CN105585313A - 氧化铝陶瓷粉料、氧化铝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铝陶瓷粉料、氧化铝陶瓷及其制备方法。该氧化铝陶瓷粉料按照质量百分含量包括如下组分：85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体，纳米陶瓷粉体为氧化铬粉或氮化硅粉。上述氧化铝陶瓷粉料能够制备出具有较好抗弯强度的氧化铝陶瓷。

Description

氧化铝陶瓷粉料、氧化铝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷领域，特别是涉及一种氧化铝陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前，用于精密电阻的氧化铝陶瓷棒一般由96％的氧化铝制备而成，然而其抗弯强度只有300MPa左右，该强度的氧化铝陶瓷棒在组装过程和使用过程中容易受力断裂，直接影响电阻的使用寿命。
发明内容
基于此，有必要提供一种氧化铝陶瓷粉料，该粉料能够制备出具有较高抗弯强度的氧化铝陶瓷。
此外，还提供一种氧化铝陶瓷及其制备方法。
一种氧化铝陶瓷粉料，按照质量百分含量包括：85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体，其中，所述纳米陶瓷粉体为氧化铬粉或氮化硅粉。
在其中一个实施例中，所述纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为10～40纳米。
在其中一个实施例中，所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉的颗粒粒径均为0.5～3微米。
一种氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
按照如下质量百分含量称取组分：85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体，所述纳米陶瓷粉体为氧化铬粉或氮化硅粉；
将所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉及所述纳米陶瓷粉体混合，得到生料粉末；及
将所述生料粉末装入模具，经脉冲电流烧结后得到氧化铝陶瓷。
在其中一个实施例中，将所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉及所述纳米陶瓷粉体混合的步骤具体为：将所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉及所述纳米陶瓷粉体采用湿法球磨混合30～36小时，得到浆料，再将浆料干燥，得到所述生料粉末。
在其中一个实施例中，所述湿法球磨的步骤中采用乙醇或水作为溶剂。
在其中一个实施例中，将所述浆料干燥的步骤具体为：将所述浆料自然干燥10～12小时，然后再于50～60℃烘箱干燥12～15小时。
在其中一个实施例中，所述生料粉末的质量含水率为1％以下。
在其中一个实施例中，所述脉冲电流烧结的步骤具体为：先以50～100℃/分钟的升温速率升温至900～1100℃保温30～60分钟；再以50～100℃/分钟的升温速率升温至1200～1300℃后，接着对所述模具施加200～300MPa的轴向压力，并保温保压20～30分钟。
一种由上述氧化铝陶瓷的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷。
上述氧化铝陶瓷粉料通过采用二氧化钛粉和氧化镁粉对氧化铝粉进行掺杂改性，二氧化钛和氧化镁能够以玻璃相的形式分布于氧化铝陶瓷的晶界处，从而大大增强了氧化铝晶粒间的可滑动性，从而使材料表现出较高的断裂韧性，使得氧化铝陶瓷的抗弯性能显著提高，安全性更佳；氧化铬或碳化硅纳米粉的加入能够使纳米尺寸的第二相均匀分散于基质中，并能够很好地抑制氧化铝晶粒的生长，进一步提高了氧化铝陶瓷的抗弯强度。
附图说明
图1为一实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种氧化铝陶瓷粉料，按照质量百分含量包括如下组分：85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体。
进一步的，氧化铝陶瓷粉料按照质量百分含量包括如下组分：91％～95％的氧化铝粉、2％～3.5％的二氧化钛粉、2.5％～5％的氧化镁粉及0.5％～1.0％的纳米陶瓷粉体。
具体的，纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为10～40纳米。
其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均在0.5～3微米。
其中，纳米陶瓷粉体为氧化铬粉或氮化硅粉。
上述氧化铝陶瓷粉料通过采用二氧化钛粉和氧化镁粉对氧化铝粉进行掺杂改性，二氧化钛和氧化镁能够以玻璃相的形式分布于氧化铝陶瓷的晶界处，从而大大增强了氧化铝晶粒间的可滑动性，从而使材料表现出较高的断裂韧性，使得氧化铝陶瓷的抗弯性能显著提高，安全性更佳；氧化铬或碳化硅纳米粉的加入能够使纳米尺寸的第二相均匀分散于基质中，并能够很好地抑制氧化铝晶粒的生长，进一步提高了氧化铝陶瓷的抗弯强度。
如图1所示，一实施方式的氧化铝陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
步骤S110：按照如下质量百分含量称取组分：85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体。
进一步的，按照如下质量百分含量称取组分：91％～95％的氧化铝粉、2％～3.5％的二氧化钛粉、2.5％～5％的氧化镁粉及0.5％～1.0％的纳米陶瓷粉体。
其中，纳米陶瓷粉体为氧化铬粉或氮化硅粉。
采用二氧化钛粉和氧化镁粉对氧化铝粉进行掺杂改性，二氧化钛和氧化镁能够以玻璃相的形式分布于氧化铝陶瓷的晶界处，从而大大增强了氧化铝晶粒间的可滑动性，从而使材料表现出较高的断裂韧性，使得氧化铝陶瓷的抗弯性能显著提高，安全性更佳；氧化铬或碳化硅纳米粉的加入能够使纳米尺寸的第二相均匀分散于基质中，并能够很好地抑制氧化铝晶粒的生长，进一步提高了氧化铝陶瓷的抗弯强度。
具体的，纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为10～40纳米。
其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均在0.5～3微米。
步骤S120：将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米陶瓷粉体混合，得到生料粉末。
具体的，将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米陶瓷粉体混合的步骤具体为：将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米陶瓷粉体采用湿法球磨混合30～36小时，得到浆料，将浆料干燥，得到生料粉末。
其中，湿法球磨的步骤中采用乙醇或水作为溶剂。
具体的，将浆料干燥的步骤具体为：将浆料自然干燥10～12小时，然后再于50～60℃烘箱干燥12～15小时。通过室温干燥和烘箱干燥以使浆料中的乙醇和水挥发，以防止生料粉末在后续成型烧结过程中变形。
其中，生料粉末的质量含水率为1％以下，以防止在后续烧结过程中开裂。即在湿法球磨混合30～36小时，将生料粉末干燥至质量含水率为1％以下。
步骤S130：将生料粉末装入模具，经脉冲电流烧结后得到氧化铝陶瓷。
具体的，脉冲电流烧结的步骤具体为：先以50～100℃/分钟的升温速率升温至900～1100℃保温30～60分钟；再以50～100℃/分钟的升温速率升温至1200～1300℃后，接着对模具施加200～300MPa的轴向压力，并保温保压20～30分钟。
上述氧化铝陶瓷的制备方法通过使用上述配方的原料，并通过配合上述高压脉冲电流烧结法，使得制备得到的氧化铝陶瓷的致密度更高，有利于提高氧化铝陶瓷的抗弯强度，使得上述氧化铝陶瓷的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷具有较高的抗弯强度。
一种由上述氧化铝陶瓷的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷，由于该氧化铝陶瓷采用上述配方和上述制备方法制备得到，使得其具有较高的抗弯强度。
以下为具体实施例部分：
实施例1
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照如下质量百分含量称取组分：95％的氧化铝粉、2％的二氧化钛粉、2.5％的氧化镁粉及0.5％的纳米氧化铬粉，其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均为0.5～1微米，纳米氧化铬粉的颗粒粒径为10～25纳米。
(2)将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米氧化铬粉装入球磨机中，加入乙醇，氧化锆球为球磨介质。再以300转/分钟的速率球磨混合30小时，得到浆料，将浆料自然干燥10小时，然后再于50℃烘箱干燥12小时，得到质量含水率为1％以下的生料粉末。
(3)将步骤(2)得到的生料粉末过100目筛网，再装入模具中，采用脉冲电流的方法烧结：以50℃/分钟升温速率升温至1000℃保温1小时，再以50℃/分钟升温速率升温至1200℃后，对模具施加200MPa的轴向压力，并保温保压20分钟，然后冷却，得到氧化铝陶瓷。
根据GBT6569-2006采用三点抗弯法测试本实施例的氧化铝陶瓷的抗弯强度，得到本实施例的氧化铝陶瓷的抗弯强度见表1。
实施例2
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照如下质量百分含量称取组分：91％的氧化铝粉、3.5％的二氧化钛粉、5％的氧化镁粉及0.5％的纳米氮化硅粉，其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均为1～2微米，纳米氮化硅粉的颗粒粒径为30～40纳米。
(2)将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米氮化硅粉装入球磨机中，加入水为溶剂，氧化锆球为球磨介质。再以300转/分钟的速率球磨混合30小时，得到浆料。将浆料自然干燥10小时，然后再于50℃烘箱干燥12小时，得到生料粉末。
(3)将步骤(2)得到的生料粉末过100目筛网，再装入模具中，采用脉冲电流的方法烧结：以100℃/分钟升温速率升温至900℃保温1小时，再以100℃/分钟升温速率升温至1300℃后，对模具施加300MPa的轴向压力，并保温保压30分钟，然后冷却，得到氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的氧化铝陶瓷的抗弯强度见表1。
实施例3
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照如下质量百分含量称取组分：85％的氧化铝粉、6％的二氧化钛粉、8％的氧化镁粉及1％的纳米氧化铬粉，其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均为0.5～3微米，纳米氧化铬粉的颗粒粒径为10～40纳米。
(2)将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米氮化硅粉装入球磨机中，加入乙醇为溶剂，氧化锆球为球磨介质。再以200转/分钟的速率球磨混合36小时，得到浆料。将浆料自然干燥10小时，然后再于50℃烘箱干燥12小时，得到质量含水率为1％以下的生料粉末。
(3)将步骤(2)得到的生料粉末过100目筛网，再装入模具中，采用脉冲电流的方法烧结：以50℃/分钟升温速率升温至1000℃保温1小时，再以50℃/分钟升温速率升温至1300℃后，对模具施加200MPa的轴向压力，并保温保压30分钟，然后冷却，得到氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的氧化铝陶瓷的抗弯强度见表1。
实施例4
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照如下质量百分含量称取组分：90％的氧化铝粉、5％的二氧化钛粉、3.5％的氧化镁粉及1.5％的纳米氮化硅粉，其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均为1.5～2微米，纳米氮化硅粉的颗粒粒径为35～40纳米。
(2)将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米氮化硅粉装入球磨机中，加入水为溶剂，氧化锆球为球磨介质。再以300转/分钟的速率球磨混合30小时，得到浆料。将浆料自然干燥10小时，然后再于50℃烘箱干燥12小时，得到生料粉末。
(3)将步骤(2)得到的生料粉末过100目筛网，再装入模具中，采用脉冲电流的方法烧结：以100℃/分钟升温速率升温至950℃保温45分钟，再以80℃/分钟升温速率升温至1250℃后，对模具施加260MPa的轴向压力，并保温保压25分钟，然后冷却，得到氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的氧化铝陶瓷的抗弯强度见表1。
实施例5
本实施例的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照如下质量百分含量称取组分：94.5％的氧化铝粉、2％的二氧化钛粉、2.5％的氧化镁粉及1％的纳米氮化硅粉，其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均为1.5～2微米，纳米氮化硅粉的颗粒粒径为35～40纳米。
(2)将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米氮化硅粉装入球磨机中，加入水为溶剂，氧化锆球为球磨介质。再以300转/分钟的速率球磨混合30小时，得到浆料。将浆料自然干燥10小时，然后再于50℃烘箱干燥12小时，得到生料粉末。
(3)将步骤(2)得到的生料粉末过100目筛网，再装入模具中，采用脉冲电流的方法烧结：以100℃/分钟升温速率升温至950℃保温45分钟，再以80℃/分钟升温速率升温至1250℃后，对模具施加260MPa的轴向压力，并保温保压25分钟，然后冷却，得到氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到本实施例的氧化铝陶瓷的抗弯强度见表1。
对比例1
对比例1的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照如下质量百分含量称取组分：95％的氧化铝粉、2％的二氧化钛粉、2.5％的氧化镁粉及0.5％的纳米氧化铬粉，其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均0.5～1微米，纳米氧化铬粉的颗粒粒径为10～25纳米。
(2)将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米氧化铬粉装入球磨机中，加入乙醇为溶剂，氧化锆球为球磨介质。再以300转/分钟的速率球磨混合30小时，得到浆料，将浆料自然干燥10小时，然后再于50℃烘箱干燥12小时，得到质量含水率为1％以下的生料粉末。
(3)将步骤(2)得到的生料粉末过100目筛网，再装入模具中，同时采用100MPa的轴向压力压制成型，得到生坯。
(4)然后将生坯在高温炉中进行烧结：以2℃/分钟升温速率升温至600℃保温1小时，再以4℃/分钟的升温速率升温至1400℃保温3小时，冷却，得到氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到对比例1的氧化铝陶瓷的抗弯强度见表1。
对比例2
对比例2的氧化铝陶瓷的制备过程如下：
(1)按照如下质量百分含量称取组分：80％的氧化铝粉、8％的二氧化钛粉、9％的氧化镁粉及3％的纳米氧化铬粉。其中，氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉的颗粒粒径均为0.5～3微米，纳米氮化硅粉的颗粒粒径为10～40纳米。
(2)将氧化铝粉、二氧化钛粉、氧化镁粉及纳米氧化铬粉装入球磨机中，加入乙醇，氧化锆球为球磨介质。再以300转/分钟的速率球磨混合30小时，得到浆料，将浆料自然干燥10小时，然后再于50℃烘箱干燥12小时，得到质量含水率为1％以下的生料粉末。
(3)将步骤(2)得到的生料粉末过100目筛网，再装入模具中，采用脉冲电流的方法烧结：以50℃/分钟升温速率升温至1000℃保温1小时，再以50℃/分钟升温速率升温至1200℃后，对模具施加250MPa的轴向压力，并保温保压20分钟，然后冷却，得到氧化铝陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法，得到对比例2的氧化铝陶瓷的抗弯强度见表1。
表1为实施例1～5及对比例1～2的氧化铝陶瓷的抗弯强度。
表1
实验组件 抗弯强度(MPa)
实施例1 485
实施例2 475
实施例3 441
实施例4 471
实施例5 483
对比例1 322
对比例2 374
从表1中可以看出，实施例1～5的氧化铝陶瓷的抗弯强度至少为441MPa，且实施例1的氧化铝陶瓷的抗弯强度为485MPa，虽然对比例1使用实施例1相同的原料组分，但是由于使用了不同的制备方法，使得对比例1的氧化铝陶瓷的抗弯强度仅为322MPa；而虽然对比例2使用了与实施例1相同的制备方法，但由于原料组成的差异，使得对比例2的氧化铝陶瓷的抗弯强度仅为374MPa，显然，使用本发明的原料配方配合上述方法，才使得实施例1～5的氧化铝陶瓷具有更好的抗弯强度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化铝陶瓷粉料，其特征在于，按照质量百分含量包括如下组分：85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体，其中，所述纳米陶瓷粉体为氧化铬粉或氮化硅粉。
2.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷粉料，其特征在于，所述纳米陶瓷粉体的颗粒粒径为10～40纳米。
3.根据权利要求1所述的氧化铝陶瓷粉料，其特征在于，所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉的颗粒粒径均为0.5～3微米。
4.一种氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按照如下质量百分含量称取组分：85％～95％的氧化铝粉、2％～6％的二氧化钛粉、2.5％～8％的氧化镁粉及0.5％～1.5％的纳米陶瓷粉体，其中，所述纳米陶瓷粉体为氧化铬粉或氮化硅粉；
将所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉及所述纳米陶瓷粉体混合，得到生料粉末；及
将所述生料粉末装入模具，经脉冲电流烧结后得到氧化铝陶瓷。
5.根据权利要求4所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉及所述纳米陶瓷粉体混合的步骤具体为：将所述氧化铝粉、所述二氧化钛粉、所述氧化镁粉及所述纳米陶瓷粉体采用湿法球磨混合30～36小时，得到浆料，将所述浆料干燥，得到所述生料粉末。
6.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨的步骤中采用乙醇或水作为溶剂。
7.根据权利要求5所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述浆料干燥的步骤具体为：将所述浆料自然干燥10～12小时，然后再于50～60℃烘箱干燥12～15小时。
8.根据权利要求4所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述生料粉末的质量含水率为1％以下。
9.根据权利要求4所述的氧化铝陶瓷的制备方法，其特征在于，所述脉冲电流烧结的步骤具体为：先以50～100℃/分钟的升温速率升温至900～1100℃保温30～60分钟；再以50～100℃/分钟的升温速率升温至1200～1300℃后，接着对所述模具施加200～300MPa的轴向压力，并保温保压20～30分钟。
10.一种由权利要求4～9中的任意一项所述的氧化铝陶瓷的制备方法制备得到的氧化铝陶瓷。
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