取温度60℃,萃取压力10Mpa,萃取时间2.5小时,CO2流速30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为5%;将所得的萃取液浓缩至干膏。萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度45℃,真空度为0.08Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。将湿浸膏在-60℃预冻5小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12小时;利用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米(完全通过300目筛)的超细粉体。将干膏粉与糖粉、糊精混均,用量比例为:干膏粉∶糖粉:糊精1:5:0.6;采用60%乙醇为润湿剂,制软材。过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。考虑到患者服用的方便可将桃红四物颗粒剂包装成20g/袋,一日一袋。
Claims (10)
1.一种源于桃红四物汤的桃红四物颗粒剂,其特征在于采取经典古方,组方由桃仁、红花、当归、白芍、熟地黄、川芎组成;本专利申请适用范围由下述组份按重量百分比配比而制成:桃仁10~25%、红花8~20%、熟地黄20~40%、当归20~40%、白芍10~35%、川芎10~25%;粉碎成细粉后,采用CO2超临界萃取法提取;经真空冷冻干燥得到干浸膏;气流粉碎机将浸膏粉碎成超细粉体;以药学上可接受的填充剂和粘合剂制成桃红四物汤颗粒。
2.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于:药材的粉碎步骤为:按处方配比分别称取除红花外其他五味药材,打成粗粉状后,再加入红花一同打成细粉。
3.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于:采用CO2超临界萃取法提取,萃取温度40-60℃,萃取压力10~14Mpa,萃取时间2-3小时,CO2流速20-30kg/h,夹带剂选取乙醇,比例为4~6%。
4.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于:回收乙醇流程:萃取液泵入真空浓缩罐中,在温度40~50℃,真空度为0.07~0.1Mpa条件下回收乙醇,回收至浸膏中看不到液体为止。
5.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于:真空冷冻干燥流程:浸膏经真空浓缩完后水分含量在10~35%,需进行真空冷冻干燥;真空冷冻干燥条件:首先将湿浸膏在-40℃~-80℃预冻2~6小时,使浸膏快速冻结,然后打开真空泵,待真空度在100Pa以下时,打开加热,执行程序升温,促进水分升华,冻干时间为12~30小时,浸膏的水分降至10%以下即可完成真空冷冻干燥过程。
6.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于:采用气流粉碎机将浸膏粉碎成粒径<50微米的超细粉体(完全通过300目筛)。
7.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于:所述的填充剂选自淀粉、乳糖、糊精、糖粉、硫酸钙、蔗糖、甘露醇、微晶纤维素、葡萄糖,优选糖粉、淀粉,最优选糖粉。
8.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于,所述的粘合剂选自淀粉浆、糊精、甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙甲纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素、聚维酮、明胶、聚乙二醇或它们的混合体系,优选糊精、淀粉浆、甲基纤维素,最优选糊精。
9.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于:干膏粉∶填充剂:粘合剂用量比例为1:4~5:0.4~0.6,优选:1:4.5:0.5。
10.根据权利要求书1所述桃红四物汤颗粒剂及制备方法,其特征在于采用60~80%乙醇为润湿剂,制软材,过14目筛制湿颗粒,60℃以下减压干燥,过20目筛整粒。
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106490594A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-03-15 | 王景华 | 一种美体定型剂及其制备方法 |
CN107569664A (zh) * | 2017-09-01 | 2018-01-12 | 张蓓 | 一种治疗***的中药 |
CN108403793A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-08-17 | 黑龙江中医药大学 | 一种治疗原发性痛经的药物及其制法 |
CN115364058A (zh) * | 2021-09-10 | 2022-11-22 | 山西振东制药股份有限公司 | 一种中药速溶颗粒的制备方法 |
CN116870076A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-10-13 | 遵义医科大学珠海校区 | 一种抗炎镇痛中药组合物及其制备方法与应用 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1579368A (zh) * | 2003-07-31 | 2005-02-16 | 郑慧珍 | 体表消炎止痛的长效中药剂型 |
CN1827121A (zh) * | 2005-03-02 | 2006-09-06 | 青岛启元药品研究所 | 红花及其提取物制备和促进组织血管再生的医疗保健用途 |
CN101019909A (zh) * | 2007-03-20 | 2007-08-22 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种超临界萃取红花的方法 |
CN101380343A (zh) * | 2007-09-06 | 2009-03-11 | 上海医药工业研究院 | 当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 |
CN101966253A (zh) * | 2010-09-21 | 2011-02-09 | 山东欣博药物研究有限公司 | 桃红四物颗粒剂及其制备方法 |
CN102125624A (zh) * | 2010-01-13 | 2011-07-20 | 济南瑞安药业发展有限公司 | 一种桃红四物口服制剂的现代制备方法 |
CN103211907A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-07-24 | 康美药业股份有限公司 | 四物汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法 |
-
2014
- 2014-11-07 CN CN201410622328.7A patent/CN105616356A/zh active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1579368A (zh) * | 2003-07-31 | 2005-02-16 | 郑慧珍 | 体表消炎止痛的长效中药剂型 |
CN1827121A (zh) * | 2005-03-02 | 2006-09-06 | 青岛启元药品研究所 | 红花及其提取物制备和促进组织血管再生的医疗保健用途 |
CN101019909A (zh) * | 2007-03-20 | 2007-08-22 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种超临界萃取红花的方法 |
CN101380343A (zh) * | 2007-09-06 | 2009-03-11 | 上海医药工业研究院 | 当归和川芎混合物的提取物以及萃取方法 |
CN102125624A (zh) * | 2010-01-13 | 2011-07-20 | 济南瑞安药业发展有限公司 | 一种桃红四物口服制剂的现代制备方法 |
CN101966253A (zh) * | 2010-09-21 | 2011-02-09 | 山东欣博药物研究有限公司 | 桃红四物颗粒剂及其制备方法 |
CN103211907A (zh) * | 2013-02-04 | 2013-07-24 | 康美药业股份有限公司 | 四物汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106490594A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-03-15 | 王景华 | 一种美体定型剂及其制备方法 |
CN107569664A (zh) * | 2017-09-01 | 2018-01-12 | 张蓓 | 一种治疗***的中药 |
CN108403793A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-08-17 | 黑龙江中医药大学 | 一种治疗原发性痛经的药物及其制法 |
CN108403793B (zh) * | 2018-05-10 | 2021-06-01 | 黑龙江中医药大学 | 一种治疗原发性痛经的药物及其制法 |
CN115364058A (zh) * | 2021-09-10 | 2022-11-22 | 山西振东制药股份有限公司 | 一种中药速溶颗粒的制备方法 |
CN116870076A (zh) * | 2023-08-25 | 2023-10-13 | 遵义医科大学珠海校区 | 一种抗炎镇痛中药组合物及其制备方法与应用 |
CN116870076B (zh) * | 2023-08-25 | 2024-04-09 | 遵义医科大学珠海校区 | 一种抗炎镇痛中药组合物及其制备方法与应用 |
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