CN105562055A - 一种硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，该催化剂应用于光催化还原二氧化碳领域。将尿素置于石英坩埚干燥箱中干燥，然后将坩埚移至马弗炉煅烧。煅烧结束自然降温获得g-C3N4催化剂。取上述催化剂置于含去离子水的圆底烧瓶中搅拌得到悬浮液，然后分别量取摩尔比为1:1.5的硝酸镉溶液和硫代乙酰胺溶液于悬浮液中进行恒温反应。反应结束冷却至室温，离心并用乙醇和去离子水多次洗涤产物，干燥后将产物研磨入袋即得CdS/g-C3N4复合光催化剂。本发明所用原料廉价易得，操作简便，对所制得催化剂进行活性评价，结果表明该催化剂能有效地还原CO2，且其活性相对纯CdS及g-C3N4催化剂有较大提高。
Description
技术领域
本发明关于一种复合光催化剂的制备，该催化剂应用于光催化还原二氧化碳领域。
背景技术
由于在减少大气中CO2的含量,缓解日益恶化的全球气候问题和发展各种原料化学工业等具有重要意义，将二氧化碳转换成有用的物质吸引了人们极大的关注。然而，CO2的化学惰性比较大，这使CO2的转换非常具有挑战性。光催化是一个将太阳能转化为化学能前沿研究课题。在目前的研究中，利用光催化技术在不同的体系，CO2可以被还原生产CH3OH，HCHO，HCOOH，CH4等有用的化学物质。在光催化还原CO2中，催化剂起到至关重要的作用，因此寻找高催化活性、高选择性的催化剂成为研究者们致力解决的问题。
目前，光催化剂普遍存在太阳光利用率低及光催化效率低等缺陷。这使得催化剂没能达到高效催化的能力。采用半导体掺杂，半导体复合，半导体螯合及衍生等技术对催化剂进行改性处理可以达到提高催化剂光催化活性、太阳光利用率的目的。因此，开发新型具有高催化活性和宽光谱响应(包括紫外及可见光)的新型光催化复合材料为光催化还原CO2课题主要的研究方向。
本发明以硫化物CdS和类石墨相氮化碳g-C3N4作为光催化剂，制备出具有耦合光催化活性的异质结型光催化剂CdS/g-C3N4，提高了光催化活性，获得较高的甲酸甲酯产量。
发明内容
本发明要解决的技术问题：制备一种具有较高光催化活性的异质结型光催化剂，以甲醇作为反应物与溶剂，在紫外光照射下，该催化剂对还原CO2为甲酸甲酯具有较高活性。
本发明的技术方案是：
一种硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是具有以下步骤：
(1)g-C3N4催化剂的制备：
1)、将15g尿素置于带盖坩埚，在80℃下干燥4h；
2)、将坩埚移至马弗炉，设定升温速度为10℃min-1，550℃下煅烧3h；
3)、煅烧完毕，待马弗炉降至室温，收集坩埚中淡黄色的产品，研磨入袋获得g-C3N4催化剂；
(2)CdS/g-C3N4复合型光催化剂的制备：
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液；
2)、取7—1.4mL0.1M硝酸镉溶液和7—1.4mL0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述悬浮液中；
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h；
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心；
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤；
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h；
7)、研磨入袋，得到质量比为1:1—5的CdS/g-C3N4光催化剂。
本发明所用原料廉价易得，操作简便，我们对所制得催化剂进行活性评价，结果表明该催化剂能有效地还原CO2，且其活性相对纯CdS及g-C3N4催化剂有较大提高。
附图说明
图1为g-C3N4的SEM图。
图2为CdS/g-C3N4的SEM图。
图3为图2的局部放大图。
图4为g-C3N4，CdS和不同比例CdS/g-C3N4的XRD图。
图5为g-C3N4，CdS和不同比例CdS/g-C3N4的UV-vis光谱图。
图6为不同比例CdS/g-C3N4复合催化剂的光催化活性比较。
具体实施方式
实施例1：
(1)缩聚法制备类石墨相氮化碳g-C3N4催化剂：
1)、将约15g尿素置于带盖坩埚，在80℃下干燥4h。
2)、将坩埚移至马弗炉，设定升温速度为10℃min-1，550℃下煅烧3h。
3)、煅烧完毕，待马弗炉降至室温，收集坩埚中淡黄色产品研磨入袋得g-C3N4催化剂以备后用。
(2)水热法制备CdS/g-C3N4(1:1)复合型光催化剂：
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液。
2)、取7mL0.1M硝酸镉溶液和7mL0.15M硫代乙酰胺溶液(摩尔比Cd:S＝1:1.5)溶入上述悬浮液中。
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h。
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心。
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤。
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h。
7)、研磨入袋，得到CdS/g-C3N4(质量比为1:1)光催化剂。
实施例2：
(1)缩聚法制备类石墨相氮化碳g-C3N4催化剂与实施例1相同。
(2)水热法制备CdS/g-C3N4(1:2)复合型光催化剂
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液。
2)、取3.5mL0.1M硝酸镉溶液和3.5mL0.15M硫代乙酰胺溶液(摩尔比Cd:S＝1:1.5)溶入上述悬浮液中。
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h。
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心。
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤。
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h。
7)、研磨入袋，得到CdS/g-C3N4(质量比为1:2)光催化剂。
实施例3：
(1)缩聚法制备类石墨相氮化碳g-C3N4催化剂与实施例1相同。
(2)水热法制备CdS/g-C3N4(1:5)复合型光催化剂
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液。
2)、取1.4mL0.1M硝酸镉溶液和1.4mL0.15M硫代乙酰胺溶液(摩尔比Cd:S＝1:1.5)溶入上述悬浮液中。
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h。
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心。
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤。
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h。
7)、研磨入袋，得到CdS/g-C3N4(质量比为1:5)光催化剂。
本发明中，量取不同体积的硝酸镉溶液与硫代乙酰胺溶液，可制得CdS与g-C3N4质量比分别为1:2，1:3，1:4，1:5的复合光催化剂，其制备方法相同。上述各实施例中，制备CdS/g-C3N4复合型光催化剂的步骤(3)中，用乙醇和去离子水对所得产物进行洗涤至少三次。
图1为g-C3N4的SEM图，图2和图3为CdS/g-C3N4的SEM图，其中图3为图2的局部放大图。图中显示：g-C3N4为不定型类片状化合物，CdS为粒径约200nm纳米球，CdS纳米球与g-C3N4紧密的复合在一块。
图4中a，b，c，d，e分别代表g-C3N4，CdS，CdS/g-C3N4(质量比为1:1)，CdS/g-C3N4(质量比为1:3)，CdS/g-C3N4(质量比为1:5)的XRD图，图中表明：纯g-C3N4样品在2θ＝13.1°、27.5°有较明显的衍射峰，对应(100)、(002)晶面，纯CdS在2θ＝24.8°、26.5°、28.1°、43.7°、47.8°和51.8°处具有强烈的衍射峰对应CdSJCPDS:41-1049的(100)、(002)、(102)、(110)、(103)和(112)晶面，随着CdS/g-C3N4质量含量的减少，在2θ＝27.5°处的衍射峰有所增强。
图5中a代表CdS，g代表g-C3N4，b-f分别代表CdS/g-C3N4(1:1)-CdS/g-C3N4(1:5)的UV-vis光谱图，图中表明：CdS/g-C3N4复合物的最大吸收波长介于CdS(610nm)与g-C3N4(460nm)吸收波长之间，即该催化剂增强了对可见光的利用，这就促进了光催化活性。且随着CdS在CdS/g-C3N4中质量含量的增加，催化剂最大吸收边出现蓝移现象。
上述所制得光催化剂的活性通过紫外光照射下在甲醇溶液中光催化将CO2还原为甲酸甲酯的反应速率来评价。光催化还原CO2的反应器为自制的石英反应器，反应器两侧有通气孔，便于通入反应气CO2，反应器身上部是夹有石英片的不锈钢法兰，石英片使光照过程中不损失紫外光强度，不锈钢法兰使光催化反应处于封闭环境中。反应器上方紫外灯作为光源，光源的主波长是365nm。在活性评价反应中，首先取一定量的光催化剂和色谱级甲醇于反应器中，同时对其进行磁力搅拌得悬浮液。通入CO2一定时间后，封闭通气口使体系处于密封状态。打开紫外灯，风机及循环水，使反应体系维持在20℃进行光反应。反应产物经离心分离后用气质联用仪GC-MS(Agilent5975C)定性分析，用气相色谱GC(SCION456-GC)FID检测器定量分析。
图6为不同质量含量的CdS/g-C3N4催化剂的光催化活性比较，图中表明：复合后的样品活性明显高于纯样品的光催化还原CO2的活性。当CdS与g-C3N4的质量比为1:2时，复合催化剂的催化活性达到最大(2814.14μmol/h/gcat)。
Claims (4)
1.一种硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是具有以下步骤：
(1)g-C3N4催化剂的制备：
1)、将15g尿素置于带盖坩埚，在80℃下干燥4h；
2)、将坩埚移至马弗炉，设定升温速度为10℃min-1，550℃下煅烧3h；
3)、煅烧完毕，待马弗炉降至室温，收集坩埚中淡黄色的产品，研磨入袋获得g-C3N4催化剂；
(2)CdS/g-C3N4复合型光催化剂的制备：
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液；
2)、取7—1.4mL0.1M硝酸镉溶液和7—1.4mL0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述悬浮液中；
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h；
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心；
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤；
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h；
7)、研磨入袋，得到质量比为1:1—5的CdS/g-C3N4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是：步骤(2)中：
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液；
2)、取7mL0.1M硝酸镉溶液和7mL0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述悬浮液中；
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h；
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心；
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤；
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h；
7)、研磨入袋，得到质量比为1:1的CdS/g-C3N4光催化剂。
3.根据权利要求1所述的硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是：步骤(2)中：
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液；
2)、取3.5mL0.1M硝酸镉溶液和3.5mL0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述悬浮液中；
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h；
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心；
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤；
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h；
7)、研磨入袋，得到质量比为1:2的CdS/g-C3N4光催化剂。
4.根据权利要求1所述的硫化镉-类石墨相氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征是：步骤(2)中：
1)、取0.1g上述制备好的g-C3N4催化剂置于含30ml去离子水的100mL圆底烧瓶中在电热套中搅拌1h得悬浮液；
2)、取1.4mL0.1M硝酸镉溶液和1.4mL0.15M硫代乙酰胺溶液溶入上述悬浮液中；
3)、控制上述反应温度在90℃磁力搅拌5h；
4)、反应结束，待圆底烧瓶降至室温将混合物转移至离心管进行离心；
5)、用乙醇和去离子水对所得产物多次进行洗涤；
6)、将产物放置60℃恒温干燥箱中干燥24h；
7)、研磨入袋，得到质量比为1:5的CdS/g-C3N4光催化剂。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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