CN105548329A - 化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置 - Google Patents

化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，系采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数；装置包括氮气钢瓶（1）、反应气SiF4钢瓶（2）、SiF4缓存罐（3）、分子筛柱（4）、化学交换反应釜（5）、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）、液相取样瓶（7）、气相取样瓶（8）、缓冲罐（9）及真空泵（10）。本发明结构合理，能够用于测量不同温度、不同压力条件下的四氟化硅-四氟化硅络合物体系同位素交换的分离系数。

Description

化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置
技术领域
本发明属现代电子和半导体工业中，同位素纯硅材料的提纯和生产领域，特别涉及一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，其适用于不同压力和温度条件下，涉及四氟化硅-四氟化硅络合物化学交换分离系数的测量，能够为化学交换法分离硅同位素及工业化规模级别的分离装置的设计提供基础数据。
背景技术
在现代电子和半导体工业中，硅材料获得了广泛的应用，超过90%的半导体元器件都是由硅制成的。天然硅含有三种稳定的同位素28Si、29Si、30Si，其含量分别为92.23%，4.67%，3.10%。近年来，同位素纯的硅材料以其优良的特性开始受到科学家们的关注。
随着现代信息产业和电子计算机工业的发展，半导体芯片的体积变得更小、集成化程度更高。但半导体芯片体积越小，线路集成度越高，电流密度将逐渐增大，单位体积内发热量增多，这样将使得元器件在工作时温度升高，芯片温度过高将会导致半导体元器件性能和寿命大幅下降。用同位素纯28Si（99.85%）制成的半导体器件，室温下的热导率可比天然硅增加10%～60%，在某些特定的温度下增加的更多。同位素纯28Si制成的二极管反向击穿电压比同样工艺的天然硅二极管可提高80%以上。富集29Si是一种潜在的用于储存和操作量子计算机信息的材料。含有30Si的硅锭是实现中子嬗变掺杂（NDT）的新材料，NDT是采用中子辐照的办法来对材料进行掺杂的一种技术，其最大的优点就是掺入的杂质浓度分布非常均匀。
目前，实现硅同位素分离的方法主要有低温精馏法、气体离心法、激光法、化学交换法等。其中，化学交换法由于具有分离系数高、处理量大等优点，已成为最有希望实现硅同位素工业化分离的方法。在四氟化硅-四氟化硅络合物化学交换分离工业化装置设计中，需要通过不同条件下的分离系数来计算所需的平衡级数量进而确定塔高及填料用量等。
四氟化硅及其络合物有很强的毒性和腐蚀性，并且由于玻璃类仪器中含有硅对于硅同位素的测量有严重影响，因此传统玻璃类仪器已经不再适用，对于金属装置的密封性提出了非常高的要求。
发明内容
本发明针对现有用于测量分离因子的玻璃类反应器在涉硅同位素体系中已经不再适用的问题，而提供一种化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法及其所采用的装置，旨在为工业化设计提供基础数据。本发明所采用的装置结构合理，能够用于测量不同温度和压力条件下的四氟化硅-四氟化硅络合物（如四氟化硅甲醇络合物、四氟化硅乙醇络合物、四氟化硅丁醇化合物等）同位素交换反应的分离系数。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，系采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下：
（1）对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm；SiF4气体纯度高于99.99%；氮气纯度高于99.9999%。
（2）将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度。
（3）向化学交换反应釜中注入SiF4气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF4气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成。
（4）SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应。
（5）将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导入气相取样瓶中。
（6）将样品进行ICP-Mass检测分析，计算硅同位素的分离系数。
作为一种优选方案，本发明所述步骤（3）中，向化学交换反应釜中注入0.1MPa压力的SiF4气体。
上述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，包括氮气钢瓶、反应气SiF4钢瓶、SiF4缓存罐、分子筛柱、化学交换反应釜、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器、液相取样瓶、气相取样瓶、缓冲罐及真空泵；所述氮气钢瓶的传输端口经分子筛柱与SiF4缓存罐相通；所述SiF4钢瓶的传输端口与缓存罐相通；所述SiF4缓存罐、液相取样瓶及气相取样瓶的传输端口分别与化学交换反应釜相通；所述缓冲罐的传输端口分别与化学交换反应釜及SiF4缓存罐相通；所述真空泵的工作端口与缓冲罐相通；所述化学交换反应釜置于带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器工作腔之内。
作为一种优选方案，本发明在所述化学交换反应釜内设有防腐蚀转子。
进一步地，本发明在所述化学交换反应釜上设置有第二压力表；所述第二压力表量程为-0.1MPa～1.6MPa。
进一步地，本发明在所述化学交换反应釜内设有温度计；所述温度计的量程为-50～300℃；在所述SiF4缓存罐上设有第一压力表；所述第一压力表量程为-0.1MPa～1.6MPa。
进一步地，本发明所述缓存罐进口阀、缓存罐出口阀、反应釜气体进口阀、反应釜络合剂进口阀、液相取样阀及气相取样阀均为针型阀。管道连接均采用金属卡套和焊接方式连接，测量***漏率小于
1×10-10Pa·m3·s-1。
进一步地，本发明所述分子筛柱中装有分子筛除水剂。
进一步地，本发明所述SiF4缓存罐、化学交换反应釜、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器、液相取样瓶及气相取样瓶均采用316L不锈钢材料。
本发明的装置结构合理，操作方便，密封好。可靠性高，能够用于测量不同温度、不同压力条件下的四氟化硅-四氟化硅络合物体系同位素交换的分离系数。本发明中交换平衡的气相和液相经取样分析，并根据分离因子的定义和定量分析结果计算出交换分离系数。本发明可用于测量其它络合剂与四氟化硅所组成的分离体系的硅同位素分离系数，并确保了结果真实可靠。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明的整体结构示意图。
图中：1、氮气钢瓶；2、反应气SiF4钢瓶；3、SiF4缓存罐；4、分子筛柱；5、化学交换反应釜；6、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器；7、液相取样瓶；8、气相取样瓶；9、缓冲罐；10、真空泵；11、防腐蚀转子；12、第一压力表；13、第二压力表；14、温度计；V1、氮气减压阀；V2、SiF4气体减压阀；V3、第一针型阀；V4、缓存罐进口阀；V5、缓存罐出口阀；V6、反应釜气体进口阀；V7、反应釜络合剂进口阀；V8、液相取样阀；V9、气相取样阀；V10、缓冲罐进口阀；V11、缓冲罐出口阀。
具体实施方式
参见图1所示，化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，系采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下。
（1）对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm；SiF4气体纯度高于99.99%；氮气纯度高于99.9999%。
（2）将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度。
（3）向化学交换反应釜中注入SiF4气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF4气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成。
（4）SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应反应。
（5）将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导入气相取样瓶中。
（6）将样品进行ICP-Mass检测分析，计算硅同位素的分离系数。
本发明所述步骤（3）中，向化学交换反应釜中注入0.1MPa压力的SiF4气体。
上述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，包括氮气钢瓶1、反应气SiF4钢瓶2、SiF4缓存罐3、分子筛柱4、化学交换反应釜5、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器6、液相取样瓶7、气相取样瓶8、缓冲罐9及真空泵10；所述氮气钢瓶1的传输端口经分子筛柱4与SiF4缓存罐3相通；所述SiF4钢瓶2的传输端口与缓存罐3相通；所述SiF4缓存罐3、液相取样瓶7及气相取样瓶8的传输端口分别与化学交换反应釜5相通；所述缓冲罐9的传输端口分别与化学交换反应釜5及SiF4缓存罐3相通；所述真空泵10的工作端口与缓冲罐9相通；所述化学交换反应釜5置于带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器6工作腔之内。
本发明在所述化学交换反应釜5内设有防腐蚀转子11。
本发明在所述化学交换反应釜5上设置有第二压力表13；所述第二压力表13量程为-0.1MPa～1.6MPa。
本发明在所述化学交换反应釜5内设有温度计14；所述温度计14的量程为-50～300℃；在所述SiF4缓存罐3上设有第一压力表12；所述第一压力表12量程为-0.1MPa～1.6MPa。
本发明所述缓存罐进口阀V4、缓存罐出口阀V5、反应釜气体进口阀V6、反应釜络合剂进口阀V7、液相取样阀V8及气相取样阀V9均为针型阀。管道连接均采用金属卡套和焊接方式连接，测量***漏率小于1×10-10Pa·m3·s-1。
本发明所述分子筛柱4中装有分子筛除水剂。
本发明所述SiF4缓存罐3、化学交换反应釜5、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器6、液相取样瓶7及气相取样瓶8均采用316L不锈钢材料。
本发明具体测定方法如下。
第一步，安装。将各部分通过卡套或焊接方式进行连接，安装完成。
第二步，试漏。分别使各针型阀处于开路状态，同时开启真空泵，直至满足真空压力要求。
第三步，排气。分别使氮气减压阀V1和SiF4气体减压阀V2处于关闭状态，使第一针型阀V3、缓存罐进口阀V4、缓存罐出口阀V5、反应釜气体进口阀V6、反应釜络合剂进口阀V7、液相取样阀V8、气相取样阀V9、缓冲罐进口阀V10、缓冲罐出口阀V11处于打开状态，同时开启真空泵，直至压力表读数接近-0.1MPa并不再变化；关闭缓冲罐出口阀V11，关闭真空泵，打开氮气减压阀V1，使整个装置及各个管路内充满干燥氮气，至压力表读数为0.1MPa，关闭氮气减压阀V1；重复上述两步3～5次，确保***中的空气完全排净。最后一次操作为抽真空，操作完毕后关闭缓存罐出口阀V11、反应釜气体进口阀V6、反应釜络合剂进口阀V7、液相取样阀V8及气相取样阀V9。
第四步，加入络合剂。将络合剂储罐与管路连接，打开反应釜络合剂进口阀V7，将络合剂抽入化学交换反应釜内。将化学交换反应釜5放入带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器6内，将温度调节设定在反应所需的指定温度，在加热或冷却过程中开启磁力搅拌。
第五步，进气过程。将缓冲罐进口阀V10、氮气减压阀V1、第一针阀V3、缓存罐出口阀V11关闭，打开SiF4气体减压阀V2和缓存罐进口阀V10，将反应气注入缓存罐内，当第一压力表12读数达到所需压力时，关闭SiF4气体减压阀V2和缓存罐进口阀V4。打开缓存罐出口阀V5，缓存罐内的SiF4气体进入化学交换反应釜，第二压力表13读数达到反应压力时，关闭缓存罐出口阀V5。
第六步，化学交换反应。在指定的温度和压力下，直至四氟化硅与其络合物交换反应到达平衡。若反应过程中第二压力表13读数低于反应压力时，开启缓存罐出口阀V5，待达到反应压力时关闭。
第七步，液体取样。缓慢打开液相取样阀，化学交换反应达到平衡后的液体进入液相取样瓶中，待取样瓶中液体量达到所需量，关闭液相取样阀V8。
第八步，气体取样。缓慢打开气相取样阀V9，化学交换反应达到平衡后的气体进入气相取样瓶中，待取样瓶中压力达到指定压力，关闭气相取样阀V9。
第九步，样品分析，计算分离系数。
实施例1。
本实施例以甲醇作络合剂，由SiF4气体与四氟化硅甲醇络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度和压力下的硅同位素分离系数。
具体过程如下。
1、实验前需对甲醇进行脱水处理，使其含水量低于50ppm。采用的SiF4气体纯度高于99.99%，氮气纯度高于99.9999%。
2、对整个装置重复进行抽真空和充氮气3次，最后抽真空。
3、将100ml甲醇加入到化学交换反应釜中；带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器中通入蒸馏水，保持2℃，将搅拌转子的转数设定在50r/min。
4、通过反应釜气体进口阀向化学交换反应器中注入0.1MPa压力的SiF4气体，关闭反应釜气体进口阀。在设定好的温度和压力下进行四氟化硅与甲醇的络合反应，反应过程中可逐步加入SiF4气体，待反应釜内温度和压力都保持不变时，络合反应完成。
5、保持反应温度2℃、反应压力0.1MPa、转子转数50r/min的反应设定条件，进行由SiF4气体与四氟化硅甲醇络合物进行硅同位素化学交换反应反应。反应1h后，停止反应。
6.缓慢打开液相取样阀，化学交换反应达到平衡后的液体进入液相取样瓶中。缓慢打开气相取样阀，化学交换反应达到平衡后的气体进入气相取样瓶中。将样品进行ICP-Mass检测分析。计算硅同位素的分离系数。
测试其它温度和压力只需将反应条件调整即可。
经实际测试，本发明的装置能准确测量SiF4气体与四氟化硅甲醇络合物进行硅同位素化学交换反应反应中，测量不同温度和压力下的硅同位素分离系数，测定结果准确可靠。
实施例2。
本实施例以乙醇作络合剂，由SiF4气体与四氟化硅乙醇络合物进行硅同位素化学交换反应反应，测量不同温度和压力下的硅同位素分离系数。
具体过程如下。
实验前需对乙醇进行脱水处理，使其含水量低于50ppm。乙醇加入量100ml。冷冻加热搅拌器中加入蒸馏水和冰块，保持0℃。
反应条件保持温度0℃、反应压力0.1MPa、转子转数50r/min。
其余操作步骤与实施例1相同。
经实际测试，本发明的装置能准确测量SiF4气体与四氟化硅乙醇络合物进行硅同位素化学交换反应反应中，测量不同温度和压力下的硅同位素分离系数，测定结果准确可靠。
由上述实例1、2可知，测量装置结构简单，操作方便，密封好和可靠性高，也可用于测量其它络合剂与四氟化硅所组成的分离体系的硅同位素分离系数，并确保了结果真实可靠。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，其特征在于，采用醇类络合剂，由SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应，测量不同温度及压力下的硅同位素分离系数，具体步骤如下：
（1）对醇类络合剂进行脱水处理，使其含水量低于50ppm；SiF4气体纯度高于99.99%；氮气纯度高于99.9999%；
（2）将醇类络合剂加入到化学交换反应釜中；持续控制化学交换反应釜的环境温度；
（3）向化学交换反应釜中注入SiF4气体，进行四氟化硅与醇类络合剂的络合反应；反应过程中，逐步加入SiF4气体，待化学交换反应釜内温度和压力保持不变时，络合反应完成；
（4）SiF4气体与四氟化硅醇类络合物进行硅同位素化学交换反应；
（5）将化学交换反应达到平衡后的液体导入液相取样瓶中；将化学交换反应达到平衡后的气体导入气相取样瓶中；
（6）将样品进行ICP-Mass检测分析，计算硅同位素的分离系数。
2.根据权利要求1所述的化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法，其特征在于：所述步骤（3）中，向化学交换反应釜中注入0.1MPa压力的SiF4气体。
3.一种如权利要求1或2所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于，包括氮气钢瓶（1）、反应气SiF4钢瓶（2）、SiF4缓存罐（3）、分子筛柱（4）、化学交换反应釜（5）、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）、液相取样瓶（7）、气相取样瓶（8）、缓冲罐（9）及真空泵（10）；所述氮气钢瓶（1）的传输端口经分子筛柱（4）与SiF4缓存罐（3）相通；所述SiF4钢瓶（2）的传输端口与缓存罐（3）相通；所述SiF4缓存罐（3）、液相取样瓶（7）及气相取样瓶（8）的传输端口分别与化学交换反应釜（5）相通；所述缓冲罐（9）的传输端口分别与化学交换反应釜（5）及SiF4缓存罐（3）相通；所述真空泵（10）的工作端口与缓冲罐（9）相通；所述化学交换反应釜（5）置于带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）工作腔之内。
4.根据权利要求3所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：在所述化学交换反应釜（5）内设有防腐蚀转子（11）。
5.根据权利要求4所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：在所述化学交换反应釜（5）上设置有第二压力表（13）；所述第二压力表（13）量程为-0.1MPa～1.6MPa。
6.根据权利要求5所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：在所述化学交换反应釜（5）内设有温度计（14）；所述温度计（14）的量程为-50～300℃；在所述SiF4缓存罐（3）上设有第一压力表（12）；所述第一压力表（12）量程为-0.1MPa～1.6MPa。
7.根据权利要求6所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：所述缓存罐进口阀（V4）、缓存罐出口阀（V5）、反应釜气体进口阀（V6）、反应釜络合剂进口阀（V7）、液相取样阀（V8）及气相取样阀（V9）均为针型阀。
8.根据权利要求7所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：所述分子筛柱（4）中装有分子筛除水剂。
9.根据权利要求8所述化学交换法分离硅同位素过程分离系数的测定方法所采用的装置，其特征在于：所述SiF4缓存罐（3）、化学交换反应釜（5）、带搅拌具有温度调节功能的冷冻加热器（6）、液相取样瓶（7）及气相取样瓶（8）均采用316L不锈钢材料。
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CN111341838A (zh) * 2020-03-09 2020-06-26 华东师范大学 硅同位素Si-30在抗中高能中子辐射半导体材料或半导体器件的应用
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