CN105567195A - 一种固井水泥浆用自由液控制剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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本发明涉及油气井固井领域的一种固井水泥浆用自由液控制剂及其制备方法与应用。本发明的固井水泥浆用自由液控制剂，包含有共混的以下组分：以总重量100份数计，有机提粘剂30～50份、无机胶凝剂10～30份、无机增稠剂29～50份、交联剂0.1～0.3份；所述有机提粘剂选自羧甲基纤维素钠、黄原胶、硬葡聚糖、温轮胶中的至少一种；所述无机胶凝剂选自碱式氯化铝、偏硅酸钠中的至少一种；所述无机增稠剂选自粉煤灰、微硅中的至少一种；所述交联剂为硼酸。本发明的固井水泥浆用自由液控制剂可有效消除或降低固井水泥浆自由液，便于固井用零自由液水泥浆的制备，具有较好的推广和应用价值。

Description

一种固井水泥浆用自由液控制剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及油气井固井领域的固井水泥浆用自由液控制剂，更进一步说，涉及一种固井水泥浆用自由液控制剂及其制备方法与应用。
背景技术
在油气井固井领域的直径段固井时，在环空水泥柱中，较大的颗粒在重力的作用下会发生沉降，可能有聚集和桥塞的倾向，而桥塞下面的位置自由液聚集有时就可生成水槽或水带，加压时造成水泥石破裂。除此以外，自由液聚集形成水囊还妨碍水泥对套管和地层的胶结。也可能过早地胶凝，对地层产生较低的静压或不产生静压，而发生气窜。水平井固井中，水平段形成的自由液会逐渐上移，当达到一定量时，在环空水泥上部的自由液囊相互连通，构成自由液槽或水带，也易导致气窜，影响固井质量。
目前固井中控制自由液的外加剂或外掺料主要有：膨润土、绿坡缕石、偏硅酸钠、硅藻土、水玻璃、天然火山灰、粉煤灰、明矾或硫酸铝、纤维素、碱式氯化铝、超细水泥等，但其作用效果有一定的局限性。如膨润土、绿坡缕石、硅藻土等控制自由液效果不明显且影响水泥石强度；超细水泥水化速度过快，存在不确定性；偏硅酸钠、水玻璃常作为早强剂使用，其加量变化会影响水泥浆流变性质，控制自由液效果不明显；明矾或硫酸铝、纤维素、碱式氯化铝等易使水泥浆增稠。以上这些外加剂或外掺料单独使用并没有完全解决固井中自由液的控制问题，没有形成稳定成熟的自由液控制剂。
邱燮和等介绍了液硅能减少水泥浆的自由液。(邱燮和,王良才,郭广平.Microblock液硅的评价及在中国油田的应用[J].钻井液与完井液.2010(04).)其中介绍液硅作为自由液控制剂，有明显的效果，但该技术方案中液硅的加量较大，一般加入10％以上。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述技术问题，本发明提供了一种固井水泥浆用自由液控制剂及其制备方法与应用。
本发明的第一个目的是提供一种固井水泥浆用自由液控制剂。
本发明的一种固井水泥浆用自由液控制剂包含有共混的以下组分：以总重量100份数计，有机提粘剂为30～50份、无机胶凝剂为10～30份、无机增稠剂为29～50份、交联剂为0.1～0.3份；所述有机提粘剂选自羧甲基纤维素钠、黄原胶、硬葡聚糖、温轮胶(文莱胶)中的至少一种；所述无机胶凝剂选自碱式氯化铝、偏硅酸钠中的至少一种；所述无机增稠剂选自粉煤灰、微硅中的至少一种；所述交联剂为硼酸。其中有机提粘剂、无机胶凝剂和无机增稠剂一起协同起到增粘、增稠作用，目的是在使用时增加对水泥浆中颗粒的悬浮稳定性，降低颗粒沉降；同时，形成复合结构，降低自由水的游离。发明中的交联剂主要是与有机提粘剂发生物理络合作用，进一步提高其增粘作用，降低自由液。
优选的，以总重量100份数计，所述有机提粘剂为40～50份；所述无机胶凝剂为10～25份；所述无机增稠剂为29～40份；所述交联剂为0.1～0.2份。
本发明的第二个目的是提供一种固井水泥浆用自由液控制剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述组分混合均匀后，在70～90℃烘箱中烘干，即得所述固井水泥浆用自由液控制剂。其中烘干的优选时间为12～36小时。
本发明的第三个目的是提供所述固井水泥浆用自由液控制剂的应用。
所述固井水泥浆用自由液控制剂在水泥浆中的应用，包括将所述固井水泥浆用自由液控制剂与水泥混合均匀后配成水泥浆；配成水泥浆的所加助剂，比如消泡剂、降失水剂等，以及配成水泥浆的步骤和设备均为现有技术中已有的。
其中所述固井水泥浆用自由液控制剂的用量为水泥重量的1～2％。固井水泥浆用自由液控制剂与水泥的混合方式优选为干混。
以上所述混合可以是现有技术中的各种混合方式，比如搅拌等，所用设备可以为现有技术中各种混合设备，比如搅拌机、捏合机等。
本发明的自由液控制剂可有效消除或降低固井水泥浆自由液，便于固井用零自由液水泥浆的制备，其制备方法简单，成本低廉，而且使用效果好，使用量少，具有较好的推广和应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
所用材料来源：
硬葡聚糖：法国SanofiIndustrie公司，ActigumCS-11；
碱式氯化铝：河南华明水处理材料有限公司，PAC；
微硅：灵寿县山川矿产品加工厂，105；
硼酸：山东嘉成硼业新型材料科技有限公司，硼酸；
黄原胶：淄博中轩生化有限公司，黄原胶BP9260；
羧甲基纤维素钠：邹平县好生华唯纤维素厂，羧甲基纤维素钠；
温轮胶：美国斯比凯可公司，DG-F定优胶；
降失水剂：德州大陆架石油工程技术有限公司，DZJY；
消泡剂：德州大陆架石油工程技术有限公司，DZX；
油井水泥：四川嘉华企业(集团)股份有限公司，嘉华G级高抗油井水泥；
水：通用自来水；
其他试剂均为市售。
实施例1
使用原料如下(用量以总重量100份数计)：
有机提粘剂：硬葡聚糖300g，占30份；
无机胶凝剂：碱式氯化铝200g，占20份；
无机增稠剂：微硅498g，占49.8份；
硼酸2g，占0.2份。
制备方法：将上述四种原料按上述配比混合均匀后，在80℃烘箱中烘干24小时，即得本发明的固井水泥浆用自由液控制剂。
称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂，5g上述所得的固井水泥浆用自由液控制剂。将油井水泥与固井水泥浆用自由液控制剂混合均匀成混合灰；将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器(青岛海通达专用仪器厂，HTD3070型恒速瓦楞搅拌机)以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥和固井水泥浆用自由液控制剂的混合灰，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得自由液测试水泥浆。
实施例2
使用原料如下(用量以总重量100份数计)：
有机提粘剂：黄原胶50g，占5份；硬葡聚糖350g，占35份；
无机胶凝剂：碱式氯化铝200g，占20份；
无机增稠剂：微硅399g，占39.9份；
硼酸1g，占0.1份。
制备方法：将上述四种原料按上述配比混合均匀后，在80℃烘箱中烘干24小时，即得本发明的固井水泥浆用自由液控制剂。
称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂，5g上述所得的固井水泥浆用自由液控制剂。将油井水泥与固井水泥浆用自由液控制剂混合均匀成混合灰；将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥和固井水泥浆用自由液控制剂的混合灰，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得自由液测试水泥浆。
实施例3
使用原料如下(用量以总重量100份数计)：
有机提粘剂：羧甲基纤维素钠300g，占30份；温轮胶200g，占20份；
无机胶凝剂：碱式氯化铝100g，占10份；
无机增稠剂：粉煤灰100g，占10份，微硅297g，占29.7份；
硼酸3g，占0.3份。
制备方法：将上述四种原料按上述配比混合均匀后，在80℃烘箱中烘干24小时，即得本发明的固井水泥浆用自由液控制剂。
称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂，10g上述所得的固井水泥浆用自由液控制剂。将油井水泥与固井水泥浆用自由液控制剂混合均匀成混合灰；将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥和固井水泥浆用自由液控制剂的混合灰，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得自由液测试水泥浆。
实施例4
使用原料如下(用量以总重量100份数计)：
有机提粘剂：黄原胶100g，占10份，温轮胶300g，占30份；
无机胶凝剂：偏硅酸钠100g，占10份，碱式氯化铝200g，占20份；
无机增稠剂：微硅298g，占29.8份；
硼酸2g，占0.2份。
制备方法：将上述四种组成按上述配比混合均匀后，在80℃烘箱中烘干24小时，即得本发明的固井水泥浆用自由液控制剂。
称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂，7.5g上述所得的固井水泥浆用自由液控制剂。将油井水泥与固井水泥浆用自由液控制剂混合均匀成混合灰；将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥和固井水泥浆用自由液控制剂的混合灰，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得自由液测试水泥浆。
实施例5
使用原料如下(用量以总重量100份数计)：
有机提粘剂：羧甲基纤维素钠100g，占10份；硬葡聚糖300g，占30份；
无机胶凝剂：碱式氯化铝200g，占20份；
无机增稠剂，微硅398g，占39.8份；
硼酸2g，占0.2份。
制备方法：将上述四种组成按上述配比混合均匀后，在80℃烘箱中烘干24小时，即得本发明的固井水泥浆用自由液控制剂。
称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂，5g上述所得的固井水泥浆用自由液控制剂。将油井水泥与固井水泥浆用自由液控制剂混合均匀成混合灰；将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥和固井水泥浆用自由液控制剂的混合灰，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得自由液测试水泥浆。
空白水泥浆制备
称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂。将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得空白水泥浆。
对比例1
“碱式氯化铝”水泥浆制备：称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂，2.5g碱式氯化铝。将油井水泥与碱式氯化铝混合均匀成混合灰；将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥和碱式氯化铝的混合灰，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得碱式氯化铝水泥浆。
对比例2
“偏硅酸钠”水泥浆制备：称取500g油井水泥，215g水，0.5g消泡剂，5g降失水剂，5g偏硅酸钠。将油井水泥与偏硅酸钠混合均匀成混合灰；将水、降失水剂和消泡剂放在混合容器中，搅拌器以低速(4000±200转/分)转动，并在15秒内加完上述油井水泥和偏硅酸钠的混合灰，盖上搅拌器的盖子，并在高速(12000±500转/分)下继续搅拌35秒，制得偏硅酸钠水泥浆。
本发明的固井水泥浆用自由液控制剂的性能测试
将上述各份水泥浆，分别采用下述测试方法进行测试：
将水泥浆在93℃养护20分钟，用六速旋转粘度计(青岛海通达专用仪器厂，ZNN-D6)测完六速值后，倒入250mL玻璃量筒内至250mL刻度线。量筒0～250mL刻度部分的长度不应低于232mm，也不应高于250mm，每格刻度应为2mL或更少。在倒入水泥浆的过程中，确保水泥浆样品均匀。量筒倾斜45°，试验的静置时间为2小时，从水泥浆倒入量筒算起。使用塑料薄膜将量筒密封，以防止水份蒸发。在达到2小时的静置时间后，测量水泥浆的自由液(量筒中水泥浆顶部的透明或有色液体)，测量自由液体积至少精确至±0.2mL。测试结果见表1。
表1不同实施例制备的水泥浆的流变数据和自由液测试结果
从测试结果看，加2.5g碱式氯化铝的水泥浆，制得的水泥浆已经很稠再多加将会使水泥浆进一步增稠，不能泵送，失去了实际应用的可能；而此时的自由液为1.3mL，还没有得到有效控制。加5.0g偏硅酸钠的水泥浆，制得的水泥浆已经很稀再多加将会使水泥浆进一步变稀，影响水泥浆的沉降稳定性，性能达不到施工需求，从而没有实际应用的可能；而此时的自由液为1.9mL，还没有得到有效控制。结果表明，碱式氯化铝水泥浆和偏硅酸钠水泥浆并没有完全解决固井中自由液的控制问题，还是会有自由液，不能单独作为稳定成熟的自由液控制剂。
对比表明，各实施例制备的加入固井水泥浆用自由液控制剂的水泥浆的流变数据的高转都在300以下，同时低转和也符合要求，能够满足固井施工对水泥浆流变性要求。且加入固井水泥浆用自由液控制剂的各实施例，自由液测试均为零，说明本发明的固井水泥浆用自由液控制剂能有效控制水泥浆的自由液，适合零自由液水泥浆的制备。

Claims (8)

1.一种固井水泥浆用自由液控制剂，包含有共混的以下组分：
以总重量100份数计，有机提粘剂30～50份、无机胶凝剂10～30份、无机增稠剂29～50份、交联剂0.1～0.3份；所述有机提粘剂选自羧甲基纤维素钠、黄原胶、硬葡聚糖、温轮胶中的至少一种；所述无机胶凝剂选自碱式氯化铝、偏硅酸钠中的至少一种；所述无机增稠剂选自粉煤灰、微硅中的至少一种；所述交联剂为硼酸。
2.根据权利要求1所述的固井水泥浆用自由液控制剂，其特征在于：
以总重量100份数计，所述有机提粘剂为40～50份；所述无机胶凝剂为10～25份；所述无机增稠剂为29～40份；所述交联剂为0.1～0.2份。
3.根据权利要求1或2所述的固井水泥浆用自由液控制剂，其特征在于：
所述固井水泥浆用自由液控制剂由包括以下步骤的制备方法制得：
将所述组分混合均匀后，在70～90℃烘箱中烘干，即得所述固井水泥浆用自由液控制剂。
4.根据权利要求1～3之一所述的固井水泥浆用自由液控制剂的制备方法包括以下步骤：
将所述组分混合均匀后，在70～90℃烘箱中烘干，即得所述固井水泥浆用自由液控制剂。
5.根据权利要求4所述的固井水泥浆用自由液控制剂的制备方法，其特征在于：
所述烘干的时间为12～36小时。
6.根据权利要求1～3之一所述固井水泥浆用自由液控制剂的应用，其特征在于：
将所述固井水泥浆用自由液控制剂与水泥混合均匀后配成水泥浆。
7.根据权利要求6所述固井水泥浆用自由液控制剂的应用，其特征在于：
所述固井水泥浆用自由液控制剂的用量为水泥重量的1～2％。
8.根据权利要求6或7所述固井水泥浆用自由液控制剂的应用，其特征在于：
所述固井水泥浆用自由液控制剂与水泥的混合方式为干混。
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