CN105596314A - 一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法。具体操作步骤如下：将虾青素油，油溶性抗氧化剂和水溶性乳化剂加热条件下混合均匀制得油相；将壁材、水溶性抗氧化剂和填充剂加入纯净水中，搅拌溶解，调节pH值，制得水相；将油相加入到水相中搅拌均匀，过砂磨机进行研磨，将乳液用冷喷-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，得到粒径为40-100目的微胶囊制剂。本发明提供的微胶囊制剂在40℃、RH75%条件下放置6个月后的含量保留率大于95%，0.1g产品在100ml水中溶解后澄清透明无浮油，可应用于饮料等水性食品中。

Description

一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法

技术领域

本发明属于类胡萝卜素微胶囊技术，具体涉及一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法。

背景技术

虾青素(Astaxanthin)是一种酮式非维生素A原的类胡萝卜素。因虾青素具有着色、抗氧化、光保护、促进繁殖、增强免疫、维护中枢神经***健康等多种生物学功能,近年来深受国内外食品、医药、化妆品、水产养殖等行业的关注。虾青素主要通过化学合成和由天然物质中提取而获得。化学合成虾青素由于其安全性问题,在应用方面受到很大限制。目前,在天然虾青素的生物来源中,雨生红球藻(Haematococcuspluvialis)中的虾青素含量最高,被公认为自然界中生产虾青素最好的生物来源,并已成为近年来国内外虾青素研究的热点。

虾青素化学名为3,3′-二羟基-4,4′-二酮基-β,β′-胡萝卜素。虾青素分子结构中含有13个共轭双键,终端环结构上存在的羟基和不饱和酮基以及羟基和酮基所构成的α-羟基酮,虾青素的多重不饱和双键结构决定了它易受光、氧、热作用降解氧化,另一方面,提取自雨生红球藻的虾青素以酯的形式存在,含量占虾青素油的5%左右,无法直接应用于水性的环境。

微胶囊技术则是解决上述问题的有效方法，由于虾青素被包裹于连续的囊材形成的微小的囊中，避免了与环境的直接接触，从而保持其在贮藏、运输以及使用过程中的稳定性,微胶囊包含的乳化技术可以使虾青素油分散于水中,更易被人体吸收。

有关虾青素微囊化或类似制剂的报道主要有：

CN200810244049.6(CN101439029A)涉及一种以纯胶为壁材的微胶囊化虾青素的制备方法，在160℃-200℃高温条件下按3%含量溶解虾青素于大豆油中，与以纯胶为主要原料的壁材溶液一起经40Mpa均质得到稳定的乳状液，接着用进口温度190℃，出口温度90℃的条件进行喷雾干燥得到微胶囊。该专利以虾青素晶体为原料，原料制备较麻烦，微胶囊工艺还包括高温熔融单元操作，更加繁琐。

CN201210561599.7(CN103875918A)涉及一种虾青素微胶囊制备工艺，壁材加水混合成壁材溶液，再加入浓度为6%的乳化剂，制成壁材乳化剂溶液，再加入浓度为3%的虾青素油溶液，强烈搅拌成虾青素乳化剂，然后以30000r/min二次分散搅拌1min，以30000r/min三次分散搅拌1min，最后进行喷雾干燥制成虾青素胶囊。该方法只采用了剪切乳化，没有采取研磨或高压均质进一步减小乳液粒径，所得产品分散于水中后透明度差，喷雾干燥只进行了一次包埋，稳定性需要进一步提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种易于工业化生产的高稳定性冷水溶虾青素微胶囊制剂的制备方法。该方法得到的虾青素微胶囊制剂稳定性好，冷水分散性好。

该方法包括以下步骤：一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，具体步骤如下：

1）将虾青素油，油溶性抗氧化剂和水溶性乳化剂50-60℃条件下混合均匀制得油相；

2）在50-80℃条件下，将壁材、水溶性抗氧化剂和填充剂加入纯净水中，搅拌溶解，调节pH值至7.5-8.0，制得水相；

3）将油相加入到水相中搅拌均匀，过砂磨机进行研磨，使研磨后的乳液微粒粒径达到100nm以下，将乳液用冷喷-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，得到粒径为40-100目的圆球状微胶囊制剂。

本发明所述步骤3）中冷喷-淀粉流化床干燥法条件为：喷雾进风温度为0-50℃，淀粉流化床鼓风温度为60-80℃。

本发明所述步骤1）中油溶性抗氧化剂为天然维生素E或迷迭香提取物中的一种或两种；添加量为虾青素油质量的10-50%。

本发明所述步骤1）中水溶性乳化剂的HLB值≥13；添加量为虾青素油质量的10-50%。

本发明所述步骤1）中水溶性乳化剂为聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚山梨酯-80、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的任意一种或几种；添加量为虾青素油质量的10-50%。

本发明所述步骤2）中壁材为***胶或辛烯基琥珀酸淀粉钠中的一种或两种；添加量为虾青素油质量的2-3倍。

本发明所述步骤2）中填充剂为异麦芽糖醇、蔗糖或葡萄糖中的一种或两种；添加量为虾青素油质量的2-3倍。

本发明所述步骤2）中水溶性抗氧化剂为抗坏血酸钠与茶多酚的混合物，或抗坏血酸钠与柠檬酸的混合物；添加量为虾青素油质量的0.1-0.3倍。

本发明所述步骤2）中添加纯净水的质量为虾青素油质量的6-10倍。

采用上述方案所产生的有益效果为：

1、微胶囊粒径达到100nm以下从而使产品的水分散液澄清透明；通过调节水相pH值使壁材对虾青素的包埋率达到最高；使用淀粉进行一步造粒，得到圆球状微囊，既能够起到二次包埋的效果提高稳定性，又能克服喷雾干燥法所得粉末耐压性差，不适合进行压片（流动性差），不适合用于灌装硬胶囊等缺点。

2、稳定性试验：本发明提供的微胶囊制剂在40℃、RH75%条件下放置6个月后的含量保留率大于95%。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

1.将30g含量为10%的虾青素油、3.0g天然维生素E、3.0g聚山梨酯80于55℃混合搅拌15分钟至均匀，制得油相。

2.将68g***胶、88g蔗糖、4.0g抗坏血酸钠和4.0g茶多酚加入300g纯净水中，75℃搅拌30分钟至完全溶解，调节pH值至7.6，制得水相。

3.将55℃的油相加入到75℃搅拌中的水相中，继续搅拌30分钟，然后过砂磨机循环处理30分钟，砂磨机转速2200rpm，使研磨后的乳液微粒粒径达到100nm以下，得到的乳液用喷冷-淀粉流化床干燥法进行造粒，得到虾青素微囊，喷雾干燥条件为：进风温度40℃，淀粉流化床鼓风温度65℃。

实施例2

1.将300g含量为10%的虾青素油、60g迷迭香提取物、30g蔗糖脂肪酸酯于55℃混合搅拌15分钟至均匀，制得油相。

2.将660g辛烯基琥珀酸淀粉钠、900g葡萄糖、25g抗坏血酸钠和25g茶多酚加入2.5kg纯净水中，75℃搅拌30分钟至完全溶解，调节pH值至7.8，制得水相。

3.将55℃的油相加入到75℃搅拌中的水相中，继续搅拌30分钟，然后过砂磨机循环处理30分钟，砂磨机转速2000rpm，使研磨后的乳液微粒粒径达到100nm以下，得到的乳液用冷喷-淀粉流化床干燥法进行造粒，得到虾青素微囊，喷雾干燥条件为：进风温度45℃，淀粉流化床鼓风温度60℃。

实施例3

1.将6kg含量为10%的虾青素油、3kg天然维生素E、1.2kg聚甘油脂肪酸酯于55℃混合搅拌30分钟至均匀，制得油相。

2.将17.2kg***胶、12.0kg异麦芽糖醇、0.3kg抗坏血酸钠和0.3kg柠檬酸加入40kg纯净水中，75℃搅拌1小时至完全溶解，调节pH值至7.6，制得水相。

3.将55℃的油相加入到75℃搅拌中的水相中，继续搅拌30分钟，然后过砂磨机循环处理30分钟，砂磨机转速2100rpm，使研磨后的乳液微粒粒径达到100nm以下，得到的乳液用冷喷-淀粉流化床干燥法进行造粒，得到虾青素微囊，喷雾干燥条件为：进风温度40℃，淀粉流化床鼓风温度60℃。

实施例4：

1.将6kg含量为10%的虾青素油、0.3kg天然维生素E与0.3g迷迭香提取物、0.9kg聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯于50℃混合搅拌30分钟至均匀，制得油相。

2.将12kg***胶与6kg辛烯基琥珀酸淀粉钠、6kg异麦芽糖醇与3.5kg葡萄糖、0.4kg抗坏血酸钠和0.4kg柠檬酸加入36kg纯净水中，50℃搅拌1小时至完全溶解，调节pH值至7.5，制得水相。

3.将50℃的油相加入到50℃搅拌中的水相中，继续搅拌30分钟，然后过砂磨机循环处理30分钟，砂磨机转速2100rpm，使研磨后的乳液微粒粒径达到100nm以下，得到的乳液用冷喷-淀粉流化床干燥法进行造粒，得到虾青素微囊，喷雾干燥条件为：进风温度0℃，淀粉流化床鼓风温度70℃。

实施例5：

1.将6kg含量为10%的虾青素油、1.5kg天然维生素E、1.5kg聚甘油脂肪酸酯与1.5kg蔗糖脂肪酸酯于60℃混合搅拌30分钟至均匀，制得油相。

2.将12kg***胶、10.5kg异麦芽糖醇、0.9kg抗坏血酸钠和0.9kg柠檬酸加入60kg纯净水中，80℃搅拌1小时至完全溶解，调节pH值至8.0，制得水相。

3.将60℃的油相加入到80℃搅拌中的水相中，继续搅拌30分钟，然后过砂磨机循环处理30分钟，砂磨机转速2100rpm，使研磨后的乳液微粒粒径达到100nm以下，得到的乳液用冷喷-淀粉流化床干燥法进行造粒，得到虾青素微囊，喷雾干燥条件为：进风温度50℃，淀粉流化床鼓风温度80℃。

由实施例1-5分别制备得到产品1-5，其产品指标如表1所示：

表1虾青素微囊产品指标检测结果

注：含量保留率计算条件为：40℃、RH75%放置6个月。

以上通过实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）将虾青素油，油溶性抗氧化剂和水溶性乳化剂50-60℃条件下混合均匀制得油相；

2）在50-80℃条件下，将壁材、水溶性抗氧化剂和填充剂加入纯净水中，搅拌溶解，调节pH值至7.5-8.0，制得水相；

3）将油相加入到水相中搅拌均匀，过砂磨机进行研磨，使研磨后的乳液微粒粒径达到100nm以下，将乳液用冷喷-淀粉流化床干燥法进行一步造粒，得到粒径为40-100目的圆球状微胶囊制剂。

2.根据权利要求1所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中冷喷-淀粉流化床干燥法条件为：喷雾进风温度为0-50℃，淀粉流化床鼓风温度为60-80℃。

3.根据权利要求1所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中油溶性抗氧化剂为天然维生素E或迷迭香提取物中的一种或两种；添加量为虾青素油质量的10-50%。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中水溶性乳化剂的HLB值≥13；添加量为虾青素油质量的10-50%。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中水溶性乳化剂为聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚山梨酯-80、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的任意一种或几种；添加量为虾青素油质量的10-50%。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中壁材为***胶或辛烯基琥珀酸淀粉钠中的一种或两种；添加量为虾青素油质量的2-3倍。

7.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中填充剂为异麦芽糖醇、蔗糖或葡萄糖中的一种或两种；添加量为虾青素油质量的2-3倍。

8.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中水溶性抗氧化剂为抗坏血酸钠与茶多酚的混合物，或抗坏血酸钠与柠檬酸的混合物；添加量为虾青素油质量的0.1-0.3倍。

9.根据权利要求1-3任意一项所述的一种高稳定性冷水溶天然虾青素微胶囊制剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中添加纯净水的质量为虾青素油质量的6-10倍。