CN105542828B - 提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及提高煤的反应性能的方法技术领域，是一种提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，该提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，按下述步骤进行：第一步，将所需量的低阶煤、所需量的洗油与玛瑙球加入球磨机上的球磨罐内，将加入低阶煤、洗油与玛瑙球后的球磨罐密封后开始进行球磨，球磨后得到活化煤浆；第二步，将活化煤浆经过真空抽滤后得到滤液和滤饼。本发明所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，能够提高低阶煤直接加氢催化液化的油产率、沥青质产率和转化率，并且能够降低低阶煤直接加氢催化液化的气产率，从而提高了低阶煤直接加氢催化液化的反应性能，能够提高低阶煤的利用率，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及提高煤的反应性能的方法技术领域，是一种提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法。
背景技术
煤直接液化就是在高温高压条件下，在供氢溶剂、氢气和催化剂的作用下，煤转变为液化油的过程。它是一条低阶煤大规模制备清洁燃料的重要途径，在将低阶煤直接加氢催化液化时，其反应性能（油产率、沥青质产率和转化率）较低，从而降低了煤资源的有效利用率。目前，煤直接液化的研究热点是如何温和液化反应条件来获得高的液化油产率和转化率。而进行煤的预处理是一条行之有效的途径。目前，对于煤样的预处理，主要是溶胀处理，其包括自然溶胀和微波溶胀。大量研究表明，煤样经溶胀处理后，其物理结构发生变化，同时部分弱键遭到破坏，小分子溶出，大分子骨架的交联度降低，交联网络结构更为疏松，小分子相的流动性增强，煤样热解反应性能得到提高。若再增加外场力，如超声波或微波等，还可使煤交联网络结构中的共价键断裂，降低煤的交联程度，产生更多的小分子碎片，更有利于后续的液化反应。
另外，有文献报道，机械粉碎并不是一个简单的物理粉化的过程，而是伴有复杂化学反应的过程，当物质被球磨时，不仅能够发生化合、分解、置换和脱水等反应，而且还可引起其晶格出现缺陷、畸变现象，使其结晶度降低，分子或原子的活性提高，降低反应激活能等。机械活化能有效破坏淀粉中的α-1,6葡萄糖苷键，从而强化了淀粉的液化过程（胡华宇.机械活化强化淀粉液化水解研究. 广西：广西大学，2007）。在用机械力化学法制备活性炭时发现：在球磨过程中，木质素可以发生水解和氧化反应，加速碳氢键的断裂（李素琼. 机械力化学法制备活性炭的研究. 福建：福建农林大学，2011）。在利用机械化学法降解二恶英时发现，机械力能够引起电荷的转移，所生成的自由基与C-Cl键发生脱氯反应。同时自由基还会攻击苯环的环状结构使其断裂，产生氯酚和氯苯等结构（卫樱蕾. 机械化学法降解POPs实验及机理研究. 浙江：浙江大学，2010）。在球磨过程中，瞬间可产生局部高温（1000K）和高压（1GPa至10GPa），这些局部高温高压可在局部区域产生热化学反应（UrakaevF K, Mechanism and kinetics of mechanochemical processes in comminutingdevices 1. Theory. Poder Technology, 2000, 107:93-107）。
发明内容
本发明提供了一种提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有低阶煤直接加氢催化液化存在油产率较低的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，原料按重量份数计包括10份低阶煤和50份至80份的洗油，提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法按下述步骤进行：第一步，将所需量的低阶煤、所需量的洗油与玛瑙球加入球磨机上的球磨罐内，将加入低阶煤、洗油与玛瑙球后的球磨罐密封后开始进行球磨，球磨后得到活化煤浆，其中，低阶煤和洗油的总重量与玛瑙球的重量比为1：0.5至3，在球磨的过程中，球磨的时间为50分钟至120分钟，球磨机的转速为300转/分钟至1000转/分钟；第二步，将活化煤浆经过真空抽滤后得到滤液和滤饼，将滤饼依序经过第一次真空干燥、冲洗和第二次真空干燥后得到活化煤。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述第一步中，玛瑙球包括直径为4毫米至8毫米的玛瑙球和直径为10毫米至15毫米的玛瑙球，直径为4毫米至8毫米的玛瑙球与直径为10毫米至15毫米的玛瑙球的重量比为1至5：1。
上述第二步中，第一次真空干燥和第二次真空干燥的温度均为12小时至24小时，第一次真空干燥和第二次真空干燥的温度均为103℃至110℃。
上述第二步中，滤饼在冲洗的过程中，采用丙酮进行冲洗，当冲洗后的冲洗液为无色时，冲洗完毕。
上述第一步中，球磨的压力为常压。
本发明所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，能够提高低阶煤直接加氢催化液化的油产率、沥青质产率和转化率，并且能够降低低阶煤直接加氢催化液化的气产率，从而提高了低阶煤直接加氢催化液化的反应性能，能够提高低阶煤的利用率，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：该提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，原料按重量份数计包括10份低阶煤和50份至80份的洗油，提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法按下述步骤进行：第一步，将所需量的低阶煤、所需量的洗油与玛瑙球加入球磨机上的球磨罐内，将加入低阶煤、洗油与玛瑙球后的球磨罐密封后开始进行球磨，球磨后得到活化煤浆，其中，低阶煤和洗油的总重量与玛瑙球的重量比为1：0.5至3，在球磨的过程中，球磨的时间为50分钟至120分钟，球磨机的转速为300转/分钟至1000转/分钟；第二步，将活化煤浆经过真空抽滤后得到滤液和滤饼，将滤饼依序经过第一次真空干燥、冲洗和第二次真空干燥后得到活化煤。将低阶煤按照本实施例所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法得到活化煤，低阶煤的煤质分析如表1所示（wt%），表1中的*表示通过差减得到，依据GB5751-1986，表1中的煤样属于典型的低阶长焰煤，将根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化后得到油和沥青质，将根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化的反应条件如表2所示，本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化的方法按下述方法进行：将重量份数为7份的活化煤、重量份数为0.2份至0.3份的催化剂和重量份数为14份至21份的四氢萘依次加入高压反应釜中，混合均匀，密封高压反应釜，然后用纯度＞99%的H2置换2次至3次后，充入氢气，对高压反应釜内的物料进行搅拌，搅拌速度的为300转/分钟至350转/分钟，将高压反应釜内逐渐升温，升温的速度为4℃/min至5℃/min，当温度上升到400℃至430℃后，恒温30分钟至60分钟，然后将高压反应釜的温度冷却至室温后得到反应产物（气相产物和固液相产物），将气相产物收集后通过气相色谱测试并计算得到气产率，固液相产物依次用正己烷和四氢呋喃抽提以及分离后分别获得油和沥青质，通过计算得到油产率和沥青质产率，根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的油产率、沥青质产率、气产率和转化率如表3所示。将煤质如表1所示的低阶煤直接加氢催化液化制备油和沥青质，低阶煤直接加氢催化液化的反应条件如表2所示，煤质如表1所示的低阶煤直接加氢催化液化的方法按下述方法进行：将重量份数为7份的低阶煤、重量份数为0.2份至0.3份的催化剂和重量份数为14份至21份的四氢萘依次加入高压反应釜中，混合均匀，密封高压反应釜，然后用纯度＞99%的H2置换2次至3次后，充入氢气，对高压反应釜内的物料进行搅拌，搅拌速度的为300转/分钟至350转/分钟，将高压反应釜内逐渐升温，升温的速度为4℃/min至5℃/min，当温度上升到400℃至430℃后，恒温30分钟至60分钟，然后将高压反应釜的温度冷却至室温后得到反应产物（气相产物和固液相产物），将气相产物收集后通过气相色谱测试并计算得到气产率，固液相产物依次用正己烷和四氢呋喃抽提以及分离后分别获得油和沥青质，通过计算得到油产率和沥青质产率，低阶煤制备油和沥青质的油产率、沥青质产率、气产率和转化率如表3所示。在采用本实施例所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法对低阶煤处理的过程中，通过低阶煤与洗油共球磨，利用机械力化学活化低阶煤，实现低阶煤煤粉机械溶胀与化学反应并举，取得降低其液化反应的活化能的效果，从而提高了低阶煤的液化性能（反应性能）。
实施例2：该提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，原料按重量份数计包括10份低阶煤和50份或80份的洗油，提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法按下述步骤进行：第一步，将所需量的低阶煤、所需量的洗油与玛瑙球加入球磨机上的球磨罐内，将加入低阶煤、洗油与玛瑙球后的球磨罐密封后开始进行球磨，球磨后得到活化煤浆，其中，低阶煤和洗油的总重量与玛瑙球的重量比为1：0.5或3，在球磨的过程中，球磨的时间为50分钟或120分钟，球磨机的转速为300转/分钟或1000转/分钟；第二步，将活化煤浆经过真空抽滤后得到滤液和滤饼，将滤饼依序经过第一次真空干燥、冲洗和第二次真空干燥后得到活化煤。
实施例3：该提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，原料按重量份数计包括10份低阶煤和50份洗油，提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法按下述步骤进行：第一步，将所需量的低阶煤、所需量的洗油与玛瑙球加入球磨机上的球磨罐内，将加入低阶煤、洗油与玛瑙球后的球磨罐密封后开始进行球磨，球磨后得到活化煤浆，其中，低阶煤和洗油的总重量与玛瑙球的重量比为1：3，在球磨的过程中，球磨的时间为50分钟，球磨机的转速为1000转/分钟；第二步，将活化煤浆经过真空抽滤后得到滤液和滤饼，将滤饼依序经过第一次真空干燥、冲洗和第二次真空干燥后得到活化煤。将低阶煤按照本实施例所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法得到活化煤，低阶煤的煤质分析如表1所示，将根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化后得到油和沥青质，将根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化的反应条件如表2所示，本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化的方法按下述方法进行：将重量份数为7份的活化煤、重量份数为0.2份至0.3份的催化剂和重量份数为14份至21份的四氢萘依次加入高压反应釜中，混合均匀，密封高压反应釜，然后用纯度＞99%的H2置换2次至3次后，充入氢气，对高压反应釜内的物料进行搅拌，搅拌速度的为300转/分钟，将高压反应釜内逐渐升温，升温的速度为4℃/min至5℃/min，当温度上升到430℃后，恒温60分钟，然后将高压反应釜的温度冷却至室温后得到反应产物（气相产物和固液相产物），将气相产物收集后通过气相色谱测试并计算得到气产率，固液相产物依次用正己烷和四氢呋喃抽提以及分离后分别获得油和沥青质，通过计算得到油产率和沥青质产率，根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的油产率、沥青质产率、气产率和转化率如表3所示。
实施例4：该提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，原料按重量份数计包括10份低阶煤和80份洗油，提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法按下述步骤进行：第一步，将所需量的低阶煤、所需量的洗油与玛瑙球加入球磨机上的球磨罐内，将加入低阶煤、洗油与玛瑙球后的球磨罐密封后开始进行球磨，球磨后得到活化煤浆，其中，低阶煤和洗油的总重量与玛瑙球的重量比为1：0.5，在球磨的过程中，球磨的时间为120分钟，球磨机的转速为300转/分钟；第二步，将活化煤浆经过真空抽滤后得到滤液和滤饼，将滤饼依序经过第一次真空干燥、冲洗和第二次真空干燥后得到活化煤。将低阶煤按照本实施例所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法得到活化煤，低阶煤的煤质分析如表1所示，将根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化后得到油和沥青质，将根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化的反应条件如表2所示，本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化的方法按下述方法进行：将重量份数为7份的活化煤、重量份数为0.2份至0.3份的催化剂和重量份数为14份至21份的四氢萘依次加入高压反应釜中，混合均匀，密封高压反应釜，然后用纯度＞99%的H2置换2次至3次后，充入氢气，对高压反应釜内的物料进行搅拌，搅拌速度的为300转/分钟，将高压反应釜内逐渐升温，升温的速度为4℃/min至5℃/min，当温度上升到400℃后，恒温30分钟，然后将高压反应釜的温度冷却至室温后得到反应产物（气相产物和固液相产物），将气相产物收集后通过气相色谱测试并计算得到气产率，固液相产物依次用正己烷和四氢呋喃抽提以及分离后分别获得油和沥青质，通过计算得到油产率和沥青质产率，根据本实施例得到的活化煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的油产率、沥青质产率、气产率和转化率如表3所示。
实施例5：作为上述实施例的优化，第一步中，玛瑙球包括直径为4毫米至8毫米的玛瑙球和直径为10毫米至15毫米的玛瑙球，直径为4毫米至8毫米的玛瑙球与直径为10毫米至15毫米的玛瑙球的重量比为1至5：1。
实施例6：作为上述实施例的优化，第二步中，第一次真空干燥和第二次真空干燥的温度均为12小时至24小时，第一次真空干燥和第二次真空干燥的温度均为103℃至110℃。
实施例7：作为上述实施例的优化，第二步中，滤饼在冲洗的过程中，采用丙酮进行冲洗，当冲洗后的冲洗液为无色时，冲洗完毕。
实施例8：作为上述实施例的优化，第一步中，球磨的压力为常压。
通过表3可以看出，将根据实施例1、实施例3和实施例4所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法得到的活化煤直接加氢催化液化制备油和沥青质时，其油产率显著高于将低阶煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的油产率，根据实施例1、实施例3和实施例4所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法得到的活化煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的沥青质产率高于将低阶煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的沥青质产率，根据实施例1、实施例3和实施例4所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法得到的活化煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的转化率显著高于将低阶煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的转化率，并且根据实施例1、实施例3和实施例4所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法得到的活化煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的气产率低于将低阶煤直接加氢催化液化制备油和沥青质的气产率，即低阶煤经过实施例1、实施例3和实施例4所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法处理后，能够提高低阶煤在直接加氢催化液化工艺中的反应性能（油产率、沥青质产率和转化率）。
综上所述，根据本发明所述的提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，能够提高低阶煤直接加氢催化液化的油产率、沥青质产率和转化率，并且能够降低低阶煤直接加氢催化液化的气产率，从而提高了低阶煤直接加氢催化液化的反应性能，能够提高低阶煤的利用率，具有广泛的应用前景。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
Claims (1)
1.一种提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法，其特征在于原料按重量份数计包括10份低阶煤和50份至80份的洗油，提高低阶煤直接加氢催化液化反应性能的方法按下述步骤进行：第一步，将所需量的低阶煤、所需量的洗油与玛瑙球加入球磨机上的球磨罐内，将加入低阶煤、洗油与玛瑙球后的球磨罐密封后开始进行球磨，球磨后得到活化煤浆，其中，低阶煤和洗油的总重量与玛瑙球的重量比为1：0.5至3，在球磨的过程中，球磨的时间为50分钟至120分钟，球磨机的转速为300转/分钟至1000转/分钟；第二步，将活化煤浆经过真空抽滤后得到滤液和滤饼，将滤饼依序经过第一次真空干燥、冲洗和第二次真空干燥后得到活化煤；其中：
在于第一步中，玛瑙球包括直径为4毫米至8毫米的玛瑙球和直径为10毫米至15毫米的玛瑙球，直径为4毫米至8毫米的玛瑙球与直径为10毫米至15毫米的玛瑙球的重量比为1至5：1；
在第二步中，第一次真空干燥和第二次真空干燥的时间 均为12小时至24小时，第一次真空干燥和第二次真空干燥的温度均为103℃至110℃；
在第二步中，滤饼在冲洗的过程中，采用丙酮进行冲洗，当冲洗后的冲洗液为无色时，冲洗完毕；
在第一步中，球磨的压力为常压。
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