CN105601125A - 一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃及其制备方法,其中,一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其依次包括:玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜;其制备方法包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃。本发明用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,利用了掺有稀土材料的AZO透明导电膜,因此,具有膜层均匀、高透过率、低面电阻三个方面的优点。

Description

一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种透明导电玻璃及其制备方法,特别是涉及一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃及其制备方法。
背景技术
透明导电层是电致变色玻璃的重要膜层结构,用来做器件与外电源之间的电接触,其作用是传导电子进入电致变色层,以及褪色时电子通过透明导电层抽出电致变色层。
目前,工业化应用最多的是ITO透明导电薄膜,但是金属In是一种稀有金属,比较稀缺、价格昂贵、成本高;并且In有毒,对环境有污染且不利于环保,透明导电ITO层在现有电致变色玻璃成本中占10%。所以,从长远来看,不利于可持续发展,因此有必要寻求一种新的材料来替代ITO。
AZO薄膜已经完成在薄膜太阳能电池、隔热阻挡层、电加热除霜防雾、压电材料、气敏传感器等领域的工业化生产,目前在电致变色节能玻璃领域还处于研发阶段。
掺铝氧化锌(AZO)薄膜是一种透明导电膜,是一种直接带隙宽禁带化合物半导体材料,禁带宽度达到3.37ev,对可见光有较高的透射率,不易使电致变色材料活性降低。AZO膜的材料来源丰富,价格便宜,无毒、无污染、与环境兼容等优点,此外,AZO膜的沉积速率高,有利于提高规模化生产的效率;其陶瓷靶材的制作成本远远低于ITO靶材的成本,所以在电致变色、太阳能电池、面板显示和防静电等领域,被认为是最有可能替代ITO的薄膜材料。
AZO薄膜虽然也是n型半导体材料,但其透光率在可见光波段只能达到75%左右,电阻率可达到3×10-3Ω·cm,导电性能比ITO略差。所以现在很多研究重点在于改变AZO性能。电致变色玻璃亟需一种透过率高、导电性优异、膜层均匀性好的低成本导电玻璃作为基板。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种膜层均匀、高透过率、低面电阻的用于电致变色玻璃的透明导电玻璃。
本发明的第二个目的在于提供一种膜层均匀、高透过率、低面电阻的用于电致变色玻璃的透明导电玻璃制备方法。
本发明的第一个目的可通过以下技术方案来实现:一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其依次包括:玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜,所述玻璃基层一侧表面利用真空磁控溅射技术镀有所述保护膜,所述保护膜表面利用真空磁控溅射技术镀有所述增透膜,所述增透膜表面利用真空磁控溅射技术镀有所述透明导电膜。
电致变色玻璃是指在电场作用下具有光吸收、透过的可调节性,可选择性地吸收或反射外界的热辐射和内部的热的扩散。透明导电玻璃是在玻璃表面制备一定功能结构,使其不仅具有导电性,同时具有透光性。真空磁控溅射是指在真空环境下,利用等离子体辉光放电技术,通过磁场束缚二次电子在靶表面特定区域,通过电子、离子碰撞靶材,来实现高速溅射沉积的过程。
进一步的,所述透明导电膜为掺有稀土材料的AZO透明导电膜;所述AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;所述稀土材料为钇、镧、钐、铈、钆、钕、铒、钪中的任意一种;所述稀土材料的添加比例为所述AZO与所述稀土材料混合后总质量的0.01%~5%,优选为0.3~2%;所述透明导电膜厚度为50~500nm。
进一步,所述增透膜是氧化钛增透膜、氧化铌增透膜、氧化锆增透膜、氧化硅增透膜或氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化硅中的两种或两种以上混合材料增透膜中的任意一种,所述增透膜厚度为1~85nm。
进一步,所述保护膜是氧化钛保护膜、氧化硅保护膜、氮化硅保护膜、氮化钛保护膜或氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮化钛中的两种或两种以上混合材料保护膜中的任意一种,所述保护膜厚度为5~50nm。
进一步,所述玻璃基层为普通浮法玻璃、超白浮法玻璃、着色玻璃中的任意一种,所述玻璃基层的厚度为2~15mm;所述玻璃基层优选为4~8mm的超白浮法玻璃。
本发明的第二个目的可通过以下技术方案来实现:一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃制备方法,其包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃;其中,
(1)制备导电膜材料靶:将粒度为2~8mm的稀土材料与粒度为2~8mm的AZO粉末按比例混合均匀后研磨,粒径达到1~3mm投入模具,经冷等静压工艺压制成靶材坯体,然后烧结形成导电膜材料靶,烧结温度为30~100℃,压力为7~14MPa,保压时间为35min~120min;冷等静压是指在常温下,一种利用密闭高压容器,将制品在各向均等的超高压压力状态下挤压成型的技术。
(2)清洗玻璃基层:玻璃基层经纯净水清洗烘干后送入真空镀膜室;
(3)保护膜溅射:采用保护膜材料靶向所述玻璃基层一侧表面中频反应溅射保护膜,设定功率50~120KW,氩气和氮气混合气氛溅射,气压4.5~5.5×10-4mbar;
(4)增透膜溅射:采用增透膜材料靶向所述保护膜表面中频反应溅射增透膜,设定功率20~50KW,氩气和氧气混合气氛溅射,气压为4.5~5.5×10-4mbar;
(5)透明导电膜溅射:采用所述步骤(1)制备的所述导电膜材料靶向所述增透膜表面中频反应溅射透明导电膜,所述透明导电膜厚度为50~500nm,设定功率30~60KW,氩气和氧气混合气氛溅射,气压4.5~5.5×10-4mbar,得到透明导电玻璃半成品;
(6)退火处理得到成品透明导电玻璃:将所述透明导电玻璃半成品放入真空退火炉内,进行真空退火,得到成品透明导电玻璃,退火温度为200℃。
进一步,所述AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;所述稀土材料为钇、镧、钐、铈、钆、钕、铒、钪中的任意一种;所述稀土材料的添加比例为所述AZO与所述稀土材料混合后总质量的0.01%~5%,优选为0.3~2%。
进一步,所述保护膜材料靶是氧化钛靶材、氧化硅靶材、氮化硅靶材、氮化钛靶材或氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮化钛中的两种或两种以上混合材料靶材中的任意一种,所述保护膜厚度为5~50nm。
进一步,所述增透膜材料靶是氧化钛靶材、氧化铌靶材、氧化锆靶材、氧化硅靶材或氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化硅中两种或两种以上混合材料靶材中的任意一种,所述增透膜厚度为1~85nm。
进一步,所述玻璃基层为普通浮法玻璃、超白浮法玻璃、着色玻璃中的任意一种,所述玻璃基层的厚度为2~15mm;所述玻璃基层优选为4~8mm的超白浮法玻璃。
本发明的优点在于,本发明通过将稀土材料加入AZO材料中,改善现有AZO材料的导电性和膜层均匀性问题。因为稀土材料在与AZO成膜过程中,减小形成的AZO团簇结构,细化晶粒,提高AZO的均匀性,提高导电性能。本发明的透明导电膜沉积温度为室温,透过率≥83%,面电阻≤20Ω/□,膜层均匀性≤20nm。本发明用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,利用了掺有稀土材料的AZO透明导电膜,因此,具有膜层均匀、高透过率、低面电阻三个方面的优点。
本发明用于电致变色玻璃的透明导电玻璃的各膜层一次成型,制备工艺简单,适合大面积生产,成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明,但以下实施例并不构成对本发明的限制。
实施例1:一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其依次包括:
玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜,玻璃基层一侧表面利用真空磁控溅射技术镀有保护膜,保护膜表面利用真空磁控溅射技术镀有增透膜,增透膜表面利用真空磁控溅射技术镀有透明导电膜。其中,玻璃基层为6mm的超白浮法玻璃;保护膜是氧化硅保护膜,保护膜厚度为39nm;增透膜是氧化钛增透膜,增透膜厚度为45nm;透明导电膜为掺有稀土材料的AZO透明导电膜;AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;稀土材料为钇,钇的添加比例为AZO与钇混合后总质量的0.6%,透明导电膜厚度为180nm。
表1发明前与实施例1AZO薄膜的基本性能对比
实施例2:实施例1用于电致变色玻璃的透明导电玻璃的制备方法,其包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃;其中,
(1)制备导电膜材料靶:将粒度为2~8mm的钇粉末与粒度为2~8mm的AZO粉末按质量比0.6:99.4混合均匀后研磨,粒径达到1~3mm投入模具,经冷等静压工艺压制成靶材坯体,然后烧结形成导电膜材料靶,烧结温度为70℃,压力为10MPa,保压时间为90min;透明导电膜厚度为180nm。
(2)清洗玻璃基层:玻璃基层经纯净水清洗烘干后送入真空镀膜室;玻璃基层为6mm的超白浮法玻璃。
(3)保护膜溅射:采用氧化硅靶材向玻璃基层一侧表面中频反应溅射氧化硅保护膜,设定功率80KW,氩气和氮气混合气氛溅射,Ar:N2=5:1,气压5×10-4mbar;氧化硅保护膜厚度为39nm;
(4)增透膜溅射:采用氧化钛靶材向保护膜表面中频反应溅射氧化钛增透膜,设定功率45KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=10:1,气压为5×10-4mbar;氧化钛增透膜厚度为45nm。
(5)透明导电膜溅射:采用步骤(1)制备的导电膜材料靶向增透膜表面中频反应溅射透明导电膜,透明导电膜厚度为180nm,设定功率45KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=5:1,气压5×10-4mbar,得到透明导电玻璃半成品;
(6)退火处理得到成品透明导电玻璃:将透明导电玻璃半成品放入真空退火炉内,进行真空退火180s,得到成品透明导电玻璃,退火温度为200℃。
实施例3:一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其依次包括:玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜,玻璃基层一侧表面利用真空磁控溅射技术镀有保护膜,保护膜表面利用真空磁控溅射技术镀有增透膜,增透膜表面利用真空磁控溅射技术镀有透明导电膜。其中,玻璃基层为5mm的普通浮法玻璃;保护膜是氮化硅保护膜,氮化硅保护膜厚度为25nm;增透膜是氧化铌增透膜,氧化铌增透膜厚度为18nm;透明导电膜为掺有稀土材料的AZO透明导电膜;AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;稀土材料为铈,铈的添加比例为AZO与铈混合后总质量的2%,透明导电膜厚度为220nm。
表2发明前与实施例3AZO薄膜的基本性能对比
实施例4:实施例3用于电致变色玻璃的透明导电玻璃的制备方法,其包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃;其中,
(1)制备导电膜材料靶:将粒度为2~8mm的钇粉末与粒度为2~8mm的AZO粉末按质量比2:98混合均匀后研磨,粒径达到1~3mm投入模具,经冷等静压工艺压制成靶材坯体,然后烧结形成导电膜材料靶,烧结温度为100℃,压力为14MPa,保压时间为35minmin;透明导电膜厚度为220nm。
(2)清洗玻璃基层:玻璃基层经纯净水清洗烘干后送入真空镀膜室;玻璃基层为5mm的普通浮法玻璃。
(3)保护膜溅射:采用氮化硅靶材向玻璃基层一侧表面中频反应溅射氧化硅保护膜,设定功率120KW,氩气和氮气混合气氛溅射,Ar:N2=5:1,气压5.5×10-4mbar;氮化硅保护膜厚度为25nm;
(4)增透膜溅射:采用氧化铌靶材向保护膜表面中频反应溅射氧化铌增透膜,设定功率50KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=10:1,气压为5.5×10-4mbar;氧化铌增透膜厚度为18nm。
(5)透明导电膜溅射:采用步骤(1)制备的导电膜材料靶向增透膜表面中频反应溅射透明导电膜,透明导电膜厚度为220nm,设定功率60KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=5:1,气压5.5×10-4mbar,得到透明导电玻璃半成品;
(6)退火处理得到成品透明导电玻璃:将透明导电玻璃半成品放入真空退火炉内,进行真空退火180s,得到成品透明导电玻璃,退火温度为200℃。
实施例5:一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其依次包括:玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜,玻璃基层一侧表面利用真空磁控溅射技术镀有保护膜,保护膜表面利用真空磁控溅射技术镀有增透膜,增透膜表面利用真空磁控溅射技术镀有透明导电膜。其中,玻璃基层为4mm的着色玻璃;保护膜是氮化钛保护膜,氮化钛保护膜厚度为13nm;增透膜是氧化硅增透膜,增透膜厚度为39nm;透明导电膜为掺有稀土材料的AZO透明导电膜;AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;稀土材料为钆,钆的添加比例为AZO与钆混合后总质量的0.5%,透明导电膜厚度为300nm。
表3发明前与实施例5AZO薄膜的基本性能对比
实施例6:实施例5用于电致变色玻璃的透明导电玻璃的制备方法,其包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃;其中,
(1)制备导电膜材料靶:将粒度为2~8mm的钇粉末与粒度为2~8mm的AZO粉末按质量比0.5:99.5混合均匀后研磨,粒径达到1~3mm投入模具,经冷等静压工艺压制成靶材坯体,然后烧结形成导电膜材料靶,烧结温度为30℃,压力为7MPa,保压时间为120min;透明导电膜厚度为300nm。
(2)清洗玻璃基层:玻璃基层经纯净水清洗烘干后送入真空镀膜室;玻璃基层为4mm的着色玻璃。
(3)保护膜溅射:采用氮化钛靶材向玻璃基层一侧表面中频反应溅射氮化钛保护膜,设定功率50KW,氩气和氮气混合气氛溅射,Ar:N2=5:1,气压4.5×10-4mbar;氮化钛保护膜厚度为13nm;
(4)增透膜溅射:采用氧化硅靶材向保护膜表面中频反应溅射氧化硅增透膜,设定功率20KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=10:1,气压为4.5×10-4mbar;氧化硅增透膜厚度为39nm。
(5)透明导电膜溅射:采用步骤(1)制备的导电膜材料靶向增透膜表面中频反应溅射透明导电膜,透明导电膜厚度为300nm,设定功率30KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=5:1,气压4.5×10-4mbar,得到透明导电玻璃半成品;
(6)退火处理得到成品透明导电玻璃:将透明导电玻璃半成品放入真空退火炉内,进行真空退火180s,得到成品透明导电玻璃,退火温度为200℃。
实施例7:一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其依次包括:玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜,玻璃基层一侧表面利用真空磁控溅射技术镀有保护膜,保护膜表面利用真空磁控溅射技术镀有增透膜,增透膜表面利用真空磁控溅射技术镀有透明导电膜。其中,玻璃基层为2mm的普通浮法玻璃;保护膜是氮化硅保护膜,氮化硅保护膜厚度为5nm;增透膜是氧化铌增透膜,氧化铌增透膜厚度为1nm;透明导电膜为掺有稀土材料的AZO透明导电膜;AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;稀土材料为铈,铈的添加比例为AZO与铈混合后总质量的0.3%,透明导电膜厚度为50nm。
表4发明前与实施例7AZO薄膜的基本性能对比
实施例8:实施例7用于电致变色玻璃的透明导电玻璃的制备方法,其包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃;其中,
(1)制备导电膜材料靶:将粒度为2~8mm的钇粉末与粒度为2~8mm的AZO粉末按质量比0.3:99.7混合均匀后研磨,粒径达到1~3mm投入模具,经冷等静压工艺压制成靶材坯体,然后烧结形成导电膜材料靶,烧结温度为100℃,压力为14MPa,保压时间为35minmin;透明导电膜厚度为50nm。
(2)清洗玻璃基层:玻璃基层经纯净水清洗烘干后送入真空镀膜室;玻璃基层为2mm的普通浮法玻璃。
(3)保护膜溅射:采用氮化硅靶材向玻璃基层一侧表面中频反应溅射氧化硅保护膜,设定功率120KW,氩气和氮气混合气氛溅射,Ar:N2=5:1,气压5.5×10-4mbar;氮化硅保护膜厚度为5nm;
(4)增透膜溅射:采用氧化铌靶材向保护膜表面中频反应溅射氧化铌增透膜,设定功率50KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=10:1,气压为5.5×10-4mbar;氧化铌增透膜厚度为1nm。
(5)透明导电膜溅射:采用步骤(1)制备的导电膜材料靶向增透膜表面中频反应溅射透明导电膜,透明导电膜厚度为50nm,设定功率60KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=5:1,气压5.5×10-4mbar,得到透明导电玻璃半成品;
(6)退火处理得到成品透明导电玻璃:将透明导电玻璃半成品放入真空退火炉内,进行真空退火180s,得到成品透明导电玻璃,退火温度为200℃。
实施例9:一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其依次包括:玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜,玻璃基层一侧表面利用真空磁控溅射技术镀有保护膜,保护膜表面利用真空磁控溅射技术镀有增透膜,增透膜表面利用真空磁控溅射技术镀有透明导电膜。其中,玻璃基层为15mm的着色玻璃;保护膜是氮化钛保护膜,氮化钛保护膜厚度为50nm;增透膜是氧化硅增透膜,增透膜厚度为85nm;透明导电膜为掺有稀土材料的AZO透明导电膜;AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;稀土材料为钆,钆的添加比例为AZO与钆混合后总质量的5%,透明导电膜厚度为500nm。
表5发明前与实施例9AZO薄膜的基本性能对比
实施例10:实施例9用于电致变色玻璃的透明导电玻璃的制备方法,其包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃;其中,
(1)制备导电膜材料靶:将粒度为2~8mm的钇粉末与粒度为2~8mm的AZO粉末按质量比5:95混合均匀后研磨,粒径达到1~3mm投入模具,经冷等静压工艺压制成靶材坯体,然后烧结形成导电膜材料靶,烧结温度为30℃,压力为7MPa,保压时间为120min;透明导电膜厚度为500nm。
(2)清洗玻璃基层:玻璃基层经纯净水清洗烘干后送入真空镀膜室;玻璃基层为15mm的着色玻璃。
(3)保护膜溅射:采用氮化钛靶材向玻璃基层一侧表面中频反应溅射氮化钛保护膜,设定功率50KW,氩气和氮气混合气氛溅射,Ar:N2=5:1,气压4.5×10-4mbar;氮化钛保护膜厚度为50nm;
(4)增透膜溅射:采用氧化硅靶材向保护膜表面中频反应溅射氧化硅增透膜,设定功率20KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=10:1,气压为4.5×10-4mbar;氧化硅增透膜厚度为85nm。
(5)透明导电膜溅射:采用步骤(1)制备的导电膜材料靶向增透膜表面中频反应溅射透明导电膜,透明导电膜厚度为500nm,设定功率30KW,氩气和氧气混合气氛溅射,Ar:O2=5:1,气压4.5×10-4mbar,得到透明导电玻璃半成品;
(6)退火处理得到成品透明导电玻璃:将透明导电玻璃半成品放入真空退火炉内,进行真空退火180s,得到成品透明导电玻璃,退火温度为200℃。

Claims (10)

1.一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其特征在于,其依次包括:玻璃基层、保护膜、增透膜和透明导电膜,所述玻璃基层一侧表面利用真空磁控溅射技术镀有所述保护膜,所述保护膜表面利用真空磁控溅射技术镀有所述增透膜,所述增透膜表面利用真空磁控溅射技术镀有所述透明导电膜。
2.根据权利要求1所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其特征在于,所述透明导电膜为掺有稀土材料的AZO透明导电膜;所述AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;所述稀土材料为钇、镧、钐、铈、钆、钕、铒、钪中的任意一种;所述稀土材料的添加比例为所述AZO与所述稀土材料混合后总质量的0.01%~5%,优选为0.3~2%;所述透明导电膜厚度为50~500nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其特征在于,所述增透膜是氧化钛增透膜、氧化铌增透膜、氧化锆增透膜、氧化硅增透膜或氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化硅中的两种或两种以上混合材料增透膜中的任意一种,所述增透膜厚度为1~85nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其特征在于,所述保护膜是氧化钛保护膜、氧化硅保护膜、氮化硅保护膜、氮化钛保护膜或氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮化钛中的两种或两种以上混合材料保护膜中的任意一种,所述保护膜厚度为5~50nm。
5.根据权利要求1所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃,其特征在于,所述玻璃基层为普通浮法玻璃、超白浮法玻璃、着色玻璃中的任意一种,所述玻璃基层的厚度为2~15mm;所述玻璃基层优选为4~8mm的超白浮法玻璃。
6.一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:(1)制备导电膜材料靶;(2)清洗玻璃基层;(3)保护膜溅射;(4)增透膜溅射;(5)透明导电膜溅射;(6)退火处理得到成品透明导电玻璃;其中,
(1)制备导电膜材料靶:将稀土材料与AZO粉末按比例混合均匀,投入模具后,经冷等静压工艺压制成靶材坯体,然后烧结形成导电膜材料靶;
(2)清洗玻璃基层:玻璃基层经纯净水清洗烘干后送入真空镀膜室;
(3)保护膜溅射:采用保护膜材料靶向所述玻璃基层一侧表面中频反应溅射保护膜,设定功率50~120KW,氩气和氮气混合气氛溅射,气压4.5~5.5×10-4mbar;
(4)增透膜溅射:采用增透膜材料靶向所述保护膜表面中频反应溅射增透膜,设定功率20~50KW,氩气和氧气混合气氛溅射,气压为4.5~5.5×10-4mbar;
(5)透明导电膜溅射:采用所述步骤(1)制备的所述导电膜材料靶向所述增透膜表面中频反应溅射透明导电膜,所述透明导电膜厚度为50~500nm,设定功率30~60KW,氩气和氧气混合气氛溅射,气压4.5~5.5×10-4mbar,得到透明导电玻璃半成品;
(6)退火处理得到成品透明导电玻璃:将所述透明导电玻璃半成品放入真空退火炉内,进行真空退火,得到成品透明导电玻璃。
7.根据权利要求6所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃制备方法,其特征在于,所述AZO为掺铝氧化锌,其中,氧化锌与铝的质量比为90:10;所述稀土材料为钇、镧、钐、铈、钆、钕、铒、钪中的任意一种;所述稀土材料的添加比例为所述AZO与所述稀土材料混合后总质量的0.01%~5%,优选为0.3~2%。
8.根据权利要求6所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃制备方法,其特征在于,所述保护膜材料靶是氧化钛靶材、氧化硅靶材、氮化硅靶材、氮化钛靶材或氧化钛、氧化硅、氮化硅、氮化钛中的两种或两种以上混合材料靶材中的任意一种,所述保护膜厚度为5~50nm。
9.根据权利要求6所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃制备方法,其特征在于,所述增透膜材料靶是氧化钛靶材、氧化铌靶材、氧化锆靶材、氧化硅靶材或氧化钛、氧化铌、氧化锆、氧化硅中两种或两种以上混合材料靶材中的任意一种,所述增透膜厚度为1~85nm。
10.根据权利要求6所述的一种用于电致变色玻璃的透明导电玻璃制备方法,其特征在于,所述玻璃基层为普通浮法玻璃、超白浮法玻璃、着色玻璃中的任意一种,所述玻璃基层的厚度为2~15mm;所述玻璃基层优选为4~8mm的超白浮法玻璃。
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