CN105611995A - 分层或混合吸附剂床防护过滤装置 - Google Patents

分层或混合吸附剂床防护过滤装置 Download PDF

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布里顿·G·比林斯利
拉里·A·布雷
威廉·F·比希特
皮埃尔·勒加雷
德里克·M·曼阿姆
格雷戈里·W·彼得森
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Abstract

本发明公开一种过滤装置，该过滤装置包括：流体不可透过的外壳，该外壳具有气体入口和气体出口；以及包含在外壳内的第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子，第一过滤器介质粒子具有扩展的表面积基材并且含有至少一种金属浸渍剂，第二过滤器介质粒子具有扩展的表面积氢氧化锆基材。该装置可以在含有各种有害气体的气氛中使用，并且可以提供相较于仅含有第一过滤器介质粒子或仅含有第二过滤器介质粒子的过滤装置而言在NOx穿透时间方面尤其有益的改善。

Description

分层或混合吸附剂床防护过滤装置
关于联邦资助的研究或开发的声明
本发明是在由美国陆军研发和工程指挥部(U.S.ArmyResearch,DevelopmentandEngineeringCommand；RDECOM)授予的合同号W911SR-09-C-0037的政府支持下进行。美国政府拥有本发明的某些权利。
技术领域
本发明涉及用于除去呼吸空气中的污染物的过滤器介质。
背景技术
扩展的表面积基材粒子，诸如活性炭、氧化铝、沸石等等，由于它们除去空气中的大范围污染物的能力而被广泛用于空气过滤。这些材料的高度多孔结构提供高表面积，从而非常适用于过滤目的。就活性炭而言，多孔性得自制造的“活化”阶段期间受控的氧化作用。
这种炭除去空气中污染物的能力一般来讲涉及直接吸收并且取决于气态分子与炭表面之间的分子级相互作用。这种相互作用的程度可取决于以下因素，包括：炭的物理与化学表面特征、气体化合物的分子形状与大小、待过滤气体流中气体化合物的浓度、炭床中的停留时间、温度、压力和其他化学物质的存在。根据经验，就单一污染物而言，吸附程度主要取决于沸点。一般来讲，沸点越高，炭除去化学物质的能力越大。
因此，未浸渍的炭自身并不具有很大的除去空气中低沸点气体(包括反应性气体)或蒸汽的能力。已设想出将化学物质掺入到炭中的处理方式以得到改善的污染物除去能力。这些处理方式一般称为“浸渍”法，并且该处理所得的结果为“浸渍”炭。
美国国家职业安全与健康研究所(NationalInstituteforOccupationalSafetyandHealth；NIOSH)设定了关于呼吸器与免遭化学、生物、放射性与核(CBRN)试剂的呼吸防护的标准。关于操作式和逃出(escape)型过滤器的NIOSHCBRN标准通常要求，合格的过滤装置能够除去生物颗粒和其他颗粒，以及被选中代表毒性化合物家的10种气体。这10种NIOSH气体为二氧化硫(SO2)、硫化氢(H2S)、甲醛(H2CO)、氨(NH3)、氰化氢(HCN)、氯化氰(ClCN、或CK)、光气(COCl2)、环己烷(C6H12)、二氧化氮(NO2)和膦(PH3)。通常，符合NIOSH标准的过滤器使用能够除去所有这些气体的炭进行构造、或者使用总体除去所列出的所有类型化合物的炭层进行构造。通常，所列出的气体中的一种推动对更大量的颗粒状吸附剂材料的需要。就目前的炭技术而言，这种气体通常是氨或二氧化硫。
发明内容
关于针对目标气体提供的防护，高度期望改善目前工业可替换的过滤罐/过滤器组件的性能。尽管在许多情况下适用的标准是性能标准而不是设计标准，但是期望使过滤罐/过滤器的总体积和深度减到最小。这样做有助于保持使用者的视野并且限制过滤罐/过滤器组件的总重量以及在穿戴时可能施加在使用者颈部肌肉上的杠杆作用。
我们已发现，通过用新型过滤器介质组合替换目前典型过滤罐/过滤器组件中的全浸渍炭填充物可以实现有益的性能改善。因此，在一个方面，本发明提供一种过滤装置，该过滤装置包括：
A)流体不可透过的外壳，该外壳具有气体入口和气体出口；以及
B)设置在外壳中的多个第一过滤器介质粒子和多个第二过滤器介质粒子，第一过滤器介质粒子包括含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，第二过滤器介质粒子包括扩展的表面积氢氧化锆基材。
在这样一种装置的一个优选的实施例中，第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子以不同的层的形式存在，即，作为包括多个第一过滤器介质粒子的第一层和作为包括多个第二过滤器介质粒子的第二层，第一过滤器介质粒子包括含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，第二过滤器介质粒子包括扩展的表面积氢氧化锆基材。
在另一方面，本发明提供一种用于制备过滤装置的方法，该方法包括：
A)提供流体不可透过的外壳，该外壳具有气体入口和气体出口；
B)设置在外壳中的多个第一过滤器介质粒子和多个第二过滤器介质粒子，第一过滤器介质粒子包括含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，第二过滤器介质粒子包括扩展的表面积氢氧化锆基材。
这种方法的一个优选的实施例涉及将第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子以不同的层的形式设置在外壳中，即，作为包括多个第一过滤器介质粒子的第一层和包括多个第二过滤器介质粒子的第二层，第一过滤器介质粒子包括含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，第二过滤器介质粒子包括扩展的表面积氢氧化锆基材。
所公开的过滤装置和方法可用于个人防护或集体防护。例如，所公开的方法可用于制造个人呼吸防护装置(包括被动空气净化呼吸器或非动力呼吸器，以及动力空气呼吸器)，以及用于制造用于建筑、车辆和人类居住、工作或聚集的其他地方的集体防护装置(包括HVAC过滤器和车辆过滤器)。所公开的过滤装置和方法提供在二氧化氮、硫化氢、氨和甲醛的穿透时间方面尤其有益的改善。在一个优选的实施例中，相较于针对具有相同内部体积但仅填充有第一过滤器介质粒子或仅填充有第二过滤器介质粒子的过滤罐/过滤器所观测到的穿透时间，二氧化氮、硫化氢和甲醛的可替换过滤罐/过滤器的穿透时间得到协同改善。
在以下具体实施方式中，将显而易见本发明的这些方面和其他方面。然而，在任何情况下都不应将上述发明内容理解为是对要求保护的主题的限制，该主题仅由如在审查期间可以进行修改的所附权利要求书限定。
附图说明
图1为根据本公开的示例性过滤装置的示意性横截面视图；
图2为包括根据本公开的示例性过滤装置的示例性个人呼吸器的透视图；
图3为根据本公开的另一个示例性过滤装置的示意性横截面视图；
图4为包括根据本公开的示例性过滤装置的另一个示例性个人呼吸器的透视图；
图5为根据本公开的示例性集体防护装置的示意图，部分以横截面示出；并且
在各幅附图中，相似的附图标记用来表示类似的元件。图中的元件未必按比例绘制。
具体实施方式
术语“碱”是指可与质子(即，氢离子)组合以形成新化合物的任何材料。水溶性碱在水溶液中产生大于7.0的pH。
当关于颗粒材料使用时，术语“扩展的表面积基材”是指这样的粒子：这些粒子的表面，包括该表面中的任何孔，是(优选在微观水平下)足够大、不规则或以其他方式说旋绕的，使得粒子能够用至少一种金属浸渍剂诸如元素金属或金属盐浸渍。
术语“过滤器介质”是指可用于从流动的气体流中除去一种或多种污染物的结构(例如，填充粒子床)或制品(例如，非织造幅材)。
当关于浸渍剂使用时，术语“过滤功效”是指掺入浸渍剂的过滤器介质相较于不含浸渍剂的其他相同的介质具有更大的从流动气体流中除去指定污染物的能力。在优选的实施例中，过滤功效是指浸渍剂能够提供依照所需的政府规定诸如美国的NIOSH标准、欧洲的CEN标准或其他地方的类似标准的针对指定污染物的过滤防护。浸渍剂可自身或当与一种或多种其他浸渍剂组合使用时具有这种过滤功效。
当关于过滤器介质的外壳使用时，术语“流体不可透过的”是指结构或材料(并非用于此外壳的气体入口或出口)对于液体或气体是充分不可透过的，以便使得此过滤器介质能够在使用之前令人满意地储存而不被过早污染。
当关于金属化合物使用时，术语“(氢)氧化物”集体地指此金属的氧化物、氢氧化物和羟基氧化物。例如，术语(氢)氧化锆是指氧化锆、氢氧化锆和羟基氧化锆。
术语“浸渍剂”是指用于浸渍过滤器介质基材的材料。
术语“浸渍”是指使材料或其物质物理地、化学地或离子地设置在过滤器介质基材上或内。在一些实施例中，浸渍剂可涉及将多孔或纹理的固体与流体接触以使流体能够透过固体的孔或涂敷固体的表面。
术语“材料”是指分子或离子基材。
当关于过滤装置使用时，术语“多孔的”是指结构或制品对气体是充分可透过的，以便可用于过滤进入个人呼吸装置的气体或用于过滤进入人类居住、工作或聚集的区域的气体。
术语“物质”是指化学上不同的原子、离子、分子、基团或其他化合物。
术语“基材”是指用于支撑至少一种化学试剂的固体(通常情况)或在一些情况下的半固体材料，通常是固体粒子或粒料，或者是用于帮助从流动的气体流中除去一种或多种污染物的其他材料。优选的是，基材还包括提高基材的表面积特征的孔或表面纹理。
参见图1，该图示意性地示出所公开的过滤装置100的横截面。装置100呈可替换筒的形式，其具有流体不可透过的外壳102，该外壳102包括穿孔盖104，该穿孔盖104的孔105集体提供气体(例如，空气)入口；气体(例如，空气)出口106，该气体出口106呈栓塞的形式，其装备有合适的安装件(例如，卡口安装件)108。过滤器***110设置在外壳102的内部中。过滤器***110包括第一填充床118和第二填充床122，该第一填充床118含有第一过滤器介质粒子120，第一过滤器介质粒子120具有包含至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，该第二填充床122含有第二过滤器介质粒子124，第二过滤器介质粒子124具有大面积氢氧化锆基材。床118和122中的小连通孔(未在图1中标出)允许环境空气或其他流体从入口104穿过(例如，流动)到出口106并进入个人呼吸器(未在图1中示出)中。粒子120和124吸附这些流体中存在的污染物和其他潜在的危害性物质。
如果需要，可将任选的颗粒过滤器(未在图1中示出)定位在外壳102中，或跨过气体入口孔105来紧固，以捕集固体颗粒并防止它们进入床122或118或使用者的肺部。示例性过滤器可例如由合适的非织造材料诸如熔喷聚丙烯或多孔聚合物膜制成，或可具有多种构形，包括褶皱型过滤器(具有例如平行或径向排列的褶皱)、平面型过滤器或本领域的普通技术人员熟悉的其他构形。
针对床118与122和粒子120与124的名称“第一”和“第二”仅出于标记方便而使用，并且用于指代可将粒子120和124添加到外壳102中以形成床118和122的普通次序。名称“第一”和“第二”因此不指代图1实施例中流动气体一般接触粒子120和124的时间顺序，并且事实上其与实际流动气体接触次序相反。
图2示出了示例性呼吸防护装置200的透视图，其中可复合有根据本公开的示例性过滤罐/过滤器组件。装置200为全面式面罩，其具有面具202，该面具202的内部部分204至少靠近使用者的鼻子和嘴巴(未在图2中示出)。装置200还具有穿过入口208、过滤罐/过滤器组件210和歧管211的流体(例如，空气)进入路径，以用于在面具202的内部部分204中向使用者供应过滤的、净化的空气。呼出气被迫通过出口212离开面具202的内部部分204。入口208和出口212通常彼此流体连通。包括带子216和扣环218的头带214有助于使保持装置200紧靠使用者的面部。呼吸防护装置200可具有多种不同于图1中所示构形的构形，例如头盔状逃出型呼吸器、动力空气净化呼吸器或本领域的普通技术人员熟悉的其他构形。对于本领域内的技术人员而言，有关这类装置构造的进一步详情也将是熟知的。
图3示出所公开的过滤罐/过滤器装置300的示意性横截面视图，该过滤罐/过滤器装置300呈可替换筒的形式，其具有流体不可透过的外壳302；穿孔盖304，该穿孔盖304的孔305集体提供气体(例如，空气)入口；气体(例如，空气)出口306，该气体出口306呈栓塞的形式，其装备有合适的安装件(例如，卡口安装件)308。呈过滤器介质粒子的混合填充床形式的过滤器***310设置在外壳302的内部312中。外壳302与盖子304压缩地捕集床310，该床310如图3中示意性所示包含具有含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材的第一过滤器介质粒子320(图3中用圆圈指出)，这些粒子与具有扩展的表面积氢氧化锆基材的第二过滤器介质粒子324(图3中用三角形指出)均匀地混合。通过开口305进入过滤罐/过滤器装置300的环境空气将穿过过滤器介质320和324(由此空气中潜在的危害性物质被过滤器介质320和324吸附或以其他方式处理)，然后将通过出口306离开过滤罐/过滤器装置300。对于图3中所示出的实施例来说，安装在支撑体332上的吸入阀330防止回流通过过滤罐/过滤器装置300。回流可使用本领域的普通技术人员熟悉的其他手段来防止，诸如通过在相对于通过出口306的正常气流的上游或下游的其他位置提供吸入阀或其他气流控制装置。
栓塞型出口306和卡口法兰308使得过滤罐/过滤器装置300可替换地附接至呼吸防护装置，诸如图4中所示出的用于个人防护的示例性呼吸装置400。装置400是如美国专利5,062,421(Burns等人)和美国专利申请公布US2006/0096911A1(Brey等人‘911)中所示出的所谓半面罩。装置400包括柔软适形的面具402，该面具402可被嵌件成型于相对较薄、刚性的结构构件或插件404周围。插件404包括呼气阀406和用于将元件300可拆卸地附接在装置400的面颊区中的凹形卡口-螺纹开口(图4中未示出)。可调式头带408和颈带410使得装置400可牢固地戴在佩戴者的鼻子和嘴上。有关这种装置构造的进一步详情是本领域技术人员所熟悉的。
图5示出集体防护装置500，该装置500具有外壳502(其气体入口侧504和气体出口侧506各自靠近多孔大金属支撑体508或510)、褶皱型颗粒过滤器512、内部支撑体514和过滤器***516，该过滤器***516包括第一床518(靠近支撑体510)和第二床522(靠近内部支撑体514)，该第一床518含有第一过滤器介质粒子520，第一过滤器介质粒子520具有含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，该第二床522含有第二过滤器介质粒子524，第二过滤器介质粒子524具有扩展的表面积氢氧化锆基材。装置500可例如安装在空气处理***(例如HVAC***)中以提供在人类居住、工作或聚集的大的内部或外部空间中的颗粒过滤和污染物除去。
多种流体不可透过外壳可用于所公开的过滤装置中。外壳优选地在单一封闭的内部空间中含有第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子，其中第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子或其第一床和第二床在该空间内呈填充的或至少轻轻压缩的构形彼此接触。外壳还可在该空间内含有一个或多个容纳主体、保留板、衬件、压缩垫、稀松布或有助于将第一介质粒子和第二介质粒子或其第一床和第二床维持在该填充的或至少轻轻压缩的构形的其他元件。当第一介质粒子和第二介质粒子分别容纳在第一床和第二床内时，这些床可在外壳内彼此接触或可由低流动阻力多孔分隔体或本身接触第一床和第二床的其他元件来分隔开。示例性外壳可由以下制成：热塑性或热固性聚合物或共聚物，包括聚酰胺、聚苯乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物、聚烯烃和聚酯；弹性体材料，包括橡胶；金属，包括钢和铝；适当涂敷的纸或涂敷的纸板；以上的组合；以及本领域的普通技术人员熟悉的其他材料。气体入口和气体出口同样是本领域的普通技术人员熟悉的，其中气体出口设计或外壳在很多情况下包括适当的锁定固定件或其他装置以促成快速且可靠的过滤罐/过滤器安装、拆卸和替换。优选地使用防篡改构造，诸如粘合剂、焊接或为了触及容纳在所组装的外壳中的第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子需要破坏外壳的其他技术来永久性地组装外壳。关于合适外壳的进一步详情是本领域的普通技术人员熟悉的。
可采用多种第一过滤器介质粒子。这些粒子的代表性示例包括活性炭、沸石、氧化铝、二氧化硅、催化剂载体、这些的组合等等。示例性第一过滤器介质粒子优选地具有至少约30m2/g，更典型地至少约500m2/g至2000m2/g，并且最优选地约900m2/g至约1500m2/g的表面积，如使用布鲁诺-埃梅特-特勒(Brunauer–Emmett–Teller，BET)方法和ISO9277:1995中所述的程序所测量的。第一过滤器介质粒子可具有宽范围粒子大小中的任一粒子大小，并且一般用最小筛目大小、最大筛目大小或筛目大小范围来表示。筛目大小的范围通常表示为“a×b”，其中“a”指基本上所有粒子都会穿过的网孔密度，“b”指足够高的以致能保留基本上所有粒子的网孔密度。筛目大小12×30是指基本上所有粒子都会穿过网孔密度为12线/英寸的网孔，而基本上所有粒子都留在密度为30线/英寸的网孔上。通过筛目大小12×30来表征的过滤器粒子包括一组直径在约0.5mm至约1.5mm范围内的粒子。
选择基材粒子的合适筛目大小涉及对气流阻力平衡密度和过滤能力。一般来讲，更细的筛目大小(例如，更小的粒子)往往提供更大的过滤器介质利用率，还能提供更高的气流阻力。权衡这些考虑，“a”通常在5至20的范围内，并且“b”通常取15至约40，条件是a和b之间的差一般在约5至约30范围内。特定筛目大小范围可例如包括12×20、12×30和12×40。
第一过滤器介质粒子掺入至少一种金属浸渍剂。合适的浸渍试剂包括金属、金属盐和将在第一过滤器介质粒子中提供所需的金属浸渍剂(优选地，金属或金属(氢)氧化物)的其他金属化合物。示例性浸渍试剂包括金属或金属化合物，其含有Cu、Zn、Mo、Ag、Ni、V、W、Co、Mn、I、这些的组合等等。潜在致癌金属浸渍剂(例如，Cr(VI)氧化物，含有六价形式的Cr)或可潜在地转化成潜在致癌金属浸渍剂的其他价态的金属浸渍剂(例如，Cr(III)氧化物，含有三价形式的Cr)优选地不以可检测的量存在。浸渍剂可呈金属形式，但更典型地呈盐、氧化物、碳酸盐等等的形式来浸渍。
选择特定金属浸渍剂或金属浸渍剂的混合物将取决于所需的过滤能力范围，因为每一种不同的金属浸渍剂往往会提供针对特定空气污染物的防护。例如，Cu化合物往往有助于过滤空气流中的多种气体，诸如HCN、H2S、酸性气体等等。基于浸渍粒子的总重量，所公开的第一过滤器介质粒子因此可包括约0.1重量％至约15重量％的一种或多种含铜浸渍剂。此相同的基础(基于浸渍粒子的总重量计，浸渍剂的重量)将用于以下所述的其他浸渍剂重量讨论。又例如，当与Cu浸渍剂组合使用时，Mo、V和W浸渍剂协助过滤空气流中诸如氰化氢的气体。所公开的第一过滤器介质粒子因此可例如还包括约0.1重量％至约10重量％的一种或多种浸渍剂，诸如Mo、V或W。
各种形式的Zn往往有助于过滤空气流中的HCN、氰和NH3。所公开的第一过滤器介质粒子因此可包括约1重量％至约20重量％的一种或多种浸渍剂，包括Zn。
Ag往往有助于过滤空气流中的含砷气体。Ag起催化作用，并且在过滤操作中通常不会被消耗。因此，所公开的第一过滤器介质粒子可包括相对少的催化量(例如约0.01重量％至1重量％，优选为0.1重量％)的一种或多种含Ag浸渍剂。
Au也往往有助于过滤空气流中的含砷气体。Au起催化作用，并且在过滤操作中通常不会被消耗。因此，所公开的第一过滤器介质粒子可包括相对少的催化量(例如约0.01重量％至1重量％，优选为0.1重量％)的一种或多种含Au浸渍剂。
Ni和Co浸渍剂各自独立地有助于过滤空气流中的HCN。所公开的第一过滤器介质粒子因此可包括约0.1重量％至约15重量％的一种或多种含Ni浸渍剂或含Co浸渍剂。
除了上文所提及的金属浸渍剂之外，所公开的第一过滤器介质粒子可任选地包括一种或多种其他类型的浸渍剂。例如，在第一过滤器介质粒子的制造过程中，浸渍溶液中的氨或铵盐不仅有助于增加金属、金属化合物或其前体的溶解度，并且剩余的被吸附的量的这些盐还有助于除去空气流中的酸性气体。硫酸盐被认为有助于控制过滤器介质使用过程中的pH值。例如，当硫酸铵被浸渍在基材(诸如炭)上并在145℃下干燥时会形成酸式硫酸盐。酸式硫酸盐具有足以与氨反应的酸性，从而有利于从空气流或其他气体流中除去氨。在整个浸渍与干燥过程中，强酸性的铵盐可在干燥过程中浸渍炭，而不会损坏所形成的其他(例如，更碱性的)浸渍剂。这可得到含有所得的浸渍碳的过滤罐/过滤器针对氨的延长的使用寿命。所公开的第一过滤器介质粒子因此可包括约0.1重量％至约10重量％，并且优选地约2.5重量％至约4.5重量％的硫酸盐。
水分有利于帮助从空气流中除去酸性气体。所公开的第一过滤器介质粒子因此可包括多达约15重量％，并且优选地约3重量％至约12重量％的水。
浸渍剂可使用本领域的技术人员熟悉的技术掺入到第一过滤器介质粒子中。浸渍剂通常通过溶液处理、升华处理、流化床处理等等来浸渍。用于这种处理的代表性技术例如描述于以下文献中：美国专利5,063,196(Doughty等人‘196)、5,145,820(Liang等人)、5,492,882(Doughty等人‘882)、5,792,720(Ro等人)和6,344,071B1(Smith等人)；美国专利申请公布US2010/0047142A1(Wood等人)和US2011/0308524A1(Brey等人‘524)；国际公布申请WO2012/100113A1(斯科特技术公司(ScottTechnologies,Inc.))；和Mahle等人，“RoleofTEDAasanActivatedCarbonImpregnantfortheRemovalofCyanogenChloridefromAirStreams:SynergisticEffectwithCu(II)(TEDA作为活性炭浸渍剂用于除去空气流中的氯化氰的作用：与Cu(II)的协同效应)”，物理化学杂志(J.Phys.Chem.C.),114，第20083–20090页(2010)。通常浸渍剂将吸附或以其他方式沉积到第一过滤器介质粒子基材上，并且因此不呈离散的单独粒子的形式存在于第一过滤器介质粒子中。
对于广谱过滤性能来说，第一过滤器介质粒子优选包括活性炭。在一个优选的实施例中，第一过滤器介质粒子包括用约6重量％至约13重量％的含Cu浸渍剂、0至约10重量％的含Zn浸渍剂和约1重量％至约4重量％的含Mo浸渍剂浸渍的活性炭基材。还优选的第一过滤器介质粒子包括用含Cu、含Zn和含Mo的浸渍剂浸渍并且还包括约2.5重量％至约4.5重量％硫酸盐或约1重量％至约25重量％水的活性炭基材。另一类优选的第一过滤器介质粒子包括用约1重量％至约10重量％的含锌浸渍剂(例如，ZnCl2)，任选的在约1重量％至约15重量％并且优选地约9重量％至约12重量％范围内的水分浸渍的活性炭基材。
多种可商购获得的材料可用作第一过滤器介质粒子或被改质以制备第一过滤器介质粒子。示例性这类材料包括CALGONTM通用呼吸器炭(URC)粒子。未浸渍的活性炭(诸如作为12X20筛目KURARAYTMGG炭获自可乐丽化学公司(KurarayChemicalCompanyLtd.)的椰子炭)也可用作第一过滤器介质粒子的辅助剂，或用作制备第一过滤器介质粒子的原料。
可采用多种第二过滤器介质粒子。示例性第二过滤器介质粒子优选地具有至少约30m2/g，更典型地约100m2/g至约600m2/g，并且最优选地约200m2/g至约500m2/g的表面积，如使用上文提及的BET方法所测量的。第二过滤器介质粒子中的氢氧化锆基材通常为无定形的，如使用例如x射线晶体学所确定的。第二过滤器介质粒子表面积可使用煅烧和本领域的技术人员熟悉的其他技术来改变。在较高温度(例如，在空气中350℃及以上的温度)下的煅烧可引起羟基损失并且氢氧化锆至少部分地转化成结晶氧化锆。
第二过滤器介质粒子可具有宽范围粒子大小中的任一粒子大小，并且可例如具有约1微米至约50微米或约1微米至约10微米的平均粒径。第二过滤器介质粒子大小还可用如上文结合第一过滤器介质粒子所讨论的最小筛目大小、最大筛目大小或筛目大小范围来表示。
多种可商购获得的材料可用作第二过滤器介质粒子或被改质以制备第二过滤器介质粒子。示例性扩展的表面积氢氧化锆粒子包括可购自以下公司的氢氧化锆粒子：吉尔德联营公司(GuildAssociates)(例如，ZARBONTM分子过滤介质)、西格玛奥德里奇公司(SigmaAldrichCo.)(例如，产品号464171)和MEL化学品公司(例如，产品号XZO631、XZO880、XZO1247、XZO1501/03、XZO1501/06和XZO1501/09)。还可采用多种掺杂的氢氧化锆，诸如可从MEL化学品公司商购获得的掺杂有Ce、La、Y、Nd、Pr、Ti、Al、Si、S或W的氢氧化物或氧化物的各种XZO系列氢氧化锆，和实验上可购自MEL化学品公司的掺杂有Fe、Cu、Mg、Mn、Gd、Cs、Na、K、B、Nb、Li或Sn的氢氧化物或氧化物的各种氢氧化锆。关于扩展的表面积氢氧化锆粒子的另外信息可见于例如以下文献中：Peterson等人，“ZirconiumHydroxideasaReactiveSubstratefortheRemovalofSulfurDioxide(氢氧化锆作为反应性基材用于除去二氧化硫)”，工业与工程化学研究(Ind.Eng.Chem.Res.),48,第1694-98页(2009)；Peterson等人,“EnhancedCyanogenChlorideRemovalbytheReactiveZirconiumHydroxideSubstrate(反应性氢氧化锆基材实现的增强的氯化氰去除)”，工业与工程化学研究，49，第11182-87页；Peterson等人，“SurfaceChemistryandMorphologyofZirconiaPolymorphsandtheInfluenceonSulfurDioxideRemoval(氢氧化锆的表面化学和形态以及对二氧化硫去除的影响)”，物理化学杂志C.,115，第9644-50页(2011)；Peterson等人，“RemovalofChlorineGasesfromStreamsofAirUsingReactiveZirconiumHydroxide-basedFiltrationMedia(使用基于反应性氢氧化锆的过滤介质除去空气流中的氯气)”，工业与工程化学研究，51，第2675-81页(2012)；和Bandosz等人，“ReactionsofVX,GD,andHDwithZr(OH)4:NearInstantaneousDecontaminationofVX(VX、GD和HD与Zr(OH)4的反应：VX的近乎瞬时去污)”，物理化学杂志，116，第11606-14页(2012)。
所公开的第二过滤器介质粒子可含有另外的浸渍剂，包括上文结合第一过滤器介质粒子所讨论的那些浸渍剂。这些另外的浸渍剂的优选量可凭经验确定，并且作为出发点将类似于上文结合第一过滤器介质粒子所述的对应优选量。
如果需要，所公开的第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子可含有不同于第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子的辅助剂。示例性此类辅助剂包括未经处理的炭、未经处理的氢氧化锆、酸性吸附剂、酸浸渍的吸附剂、在上文提及的Wood等人申请案中所述的催化剂和其他过滤剂、上文提及的斯科特技术公司申请案中所述的含Mg或含Ca的层、以及本领域的技术人员熟悉的其他材料。
第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子可以多种相对比率组合在外壳内。一般来讲，所选择的比率可至少部分地基于气氛中可能存在的所公开过滤罐/过滤器可能适用的期望气体来凭经验选择。基于相应的第一过滤器介质粒子重量和第二过滤器介质粒子重量，第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子的合适重量比可例如在约80:20至约10:90、约70:30至约20:80、约60:40至约30:70或约30:70至约40:60的范围内。当第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子存在于单独的床中时，基于相应的第一床体积或床深度和第二床体积或床深度，第一床与第二床的合适体积比(以及在相等横截面积床的情况下，深度比)可例如在约90:10至约10:90、约80:20至约20:80、约70:30至约30:70或约60:40至约40:60的范围内。另外的床(例如，第三床或第四床)可按需用于特定应用，并且在此类情况下，可按需凭经验调节上文所提及的床比率。
所公开的床可具有多种构形、形状和大小。例如，在用于个人防护装置的过滤罐/过滤器中，床可以如例如图1中所示大体为平面的，或如例如美国专利8,262,782B2(Schlaechter)中所示为弯曲的。单一可替换的个人防护装置过滤罐/过滤器中第一过滤器床和第二过滤器床的总体积可例如在约10cm3至约1,000cm3、约25cm3至约750cm3或约50cm3至约500cm3范围内，其中较大体积通常更适用于动力空气净化呼吸器或其中过滤罐/过滤器相对于使用者的呼吸通道远距离定位(例如，接近使用者的腰带)的其他装置，并且较小体积通常更适用于非动力呼吸器或其中过滤罐/过滤器接近使用者呼吸通道定位(例如，接近使用者的脸颊区域)的其他装置。对于设计用于集体防护装置的可替换过滤罐/过滤器来说，床的形状与厚度、床比率(就具有多于一个床的装置而言)以及装置和床体积可宽泛地变化，这取决于所选择的应用。
所公开的过滤罐/过滤器可使用本领域的技术人员熟悉的方法组装。第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子的混合物或床可例如使用如英国专利606,867(Harris)中所述的暴风雪式填充法，或使用如上文所提及的Schlaechter专利中所述的振动填充法来布置在外壳内。该外壳可包括如图1中所示的颗粒过滤器，或可被设计成与本领域的技术人员熟悉的可拆卸颗粒过滤器配合。如上文所讨论，第一过滤器介质粒子和第二过滤器介质粒子的混合物或床可使用适当的结构部件保留在外壳内，这些结构部件包括但不限于容纳主体、保留板、衬件、压缩垫、稀松布等等。
现在结合以下非限制性实例描述本发明，除非另外指明，否则其中所有份数和百分比均按重量计。
实例1
将用于3MTM6200半面具再利用呼吸器(3MTM6200HalfFacepieceReusableRespirator)(3M公司)上所使用类型的过滤罐/过滤器筒的未填充两件式外壳如以下所述用过滤器介质粒子填充。筒外壳具有105cm3的内部体积，过滤器介质粒子可被压缩在其中。将第一多孔稀松布***在各外壳底部中，接着如下表1中所示通过暴风雪式填充法添加分层的过滤器介质粒子床。运行编号1采用整体由卡尔冈碳素公司的CALGONURC12×30浸渍炭粒子制成的单一过滤器床。运行编号2采用整体由吉尔德联营公司的“Z”20×40氢氧化锆粒子制成的单一过滤器床。Z粒子含有100％扩展的表面积氢氧化锆粒子，其中水含量小于10重量％。运行编号3采用最接近筒气体出口的37.5g运行编号1炭粒子的第一过滤器床，和填充在炭粒子床顶上(即，在炭粒子床与筒气体入口之间)的62.9g运行编号2Z粒子的第二过滤器床。这对应于37:63的第一过滤器粒子与第二过滤器粒子重量比，以及50:50的压缩前第一床与第二床体积(或深度)比。接着将第二多孔稀松布***在各外壳底部中。将过滤罐/过滤器外壳顶部部分附接到底部部分，并且紧密闭合以压缩过滤器介质粒子床，并且将顶部和底部外壳超声波焊接在一起。
表1
运行编号 过滤器介质粒子
1 单个URC炭粒子层
2 单个Z氢氧化锆粒子层
3 第一URC炭粒子层和第二Z氢氧化锆粒子层
针对NO2、NH3和SO2评估组装的过滤罐/过滤器装置。测试条件和结果示于以下表2-4中。
表2
(测试条件：200ppm挑战，在32L/min和80％相对湿度下，直到 1ppmNO 2 穿透)
运行编号 过滤器介质粒子 NO2穿透(分)
1 URC 9.4
2 Z 0
3 50/50URC/Z 75.2
如表2中所示，相较于运行编号1中所用的全炭过滤装置(其中穿透在9.4分钟内发生)和运行编号2中所用的全Z过滤装置(其中穿透立即发生)，运行编号3装置提供在NO2穿透时间方面的协同改善。
表3
(测试条件：1000ppm挑战，在32L/min和50％相对湿度下，直到 5ppmSO 2 穿透)
运行编号 过滤器介质粒子 SO2穿透(分)
1 URC 64.3
2 Z 137.5
3 50/50URC/Z 97.4
如表3中所示，运行编号3装置相较于运行编号1中所用的全炭过滤装置提供改善的SO2穿透时间，以及与通过运行编号1中所用的全炭过滤装置和运行编号2中所用的全Z过滤装置的穿透时间的插值所预测的穿透时间至少一样好(如果不是更好的话)的穿透时间。
在不脱离本发明的前提下，本发明的各种修改和更改对于本领域的技术人员将是显而易见的。本发明不应限于本文所列出的内容，这些内容仅用于示例性目的。所有所列举的专利、专利文件和出版物(包括实例中所用的原材料和成分的材料安全数据表、技术数据表和产品说明手册)的全部公开内容以引用的方式并入本文，如同单独并入一样。

Claims (16)

1.一种过滤装置，所述过滤装置包括：
a)流体不可透过的外壳，所述外壳具有气体入口和气体出口；以及
b)设置在所述外壳中的多个第一过滤器介质粒子和多个第二过滤器介质粒子，所述第一过滤器介质粒子包括含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，所述第二过滤器介质粒子包括扩展的表面积氢氧化锆基材。
2.根据权利要求1所述的过滤装置，其中所述第一过滤器介质粒子和所述第二过滤器介质粒子以不同的第一层和第二层的形式设置在所述外壳中。
3.根据权利要求2所述的过滤装置，其中所述第一层和所述第二层彼此接触。
4.根据权利要求1所述的过滤装置，其中所述第一过滤器介质粒子和所述第二过滤器介质粒子以混合层的形式设置在所述外壳中，所述混合层含有所述第一过滤器介质粒子和所述第二过滤器介质粒子。
5.根据权利要求1所述的过滤装置，其中所述第一过滤器介质粒子包含浸渍炭。
6.根据权利要求1所述的过滤装置，其中所述第二过滤器介质粒子还包含一种或多种钴化合物。
7.根据权利要求1所述的过滤装置，其中所述第一过滤器介质粒子和所述第二过滤器介质粒子的重量比为80:20至10:90。
8.一种个人呼吸防护装置，所述个人呼吸防护装置包括呼吸器和至少一个根据权利要求1所述的过滤装置。
9.根据权利要求8所述的个人呼吸防护装置，其中所述呼吸器包括被动空气净化呼吸器或非动力呼吸器。
10.一种集体防护装置，所述集体防护装置包括根据权利要求1所述的过滤装置。
11.一种用于制备过滤装置的方法，所述方法包括：
a)提供流体不可透过的外壳，所述外壳具有气体入口和气体出口；
b)将多个第一过滤器介质粒子和多个第二过滤器介质粒子设置在所述外壳中，所述第一过滤器介质粒子包括含有至少一种金属浸渍剂的扩展的表面积基材，所述第二过滤器介质粒子包括扩展的表面积氢氧化锆基材。
12.根据权利要求11所述的方法，所述方法包括将所述第一过滤器介质粒子和所述第二过滤器介质粒子以不同的第一层和第二层的形式设置在所述外壳中。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述第一层和所述第二层彼此接触。
14.根据权利要求11所述的方法，所述方法包括将所述第一过滤器介质粒子和所述第二过滤器介质粒子以混合层的形式设置在所述外壳中，所述混合层含有所述第一过滤器介质粒子和所述第二过滤器介质粒子。
15.根据权利要求11所述的方法，其中所述第一过滤器介质粒子包含浸渍炭。
16.根据权利要求11所述的方法，其中所述第二过滤器介质粒子还包含一种或多种钴化合物。
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