CN105588897A - 一种可实现海水中h2、ch4等气体原位测试的水下气相色谱***及其操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可实现海水中H2、CH4等气体原位测试的水下气相色谱***及其操作方法。包括安装于仪器舱端盖上的海水自动进样及气体膜提取单元,封装于高压密封仪器舱中的多组分气体自动检测和自校正单元、废气回收单元。海水自动进样及气体膜提取单元是从海水样品中分离提取气体,供后续气体自动检测装置分析测定;多组分气体自动检测和自校正单元是使用脉冲氦离子化检测器定量分析测定海水中气体的含量;废气回收单元是将***内排放的废气收集存放在废气瓶中,使***压力始终处于一个合适的数值范围内,保证***内各功能部件正常运转。本发明将气相色谱技术应用于水下,能在水下对深海中的多种溶解性气体进行准确的原位检测,真实反映海底原位气体含量。
Description
技术领域
本发明属于气相色谱分析技术领域,具体涉及一种可实现海水中H2、CH4等气体原位测试的水下气相色谱***及其操作方法。
背景技术
海底热液活动会喷出大量的CH4、H2、CO2等气体,天然气水合物的扰动分解也会释放出大量的CH4等烃类气体,从而导致海水中这些示踪性气体出现异常高含量分布。通过快速探测和追踪这些示踪性气体的异常分布特征,可为寻找和合理评价海底热液硫化物和天然气水合物等资源提供快速而有效的科学依据。同时,海洋中CH4、H2和CO2等气体还是生物重要的能量来源,其含量等变化特征是追索海洋物理、化学和生物过程变化的有效示踪剂,是研究海洋生物地球化学循环及全球气候环境演变过程的重要信息载体。
从当前深海气体的测试方法看,多采用船载***采样后再进行分析的方法,目前能够在深海高压环境下进行气体原位探测的装置很少,较为成熟的是一些传感器技术,而作为气体测试的重要手段-气相色谱技术目前尚未实现水下原位探测。
本发明将气相色谱技术应用于海底,使用膜分离技术分离提取海水中的气体组分,采用高灵敏度的PDHID检测器,实现海水中H2、CH4等溶解性气体的原位检测。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水下溶解性气体的原位测试***及其操作方法,将气相色谱技术应用于水下,使用膜分离技术分离提取海水中的气体组分,采用PDHID检测器在水下原位准确检测海水中H2、CH4等气体的含量。测试***使用外界电源供电,可与水下遥控机器人ROV或载人潜水器HOV配套作业,还可根据需要与海底观测网对接,实现长期原位观测。
本发明提出的一种可实现海水中H2、CH4等气体原位测试的水下气相色谱***,包括海水自动进样及气体膜提取单元、多组分气体自动检测和自校正单元以及废气回收单元,其中:多组分气体自动检测和自校正单元、废气回收单元均封装于高压密封仪器舱中,海水自动进样及气体膜提取单元安装于仪器舱端盖上;
海水自动进样及气体膜提取单元由进水过滤器1、膜进样装置、水泵3、出水过滤器4组成,膜进样装置内设有海水样品仓2和气体仓6,海水样品仓2和气体仓6之间设置半透膜5,所述半透膜5为透气不透水的膜,通过耐压封装,可自动将海水样品仓2中的气体分离提取到气体仓6中;进水过滤器1通过管道连接海水样品仓2,海水样品仓2通过管道和水泵3连接出水过滤器4;
多组分气体自动检测和自校正单元包括进样模块、色谱柱和柱箱24a、脉冲氦离子化检测器24b、减压阀15、标气瓶16、气体净化器17和载气瓶18,其中:进样模块由第一电磁阀7、防漏阀8、漏水检测传感器9、注射泵19、两位六通膜阀10、定量环12和多流路选择膜阀13组成;气体仓6通过管道和防漏阀8连接漏水检测传感器9,漏水检测传感器9通过管道连接两位六通膜阀10的3口,两位六通膜阀10的2口通过管道连接多流路选择膜阀13的C口,两位六通膜阀10的1口通过管道连接色谱柱和柱箱24a,两位六通膜阀10的4口通过管道连接气体净化器17,气体净化器17通过管道和阀门连接载气瓶18;两位六通膜阀10依次通过第二电磁阀11、减压阀15和管道连接标气瓶16;多流路选择膜阀13的4口通过管道和减压阀15和管道连接标气瓶16;多流路选择膜阀13的2口通过管道连接注射泵19,多流路选择膜阀13的3口通过管道连接气体净化器17,多流路选择膜阀13的P口通过管道连接两位六通膜阀10,定量环12位于两位六通膜阀10上;脉冲氦离子化检测器24b连接第四电磁阀14b;
废气回收单元由废气泵20a、压力传感器20b、第一两位二通阀21a、第二两位二通阀21b、单向阀22和废气瓶23组成,压力传感器20b连接废气泵20a,废气泵20a的出气口分为两路,一路通过管道连接第一两位二通阀21a,另一路通过管道连接第二两位二通阀21b,第二两位二通阀21b通过单向阀22和管道连接废气瓶23。
第一电磁阀7、防漏阀8、漏水检测传感器9、两位六通膜阀10、第二电磁阀11、定量环12、多流路选择膜阀13、第三电磁阀、第四电磁阀、减压阀15、标气瓶16、气体净化器17、载气瓶18、注射泵19、废气泵20a、压力传感器20b、第一两位二通阀21a、第二两位二通阀21b、单向阀22、废气瓶23,24a为色谱柱和柱箱24a、脉冲氦离子化检测器24b分别连接中央控制单元25。
本发明中,载气为高纯氦气,从载气瓶18流经气体气体净化器17后得到99.9999%的高纯氦气;标气瓶底气为高纯氦气,提供一定浓度的H2、CH4等混合标准气体。
本发明中,为防止环境中的气体对膜阀造成污染,两位六通膜阀10和多流路选择膜阀13均为带自吹扫功能的膜阀,吹扫气为99.9999%的高纯氦气,驱动气则为标气瓶中的标准气体。
本发明中,一旦漏水检测传感器9检测到漏水,截止阀8立刻处于断开状态,防止海水泄露进入仪器舱;唤醒过程中,***检测到压力过高,则废气泵20a立即工作,将废气抽出到废气瓶23中。
本发明提出的水下气相色谱***在电源通电后***的操作方法,当***处于待机状态时,5A分子筛柱24a流量为50ml/min,30℃/min升温至180℃,保持2小时,降至60℃,保持不变。PDHID24b迅速升温到150℃,保持不变。具体工作流程包括:①唤醒、②清洗、③标定气体或者提取膜分离气体、④测试、⑤自校正、⑥待机;
①唤醒:唤醒***,压力传感器20b对环境压力进行检测,当高于1.2bar时,废气泵20a启动工作,第一两位二通阀21a打开,以缓解压力对废气泵20a启动瞬间的冲击,随后,关闭第一两位二通阀21a,打开第二两位二通阀21b,废气通过第二两位二通阀21b和单向阀22排出,进入废气瓶23中,直到舱体内压力重新回到1bar,废气泵20a停止工作;
当***环境压力检测正常后,第三电磁阀14a和第四电磁阀14b打开,载气瓶18中的氦气经气体净化器17净化后变为99.9999%的高纯氦气,高纯氦气分成两路:一路通过电磁阀14a对两位六通膜阀10和多流路选择膜阀13进行吹扫,另一路作为载气依次通过两位六通膜阀10的4口和1口依次进入色谱柱24a及PDHID检测器24b,并通过第四电磁阀14b排出到舱体中;标气瓶16中的标准气体分为两种:一路直接通入多流路选择膜阀13的4口,另一路作为驱动气驱动多流路选择膜阀13工作;
②清洗:对***流路进行清洗。第一电磁阀7打开,多流路选择膜阀13切换使其C口与3口连通,载气依次通过多流路选择膜阀13的3口和C口、两位六通膜阀10的2口、定量环12、两位六通膜阀10的3口、气体仓6,最后经第一电磁阀7排出到舱体内,实现定量环12和气体仓6的清洗;
③标定气体或者提取膜分离气体:***流路清洗完成后,可根据需要进入标定气体流程或者是提取膜分离气体流程;
若进入标定气体流程,多流路选择膜阀13切换使C口与4口连通,标准气体经标气瓶16出来后,依次进入多流路选择膜阀13的4口和C口、两位六通膜阀102口、定量环12、两位六通膜阀103口、气体仓6、通过电磁阀7排出到舱体内,使定量环中充满标准气体。然后关闭电磁阀7,***进行下述的测试流程,载气带着定量环12中的标准气体经色谱柱24a分离后进入PDHID24b进行检测,确定一定浓度的H2、CH4等不同气体组分的出峰时间、峰高和峰面积,为后期的待测气体定量检测提供依据。
若进入膜分离提取气体流程,电磁阀7关闭,海水自动进样及气体膜提取单元中的水泵3工作,海水从进水过滤器1被抽进海水样品仓2,然后从出水过滤器4排出。抽水结束并平衡等待一段时间后,海水样品仓2水体中的气体会透过半透膜渗透进另一侧的气体仓6存储。随后,多流路选择膜阀13切换C口与2口相通,注射泵19对气体仓中气体进行抽取,气体从气体仓6依次经过两位六通膜阀10的3口、定量环12、两位六通膜阀10的2口、多流路选择膜阀13的C口和2口进入注射泵19,使定量环12中充满从海水中提取的气体。
④测试:上述流程结束后,***切换为进样测试状态。打开电磁阀11,使标气瓶16中的标准气体得以驱动两位六通膜阀10工作,两位六通膜阀10立刻切换为4口和1口与定量环12相通,多流路选择膜阀13的C口与任何一口不通,载气依次流经两位六通膜阀10的4口、定量环12、1口,将存储在定量环12中的气体带入色谱柱24a分离后进入脉冲氦离子化检测器PDHID24b进行检测分析,并将检测结果显示于显示屏。
⑤自校正:***还具有自校正功能,每检测完一定数量的样品后会根据事前的设定自动进入自校正流程。该流程发生在流路清洗结束后,通过对标准气体进行测试比对来实现自校正,具体步骤与标定气体流程一致。
⑥待机:测试流程结束后,第二电磁阀11、第三电磁阀14a和第四电磁阀14b断开,两位六通膜阀10切换为3口和2口与定量环12相通,打开第一电磁阀7,注射泵19复位。最后,关闭第一电磁阀7,***进入待机状态,等待下一个循环。
本发明的有益效果在于将气相色谱技术应用于水下,能够在水下对深海中的多种溶解性气体进行准确的原位检测。以3倍信噪比作为***的检测限,甲烷的检测限为2.27nmol/L,氢气的检测限为0.17nmol/L。
附图说明
图1是本发明的***原理示意图。
图2是本发明中两位六通膜阀和多流路选择膜阀的工作原理图和气体流路图。
图3是实施例中PDHID色谱图。
图中标号:1为进水过滤器,2为海水样品仓,3为水泵,4为出水过滤器,5为半透膜,6为气体仓,7为第一电磁阀,8为防漏阀,9为漏水检测传感器,10为两位六通膜阀,11为第二电磁阀,12为定量环,13为多流路选择膜阀,14a和14b分别为第三、第四电磁阀,15为减压阀,16为标气瓶,17为气体净化器,18为载气瓶,19为注射泵,20a为废气泵,20b为压力传感器,21a和21b分别为第一、第二两位二通阀,22为单向阀,23为废气瓶,24a为色谱柱和柱箱(5A分子筛柱),24b为脉冲氦离子化检测器(PDHID),25为中央控制单元。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。
实施例1:
如图1所示,水下气相色谱***由3大部分组成,海水自动进样及气体膜提取单元、多组分气体自动检测和自校正单元、废气回收单元。其中多组分气体自动检测和自校正单元、废气回收单元均封装于高压密封仪器舱中,海水自动进样及气体膜提取单元安装于仪器舱端盖上。
海水自动进样及气体膜提取单元由进水过滤器1、膜进样装置、水泵3、出水过滤器4组成,其中膜进样装置包括海水样品仓2、半透膜5、气体仓6。
封装于高压密封仪器舱中的多组分气体自动检测和自校正单元包括进样模块、色谱柱和柱箱5A分子筛柱24a、脉冲氦离子化检测器24b、第二电磁阀11、第三电磁阀14a、第四电磁阀14b、减压阀15、标气瓶16、气体净化器17、载气瓶18等部分,其中进样模块由第一电磁阀7、防漏阀8、漏水检测传感器9、注射泵19、带吹扫两位六通膜阀10、定量环12和多流路选择膜阀13组成。
废气回收单元由废气泵20a、压力传感器20b、第一两位二通阀21a和第二两位二通阀21b、单向阀22、废气瓶23组成。
第一电磁阀7、防漏阀8、漏水检测传感器9、两位六通膜阀10、第二电磁阀11、定量环12、多流路选择膜阀13、第三电磁阀、第四电磁阀、减压阀15、标气瓶16、气体净化器17、载气瓶18、注射泵19、废气泵20a、压力传感器20b、第一两位二通阀21a、第二两位二通阀21b、单向阀22、废气瓶23,24a为色谱柱和柱箱24a、脉冲氦离子化检测器24b分别连接中央控制单元25。
1.标气准备
配制H2、O2、N2、CH4四种气体的混合物,四种气体浓度依次为:10ppm、250ppm、500ppm、10ppm,以高纯He为本底,装入1L的标气瓶中。
2.水下溶解性气体原位测试
将整套***投入水池中,使之处于淹没状态。电源通电后***处于待机状态,5A分子筛柱24a流量为50ml/min,30℃/min升温至180℃,保持2小时,降至60℃,保持不变。PDHID24b迅速升温到150℃,保持不变。***工作过程中,漏水传感器9会对漏水情况进行检测,检测到漏水,则截止阀8立刻处于断开状态,***报警;
Ⅰ.***标定:
①唤醒:唤醒***。压力传感器20b对环境压力进行检测,高于1.2bar,废气泵20a启动工作,第一两位二通阀21a打开,以缓解压力对废气泵20a启动瞬间的冲击,随后,关闭两位二通阀21a,打开第二两位二通阀21b,废气通过第二两位二通阀21b和单向阀22排出,进入废气瓶23中。直到舱体内压力重新回到1bar,废气泵20a停止工作。
环境参数检测正常后,第三电磁阀14a和第四电磁阀14b打开,载气瓶18中的氦气气体经气体净化器17净化后变为99.9999%的高纯氦气,高纯氦气一路通过电磁阀14a对两位六通膜阀10和多流路选择膜阀13进行吹扫,一路作为载气依次通过两位六通膜阀10的4口和1口进入色谱柱24a及PDHID检测器24b,并通过电磁阀14b排出到舱体中,PDHID的基线稳定在2000左右。标气瓶16中一定浓度的H2、O2、N2、CH4标准气体一路直接通入多流路选择膜阀13的4口,一路作为驱动气驱动多流路选择膜阀13工作。
②清洗:***唤醒2min后对***流路进行清洗。电磁阀7打开,多流路选择膜阀13切换使C口与3口连通,载气依次通过多流路选择膜阀13的3口和C口、两位六通膜阀10的2口和定量环12及两位六通膜阀10的3口、气体仓6,最后经电磁阀7排入到舱体,实现了定量环12和气体仓6的清洗。清洗持续时间为7min。
③进标气:多流路选择膜阀13切换使C口与4口连通,标准气体经标气瓶16出来后,依次进入多流路选择膜阀13的4口和C口、两位六通膜阀10的2口、定量环12和两位六通膜阀10的3口,气体仓6通过第一电磁阀7排出到舱体内,使定量环中充满标准气体。然后关闭电磁阀7。
④气体标定:上述流程结束后,***切换为进样测试状态。打开第二电磁阀11,使标气瓶16中的气体得以驱动两位六通膜阀10,两位六通膜阀10立刻切换为4口、定量环12、1口相通,多流路选择膜阀13C口与任何一口不通,载气依次流经两位六通膜阀10的4口、定量环12和1口,将存储在定量环12中的标准气体带入色谱柱24a分离后进入脉冲氦离子化检测器PDHID24b开始检测分析,标定各组分气体的出峰时间、峰面积、峰高等参数。
⑤待机。标定流程结束后,电磁阀1114a14b断开,两位六通膜阀10切换为定量环12与3口和2口相通,打开电磁阀7,注射泵复位。最后,关闭电磁阀7,***进入待机状态。10min后***进入正式水样测试流程。
Ⅱ.水样测试
①***进行上述的唤醒及清洗流程。
②提取膜分离气体:电磁阀7关闭,海水自动进样及气体膜提取单元中,水泵3启动,海水从进水过滤器1抽进海水样品仓2,然后从出水过滤器4排出。2min后,水泵3停止工作,抽水结束。海水样品仓2水体中的气体会透过半透膜渗透进另一侧的气体仓存储,等待2min,使半透膜两侧的气体充分平衡。随后,多流路选择膜阀13切换C口与2口相通,注射泵19对气体仓中气体进行抽取,气体从气体仓6依次经过两位六通膜阀10的3口、定量环12和2口、多流路选择膜阀13的C口和2口进入注射泵19,使定量环12中充满从海水中提取的气体。
③测试:抽样完成后,***切换为进样测试状态。打开第二电磁阀11,使标气瓶16中的气体得以驱动两位六通膜阀,两位六通膜阀10立刻切换为4口、定量环12、1口相通,多流路选择膜阀13C口与任何一口不通,载气依次流经两位六通膜阀10的4口、定量环12、1口,将存储在定量环中的气体带入色谱柱24a分离后进入脉冲氦离子化检测器PDHID24b中,开始检测分析,并将检测结果显示于显示屏。图3为PDHID所记录的水池水体中H2、O2、N2、CH4四种气体的测试谱图。
④待机:测试流程结束后,第二电磁阀11、第三电磁阀14a和第四电磁阀14b断开,两位六通膜阀切换为定量环与3口和2口相通,打开第一电磁阀7,注射泵19复位。最后,关闭第一电磁阀7,***进入待机状态。10min后***进入下一个水样测试循环。
Claims (5)
1.一种可实现海水中H2、CH4等气体原位测试的水下气相色谱***,其特征在于包括海水自动进样及气体膜提取单元、多组分气体自动检测和自校正单元以及废气回收单元,其中:多组分气体自动检测和自校正单元、废气回收单元均封装于高压密封仪器舱中,海水自动进样及气体膜提取单元安装于仪器舱端盖上;
海水自动进样及气体膜提取单元由进水过滤器(1)、膜进样装置、水泵(3)、出水过滤器(4)组成,膜进样装置内设有海水样品仓(2)和气体仓(6),海水样品仓(2)和气体仓(6)之间设置半透膜(5),所述半透膜(5)为透气不透水的膜,通过耐压封装,可自动将海水样品仓(2)中的气体分离提取到气体仓(6)中;进水过滤器(1)通过管道连接海水样品仓(2),海水样品仓(2)通过管道和水泵(3)连接出水过滤器(4);
多组分气体自动检测和自校正单元包括进样模块、色谱柱和柱箱(24a)、脉冲氦离子化检测器(24b)、减压阀(15)、标气瓶(16)、气体净化器(17)和载气瓶(18),其中:进样模块由第一电磁阀(7)、防漏阀(8)、漏水检测传感器(9)、注射泵(19)、两位六通膜阀(10)、定量环(12)和多流路选择膜阀(13)组成;气体仓(6)通过管道和防漏阀(8)连接漏水检测传感器(9),漏水检测传感器(9)通过管道连接两位六通膜阀(10)的3口,两位六通膜阀(10)的2口通过管道连接多流路选择膜阀(13)的C口,两位六通膜阀(10)的1口通过管道连接色谱柱和柱箱(24a),两位六通膜阀(10)的4口通过管道连接气体净化器(17),气体净化器(17)通过管道和阀门连接载气瓶(18);两位六通膜阀(10)依次通过第二电磁阀(11)、减压阀(15)和管道连接标气瓶(16);多流路选择膜阀(13)的4口通过管道和减压阀(15)和管道连接标气瓶(16);多流路选择膜阀(13)的2口通过管道连接注射泵(19),多流路选择膜阀(13)的3口通过管道连接气体净化器(17),多流路选择膜阀(13)的P口通过管道连接两位六通膜阀(10),定量环(12)位于两位六通膜阀(10)上;脉冲氦离子化检测器(24b)连接第四电磁阀(14b);
废气回收单元由废气泵(20a)、压力传感器(20b)、第一两位二通阀(21a)、第二两位二通阀(21b)、单向阀(22)和废气瓶(23)组成,压力传感器(20b)连接废气泵(20)a,废气泵(20)a的出气口分为两路,一路通过管道连接第一两位二通阀(21a),另一路通过管道连接第二两位二通阀(21b),第二两位二通阀(21b)通过单向阀(22)和管道连接废气瓶(23);
第一电磁阀(7)、防漏阀(8)、漏水检测传感器(9)、两位六通膜阀(10)、第二电磁阀(11)、定量环(12)、多流路选择膜阀(13)、第三电磁阀、第四电磁阀、减压阀(15)、标气瓶(16)、气体净化器(17)、载气瓶(18)、注射泵(19)、废气泵(20a)、压力传感器(20b)、第一两位二通阀(21a)、第二两位二通阀(21b)、单向阀(22)、废气瓶(23),色谱柱和柱箱(24a)、脉冲氦离子化检测器(24b)分别连接中央控制单元(25)。
2.根据权利要求1所述的一种可实现海水中H2、CH4等气体原位测试的水下气相色谱***,其特征在于载气为高纯氦气,从载气瓶(18)流经气体气体净化器(17)后得到99.9999%的高纯氦气;标气瓶底气为高纯氦气,提供一定浓度的H2、CH4混合标准气体。
3.根据权利要求1所述的一种可实现海水中H2、CH4等气体原位测试的水下气相色谱***,其特征在于为防止环境中的气体对膜阀造成污染,两位六通膜阀(10)和多流路选择膜阀(13)均为带自吹扫功能的膜阀,吹扫气为99.9999%的高纯氦气,驱动气则为标气瓶中的标准气体。
4.根据权利要求1所述的一种可实现海水中H2、CH4等气体原位测试的水下气相色谱***,其特征在于一旦漏水检测传感器(9)检测到漏水,截止阀(8)立刻处于断开状态,防止海水泄露进入仪器舱;唤醒过程中,***检测到压力过高,则废气泵(20a)立即工作,将废气抽出到废气瓶(23)中。
5.一种如权利要求1所述的水下气相色谱***在电源通电后***的操作方法,其特征在于当***处于待机状态时,5A分子筛柱(24a)流量为50ml/min,30℃/min升温至180℃,保持2小时,降至60℃,保持不变,PDHID(24b)迅速升温到150℃,保持不变;具体工作流程包括:①唤醒、②清洗、③标定气体或者提取膜分离气体、④测试、⑤自校正、⑥待机;
①唤醒:唤醒***,压力传感器(20b)对环境压力进行检测,当高于1.2bar时,废气泵(20a)启动工作,第一两位二通阀(21a)打开,以缓解压力对废气泵(20a)启动瞬间的冲击,随后,关闭第一两位二通阀(21a),打开第二两位二通阀(21b),废气通过第二两位二通阀(21b)和单向阀(22)排出,进入废气瓶(23)中,直到舱体内压力重新回到1bar,废气泵(20a)停止工作;
当***环境压力检测正常后,第三电磁阀(14a)和第四电磁阀(14b)打开,载气瓶(18)中的氦气经气体净化器(17)净化后变为99.9999%的高纯氦气,高纯氦气分成两路:一路通过电磁阀(14a)对两位六通膜阀(10)和多流路选择膜阀(13)进行吹扫,另一路作为载气依次通过两位六通膜阀(10)的4口和1口依次进入色谱柱(24a)及PDHID检测器(24b),并通过第四电磁阀(14b)排出到舱体中;标气瓶(16)中的标准气体分为两种:一路直接通入多流路选择膜阀(13)的4口,另一路作为驱动气驱动多流路选择膜阀(13)工作;
②清洗:对***流路进行清洗,第一电磁阀(7)打开,多流路选择膜阀(13)切换使其C口与3口连通,载气依次通过多流路选择膜阀(13)的3口和C口、两位六通膜阀(10)的2口、定量环(12)、两位六通膜阀(10)的3口、气体仓(6),最后经第一电磁阀(7)排出到舱体内,实现定量环(12)和气体仓(6)的清洗;
③标定气体或者提取膜分离气体:***流路清洗完成后,可根据需要进入标定气体流程或者是提取膜分离气体流程;
若进入标定气体流程,多流路选择膜阀(13)切换使C口与4口连通,标准气体经标气瓶(16)出来后,依次进入多流路选择膜阀(13)的4口和C口、两位六通膜阀(10)的2口、定量环(12)、两位六通膜阀(10)的3口、气体仓(6)、通过电磁阀(7)排出到舱体内,使定量环中充满标准气体,然后关闭电磁阀(7),***进行下述的测试流程,载气带着定量环(12)中的标准气体经色谱柱(24)a分离后进入PDHID(24b)进行检测,确定H2、CH4等不同气体组分的出峰时间、峰高和峰面积,为后期的待测气体定量检测提供依据;
若进入膜分离提取气体流程,电磁阀(7)关闭,海水自动进样及气体膜提取单元中的水泵(3)工作,海水从进水过滤器(1)被抽进海水样品仓(2),然后从出水过滤器(4)排出,抽水结束并平衡等待一段时间后,海水样品仓(2)水体中的气体会透过半透膜渗透进另一侧的气体仓(6)存储;随后,多流路选择膜阀(13)切换C口与2口相通,注射泵(19)对气体仓中气体进行抽取,气体从气体仓(6)依次经过两位六通膜阀(10)的3口、定量环(12)、两位六通膜阀(10)的2口、多流路选择膜阀(13)的C口和2口进入注射泵(19),使定量环(12)中充满从海水中提取的气体;
④测试:上述流程结束后,***切换为进样测试状态,打开电磁阀(11),使标气瓶(16)中的标准气体得以驱动两位六通膜阀(10)工作,两位六通膜阀(10)立刻切换为4口和1口与定量环(12)相通,多流路选择膜阀(13)的C口与任何一口不通,载气依次流经两位六通膜阀(10)的4口、定量环(12)、两位六通膜阀(10)的1口,将存储在定量环(12)中的气体带入色谱柱(24a)分离后进入脉冲氦离子化检测器PDHID(24b)进行检测分析,并将检测结果显示于显示屏;
⑤自校正:***还具有自校正功能,每检测完一定数量的样品后会根据事前的设定自动进入自校正流程;该流程发生在流路清洗结束后,通过对标准气体进行测试比对来实现自校正,具体步骤与标定气体流程一致;
⑥待机:测试流程结束后,第二电磁阀(11)、第三电磁阀(14)a和第四电磁阀(14b)断开,两位六通膜阀(10)切换为3口和2口与定量环(12)相通,打开第一电磁阀(7),注射泵(19)复位;最后,关闭第一电磁阀(7),***进入待机状态,等待下一个循环。
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