CN105600753A - 从卤水中提取溴素的方法 - Google Patents

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李东松
董胜杰
任当进
宋健
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    • C01B7/09—Bromine; Hydrogen bromide
    • C01B7/096—Bromine

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Abstract

本发明适用于溴素生产工艺技术领域，提供了一种从卤水中提取溴素的方法，将卤水依次经过酸化氧化步骤、吹出步骤、富集步骤、蒸馏步骤和分离步骤提取溴素，其方法简单、操作方便，不但提高了酸化效率，而且节能减排，不但达到了环保的要求，而且节约成本；提高了氯的利用率，节约了氯气，降低原料消耗。

Description

从卤水中提取溴素的方法
技术领域
本发明涉及溴素生产工艺技术领域，尤其涉及一种从卤水中提取溴素的方法。
背景技术
溴素是重要的化工原料之一，是海洋化学工业的主要分支，由它衍生的种类繁多的无机溴化物、溴酸盐和含溴有机化合物在国民经济和科技发展中有着特殊的价值。溴素是化工行业的一种重要材料，主要用作制取溴化物，并在医药、农药、染料、香料、摄影材料、灭火剂、选矿、冶金、鞣革、净水等部门用作普通分析试剂、氧化剂、乙烯和重碳氢化合物的吸收剂及有机合成的溴化剂。
在溴素生产中，首先用卤水泵抽取卤水，把稀酸和氯气先后加入到反应器中，卤水中的溴离子经酸和氯气酸化氧化成游离的溴，经管道将氧化后的卤水送入吹出塔顶部，经喷头的分布作用，氧化后的卤水呈雾状喷下，与自下而上的空气接触，吹出游离溴，游离溴从塔顶流入吸收塔，经过吸收塔中二氧化硫的氧化作用，溴元素以溴离子或氢溴酸分子的形式进入吸收塔，再对吸收塔出来的原料卤水加入氯气进行氧化蒸馏，制得溴素成品。
在实际的生产中，溴素的生产还具有以下特点：从吸收塔出来的卤水需要加氯气在蒸馏塔中进行进一步的置换反应，而反应副产物中含多余未反应掉的氯气，直接排到空气中会造成大气污染，浓度高过一定值时还会影响周围居民的身体健康，考虑到上述因素，如果用从蒸馏塔出来的含有氯气和废酸的反应副产物进一步作为反应物加入到静态混合反应器中，不但能够回收未反应的氯气，充分利用废酸，还能降低原料消耗，提高生产产率。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种从卤水中提取溴素的方法，其方法简单、操作方便，提高酸化效率，而且节能减排，不但达到了环保的要求，而且节约成本；提高了氯的利用率，节约了氯气，降低原料消耗。
为了实现上述目的，本发明提供一种从卤水中提取溴素的方法，其包括以下步骤：
A，酸化氧化步骤：将卤水抽入静态混合器，向所述静态混合器中加入稀酸进行酸化处理，使酸化后的PH值为3.5～4.0，将酸化后的卤水引入氧化塔中，向氧化塔中通入氯气，将酸化后卤水中的溴离子氧化处理；
B，吹出步骤：将酸化氧化后的卤水送至吹出塔上端，所述酸化氧化后的卤水经预设的若干个喷头喷洒形成雾状液滴喷淋至填料层，将循环风力从吹出塔下端自下而上引入吹出塔，吹出游离态的溴，脱溴后的卤水从吹出塔底部排出，送往盐田晒盐；
C，富集步骤：将含游离态溴的空气导入吸收塔，同时向所述吸收塔中加入二氧化硫气体和高压淡水，游离态的溴与二氧化硫在高压淡水的作用下反应生成雾状氢溴酸和氢硫酸；含有雾状氢溴酸和氢硫酸的空气经捕沫处理，得到液态完成液，所述液态完成液从吸收塔塔底流入液态完成液储罐，吸收塔尾气经封闭循环***用于提供步骤B中所述的自下而上的循环风力；
D，蒸馏步骤：将步骤C中得到的液态完成液送入蒸馏塔顶部，同时从蒸馏塔底部入口加入氯气和水蒸气，液态完成液与水蒸气、氯气在塔内逆流接触，所述氯气将液态氢溴酸再次氧化成游离的溴气体并从吸收塔塔顶排出，蒸馏后得到的溶有部分氯气和稀酸的废液由蒸馏塔塔底排出，经废酸储罐收集后送入步骤A中所述的静态混合器中；
E，分离步骤：将步骤D中得到的游离的溴气体进行冷却，得到液态溴水，经分离装置的分离，得到溴粗品和溴水混合物，将所述溴水混合物再次加入到步骤C中的液态完成液储罐中进行循环蒸馏。
根据本发明的从卤水中提取溴素的方法，在步骤A中，所述稀酸为质量浓度10％～20％的硫酸。
根据本发明的从卤水中提取溴素的方法，在步骤B中，所述填料层为介梯环层。
根据本发明的从卤水中提取溴素的方法，所述介梯环层中的介梯环直径为75mm。
根据本发明的从卤水中提取溴素的方法，在步骤C中，所述二氧化硫气体是由硫磺和空气在燃硫炉中燃烧制得。
根据本发明的从卤水中提取溴素的方法，在步骤C中，所述捕沫处理是由捕沫器完成的。
本发明通过将卤水依次经过酸化氧化、吹出、富集、蒸馏和分离步骤提取溴素，本发明所采用的设备结构简单，操作方便，本发明提供的方法取得的有益效果：
1、卤水在静态混合器中完成酸化，静态混合器增大了物料接触的面积，提高了酸化效率。
2、风力在由吹出塔、吸收塔和捕沫器构成的封闭***中循环使用，节能减排，不但达到了环保的要求，而且节约成本。
3、回收蒸馏塔塔底排出的废液，利用废液中的稀酸和溶有未反应掉的氯气，提高了氯的利用率，节约了氯气，降低原料消耗。
附图说明
图1是本发明一实施例的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，本发明提供一种从卤水中提取溴素的方法，其包括以下步骤：
A，酸化氧化步骤：将卤水经卤水泵抽入静态混合器，向所述静态混合器中加入稀酸进行酸化处理，使酸化后的PH值在3.5～4.0范围内，静态混合器是内部设有螺旋状导流板，增大了反应物料的接触面积，使酸化反应更充分；将酸化后的卤水引入氧化塔中，向氧化塔中通入氯气，将酸化后卤水中的溴离子氧化处理，此时，发生的化学反应方程式主要为：2NaBr+Cl2＝Br2+2NaCl；
其中，所述稀酸为蒸馏后的废液，且稀酸为质量浓度10％～20％的硫酸；
B，吹出步骤：将酸化氧化后的卤水送至吹出塔上端，所述酸化氧化后的卤水经预设的若干个喷头喷洒形成雾状液滴喷淋至填料层，将循环风力从吹出塔下端自下而上引入吹出塔，吹出游离态的溴，脱溴后的卤水从吹出塔底部排出，送往盐田晒盐；所述填料层优选为介梯环层，当所述介梯环层中的介梯环直径为75mm时，分布效果最佳，游离的溴解吸速率最大。
C，富集步骤：将被吹出的含有游离态的溴的空气导入吸收塔，同时向所述吸收塔中加入二氧化硫气体和高压淡水，高压淡水的压力为2MPa～4MPa，其中，压力为3MPa时反应效果最佳，游离态的溴与二氧化硫在该高压淡水的作用下反应生成雾状氢溴酸和氢硫酸，此时发生的化学反应方程式主要是：Br2+SO2+2H2O＝2HBr+H2SO4；含有雾状氢溴酸和氢硫酸的空气经捕沫处理，得到液态完成液，所述液态完成液从吸收塔塔底流入液态完成液储罐，吸收塔尾气经封闭循环***用于提供步骤B中所述的自下而上的循环风力；其中，所述二氧化硫气体是由硫磺和空气在燃硫炉中燃烧制得，固体硫磺在燃硫炉中进行燃烧，生成二氧化硫，生成的二氧化硫气体经洗涤后送至吸收塔；所述捕沫处理是由捕沫器完成的，捕沫器具有良好的富集作用，能高效地对雾状氢溴酸和氢硫酸进行收集处理，富集效率高达95.5％。
D，蒸馏步骤：将步骤C中得到的液态完成液送入蒸馏塔顶部，同时从蒸馏塔底部入口加入氯气和水蒸气，液态完成液与水蒸气、氯气在塔内逆流接触，所述氯气将液态氢溴酸再次氧化成游离的溴气体并从吸收塔塔顶排出，此时发生的化学反应方程式主要是：2HBr+Cl2＝2HCl+Br2，蒸馏后得到的溶有部分氯气和稀酸的废液由蒸馏塔塔底排出，经废酸储罐收集后送入步骤A中所述的静态混合器中；
E，分离步骤：将步骤D中得到的游离的溴气体进行冷却，得到液态溴水，经分离装置的分离，得到溴粗品和溴水混合物，将所述溴水混合物再次加入到步骤C中的液态完成液储罐中进行循环蒸馏，进行进一步的提纯，保证了整个***的循环和稳定。
稀酸是一种液体酸，无机酸中分为硫酸、硝酸、盐酸。本专利文件中所说稀酸是指酸的溶液中溶质少溶剂多的溶液。
综上所述，本发明通过将卤水依次经过酸化氧化、吹出、富集、蒸馏和分离步骤提取溴素，本发明所采用的设备结构简单，操作方便，本发明提供的方法取得的有益效果：
1、卤水在静态混合器中完成酸化，静态混合器增大了物料接触的面积，提高了酸化效率。
2、风力在由吹出塔、吸收塔和捕沫器构成的封闭***中循环使用，节能减排，不但达到了环保的要求，而且节约成本。
3、回收蒸馏塔塔底排出的废液，利用废液中的稀酸和溶有未反应掉的氯气，提高了氯的利用率，节约了氯气，降低原料消耗。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (6)

1.一种从卤水中提取溴素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A，酸化氧化步骤：将卤水抽入静态混合器，向所述静态混合器中加入稀酸进行酸化处理，使酸化后的PH值为3.5～4.0，将酸化后的卤水引入氧化塔中，向氧化塔中通入氯气，将酸化后卤水中的溴离子氧化处理；
B，吹出步骤：将酸化氧化后的卤水送至吹出塔上端，所述酸化氧化后的卤水经预设的若干个喷头喷洒形成雾状液滴喷淋至填料层，将循环风力从吹出塔下端自下而上引入吹出塔，吹出游离态的溴，脱溴后的卤水从吹出塔底部排出，送往盐田晒盐；
C，富集步骤：将被吹出的含有游离态的溴的空气导入吸收塔，同时向所述吸收塔中加入二氧化硫气体和高压淡水，游离态的溴与二氧化硫在高压淡水的作用下反应生成雾状氢溴酸和氢硫酸；含有雾状氢溴酸和氢硫酸的空气经捕沫处理，得到液态完成液，所述液态完成液从吸收塔塔底流入液态完成液储罐，吸收塔尾气经封闭循环***用于提供步骤B中所述的自下而上的循环风力；
D，蒸馏步骤：将步骤C中得到的液态完成液送入蒸馏塔顶部，同时从蒸馏塔底部入口加入氯气和水蒸气，液态完成液与水蒸气、氯气在塔内逆流接触，所述氯气将液态氢溴酸再次氧化成游离的溴气体并从吸收塔塔顶排出，蒸馏后得到的溶有部分氯气和稀酸的废液由蒸馏塔塔底排出，经废酸储罐收集后送入步骤A中所述的静态混合器中；
E，分离步骤：将步骤D中得到的游离的溴气体进行冷却，得到液态溴水，经分离装置的分离，得到溴粗品和溴水混合物，将所述溴水混合物再次加入到步骤C中的液态完成液储罐中进行循环蒸馏。
2.根据权利要求1所述的从卤水中提取溴素的方法，其特征在于，在步骤A中，所述稀酸为质量浓度10％～20％的硫酸。
3.根据权利要求1所述的从卤水中提取溴素的方法，其特征在于，在步骤B中，所述填料层为介梯环层。
4.根据权利要求3所述的从卤水中提取溴素的方法，其特征在于，所述介梯环层中的介梯环直径为75mm。
5.根据权利要求1所述的从卤水中提取溴素的方法，其特征在于，在步骤C中，所述二氧化硫气体是由硫磺和空气在燃硫炉中燃烧制得。
6.根据权利要求1所述的从卤水中提取溴素的方法，其特征在于，在步骤C中，所述捕沫处理是由捕沫器完成的。
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