CN105567962B - 一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法及装置 - Google Patents
一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法及装置 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法及装置,其包括如下步骤:(a)配制Na2CO3和NaOH的混合液作反萃取剂;(b)将反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相进行反萃取,反萃取剂的加入量根据控制萃取终点pH值为7.5~9确定,反萃取时间为5min~20min,反萃取混合过程保持水相连续,接触相比Va/Vo=1~4;(c)对反萃取液以氢氧化钠为沉淀剂,调节PH≥13.5,使溶液中铀以重铀酸钠的形式沉淀下来,分离沉淀物后,所得沉淀母液返回配制反萃取剂。本发明实现了铀沉淀母液的全部、直接利用;本发明没有碳酸盐累积,试剂消耗和废水量大大降低,反萃取操作更加稳定,反萃取液中铀浓度大大提高。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金领域的铀水冶技术,具体涉及一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法及装置。
背景技术
铀矿石硫酸浸提取铀的工艺,其中一种为采用三脂肪胺为萃取剂的溶剂萃工艺。目前该工艺,多采用Na2CO3+NaHCO3溶液作为反萃取剂对负载有机相进行反萃取,反萃取剂一般由含有Na2CO3、NaOH的铀沉淀母液加入NaHCO3配制,操作过程为多级逆流过程。
反萃取的微观反应过程为(1)Na2CO3或者NaHCO3与有机相中的酸反应,使萃取剂失去缔合氢离子,进而失去对铀的萃取能力,使铀进入的水相。(2)水相中的碳酸根与进入水相的铀酰离子发生络合反应,避免铀在碱性条件下水解沉淀。
目前的反萃取工艺存在如下五方面问题。
(1)反萃取剂不能含有NaOH,不能实现沉淀母液的全部、直接利用。
在多级逆流反萃取过程中,第一级加入负载铀有机相,末级加入反萃取剂。在末级有机相中酸浓度低、铀浓度低,水相中碱浓度高,末级水相中的碱与有机相中酸反应之后必有剩余,如果反萃取剂中含有NaOH,则NaOH会使铀发生水解沉淀,水解沉淀会造成反萃取过程无法操作。
由于反萃取剂中不能含有NaOH,含Na2CO3、NaOH的沉淀母液不能直接作为反萃取剂使用,需要加入NaHCO3,返回量也仅为一小部分。
(2)***不稳定。
在多级逆流反萃取过程中,第一级加入负载铀有机相,末级加入反萃取剂。首级有机相中酸浓度高、铀浓度高,而水相中剩余碱浓度低;末级有机相酸浓度低、反萃取剂碱浓度高。这一矛盾造成首级易产生CO2气体,或者因络合剂不足发生铀水解反应,易生产铀沉淀,而末级加入的反剂不允许存在NaOH,否则发生铀沉淀。
多级逆流设备料液存留量大、界面控制的次数多,同时反萃取流比(qa/qo)很小,容易发生级内流比波动甚至水相断流的现象,一旦断流,极易产生CO2气体或者铀沉淀。
(3)试剂消耗大。
受多级逆流首级末级矛盾的影响,把本可以和有机相中酸发生反应的NaOH用碳酸氢钠中和成碳酸钠,然后再与有机相反应。为了减小设备波动的影响,增加流比浓度变化的适应性,大大提高反萃取剂的浓度和用量,提高反萃取剂中碳酸氢钠的浓度和用量。
(4)废水量大
由于铀沉淀母液不能全部循环利用,同时体系中碳酸盐一直持续加入,所以需要排放大量废水以解决这一问题。
(5)反萃取液中铀浓度低。
由于采用碳酸钠中和有机相中的硫酸,产生大量的碳酸氢钠,受碳酸氢钠溶解度的限制,当有机相中酸含量高时,反萃取液铀浓度难以提高。影响设备生成能力并造成试剂浪费。
需要发明一种新的反萃取工艺及设备,解决以上五方面的问题。该工艺设备应当满足(1)当反萃取剂中含有NaOH时,铀不会发生沉淀,可以实现反萃取操作;(2)设备结构特征需要保证足够的反萃取效率,使工艺可行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法及装置,解决目前负载铀三脂肪反萃取过程中,反萃取剂不能含有NaOH,不能实现沉淀母液的全部、直接利用;***不稳定;试剂消耗大;废水量大;反萃取液中铀浓度低等五方面的问题。
实现本发明目的的技术方案:一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其包括如下步骤:
(a)配制Na2CO3和NaOH的混合液作反萃取剂,反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合如下公式;
C(NaOH,反萃取剂)≤C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
C(Na2CO3,反萃取剂)=C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)-C(NaOH,反萃取剂)+3×C(U,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
式中:
C(NaOH,反萃取剂)表示反萃取剂中NaOH的浓度;
C(H+,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中H+的浓度;
Q(有机相)/Q(反萃取剂)表示有机相与反萃取剂的两相流比,其数值为1/5~1/20;
C(Na2CO3,反萃取剂)表示反萃取剂中Na2CO3的浓度;
C(U,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中U的浓度;
(b)将步骤(a)所述的反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相进行反萃取,反萃取剂的加入量根据控制萃取终点pH值为7.5~9确定,反萃取时间为5min~20min,反萃取混合过程保持水相连续,接触相比Va/Vo=1~4;
(c)对步骤(b)所得反萃取液以氢氧化钠为沉淀剂,调节PH≥13.5,使溶液中铀以重铀酸钠的形式沉淀下来,分离沉淀物后,所得沉淀母液返回配制反萃取剂。
如上所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其对于步骤(c)沉淀母液中逐渐积累的硫酸钠,通过将沉淀母液冷冻使Na2SO4*10H2O析出脱除,或排放部分沉淀母液,使溶液中硫酸钠浓度低于120g/L,然后返回配制反萃取剂。
如上所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其所述的负载铀三脂肪胺有机相为0.1~0.15mol/L TFA+0.1~0.55mol/L TBP+磺化煤油,其中铀的浓度为2~4g/L,硫酸浓度为3~7g/L。
如上所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其所述的反萃取剂来自沉淀母液,如需要向沉淀母液中加入浓度为50~120g/L的Na2CO3溶液和/或浓度为3~40g/L的NaOH溶液,使得反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合公式要求。
本发明所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取装置,其包括多个混合室和1个澄清室;其中首段混合室后依次串联2~n段混合室,相邻混合室之间采用段隔板间隔,段隔板上开孔,在每个混合室内设置搅拌桨;末端混合室与澄清室相连;澄清室内设置折流板,澄清室一侧设置贫有机相出口和反萃取液出口;澄清室(4)另一侧设置预混合室,预混合室内设置与首段混合室相连通的回流管;在预混合室和澄清室两者之间设置回流挡板和回流调解板。
如上所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取装置,其在澄清室处设置pH计,以监测澄清室内水相或者返回水相pH。
如上所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取装置,其所述的2~n段混合室中,n=2~6。
如上所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取装置,其所述的混合室内设置挡板。
采用上述反萃取装置的负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其包括如下步骤:
(a)配制Na2CO3和NaOH的混合液作反萃取剂,所述的反萃取剂来自沉淀母液,如需要向沉淀母液中加入浓度为50~120g/L的Na2CO3溶液和/或浓度为3~40g/L的NaOH溶液,使得反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合如下公式;
C(NaOH,反萃取剂)≤C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
C(Na2CO3,反萃取剂)=C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)-C(NaOH,反萃取剂)+3×C(U,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
式中:
C(NaOH,反萃取剂)表示反萃取剂中NaOH的浓度;
C(H+,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中H+的浓度;
Q(有机相)/Q(反萃取剂)表示有机相与反萃取剂的两相流比,其数值为1/5~1/20;
C(Na2CO3,反萃取剂)表示反萃取剂中Na2CO3的浓度;
C(U,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中U的浓度;
(b)将步骤(a)所述的反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相加入首段混合室;反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相依次流经2~n段混合室;反萃取混合过程保持水相连续,混合室内接触相比Va/Vo=1~4,最后进入澄清室,澄清分相;控制澄清室内pH值为7.5~9;在澄清室内贫有机相通过贫有机相出口)流出,反萃取液通过反萃取液出口)流出,水相进入预混合室内,在预混合室内水相与加入的反萃取剂混合,混合后返回到首段混合室中重新用做反萃取剂;
(c)对步骤(b)所得反萃取液以氢氧化钠为沉淀剂,调节PH≥13.5,使溶液中铀以重铀酸钠的形式沉淀下来,分离沉淀物后,沉淀母液返回配制反萃取剂。
本发明的效果在于:本发明所述的负载铀三脂肪胺的反萃取方法及装置,解决目前负载铀三脂肪反萃取过程中,反萃取剂不能含有NaOH,不能实现沉淀母液的全部、直接利用;***不稳定;试剂消耗大;废水量大;反萃取液中铀浓度低等五方面的问题;实现了铀沉淀母液的全部、直接利用;本发明工艺没有碳酸盐累积,试剂消耗和废水量大大降低,反萃取操作更加稳定,反萃取液中铀浓度大大提高。
附图说明
图1为本发明所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法流程图;
图2为本发明所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取装置结构示意图;
图3为本发明所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取装置结构示意图;
图中:1.首段混合室;2.2~N段混合室;3.搅拌桨;4.澄清室;5.预混合室;6.pH计;7.回流调解板;8.回流挡板;9.回流管;10.段隔板;11.挡板;12.贫有机相出口;13.反萃取液出口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法及装置作进一步描述。
实施例1
如图1所示,本发明所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其包括如下步骤:
(a)配制Na2CO3和NaOH的混合液作反萃取剂,反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合如下公式;
C(NaOH,反萃取剂)≤C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
C(Na2CO3,反萃取剂)=C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)-C(NaOH,反萃取剂)+3×C(U,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
式中:
C(NaOH,反萃取剂)表示反萃取剂中NaOH的浓度;
C(H+,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中H+的浓度;
Q(有机相)/Q(反萃取剂)表示有机相与反萃取剂的两相流比,其数值为1/5~1/20(例如:1/5、1/10或~1/20);
C(Na2CO3,反萃取剂)表示反萃取剂中Na2CO3的浓度;
C(U,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中U的浓度;
(b)将步骤(a)所述的反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相进行反萃取,反萃取剂的加入量根据控制萃取终点pH值为7.5~9确定(例如:pH值为7.5、8或9),反萃取时间为5min~20min(例如:5min、15min或20min),反萃取混合过程保持水相连续,接触相比Va/Vo=1~4(例如:1、3或4);
(c)对步骤(b)所得反萃取液以氢氧化钠为沉淀剂,调节PH≥13.5,使溶液中铀以重铀酸钠的形式沉淀下来,分离沉淀物后,所得沉淀母液返回配制反萃取剂。
对于步骤(c)沉淀母液中逐渐积累的硫酸钠,通过将沉淀母液冷冻使Na2SO4*10H2O析出脱除,或排放部分沉淀母液,使溶液中硫酸钠浓度低于120g/L,然后返回配制反萃取剂。
所述的负载铀三脂肪胺有机相为0.1~0.15mol/L TFA+0.1~0.55mol/L TBP+磺化煤油,其中铀的浓度为2~4g/L,硫酸浓度为3~7g/L。
所述的反萃取剂来自沉淀母液,如需要向沉淀母液中加入浓度为50~120g/L的Na2CO3溶液和/或浓度为3~40g/L的NaOH溶液,使得反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合公式要求。
实施例2
如图2和图3所示,本发明所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取装置,其包括多个混合室和1个澄清室4;其中首段混合室1后依次串联2~n段混合室2(其中,n=2~6),相邻混合室之间采用段隔板10间隔,段隔板10上开孔,在每个混合室内设置搅拌桨3;末端混合室与澄清室4相连;澄清室4内设置折流板,澄清室4一侧设置贫有机相出口12和反萃取液出口13;
澄清室4另一侧设置预混合室5,预混合室5内设置与首段混合室1相连通的回流管9;在预混合室5和澄清室4两者之间设置回流挡板8和回流调解板7。
在澄清室4处设置pH计6,以监测澄清室内水相或者返回水相pH。所述的混合室2内设置挡板11。
实施例3
已知负载有机相组成为0.15mol/L TFA+0.55mol/L TBP+磺化煤油,其中铀的浓度为2.6g/L,硫酸浓度为5g/L。采用附图2、附图3所示的反萃取装置进行反萃取,操作过程如下。
(a)配制Na2CO3和NaOH的混合液作反萃取剂,所述的反萃取剂来自沉淀母液,如需要向沉淀母液中加入浓度为100g/L的Na2CO3溶液和/或浓度为30g/L的NaOH溶液,使得反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合如下公式;
C(NaOH,反萃取剂)≤C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
C(Na2CO3,反萃取剂)=C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)-C(NaOH,反萃取剂)+3×C(U,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
式中:
C(NaOH,反萃取剂)表示反萃取剂中NaOH的浓度;
C(H+,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中H+的浓度;
Q(有机相)/Q(反萃取剂)表示有机相与反萃取剂的两相流比,其数值为1/5~1/20;
C(Na2CO3,反萃取剂)表示反萃取剂中Na2CO3的浓度;
C(U,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中U的浓度;
(b)将步骤(a)所述的反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相加入首段混合室1;反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相依次流经4段混合室2;反萃取混合过程保持水相连续,混合室内接触相比Va/Vo=1~4(例如:1、2或4),最后进入澄清室4,澄清分相;控制澄清室4内pH值为7.5~9(例如:pH值为7.5、8或9);在澄清室4内贫有机相通过贫有机相出口12流出,反萃取液通过反萃取液出口13流出,水相进入预混合室5内,在预混合室5内水相与加入的反萃取剂混合,混合后返回到首段混合室3中重新用做反萃取剂;
(c)对步骤(b)所得反萃取液以氢氧化钠为沉淀剂,调节PH≥13.5,使溶液中铀以重铀酸钠的形式沉淀下来,分离沉淀物后,沉淀母液返回配制反萃取剂。
Claims (4)
1.一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(a)配制Na2CO3和NaOH的混合液作反萃取剂,反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合如下公式;
C(NaOH,反萃取剂)≤C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
C(Na2CO3,反萃取剂)=C(H+,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)-C(NaOH,反萃取剂)+3×C(U,有机相)×Q(有机相)/Q(反萃取剂)
式中:
C(NaOH,反萃取剂)表示反萃取剂中NaOH的浓度;
C(H+,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中H+的浓度;
Q(有机相)/Q(反萃取剂)表示有机相与反萃取剂的两相流比,其数值为1/5~1/20;
C(Na2CO3,反萃取剂)表示反萃取剂中Na2CO3的浓度;
C(U,有机相)表示负载铀三脂肪胺有机相中U的浓度;
(b)将步骤(a)所述的反萃取剂与负载铀三脂肪胺有机相进行反萃取,反萃取剂的加入量根据控制萃取终点pH值为7.5~9确定,反萃取时间为5min~20min,反萃取混合过程保持水相连续,接触相比Va/Vo=1~4;
(c)对步骤(b)所得反萃取液以氢氧化钠为沉淀剂,调节PH≥13.5,使溶液中铀以重铀酸钠的形式沉淀下来,分离沉淀物后,所得沉淀母液返回配制反萃取剂。
2.根据权利要求1所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其特征在于:对于步骤(c)沉淀母液中逐渐积累的硫酸钠,通过将沉淀母液冷冻使Na2SO4*10H2O析出脱除,或排放部分沉淀母液,使溶液中硫酸钠浓度低于120g/L,然后返回配制反萃取剂。
3.根据权利要求1所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其特征在于:所述的负载铀三脂肪胺有机相为0.1~0.15mol/L TFA+0.1~0.55mol/L TBP+磺化煤油,其中铀的浓度为2~4g/L,硫酸浓度为3~7g/L。
4.根据权利要求1所述的一种负载铀三脂肪胺的反萃取方法,其特征在于:所述的反萃取剂来自沉淀母液,向沉淀母液中加入浓度为50~120g/L的Na2CO3溶液和/或浓度为3~40g/L的NaOH溶液,使得反萃取剂中Na2CO3和NaOH的浓度符合公式要求。
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液液萃取混合澄清槽的研究进展;王淑婵等;《第十七届(2013年)全国冶金反应工程学学术会议论文集》;20140711;第477页最后2段、第479页第2段、第478页第2、5段和图1、3 * |
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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