CN105544191B - 一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法 - Google Patents

一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂及其制备方法，具体制备方法为：将采摘后的桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，然后将桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏，得到蒸馏液体经萃取干燥后得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物；将桂花花瓣残留物与桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到桂花粉末；将桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入有机溶液，超声振荡，过滤，重复2‑3次，合并滤液得到、桂花天然色素和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；将桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯，浓缩，再加入桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加助剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂。

Description

一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的 制备方法
技术领域：
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂及其制备方法。
背景技术：
桂花是我国十大传统名花之一，也称为木犀、岩桂、九里香和金栗，属木犀科木犀属植物，广泛分布于四川、云南、广东、广西、湖北、江苏、江西等省，是我国特产的珍贵芳香花。桂花富含蛋白质、脂肪、碳水化合物、胡萝卜素、芳香油、花青素、氨基酸、维生素、微量元素、激素、酶、桂花烷等，因此桂花既是著名的香料植物，又可作为药材、染料，而且其花、果、根均可入药，由于桂花资源有限，原料珍贵，在世界上被称为“全营养食品”，具有很高的经济价值。
目前，基于桂花制备的桂花浸膏是我国特产的珍贵香料，其因清新高雅、优雅留长而深受人们的喜爱，出口世界各国。但是桂花的原材料有限，花期极短，花朵较弱，香气极易损失，采摘后需要及时处理，而且在桂花浸膏的生产过程中产生的大量废弃的桂花残渣，而这些残渣中仍含有相当数量的有效成分，如黄酮、多酚和天然色素，造成了极大的资源浪费。因此有必要对桂花资源进行充分的利用，以提高其经济价值。
中国专利CN 102206550B(公开日2011.10.5)公开的一种酶水解技术制备桂花浸膏和桂花总黄酮的方法，将新鲜桂花经真空干燥凝水收集后，粉碎，用β-D-葡萄糖甘酶水解，然后用石油醚提取桂花浸膏，甲醇溶剂提取配合超声波辅助得到精制桂花总黄酮。该方法采用酶水解提取的桂花浸膏产品得率提高20％以上，采用超声波辅助提取的桂花总黄酮产品的得率提高10％，提取条件更温 和，有利于保持生物活性，适用于一般植物提取厂家和香料生产厂家，操作简便，投资小，实用性强。中国专利CN 10999614B(公开日2007.7.18)公开的从桂花种子皮中提取的红色素、其制备方法及其用途，将桂花种子皮放入呈酸性的极性溶剂中，提取过滤，蒸发剂得到桂花种子皮中的红色素，该红色素可作为食用色素、化妆品添加剂和染色剂。该方法从桂花种子皮中提取的红色素水溶性好，着色力强，具有较好的热稳定性、抗氧化性和还原性、耐糖耐盐性等，而且安全无毒，用途广泛。
由上述现有技术可知，以桂花的花果皮为原料制备的香料、抗菌剂、天然色素等都具有相当高的经济价值，但是目前桂花的综合利用率仍较低，导致以桂花原料的产品种类稀少，且价格昂贵，不利于其市场推广，更难以大批量的在纺织等领域使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂及其制备方法，选用新鲜采摘的桂花的花瓣和果实作为原料，分别经水蒸汽蒸馏、粉碎机粉碎、回流浸提、溶剂提取、超声振荡、树脂提纯后得到桂花香味剂、桂花天然色素和桂花抗菌剂，将三者混合并添加助剂，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂。本发明通过一步法将桂花花果中的有效成分分别提取，将桂花花果的价值最大化，且制备的织物整理剂中含有天然色素、香味剂和抗菌剂，织物经该整理剂整理后，其色彩、味觉和功能都得到改善，效果显著，经济价值高，有利于市场推广。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂，其特征在于，所述以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的主要原料为桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，所述桂花香味剂为桂花花瓣萃取物，所述桂花天然色素和桂花抗菌剂为桂花花瓣和果实提取物。
本发明还提供一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将采摘后的桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实；
(2)将步骤(1)制备的桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏2-4h，得到蒸馏液体经萃取干燥后得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物；
(3)将步骤(2)制备的桂花花瓣残留物与步骤(1)制备的桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到桂花粉末；
(4)将步骤(3)制备的桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入有机溶液，超声振荡，过滤，重复2-3次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将步骤(4)制备的桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯1-2次，浓缩，再加入步骤(2)制备的桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加助剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，桂花的花瓣和果实为金桂品种下摘取的新鲜原料。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，萃取的萃取液为***，蒸馏液体与萃取液的体积比为1：0.5-0.8。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，桂花香味剂的提取率为0.12-0.17％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，桂花粉末的粒径为1-2μm。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，有机溶剂为乙酸乙酯、石油醚、乙醇溶液中的一种或几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中，桂花粉末与有机溶液的用料比为1:8-10。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，助剂为成膜剂、防腐剂、分散剂、表面活性剂和溶剂中的一种或几种。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中，以桂花的花果为原料制备的织物整理剂中桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量高于12％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的原料为桂花花果，通过合理的选择提取工艺和手段，分别从桂花花果中提取了多种有效成分，如香味剂、色素、抗氧化剂和抗菌剂，提高桂花资源的综合利用率，防止桂花资源的浪费，提高其经济价值。
(2)本发明制备的以桂花的花果为原料制备的织物整理剂中含有芳樟醇氧化物、紫罗兰酮、红色色素、总黄酮、多酚和三萜类等有效成分，因此具有桂花的香气，红色的色泽，并且具有抗氧化、抗菌的效果。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将金桂品种下摘取的新鲜桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实。
(2)将桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏2h，得到蒸馏液体，将1体积份的蒸馏液体经0.5份的***萃取干燥后，得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物，其中桂花香味剂的提取率为0.12％。
(3)将桂花花瓣残留物与桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到粒径为1μm的桂花粉末。
(4)将桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入乙酸乙酯溶液，用料比为 1:8，超声振荡20min，过滤，重复2次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯1次，浓缩，再加入桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加成膜剂、防腐剂、分散剂、表面活性剂和溶剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂，其中桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量为12％。
实施例2：
(1)将金桂品种下摘取的新鲜桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实。
(2)将桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏4h，得到蒸馏液体，将1体积份的蒸馏液体经0.8份的***萃取干燥后，得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物，其中桂花香味剂的提取率为0.17％。
(3)将桂花花瓣残留物与桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到粒径为2μm的桂花粉末。
(4)将桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入石油醚溶液，用料比为1:10，超声振荡30min，过滤，重复3次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯2次，浓缩，再加入桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加成膜剂、防腐剂、分散剂、表面活性剂和溶剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂，其中桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量为19％。
实施例3：
(1)将金桂品种下摘取的新鲜桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实。
(2)将桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏3h，得到蒸馏液体，将1 体积份的蒸馏液体经0.6份的***萃取干燥后，得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物，其中桂花香味剂的提取率为0.14％。
(3)将桂花花瓣残留物与桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到粒径为1.5μm的桂花粉末。
(4)将桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入乙酸乙酯溶液，用料比为1:9，超声振荡25min，过滤，重复2次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯2次，浓缩，再加入桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加防腐剂、分散剂、表面活性剂和溶剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂，其中桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量为16％。
实施例4：
(1)将金桂品种下摘取的新鲜桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实。
(2)将桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏2.5h，得到蒸馏液体，将1体积份的蒸馏液体经0.7份的***萃取干燥后，得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物，其中桂花香味剂的提取率为0.15％。
(3)将桂花花瓣残留物与桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到粒径为1.6μm的桂花粉末。
(4)将桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入石油醚溶液，用料比为1:8，超声振荡30min，过滤，重复3次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯1次，浓缩，再加入桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加成膜剂、防腐剂、分散剂和溶剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂，其中桂花香味剂、桂花天然色 素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量为15％。
实施例5：
(1)将金桂品种下摘取的新鲜桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实。
(2)将桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏4h，得到蒸馏液体，将1体积份的蒸馏液体经0.5份的***萃取干燥后，得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物，其中桂花香味剂的提取率为0.16％。
(3)将桂花花瓣残留物与桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到粒径为1.2μm的桂花粉末。
(4)将桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入乙酸乙酯溶液，用料比为1:10，超声振荡25min，过滤，重复3次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯2次，浓缩，再加入桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加成膜剂、防腐剂、表面活性剂和溶剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂，其中桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量为18％。
实施例6：
(1)将金桂品种下摘取的新鲜桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实。
(2)将桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏4h，得到蒸馏液体，将1体积份的蒸馏液体经0.6份的***萃取干燥后，得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物，其中桂花香味剂的提取率为0.13％。
(3)将桂花花瓣残留物与桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到粒径为1.4μm的桂花粉末。
(4)将桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入乙醇溶液，用料比为1:8，超 声振荡20min，过滤，重复3次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯2次，浓缩，再加入桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加成膜剂、防腐剂、分散剂、表面活性剂和溶剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂，其中桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量为17％。
经检测，实施例1-6制备的以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的气味、吸光度、抗氧化性、抗菌性的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的气味清香，吸光度良好，且具备良好的抗氧化性和抗菌性能，综合性能好。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于，所述以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的主要原料为桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，所述桂花香味剂为桂花花瓣萃取物，所述桂花天然色素和桂花抗菌剂为桂花花瓣和果实提取物；
其中，以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将采摘后的桂花的花瓣和果实去除污垢，置于阴凉处自然阴干，密封常温保存，得到预封存的桂花花瓣和果实；
(2)将步骤(1)制备的桂花花瓣用蒸馏水洗涤后，经水蒸气蒸馏2-4h，得到蒸馏液体经萃取干燥后得到桂花香味剂和桂花花瓣残留物；
(3)将步骤(2)制备的桂花花瓣残留物与步骤(1)制备的桂花果实置于粉碎机中粉碎，过筛过滤，得到桂花粉末；
(4)将步骤(3)制备的桂花粉末经恒温水浴回流浸提，再加入有机溶剂，超声振荡，过滤，重复2-3次，合并滤液得到、桂花天然色素、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂，即为桂花提取物；
(5)将步骤(4)制备的桂花提取物蒸发浓缩，经大孔吸附树脂提纯1-2次，浓缩，再加入步骤(2)制备的桂花香味剂，搅拌均匀，最后添加助剂，混合均匀，得到以桂花的花果为原料制备的织物整理剂。
2.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，桂花的花瓣和果实为金桂品种下摘取的新鲜原料。
3.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，萃取的萃取液为***，蒸馏液体与萃取液的体积比为1：0.5-0.8。
4.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，桂花香味剂的提取率为0.12-0.17％。
5.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，桂花粉末的粒径为1-2μm。
6.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，有机溶剂为乙酸乙酯、石油醚、乙醇溶液中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，桂花粉末与有机溶剂的用料比为1:8-10。
8.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，助剂为成膜剂、防腐剂、分散剂、表面活性剂和溶剂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种以桂花的花果为原料制备的织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中，以桂花的花果为原料制备的织物整理剂中桂花香味剂、桂花天然色素、桂花抗氧化剂、桂花抗氧化剂和桂花抗菌剂的总含量高于12％。
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