CN105568098A - 耐热高强镁合金材料的制备方法 - Google Patents

耐热高强镁合金材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐热高强镁合金材料制备方法，是针对镁合金需要耐热高强的实际情况，以镁粉、锡粉、锌粉、铝粉为原料，采用低温放电等离子烧结制备Mg-8Sn-1Al-1Zn镁合金，提高了合金的致密度，提高了界面结合强度。此工艺先进，数据精确翔实，锡元素在镁基体中形成第二相，同时加热速度快，在真空环境下完成材料制备，可防止材料污染，Mg-8Sn-1Al-1Zn合金金相组织致密性好，第二相在基体颗粒边缘呈网状分布，结合紧密，维氏硬度达66HV，合金的腐蚀电流为1.9632×10-5A/cm2，是一种理想的高强耐蚀镁合金材料。

Description

耐热高强镁合金材料的制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属合金制备及应用的技术领域，具体为一种耐热高强镁合金复合材料制备方法。
背景技术
镁及镁合金已被广泛应用于工业各个领域，尤其是汽车行业，例如汽车尾气排气管。
镁合金资源丰富具有密度低，高比强度、高比刚度等优点，且易于循环利用。
为了提高镁合金的结构特性和功能，常在镁合金中加入其它组元，扩大镁合金的使用范围。例如在镁中加入Sn，形成增强高熔点相Mg2Sn，从而使其热稳定性、力学性能高于传统AZ和ZK系列镁合金；在Mg-Sn系合金中加入Zn和Al后，可以调控合金的时效组织，对镁合金产生强化效果。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术的情况，采用镁元素作为基体，加入锡元素的同时加入少量的铝元素和锌元素，采用等离子放电烧结法，制成Mg-8Sn-1Al-1Zn合金，以提高镁合金的强度及耐腐蚀性能。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种耐热高强镁合金材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、圆筒形模具制备
圆筒形模具所用材质为石墨，模具型腔表面粗糙度Ra=0.08~0.16μm；
（2）、除湿、除气处理镁粉
将镁粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（3）、除湿、除气处理锡粉
将锡粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（4）、除湿、除气处理锌粉
将锌粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（5）、除湿、除气处理铝粉
将铝粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（6）、配料
配料在真空手套箱内进行，称取重量比为镁粉：锡粉：锌粉：铝粉=90：8：1：1，置于球磨罐中混匀，对球磨罐进行密封保存；
（7）、球磨混料
将装有粉末的球磨罐置于球磨机上进行球磨混料，球磨后获得均匀的镁合金粉；
（8）、装料
a、将装好粉末的球磨罐置于真空手套箱内，打开球磨罐，取出镁合金粉末；打开石墨模具，在模具下垫块上部放置石墨纸，在石墨纸上部均匀放置镁合金粉末，在镁合金粉末上部放置石墨纸，在石墨纸上放置模具上压块；
b、将装好镁合金粉的模具进行密封处理并置于手套箱内；
（9）、耐热高强镁合金材料的热压烧结
耐热高强镁合金材料的热压烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，整个过程包括等离子加热、真空、加压、外水循环冷却；
A、打开等离子放电烧结炉炉门，在下电极上部放置装有镁合金粉的圆筒形模具，调节模具使下垫块与下电极接触，移动上电极、模具上压块，使上电极与圆筒形模具上压块接触，固定模具，关闭等离子放电烧结炉炉门；
B、开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
C、开启等离子放电烧结炉脉冲电流发射器，炉内上下电击之前开始放电，开始加热，保持恒定的加热温度590℃；
D、开启等离子放电烧结炉的压力电机，加载压强40MPa；加热、加压时间30min；镁合金粉末在加热、加压过程中形态发生转换，形成镁合金块体；
F、烧结完毕，关闭烧结按钮，使镁合金块体随炉冷却至25℃；
G、开炉，取出圆筒形模具；
H、开模，取出镁合金块体，即耐热高强镁合金材料；
（10）、打磨、砂光处理
将制得的耐热高强镁合金材料置于玻璃平板上，用砂纸打磨表面及周边直至表面洁净；
（11）、用无水乙醇清洗耐热高强镁合金复合材料表面，使其洁净。
本发明是针对镁合金需高强耐蚀的实际情况，锡元素添加能形成高熔点第二相、铝元素和锌元素能起弥散强化的作用，采用等离子烧结技术制备高强耐蚀复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，锡元素在镁基体中形成第二相，同时加热速度快，在真空环境下完成材料制备，可防止材料污染，Mg-8Sn-1Al-1Zn合金金相组织致密性好，第二相在基体颗粒边缘呈网状分布，结合紧密，维氏硬度达66HV，合金的腐蚀电流为1.9632×10-5A/cm2，是一种理想的高强耐蚀镁合金材料。
附图说明
图1表示放电等离子烧结炉的结构示意图。
图2表示耐热高强镁合金材料显微组织形貌图。
图3表示耐热高强镁合金材料X射线衍射图。
图4表示耐热高强镁合金材料极化曲线。
图中，1-上电极，2-模具上压块，3-圆筒形模具，4-模具下垫块，5-下电极，6-真空管，7-外水循环冷却管，8-进水阀，9-真空阀，10-真空泵，11-底座，12-顶座，13-上电极板，14-等离子放电烧结炉炉体，15-第一石墨纸，16-第二石墨纸，17-炉腔，18-下电极板，19-出水阀，20-导线，21-电源开关，22-压力电机控制器按钮，23-真空泵控制器按钮，24-加热温度控制器按钮，25-指示灯，26-显示器，27-电控箱。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
一种耐热高强镁合金材料的制备方法，所用化学物质材料为：镁粉、锡粉、锌粉、铝粉、无水乙醇、石墨纸、砂纸，各粉末用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
镁粉：Mg2.63g±0.01g；
锡粉：Sn0.23g±0.01g；
锌粉：Zn0.25g±0.01g；
铝粉：Al0.25g±0.01g；
无水乙醇：C2H5OH500mL±10mL；
石墨纸：C800mm×1mm×800mm；
砂纸：400目300mm×0.5mm×200mm。
具体制备方法如下：
（1）、圆筒形模具制备
圆筒形模具所用材质为石墨，模具型腔表面粗糙度为Ra=0.08-0.16μm。
（2）、除湿、除气处理镁粉
将镁粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥，干燥温度100℃，真空度7Pa，干燥时间15min。
（3）、除湿、除气处理锡粉
将镁粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥，干燥温度60℃，真空度7Pa，干燥时间10min。
（4）、除湿、除气处理锌粉
将锌粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥，干燥温度60℃，真空度7Pa，干燥时间10min。
（5）、除湿、除气处理铝粉
将铝粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥，干燥温度60℃，真空度7Pa，干燥时间10min。
（6）、配料
配料在真空手套箱内进行，称取镁粉2.63g±0.01g、锡粉0.23g±0.01g、锌粉0.25g±0.01g、铝粉0.25g±0.01g，置于球磨罐中混匀，对球磨罐进行密封保存；
镁粉：锡粉：锌粉：铝粉=90：8：1：1。
（7）、球磨混料
将装有粉末的球磨罐置于球磨机上进行球磨混料，球磨混料转速设为1500r∕min,球磨时间设为2h，球磨后获得均匀的镁合金粉。
（8）、装料
a、将装好粉末的球磨罐置于真空手套箱内，打开球磨罐，取出镁合金粉末；打开石墨模具，在模具下垫块上部放置石墨纸，在石墨纸上部均匀放置镁合金粉末，在镁合金粉末上部放置石墨纸，在石墨纸上放置模具上垫块；
b、将装好镁合金粉的模具进行密封处理并置于手套箱内。
（9）、耐热高强镁合金材料的热压烧结
耐热高强镁合金材料的热压烧结是在放电等离子烧结炉内进行的，整个过程包括等离子加热、真空、加压、外水循环冷却；
A、打开等离子放电烧结炉炉门，在下电极上部放置装有镁合金粉的圆筒形模具，调节模具使下垫块与下电极接触，移动上电极、模具上垫块，使上电极与圆筒形模具上垫块接触，固定模具，关闭等离子放电烧结炉炉门；
B、开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
C、开启等离子放电烧结炉脉冲电流发射器，炉内上下电击之前开始放电，开始加热，保持恒定的加热温度590℃；
D、开启等离子放电烧结炉的压力电机，加载压强40MPa；加热、加压时间30min；镁合金粉末在加热、加压过程中形态发生转换，形成镁合金块体；
F、烧结完毕，关闭烧结按钮，使镁合金块体随炉冷却至25℃；
G、开炉，取出圆筒形模具；
H、开模，取出镁合金块体，即耐热高强镁合金材料。
（10）、打磨、砂光处理
将制得的耐热高强镁合金材料置于玻璃平板上，用砂纸打磨表面及周边直至表面洁净。
（11）、用无水乙醇清洗耐热高强镁合金复合材料表面，使其洁净。
（12）、分析、表征
用扫描电镜进行微观组织分析；
用显微硬度仪进行硬度分析；
用电化学工作站进行腐蚀性能分析。
结论：高强耐蚀镁合金材料为银白色圆柱状，金相组织致密性好，Mg2Sn在镁基体内边沿呈网状分布，结合紧密，维氏硬度达66HV，合金的腐蚀电流为1.9632×10-5A/cm2，是一种理想的高强耐蚀镁合金材料。
图1为Mg-8Sn-1Al-1Zn复合材料热压烧结状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
Mg-8Sn-1Al-1Zn复合材料热压烧结是在等离子放电烧结炉中进行的，是在等离子加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的；所用等离子放电烧结炉为立式，等离子放电烧结炉14上部为顶座12，内部为炉腔17，在炉腔17底部为下电极板18，在下电极板18中间部位垂直设立下电极5，在下电极5上部放置模具下垫块4，模具下垫块4上部垂直放置圆筒形模具3，在圆筒形模具3内底部放置第一石墨纸16，在第一石墨纸16上部为耐热高强镁合金29，在耐热高强镁合金29上部为第二石墨纸15，在第二石墨纸15上部为模具上压块2，模具上压块2上部为上电极1，上电极1上部为上电极板13，上电极板13与顶座12连接，顶座12上部为压力电机28，在等离子放电烧结炉14外部设有外水循环冷却管7，外水循环冷却管7左下部设有进水阀8，右下部设有出水阀19，在等离子放电烧结炉14外部左侧设有真空泵10，真空泵10通过真空阀9、真空管6与炉腔17连通；在等离子放电烧结炉14右部设有电控箱27，电控箱27上设有显示屏26、指示灯25、电源开关21、压力电机控制器22、加热温度控制器24；等离子放电烧结炉14通过导线20与电控箱27连接。
图2为Mg-8Sn-1Al-1Zn复合材料显微组织金相图，图中所示：合金的颗粒粉末结合紧密，颗粒边缘呈现不同程度变形，未出现团聚、裂纹和气孔缺陷。
图3为Mg-8Sn-1Al-1Zn复合材料显微组织扫描图，图中所示：合金基体是镁，第二相Mg2Sn沿颗粒边沿甚至晶界析出。
图4为Mg-8Sn-1Al-1Zn复合材料极化曲线图，图中所示：烧结温度为590℃合金的耐腐蚀性最好。
本实施例采用等离子放电烧结技术制备镁合金材料，可使锡、铝、锌弥散分布到镁合金粉中，在等离子烧结炉中进行烧结，制备Mg-8Sn-1Al-1Zn是可取的，集结构性与功能性于一体，可满足镁合金耐热和高强的需求。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实施例本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明的技术方案的精神和范围，其均应涵盖本发明的权利要求保护范围中。

Claims (7)

1.一种耐热高强镁合金材料，其特征在于：由重量比为镁粉：锡粉：锌粉：铝粉=90：8：1：1构成。
2.一种耐热高强镁合金材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、圆筒形模具制备
圆筒形模具所用材质为石墨，模具型腔表面粗糙度Ra=0.08-0.16μm；
（2）、除湿、除气处理镁粉
将镁粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（3）、除湿、除气处理锡粉
将锡粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（4）、除湿、除气处理锌粉
将锌粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（5）、除湿、除气处理铝粉
将铝粉置于石英容器中，放置于真空加热炉中干燥；
（6）、配料
配料在真空手套箱内进行，称取重量比为镁粉：锡粉：锌粉：铝粉=90：8：1：1，置于球磨罐中混匀，对球磨罐进行密封保存；
（7）、球磨混料
将装有粉末的球磨罐置于球磨机上进行球磨混料，球磨后获得均匀的镁合金粉；
（8）、装料
a、将装好粉末的球磨罐置于真空手套箱内，打开球磨罐，取出镁合金粉末；打开石墨模具，在模具下垫块上部放置石墨纸，在石墨纸上部均匀放置镁合金粉末，在镁合金粉末上部放置石墨纸，在石墨纸上放置模具上压块；
b、将装好镁合金粉的模具进行密封处理并置于真空手套箱内；
（9）、耐热高强镁合金材料的热压烧结
耐热高强镁合金材料的热压烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，整个过程包括等离子加热、真空、加压、外水循环冷却；
A、打开等离子放电烧结炉炉门，在下电极上部放置装有镁合金粉的圆筒形模具，调节模具使下垫块与下电极接触，移动上电极、模具上压块，使上电极与圆筒形模具上压块接触，固定模具，关闭等离子放电烧结炉炉门；
B、开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
C、开启等离子放电烧结炉脉冲电流发射器，炉内上下电击之前开始放电，开始加热，保持恒定的加热温度590℃；
D、开启等离子放电烧结炉的压力电机，加载压强40MPa；加热、加压时间30min；镁合金粉末在加热、加压过程中形态发生转换，形成镁合金块体；
F、烧结完毕，关闭烧结按钮，使镁合金块体随炉冷却至25℃；
G、开炉，取出圆筒形模具；
H、开模，取出镁合金块体，即耐热高强镁合金材料；
（10）、打磨、砂光处理
将制得的耐热高强镁合金材料置于玻璃平板上，用砂纸打磨表面及周边直至表面洁净；
（11）、用无水乙醇清洗耐热高强镁合金复合材料表面，使其洁净。
3.根据权利要求2所述的耐热高强镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中镁粉的处理参数为：干燥温度100℃，真空度7Pa，干燥时间15min。
4.根据权利要求2所述的耐热高强镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中锡粉的处理参数为：干燥温度60℃，真空度7Pa，干燥时间10min。
5.根据权利要求2所述的耐热高强镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中锌粉的处理参数为：干燥温度60℃，真空度7Pa，干燥时间10min。
6.根据权利要求2所述的耐热高强镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中锡粉的处理参数为：干燥温度60℃，真空度7Pa，干燥时间10min。
7.根据权利要求2所述的耐热高强镁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（7）中，球磨混料转速设为1500r/min，球磨时间设为2h。
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