CN105548332B - 一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法 - Google Patents

一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，包括如下步骤：(1)制作三角形载体并在其表面上均匀涂抹待检测的唇膏样品；(2)制作检测装置：将所述三角形载体放置在所述离子阱质谱仪的进样口前端；(3)检测：在所述三角形载体上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压电源对金属鳄鱼夹施加4.0千伏电压，所述混合溶液对所述唇膏样品中的待测苏丹红染料进行提取，进而在所述三角形载体上向其尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾，采用正离子模式检测。本发明所述唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法可以实现唇膏样品的准确快速检测，使用的装置结构简单、成本低廉、操作简便。

Description

一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法
技术领域
本发明涉及化妆品质量安全检测领域，特别是涉及一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法。
背景技术
化妆品与人类生活密切相关，随着我国国民经济的快速发展和人民生活水平的不断提高，化妆品日益成为日常生活不可或缺的必需品。根据国家***数据，2014年化妆品类商品的国内销售总额达1824.7亿元人民币，近三年的平均增幅为13.4％。面对化妆品行业的高速发展和化妆品需求量的与日俱增，化妆品的产品质量和安全性越来越受到广大消费者的关注和重视。苏丹红染料为包括唇膏在内的化妆品的禁用组分，但由于其色泽鲜艳、成本低廉，一些非法厂家可能将其违规添加至唇膏产品中，继而可能对消费者的健康安全造成严重危害，因此迫切需要开发相关检测方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、成本低、操作简便、可以实现准确检测唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法。
一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，包括如下步骤：
(1)制作三角形载体：所述三角形载体为采用Whatman Grade 31ET Chr型层析纸剪裁成的三角形纸片，在所述三角形载体上均匀涂抹待检测的唇膏样品；
(2)制作检测装置：所述检测装置包括金属鳄鱼夹、金属架、高压电源和离子阱质谱仪，所述金属鳄鱼夹固定在所述金属架上，所述三角形载体的底边中部固定在金属鳄鱼夹上，所述金属鳄鱼夹的后端与所述高压电源相连，所述三角形载体放置在所述离子阱质谱仪的进样口前端；
(3)检测：在所述三角形载体上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压电源对金属鳄鱼夹施加4.0千伏电压，所述混合溶液对所述唇膏样品中的待测苏丹红染料进行提取，进而在所述三角形载体上向其尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾，采用正离子模式检测。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述混合溶液由体积比为40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸构成，用量为20μL。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述涂抹方式为：将所述唇膏样品均匀涂抹一薄层在所述三角形载体的表面上。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述三角形载体为等腰三角形，底边长为0.5cm、高为0.75cm、顶角为30°。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述小型便携式离子阱质谱仪为Mini 12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述三角形载体的尖端与所述离子阱质谱仪的进样口前端之间的距离为5mm。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述待测苏丹红染料为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV。
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，所述待测苏丹红染料的测试条件如表1所示：
表1 测试条件
本发明所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其中，
所述方法还包括含有禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品的制备，具体包括如下步骤：称取经检测不含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV 4种禁用苏丹红染料的唇膏样品2g，置于一10mL聚四氟乙烯材质的离心管中，加入5mL四氢呋喃，置超声波水浴中超声处理10min直至唇膏基质被充分溶解，再加入以体积比为40:60的二氯甲烷-乙醇混合溶液配制的浓度为1mg/mL的苏丹红染料混合标准溶液1mL至离心管中，混合均匀，放置于通风橱中至溶剂完全挥发干净，唇膏基质重新凝结，即制得含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV 4种禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品。
本发明唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法与现有技术不同之处在于：
本发明唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法采用Whatman Grade 31ET Chr型层析纸剪裁成的等腰三角形纸片作为三角形载体，成本低廉、制作方便，并采用由体积比为40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸构成的混合溶液提取样品中的苏丹红染料，提取效果好，检测灵敏度高；本发明采用三角形载体、金属鳄鱼夹、金属夹、高压电源和离子阱质谱仪组合得到了一套用于快速检测的装置，检测快速、准确，无需样品前处理，数秒内即可完成操作流程；本发明采用的离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪，优选为Mini 12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪，方便携带和运输，可实现现场快速检测。小型便携式离子阱质谱仪的二级质谱功能可有效提高样品检测的灵敏度和特异性。
下面结合附图对本发明的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为采用本发明的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法检测得到的二级质谱图。
具体实施方式
一、检测方法：
一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，包括如下步骤：
(1)制作三角形载体：三角形载体为采用Whatman Grade 31ET Chr型层析纸剪裁成的等腰三角形纸片，在三角形载体上均匀涂抹待检测的唇膏样品；
Whatman Grade 31ET Chr型层析纸：层析纸基质为纤维素，厚度0.50mm，流速7.5mm/min，基本重量192g/m2。
(2)制作检测装置：检测装置包括金属鳄鱼夹、金属架、高压电源和离子阱质谱仪，金属鳄鱼夹固定在金属架上，三角形载体的底边中部固定在金属鳄鱼夹上，金属鳄鱼夹的后端与高压电源相连，三角形载体放置在离子阱质谱仪的进样口前端。
(3)检测：在三角形载体上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压电源对金属鳄鱼夹加4.0千伏电压，混合溶液对唇膏样品中的待测苏丹红染料进行提取，进而在三角形载体上向其尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾，采用正离子模式检测。
其中，混合溶液由体积比为40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸构成，用量为20μL；涂抹方式为：将唇膏样品均匀涂抹一薄层在三角形载体的表面上，优选涂满整个三角形载体的表面上；三角形载体为等腰三角形，底边长为0.5cm、高为0.75cm、顶角为30°。
现有的离子阱质谱仪都可以满足本发明的需要，例如：LTQ XL型离子阱质谱仪(赛默飞世尔科技公司)。为满足方便携带和运输，并快速检测的目的，优选为小型便携式离子阱质谱仪，例如：Mini 12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪(清谱科技公司)。
三角形载体的尖端与离子阱质谱仪的进样口前端之间的距离为5mm。
待测苏丹红染料为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV，待测苏丹红染料的测试条件如表1所示：
表1 测试条件
二、检测参数：
经检测，唇膏样品中上述4种禁用苏丹红染料的前体离子、产物离子和检出限如表2所示，检测得到的二级质谱图如图1所示：
表2 4种苏丹红染料的前体离子、产物离子和检出限
三、阳性唇膏样品的制备
称取经检测不含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV4种禁用苏丹红染料的唇膏样品2g，置于一10mL聚四氟乙烯材质的离心管中，加入5mL四氢呋喃，置超声波水浴中超声处理10min直至唇膏基质被充分溶解，再加入以二氯甲烷-乙醇混合溶液(体积比为40:60)配制的浓度为1mg/mL的苏丹红染料混合标准溶液1mL至离心管中，混合均匀，放置于通风橱中至溶剂完全挥发干净，唇膏基质重新凝结，即制得含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV4种禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品，用于后续方法开发和条件优化。
四、条件优化说明
研究中分别考察了一系列溶剂作为迁移和喷雾溶剂的试验效果：正己烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙腈、异丙醇、乙醇、甲醇和水。在喷雾电压4.0kV条件下，实验结果表明，二氯甲烷和乙醇的效果最佳。进一步考察了二氯甲烷和乙醇不同比例条件的试验效果，结果表明当二氯甲烷和乙醇的体积比为40:60时，信号强度最高。另外，在正离子检测模式下，添加一定浓度的甲酸有助于提升信号强度，考察了甲酸浓度由0.1％变化至2.0％，其中当甲酸浓度为0.3％时，信号强度最高。
除了对迁移和喷雾溶剂的优化，还比较了采用不同纸基的试验效果，包括：纤维素层析纸(Whatman Grade 1Chr、Whatman Grade 3MM Chr,、Whatman Grade 4Chr、WhatmanGrade 31ET Chr)和离子交换纸(Whatman Grade SG81)。综上经过一系列优化，最终确定实验条件为：Whatman Grade 31ET Chr层析纸，迁移和喷雾溶剂为二氯甲烷:乙醇:甲酸(体积比40:60:0.3)，喷雾电压为4.0kV。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)制作三角形载体：所述三角形载体为采用Whatman Grade 31ET Chr型层析纸剪裁成的三角形纸片，在所述三角形载体上均匀涂抹待检测的唇膏样品；所述三角形载体为等腰三角形，底边长为0.5cm、高为0.75cm、顶角为30°；
(2)制作检测装置：所述检测装置包括金属鳄鱼夹、金属架、高压电源和离子阱质谱仪，所述金属鳄鱼夹固定在所述金属架上，所述三角形载体的底边中部固定在金属鳄鱼夹上，所述金属鳄鱼夹的后端与所述高压电源相连，所述三角形载体放置在所述离子阱质谱仪的进样口前端；
(3)检测：在所述三角形载体上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高压电源对金属鳄鱼夹施加4.0千伏电压，所述混合溶液对所述唇膏样品中的待测苏丹红染料进行提取，进而在所述三角形载体上向其尖端方向迁移，最后在尖端处形成喷雾，所述离子阱质谱仪采用正离子模式检测；
所述待测禁用苏丹红染料为苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV；所述待测苏丹红染料的测试条件如表1所示：
表1测试条件
所述三角形载体的尖端与所述离子阱质谱仪的进样口前端之间的距离为5mm；
所述混合溶液由体积比为40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸构成，用量为20μL。
2.根据权利要求1所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于：所述涂抹方式为：将所述唇膏样品均匀涂抹一薄层在所述三角形载体的表面上。
3.根据权利要求1所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于：所述离子阱质谱仪为小型便携式离子阱质谱仪。
4.根据权利要求3所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于：所述小型便携式离子阱质谱仪为Mini12型小型便携式矩形线性离子阱质谱仪。
5.根据权利要求1所述的唇膏中禁用苏丹红染料的快速检测方法，其特征在于：
所述方法还包括含有禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品的制备，具体包括如下步骤：称取经检测不含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV4种禁用苏丹红染料的唇膏样品2g，置于一10mL聚四氟乙烯材质的离心管中，加入5mL四氢呋喃，置超声波水浴中超声处理10min直至唇膏基质被充分溶解，再加入以体积比为40:60的二氯甲烷-乙醇混合溶液配制的浓度为1mg/mL的苏丹红染料混合标准溶液1mL至离心管中，混合均匀，放置于通风橱中至溶剂完全挥发干净，唇膏基质重新凝结，即制得含有苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III和苏丹红IV4种禁用苏丹红染料的阳性唇膏样品。
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